CN107324761B - 三维碳管纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维碳管纤维气凝胶的制备方法。具体的，所述制备方法包括以下步骤：A)将碲纳米线和葡萄糖在水溶液中混合，进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶；B)步骤A)得到的三维碳纤维水凝胶经二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理后高温煅烧，得到三维碳管纤维气凝胶。本发明提供了一种宏观尺度的碳管纤维组装体的制备方法，以一维的碲纳米线作为硬模板，水热反应得到三维的碳纤维水凝胶，高温煅烧除去内部的一维纳米线，组装得到尺寸均一、各项同性的三维碳管纤维组装体，为后续的功能化应用提供了基础。

Description

三维碳管纤维气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料组装技术领域，尤其涉及一种三维碳管纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
纳米材料的可控合成、有效组装，以及基于纳米材料的器件设计和性能研究是相关材料走向实用化的前提和保障之一。英国《自然-材料》(Nature Materials，2007年第6期，841页)指出，材料的物理化学性质开发不仅取决于自身的形状和尺寸，也取决于组装体的协同。美国《纳米快报》(Nano Letters，2010年第10期，5103页)指出，利用组装技术可以有效降低体系熵值，从而使杂乱的超长柔性纳米线得到有序的排列组装。
《自然-材料》(Nature Materials.2011年10卷424页)报道了利用模板导向的化学气相沉积的方法，合成三维石墨烯宏观尺度网络结构-石墨烯泡沫。此方法的基本过程是：以泡沫镍为模板，在高温下分解甲烷，在泡沫镍表面沉积上一层石墨烯的薄膜。在刻蚀泡沫镍前，先在石墨烯薄膜表面沉积一层聚甲基丙烯酸甲酯，用热的盐酸溶液刻蚀掉泡沫镍后，再用热的丙酮溶液溶掉聚甲基丙烯酸甲酯，最后得到三维石墨烯泡沫。但该方法需要昂贵的仪器设备，繁琐的实验步骤，长时间的调整过程。
除此以外，现有技术公开的技术只能形成实心的碳纳米纤维三维组装体。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种三维碳管纤维气凝胶及其制备方法，可以制备得到宏观尺度的空心碳管纤维组装体，且制备方法简单。
为解决以上技术问题，本发明具体提供了一种三维碳管纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将碲纳米线和葡萄糖在水溶液中混合，进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶；
B)步骤A)得到的三维碳纤维水凝胶经二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理后高温煅烧，得到三维碳管纤维气凝胶。
本发明采用的碲纳米线可以为一般市售的碲纳米线或按照本领域技术人员熟知的方法制备的碲纳米线，在本发明的某些具体实施例中，采用以下方法制备碲纳米线：
将亚碲酸钠或二氧化碲，和表面活性剂在溶剂中混合，碱性环境下，被还原剂还原，得到碲纳米线。
本发明优选的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述溶剂为乙二醇和丙酮。
所述碱性环境优选采用氨水、KOH、NaOH等碱性化合物调节。
所述还原剂优选为水合肼。
在本发明的某些具体实施例中，所述碲纳米线的制备具体为：
将亚碲酸钠和聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇中混合，然后加入丙酮溶解，再依次加入氨水和水合肼，搅拌均匀后，高温中放置2～5h，得到碲纳米线。
所述高温优选为160～200℃。
所述碲纳米线的直径优选为35nm。
然后将上述碲纳米线离心清洗后，溶解在水溶液中。加入葡萄糖，搅拌溶解。
上述碲纳米线和葡萄糖的质量比优选为3:20。
上述混合溶液进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶。
上述高温高压水热反应在能够承压的密闭容器中进行即可，本发明优选采用聚四氟乙烯反应釜。
上述水热反应的温度优选为150～200℃，反应的时间优选为18～36h。
然后对上述得到的三维碳纤维水凝胶进行二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理，得到三维碳纤维气凝胶。
上述三维碳纤维气凝胶经高温煅烧，即可得到三维碳管纤维组装体。
所述高温煅烧优选在惰性气体氛围中进行。所述惰性气体优选为氮气和/或氩气。
所述高温煅烧优选具体为：
180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。
本发明还提供了一种三维碳管纤维气凝胶，采用上述方法制备得到。
