CN115521613B - 导热导电弹性复合材料、其制备方法及半导体处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热导电弹性复合材料、其制备方法及半导体处理装置，该制备方法包含：形成一弹性骨架前驱体，所述弹性骨架前驱体至少在X方向和Y方向相互连通；对所述的弹性骨架前驱体进行预氧化处理；将预氧化的弹性骨架前驱体碳化处理，形成导电导热芯体；将所述导电导热芯体浸入软质弹性泡沫材料预聚体中，发泡，成型，得到导热导电弹性复合材料。该复合材料具有各向同性导电导热、超弹性、高压缩性、耐高温、耐腐蚀等性能，适于等离子体刻蚀腔内的工作环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维复合材料，具体涉及一种导热导电弹性复合材料、其制备方法及半导体处理装置。
背景技术
半导体设备在工作过程中，经常需要面临高温环境或稳定导电等需求，当设备内部的零部件材质不同时，需要在零部件之间设置间隔层，目前常用的间隔层材料为非金属弹性导热材料，其多为硅树脂填充导热填料，硅树脂使用温度不宜超过120℃，且压缩量十分有限，填充颗粒状导热填料如氧化铝，则导热系数改善不明显，约5-10W/m/k,填充物碳纤维或石墨烯等，容易产生导热取向，且填料也会充当增强体，使产品硬度增加。
发明内容
本发明的目的是解决等离子刻蚀设备真空腔内各部件之间填充物的导热、导电、耐高温、耐腐蚀及弹性问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种导热导电弹性复合材料的制备方法，其包含：
形成一弹性骨架前驱体，所述弹性骨架前驱体至少在X方向和Y方向相互连通；
对所述的弹性骨架前驱体进行预氧化处理；
将预氧化的弹性骨架前驱体碳化处理，形成导电导热芯体；
将所述导电导热芯体浸入软质泡沫材料预聚体中，发泡，成型，得到所述的导热导电弹性复合材料。
可选的，通过3D打印形成弹性骨架前驱体。
可选的，通过编织纱线的方式形成一织物结构，作为弹性骨架前驱体。
可选的，采用线圈嵌套或线圈勾套的方式编织纱线。
可选的，所述的编织纱线的方法包含三维编织一体成型或各部分针织再缝合成型。
可选的，所述的编织纱线的方法包含二维或/和三维编织方法。
可选的，所述的织物结构在X轴、Y轴和/或Z轴方向均具有多个嵌套线圈，连接贯通。
可选的，所述的纱线中含有合成纤维、天然纤维、再生纤维的任意一种或任意两种以上的组合。
可选的，所述的纱线中含有聚丙烯腈纤维。
可选的，所述的纱线还含有能通过化学法去除的纤维。
可选的，所述的纱线还含有棉纤维和/或麻纤维。
可选的，所述的纱线为60支以上的纱线。
可选的，所述的纱线为含有聚丙烯腈纤维的单一成分纱线或混纺纱线。
可选的，所述的纱线为棉或麻与合成纤维混纺纱线，形成的织物结构采用酸或酶处理，去除棉或麻，留下合成纤维，再进行热氧化处理。
本发明还提供了一种根据上述方法制备的导热导电弹性复合材料，该复合材料包含：导电导热芯体，及包覆或嵌套在该导电导热芯体上的软质发泡材料层，该导电导热芯体为碳纤维骨架，该碳纤维骨架至少部分呈弧形。
可选的，所述的碳纤维骨架包含由若干线圈嵌套构成的多条导电导热通路，在X轴、Y轴和/或Z轴连接贯通。
可选的，所述的碳纤维骨架由二维和/或三维编织的合成纤维形成的织物结构碳化而成。
可选的，所述的合成纤维包含聚丙烯腈。
可选的，所述的软质发泡材料为聚酰亚胺。
可选的，其压缩量不低于50％。
本发明还提供了一种半导体处理装置，包括第一部件和第二部件，所述第一部件和第二部件之间设置上述的弹性复合材料。
可选的，所述第一部件为气体喷淋头，所述第二部件为安装基座。
