KR102440177B1 - 탄소나노섬유 제조방법 및 탄소나노섬유 제조장치 - Google Patents

탄소나노섬유 제조방법 및 탄소나노섬유 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노섬유 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 촉매를 이용하여 탄소소스가스를 열분해하여 탄소나노섬유를 제조하는 방법에 있어서, 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 준비하는 단계, 질소가스 분위기 하에서 상기 반응튜브를 소정 온도까지 승온시키는 단계, 상기 반응튜브 내부에 탄소소스가스를 공급하여 균일한 탄소나노섬유를 생성하는 단계를 포함한다. 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 배열함으로써 다량의 촉매에 탄소소스가스가 균일하게 공급되어 고품질의 균일한 탄소나노섬유를 다량으로 제조할 수 있다.

Description

탄소나노섬유 제조방법 및 탄소나노섬유 제조장치{Method and Apparatus for Manufacturing Carbon Nano Fiber}
본 발명은 탄소나노섬유 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 요철 형태를 갖는 보트를 이용하여 다량의 촉매에 균일하게 탄소소스가스를 공급함으로써 균일한 탄소나노섬유를 다량으로 제조할 수 있는 탄소나노섬유 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
탄소나노섬유는 탄소를 90%이상 포함하고 있는 1 μm 미만의 굵기를 갖고 있는 섬유상 물질을 지칭하는 것으로, 그것의 형상과 미세구조에 따라서 그 응용 분야가 다르다. 이러한 탄소섬유는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 전극, Li 이온 이차전지(LIB 또는 LPB)의 부극소재, 전기이중층 슈퍼캐패시터(EDLC) 전극 등을 제조하는데 이용될 수 있다.
탄소나노섬유를 제조하는 방법으로는 탄소섬유 프리커서를 전기방사하고 안정화 탄화 과정을 통하여 제조하는 방법, 촉매를 이용하여 기상성장시켜 제조하는 방법 등이 있다. 종래의 촉매를 이용하여 탄소나노섬유를 제조하는 방법의 경우, 배치(batch) 생산시 반응튜브 내에 위치되는 촉매의 양이 한정적이고, 또한 평편한 형태로 배열되는 촉매에 탄소소스가스가 균일하게 공급되지 않아 탄소나노섬유의 성장이 균일하지 않는 문제점이 있었다. 따라서, 고품질의 탄소나노섬유를 대량으로 생산할 필요성이 대두된다.
대한민국 공개특허공보 제10-2004-0034043 (2004. 04. 28)
따라서, 본 발명은 상술한 바와 같은 점을 감안하여 안출된 것으로, 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 배열함으로써 촉매에 탄소소스가스가 균일하게 공급되어 균일한 탄소나노섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 배열함으로써 평편한 보트에 비해 다량의 촉매를 배열시킬 수 있어 1회 생산시 다량의 탄소나노섬유를 제조할 수 있는 것을 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 목적을 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노섬유 제조방법은, 촉매를 이용하여 탄소소스가스를 열분해하여 탄소나노섬유를 제조하는 방법에 있어서, 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 준비하는 단계, 질소가스 분위기 하에서 상기 반응튜브를 소정 온도까지 승온시키는 단계, 상기 반응튜브 내부에 탄소소스가스를 공급하여 균일한 탄소나노섬유를 생성하는 단계를 포함한다.
상기 보트의 요철 부분은 복수개의 홀(hole)을 구비하여 상기 탄소소스가스가 상기 촉매에 균일하게 제공된다.
상기 촉매는 철, 코발트, 마그네슘, 니켈 중 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합이고, 상기 탄소소스가스는 일산화탄소 또는 에틸렌 가스이다.
상기 소정 온도는 약 400℃ ~ 600℃이다.
한편. 본 발명에 따른 탄소나노섬유 제조장치는, 촉매를 이용하여 탄소소스가스를 열분해하여 탄소나노섬유를 제조시 사용하는 탄소나노섬유 제조장치에 있어서, 상기 촉매가 위치하는 보트를 갖는 반응튜브로서, 상기 보트는 요철 형태를 갖는 상기 반응튜브, 상기 촉매에 제공되는 탄소소스가스를 공급하는 가스공급부,상기 촉매와 상기 탄소소스가스의 반응물이 배출되는 가스배출부, 및 상기 반응튜브에 열을 공급하는 가열부(heating element)를 포함한다.
상기 보트의 요철 부분은 복수개의 홀(hole)을 구비하여 상기 탄소소스가스가 상기 촉매에 균일하게 제공되니다.
본 발명에 따른 탄소나노섬유 제조방법 및 장치는 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 배열함으로써 촉매에 탄소소스가스가 균일하게 공급되어 고품질의 균일한 탄소나노섬유를 제공할 수 있다. 뿐만 아니라, 탄소소스가스가 촉매에 균일하게 공급됨으로 인해, 고가의 탄소소스가스를 다량으로 사용할 필요가 없어 제조비용을 낮출 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 탄소나노섬유 제조방법 및 장치는 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 배열함으로써 촉매가 배열되는 표면적 증가로 인해 1회 생산시 다량으로 탄소나노섬유를 제조할 수 있다. 이로 인하여, 탄소나노섬유의 생산시간 및 비용을 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조방법의 흐름도를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다수의 홀(hole)을 갖는 요철 형태의 보트를 나타낸 도면이다.