所述碳管纤维的外直径为161nm，内直径为35nm。
与现有技术相比，本发明提供了一种三维碳管纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：A)将碲纳米线和葡萄糖在水溶液中混合，进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶；B)步骤A)得到的三维碳纤维水凝胶经二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理后高温煅烧，得到三维碳管纤维气凝胶。本发明提供了一种宏观尺度的碳管纤维组装体的制备方法，以一维的碲纳米线作为硬模板，水热反应得到三维的碳纤维水凝胶，高温煅烧除去内部的一维纳米线，组装得到尺寸均一、各项同性的三维碳管纤维组装体，为后续的功能化应用提供了基础。
附图说明
图1为实施例1制备的碲纳米线的透射电子显微镜图；
图2为实施例1制备的三维碳纤维水凝胶的光学照片；
图3为实施例1制备的三维碳纤维水凝胶的透射电子显微镜图；
图4为实施例1制备的三维碳纤维水凝胶的扫描电子显微镜图；
图5为实施例1制备的碳管纤维组装体的透射电子显微镜图；
图6为实施例1制备的碳管纤维组装体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的三维碳管纤维气凝胶及其制备方法进行详细描述。
实施例1
1)直径35nm碲纳米线的合成
在500mL聚四氟乙烯反应釜中加入185mL乙二醇，0.922g亚碲酸钠，10g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后，加入145mL丙酮，20min后，依次加入33.5mL氨水，16.5mL水合肼，搅拌1min后，放到180℃烘箱中反应3h，取出，冷却。
用透射电子显微镜对制备的碲纳米线进行表征，透射电子显微镜图见图1，结果表明，合成的碲纳米线尺寸均一。
2)三维碳纤维水凝胶的合成
向上述制备得到的500mL直径为35nm的碲纳米线溶液中加入丙酮沉淀，再水洗一遍后离心，得到的碲纳米线溶于40mL水中，加入3.5g葡萄糖，搅拌15min后，放入50mL聚四氟乙烯反应釜中180℃水热反应24h，冷却后取出得到三维碳纤维水凝胶。二氧化碳超临界干燥后，得到三维碳纤维气凝胶。
图2为制备的三维碳纤维水凝胶的光学照片。
采用透射电子显微镜和扫描电子显微镜对制备的碳纤维水凝胶进行表征，结果见图3和图4，图3为透射电子显微镜图，图4为扫描电子显微镜图。
结果表明，制备的三维碳纤维水凝胶纤维尺寸均一。
3)宏观尺度碳管纤维组装体的制备
将上述制备得到的三维碳纤维气凝胶放在大小合适的瓷舟里，塞到管式炉中，密封好，通氮气或者氩气，设置升温降温程序：180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。降温结束后，拿出样品，得到碳管纤维组装体。
采用透射电子显微镜和扫描电子显微镜对制备的碳管纤维组装体进行表征，结果见图5和图6，图5为透射电子显微镜图，图6为扫描电子显微镜图。
可以看出，本发明制备得到了空心的三维碳管纤维组装体。
由上述实施例可知，本发明制备得到了空心的三维碳管纤维组装体，且尺寸均一。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种三维碳管纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将碲纳米线和葡萄糖在水溶液中混合，进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶；所述碲纳米线和葡萄糖的质量比为3：20；
B)步骤A)得到的三维碳纤维水凝胶经二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理后高温煅烧，得到三维碳管纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲纳米线按照以下方法制备：
将亚碲酸钠或二氧化碲，和表面活性剂在溶剂中混合，碱性环境下，被还原剂还原，得到碲纳米线。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲纳米线直径为35nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧在惰性气体氛围中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧具体为：
180min内从30℃升到900℃，900℃下保持120min，再180min降温到30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温高压水热反应的温度为150～200℃，反应的时间为18～36h。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的三维碳管纤维气凝胶。
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