可选的，所述第一部件为第一边缘环，所述第二部件为第二边缘环，所述第一边缘环位于所述第二边缘环上方。
可选的，所述第一边缘环为聚焦环，所述第二边缘环为陶瓷环
本发明的有益效果
本发明采用碳纤维前驱体纱线经三维或二维编织构建具有一定立体结构的织物结构，碳化处理，得到碳纤维骨架，再将碳纤维骨架与软质弹性泡沫材料预聚体通过发泡成型结合，得到本发明的复合材料，其具有各向同性导电导热、超弹性、高压缩性、耐高温、耐腐蚀等性能，适于半导体处理装置的工作环境。
附图说明
图1为本发明的一种导热导电弹性复合材料的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明制备的导电导热芯体(碳纤维骨架)的结构示意图。
图3为一种半导体处理装置结构示意图；图3a为图3中X处所示气体喷淋头在角落位置连接关系的放大图。
图4为两零部件之间设置该弹性复合材料的结构示意图。
附图标识：
第一层线圈层11、第二层线圈层12、连接层13、反应腔10、基片支撑基座20、静电夹盘30、第一边缘环31、第二边缘环32、垫片33、基片40、气体喷淋头50、接地环51、气体供应装置60、安装基座71、垫板72、螺栓80。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
随着先进半导体制程的不断发展，半导体处理设备内需要面对剧烈变化的温度、电场等环境，例如，在等离子体刻蚀设备内施加的射频(RF)功率高达数万瓦以上，这些引入的高能量，易引起等离子体刻蚀设备腔室内较大的温差。等离子体刻蚀设备中一些体积较大并且需要相互机械配合的部件，如气体喷淋头及其安装基座，可能会由于温差热变形量超过临界变形量而脱离机械配合接触，造成严重后果：一方面，在真空下相互接触的工件脱离接触后，大量的热量不能通过热传递及时导出；另一方面，射频在相互脱离的工件之间会不断积聚电荷，容易发生放电现象，造成射频回路的不稳定；再一方面，等离子体腔室内残留的等离子体自由基等会沿着工件缝隙扩散，引发工件表面化学失效。
在两个零部件之间填充新部件是解决上述问题的一种方法。该新部件的材料需要满足：1.导热，导电，耐高温；2，具有良好的弹性，较高的压缩量；3，具有一定的耐自由基腐蚀能力；4.不带来金属污染等问题。
为解决上述问题，满足零部件填充材料的导热、导电、耐高温、耐腐蚀、高压缩量等要求，本申请提出如下技术构思：
1)为了确保该材料具有良好的导热性能，搭建导热通道，如碳纤维骨架；
2)为了使得导热方向可控，具有各向同性的导热性能，利用三维和/或二维编织方法织出X轴、Y轴和/或Z轴方向贯通的织物结构，再碳化处理，得到的碳化骨架结构既保留原本的形状，又具有各向同性的导热性能，在最终复合材料中可充当导热通道；
3)为了提高复合材料的压缩性能，采用线圈勾套成型，使得碳纤维骨架具有若干弧形结构。
4)为了形成线圈勾套成型的碳纤维骨架，采用可纺性良好的纱线作为碳纤维前驱体，通过纱线勾套成型后，再经碳化处理，形成碳纤维骨架，可保证碳纤维形成有效连续的导热导电通路。该编织加碳化的方法，使得碳纤维在复合材料中呈弯的线圈曲状，因此在使用过程中，即便反复压缩，也不易发生断裂，有效保护导热导电通路不被破坏。
5)为确保复合材料既具有良好弹性，还具有良好的弹性恢复能力，不易塌陷，将具有一定刚性的碳纤维骨架与耐高温的弹性泡沫结构结合，如泡沫结构可选具有良好弹性的聚酰亚胺泡沫，将碳纤维骨架以一定方式(如，发泡)植入聚酰亚胺软质泡沫中，形成具有导电、导热、弹性良好，耐高温的有机无机复合材料。该软质聚酰亚胺泡沫，保证复合材料具有弹性的同时还具有良好的耐热性能和一定的耐自由基蚀刻性能。
以下结合附图和实施例具体说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明提供的导热导电耐高温的弹性复合材料的制备方法包含以下步骤：
S1，形成一弹性骨架前驱体，所述弹性骨架前驱体至少在X方向和Y方向相互连通。X方向和Y方向为在一个平面内大致垂直的两个方向。
示例地，可通过3D打印形成弹性骨架前驱体。
本例中，通过编织纱线的方式形成一织物结构，作为弹性骨架前驱体。
所述的纱线中含有合成纤维、天然纤维、再生纤维的任意一种或任意两种以上的组合。为了提升复合材料的弹性，宜采用线圈嵌套的方式编织纱线。当填充使用时，复合材料处于压缩状态，线圈嵌套的结构有助于保护导热导电骨架结构与泡沫材料不脱离，同时也可较大限度的保留泡沫基体的弹性。编织纱线的方法可以是二维或/和三维编织方法。
所述的织物结构在X轴、Y轴和/或Z轴方向均具有多个嵌套线圈，连接贯通，以达到导热方向可控，各向同性的导热目的。实践中，还可通过调节织物组织结构和织针型号的选择使得成型织物达到所需的织物密度。
一些实施例中，采用三维编织一体成型得到织物结构。另一些实施例中，织物结构的各部分可采用二维针织，再缝合成型。
所述的纱线中含有聚丙烯腈纤维，以形成导热导电的碳骨架。聚丙烯腈是一种可纺性良好的纤维，同时也是制备碳纤维的主要前驱体之一。聚丙烯腈基碳纤维具有质量轻、强度高、外形柔软的特点，导热系数受制备工艺的影响而变化，其中M55J碳纤维导热系数高达155W/m/K。
一些实施例中，所述的纱线为含有聚丙烯腈纤维的单一成分纱线。
为了使得纱线的可纺性更好，以及便于控制织物结构的组织密度，纱线中还可以混纺一些能通过化学法去除的其他纤维，如棉纤维或麻纤维。为了降低织物密度，含有棉或麻纤维的织物结构采用化学法处理，如酸或碱处理，可去除棉或麻，仅留下有机聚合物纤维。
一些实施例中，所述的纱线为含有聚丙烯腈纤维的混纺纱线。
一些实施例中，所述的纱线为60支以上的纱线。
S2，对所述的弹性骨架前驱体进行预氧化处理。
该预氧化处理是指在升温速率为1-4℃/分钟升温至120～150℃，再以0.2～0.5℃/分钟升温至250～350℃，再保温2-6h。
S3，将预氧化的弹性骨架前驱体碳化处理，形成导电导热芯体。
碳化处理的工艺条件为惰性条件下(如，氮气氛围下)，再高温(如，1600℃)进行碳化，得到导电、导热，且具有三维结构的碳纤维骨架，用作导电导热芯体。
S4，将所述导电导热芯体浸入软质泡沫材料预聚体中，发泡，成型，得到所述的导热导电弹性复合材料。
所述的软质发泡材料为聚酰亚胺。聚酰亚胺具有良好的耐高低温性能，聚酰亚胺软质泡沫可以在-269℃～200℃长期使用，极限氧指数为27.11％，属于阻燃二级(难燃)，且烟雾量低。此外，聚酰亚胺软质泡沫密度低，6.5-7.5kg/m3，容易压缩，压缩率50％时压缩强度为3～4KPa。本发明的复合材料的基体材料选用软质聚酰亚胺泡沫，因其具有良好的耐高温耐低温性能，可使复合材料在最高200℃的环境中使用，适用于等离子刻蚀腔内环境。
本发明制备的一种导热导电耐高温的弹性复合材料包含：导电导热芯体，及包覆和/或嵌套在该导电导热芯体上的软质发泡材料层，该导电导热芯体为三维碳纤维骨架，该碳纤维骨架至少部分呈弧形。
如图2所示，导电导热芯体的前驱体为三维编织结构，由线圈勾套成型，其包含第一层线圈层11、第二层线圈层12，及将第一层线圈层11与第二层线圈层12的连接层13。该三维编织结构在X、Y、Z轴方向上均贯通，碳化后可在X、Y、Z轴方向均导电、导热良好，且无外力作用下可保持自身结构不易塌陷变形。
而且，线圈构成的织物组织结构疏松，具有良好的压缩性能。碳化形成碳纤维织物(即，导电导热芯体)之后，由于碳纤维具有一定的刚性，因此芯体具有良好的弹性恢复能力。软质聚酰亚胺泡沫与导电导热芯体复合之后的复合材料具有良好弹性。
图2仅为本例示意图，本发明的复合材料的导电导热芯体结构还可为多层结构，亦可为其他形式的具有三维立体结构且可压缩的结构。
实施例1
选用60支以上的细纱线，该纱线为单一组分的聚丙烯腈纱线，利用线圈勾套的三维编织技术织造出X轴、Y轴、Z轴均连接贯通的织物结构，并通过调节织物组织结构和织针型号的选择使得成型织物达到所需的织物密度。
将上述织物结构进行预氧化处理：升温速率为2℃/分钟升温至150℃，再以0.5℃/分钟升温至350℃，再保温2h。
氮气氛围下，在高碳炉内对织物结构进行碳化处理，炉内温度为1600℃，处理得到导热、导电，且具三维结构的碳纤维骨架。
将碳纤维骨架浸入准备好聚酰亚胺预聚体溶液中，进行亚胺化反应，发泡成型，使得碳纤维骨架完全嵌套在聚酰亚胺泡沫内，得到导热导电耐高温的弹性复合材料。再经过切割裁剪等方法使导电导热芯体部分暴露。
实施例2
选用60支以上的细纱线，该纱线为聚丙烯腈与麻纤维混纺纱线，利用线圈嵌套的三维编织技术织造出X轴、Y轴、Z轴均连接贯通的织物结构。
编织结束之后可以根据实际情况决定是否进行织物组织密度降低处理，采用醋酸处理，去除麻纤维，留下目标纤维聚丙烯腈，以此达到便于编织和降低织物密度的目的。
将上述织物结构进行预氧化处理：升温速率为4℃/分钟升温至140℃，再以0.3℃/分钟升温至300℃，再保温4h。
氮气氛围下，在高碳炉内对织物结构进行碳化处理，炉内温度为1600℃，处理得到导热、导电，且具三维结构的碳纤维骨架。
将碳纤维骨架浸入准备好聚酰亚胺预聚体溶液中，进行亚胺化反应，发泡成型，使得碳纤维骨架完全嵌套在聚酰亚胺泡沫内，得到导热导电耐高温的弹性复合材料。
实施例3
选用60支以上的细纱线，该纱线为聚丙烯腈与棉纤维混纺纱线，利用二维编织技术织造出X轴、Y轴连接贯通的织物结构。
编织结束之后可以根据实际情况决定是否进行织物组织密度降低处理，采用醋酸处理，去除棉纤维，留下目标纤维聚丙烯腈，以此达到便于编织和降低织物密度的目的。
将上述织物结构进行预氧化处理：升温速率为1℃/分钟升温至120℃，再以0.2℃/分钟升温至250℃，再保温6h。
氮气氛围下，在高碳炉内对织物结构进行碳化处理，炉内温度为1600℃，处理得到导热、导电，且具三维结构的碳纤维骨架。
将碳纤维骨架浸入准备好聚酰亚胺预聚体溶液中，进行亚胺化反应，发泡成型，使得碳纤维骨架完全嵌套在聚酰亚胺泡沫内，得到导热导电耐高温的弹性复合材料。
一些实施例中，对于厚度较薄的垫片，如1mm以下的，可直接采用二维编制方法，一层织物即可达到目标厚度。
对于结构特殊的垫片，可采用各部分针织后再缝合连接成立体机构的方法制备碳纤维骨架前驱体。
对于高导热纤维，可省略碳化步骤，直接与弹性基体结合成型。
所述的导热导电耐高温的弹性复合材料制成的垫片或垫块可用于等离子处理装置，以下结合附图说明。
图3所示是一种电容耦合等离子体处理装置，包含可抽真空的等离子刻蚀反应腔10，反应腔10下方设置有基片支撑基座20，基片支撑基座20上通过静电夹盘30固定基片40，基片支撑基座20通常作为下电极施加有至少一个射频功率源，通过将射频功率耦合到反应腔10内，将气体供应装置60输送到反应腔10内的气体解离为等离子体，实现对基片40的加工处理。
气体供应装置60输出的反应气体经过一气体喷淋头50上分布的通气孔，均匀地输送到反应腔10内；所述气体喷淋头50与基片支撑基座20相对设置，同时用作射频功率信号耦合的上电极。为了形成射频电流回路，气体喷淋头50通常与反应腔10顶部一接地的安装基座71相连。
进一步参见图3a所示，在气体喷淋头50与安装基座71的连接处还设置有一垫板72，所述的垫板72由本申请所述的导热导电耐高温复合材料制成。所述垫板72的侧部环绕在安装基座71的外围，所述垫板72的底部延伸到安装基座71边缘的下方。所述垫板72的侧部及底部与安装基座71的相应部位紧密接触，具备良好的导电传热功能。所述气体喷淋头50为圆盘状，在部分实施例中，该气体喷淋头50顶部的大部分位置与安装基座71的底部紧密接触，该气体喷淋头50顶部的边缘位于垫板72的下方，通过螺栓80实现垫板72与安装基座71的紧密连接，并实现气体喷淋头50与垫板72及安装基座71的紧密配合。所述气体喷淋头50外围还环绕设置一接地环51，该接地环51还在垫板72的下方与所述垫板72紧密接触，实现支撑及接地的功能。
在另外的实施例中，考虑到气体喷淋头和安装基座的材质不同，温度发生变化后热胀冷缩的程度不同，为了避免在气体喷淋头和安装基座之间产生缝隙，保证良好的导电导热效果，在除气体喷淋头边缘区域以外的内部区域，在未设置气体通孔的区域也设置本发明所述的导热导电耐高温复合材料。由于本发明的复合材料为弹性材料，可以在气体喷淋头和安装基座之间产生缝隙时发生弹性形变，始终保持与气体喷淋头和安装基座的接触，从而保证更好的导电导热效果。
在下电极组件之间也可以设置本申请的导热导电耐高温复合材料制成的垫片，以防止温差热变形量超过临界变形量导致的机械配合脱离接触，还能导电导热，避免大量热聚集或电荷聚集。
如图4所示，一种下电极组件结构示意图，其包含基片支撑基座20、设置在基片支撑基座20上的静电夹盘30、第一边缘环31、第二边缘环32，以及设置在所述第一边缘环31与第二边缘环32之间的垫片33。示例中，所述的第一边缘环31为聚焦环，第二边缘环32为陶瓷环，所述的垫片33由本发明的导热导电耐高温复合材料制成。
以上仅为示例，实际上本发明提供的导热导电耐高温复合材料可广泛用于反应腔内需机械配合的任意两个部件之间，解决导电导热不良的问题。
综上所述，本发明利用含碳纤维前驱体的纱线，三维或二维编织成具有线圈嵌套结构的碳纤维前驱体骨架，经碳化处理，得到具有线圈嵌套结构的碳纤维骨架，再通过发泡成型与软质弹性泡沫结合，得到本发明的复合材料，其具有导电导热、高弹性、高压缩量、耐高温、耐腐蚀等性能，适用于等离子刻蚀腔内环境，能用作等离子刻蚀机内部件之间的填充物，避免热形变导致的部件接触脱离，导热导电不良等问题。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (24)
1.一种导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包含：
形成一弹性骨架前驱体，所述弹性骨架前驱体至少在X方向和Y方向相互连通，所述弹性骨架前驱体含有聚丙烯腈纤维；
对所述的弹性骨架前驱体进行预氧化处理；
将预氧化的弹性骨架前驱体碳化处理，形成导电导热芯体；
将所述导电导热芯体浸入软质泡沫材料预聚体中，发泡，成型，得到所述的导热导电弹性复合材料。
2.如权利要求1所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，通过3D打印形成弹性骨架前驱体。
3.如权利要求1所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，通过编织纱线的方式形成一织物结构，作为弹性骨架前驱体。
4.如权利要求3所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，采用线圈嵌套或线圈勾套的方式编织纱线。
5.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的编织纱线的方法包含三维编织一体成型或各部分针织再缝合成型。
6.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的编织纱线的方法包含二维或/和三维编织方法。
7.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的织物结构在X轴、Y轴和/或Z轴方向均具有多个嵌套线圈，连接贯通。
8.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线中含有合成纤维、天然纤维、再生纤维的任意一种或任意两种以上的组合。
9.如权利要求8所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线中含有聚丙烯腈纤维。
10.如权利要求9所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线还含有能通过化学法去除的纤维。
11.如权利要求10所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线还含有棉纤维和/或麻纤维。
12.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线为60支以上的纱线。
13.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线为含有聚丙烯腈纤维的单一成分纱线或混纺纱线。
14.如权利要求3或4所述的导热导电弹性复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纱线为棉或麻与合成纤维混纺纱线，形成的织物结构采用酸或酶处理，去除棉或麻，留下合成纤维，再进行热氧化处理。
15.一种根据权利要求1所述方法制备的导热导电弹性复合材料，其特征在于，该复合材料包含：导电导热芯体，及包覆或嵌套在该导电导热芯体上的软质发泡材料层，该导电导热芯体为碳纤维骨架，该碳纤维骨架至少部分呈弧形。
16.如权利要求15所述的导热导电弹性复合材料，其特征在于，所述的碳纤维骨架包含由若干线圈嵌套构成的多条导电导热通路，在X轴、Y轴和/或Z轴连接贯通。
17.如权利要求15所述的导热导电弹性复合材料，其特征在于，所述的碳纤维骨架由二维和/或三维编织的合成纤维形成的织物结构碳化而成。
18.如权利要求17所述的导热导电弹性复合材料，其特征在于，所述的合成纤维包含聚丙烯腈。
19.如权利要求15所述的导热导电弹性复合材料，其特征在于，所述的软质发泡材料为聚酰亚胺。
20.如权利要求15所述的导热导电弹性复合材料，其特征在于，其压缩量不低于50％。
21.一种半导体处理装置，其特征在于，包括第一部件和第二部件，所述第一部件和第二部件之间设置如权利要求15-20任一项所述的弹性复合材料。
22.如权利要求21所述的半导体处理装置，其特征在于，所述第一部件为气体喷淋头，所述第二部件为安装基座。
23.如权利要求21所述的半导体处理装置，其特征在于，所述第一部件为第一边缘环，所述第二部件为第二边缘环，所述第一边缘环位于所述第二边缘环上方。
24.如权利要求23所述的半导体处理装置，其特征在于，所述第一边缘环为聚焦环，所述第二边缘环为陶瓷环。
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