도 4는 종래의 탄소나노섬유 제조 전의 촉매 및 촉매를 이용하여 제조된 탄소나노섬유(CNF)를 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조 전의 촉매 및 촉매를 이용하여 제조된 탄소나노섬유(CNF)를 나타낸 도면이다.
도 6은 종래의 탄소나노섬유를 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시에에 따른 탄소나노섬유를 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 8은 종래의 탄소나노섬유의 입도 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유의 입도 분석결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.
그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조방법의 흐름도를 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 촉매를 반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 준비한다(S100). 이때, 촉매는 금속으로서, 철, 코발트, 마그네슘, 니켈 중 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합이 될 수 있다. 여기서, 반응튜브 내의 보트의 요철부는 복수개의 홀(hole)을 구비하여 후술하는 S120단계에서 공급되는 탄소소스가스가 촉매에 균일하게 제공될 수 있다.
이어, 질소가스 분위기 하에서 촉매가 내부에 위치한 반응튜브를 소정 온도까지 승온시킨다(S110). 이때, 소정 온도는 약 400℃ ~ 600℃인 것이 바람직하다.
이어, 반응튜브 내부에 탄소소스가스를 공급하여 균일한 탄소나노섬유를 생성한다(S120). 촉매가 요철 형태의 보트 상에 위치하여 공급되는 탄소소스가스는 촉매에 균일하게 제공되어 균일한 탄소나소섬유가 생성될 수 있다. 여기서, 탄소소스가스는 일산화탄소, 에틸렌 가스, 아세틸렌 가스, 메탄가스, 프로판 가스 등이 될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조장치를 나타낸 도면이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 다수의 홀(hole)을 갖는 요철 형태의 보트를 나타낸 도면이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 탄소나노섬유 제조장치는 보트(10)가 위치하는 반응튜브(70), 가스공급부(80), 가스배출부(90), 가열부(미도시) 등을 포함한다.
먼저, 반응 튜브(70)은 촉매 분말이 위치하는 요철 형태의 보트(10)를 내부에 갖으며, 양단에는 가스공급부(80) 및 가스배출부(90)을 갖는다. 가스공급부(80)은 촉매에 제공되는 탄소소스가스를 공급하고, 질소가스 분위기하에서 반응할 수 있도록 질소가스를 공급하다. 가열부(heating element)(미도시)는 고온에서 반응할 수 있도록 반응 튜브(70)에 열을 공급한다. 가스배출부(90)은 촉매와 탄소소스가스의 반응물을 배출한다.
구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 요철 형태의 보트(10)는 요철부(20)를 갖으며, 요철부(20)에는 다수의 홀(hole)(30)이 구비될 수 있다. 보트(10)가 요철부(20) 형태를 갖음으로써, 보트(10)에 위치하는 촉매 분말은 요철 형태를 갖게 되어, 평편한 형태의 보트에 비해 표면적 증가로 인해 다량의 촉매 분말이 보트(10)에 놓일 수 있게 된다. 또한, 요철 형태의 보트(10)에 촉매 분말이 요철 형태로 위치함으로써, 평편한 형태로 위치하는 촉매 분말에 비해 탄소소스가스가 촉매에 골고루 공급될 수 있게 된다. 뿐만 아니라, 요철부(20)에 다수의 홀(30)이 구비되어 있음으로 인해, 탄화소소가스가 홀(30)을 통해서도 공급되어, 더욱 균일하게 탄화소스가스가 촉매에 제공될 수 있다. 결국, 이로 인하여 생성되는 탄소나노섬유는 균일하게 성장하여 고품질의 탄소나노섬유를 생성될 수 있다.
실시예
먼저, 철 촉매 분말을 복수개의 홀을 갖는 요철 형태의 보트에 넣어 반응튜브 내에 위치시킨다. 이때, 철 촉매 분말은 요철 형태의 보트에 약 1g 배치된다.
질소가스 분위기에서 약 400℃ ~ 600℃으로 승온한 후 일산화탄소를 반응튜브 내로 공급한다. 이때, 일산화탄소는 분당 2ℓ로 공급한다.
반응 후 탄소나노섬유는 약 60g 생성된다.
비교예
먼저, 철 촉매 분말을 평편한 형태의 보트에 넣어 반응튜브 내에 위치시킨다. 이때, 철 촉매 분말은 평편한 형태의 보트에 약 0.1g 배치된다.
질소가스 분위기에서 약 400℃ ~ 600℃으로 승온한 후 일산화탄소를 반응튜브 내로 공급한다. 이때, 일산화탄소는 분당 1ℓ로 공급한다.
반응 후 탄소나노섬유는 약 2.5g 생성된다.
본 발명의 일실시예에 따라 제조된 탄소나노섬유와 종래의 탄소나노섬유를 비교하여 보면, 수율이 현저하게 향상된 것을 알 수 있다.
도 4는 종래의 탄소나노섬유 제조 전의 촉매 및 촉매를 이용하여 제조된 탄소나노섬유(CNF: Carbon Nano Fiber)를 나타낸 도면이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유 제조 전의 촉매 및 촉매를 이용하여 제조된 탄소나노섬유(CNF)를 나타낸 도면이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 요철 형태의 보트에 놓인 철 촉매 분말은 요철 형태로 분포되어 종래에 비해 다량의 촉매를 넣을 수 있다. 또한, 일산화탄소가 요철 형태로 분포된 촉매에 균일하게 공급될 수 있어 생성된 탄소나노섬유는 결국 일괄 생산시 균일한 형태로 다량으로 생산될 수 있다.
도 6은 종래의 탄소나노섬유를 전자현미경으로 촬영한 사진이고, 도 7은 본 발명의 일실시에에 따른 탄소나노섬유를 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 평편한 형태의 보트에 넣은 촉매를 이용하여 탄소나노섬유를 제조할 경우, 탄소소스가스가 촉매에 골고루 공급되지 않아, A 영역에 표시된 바와 같이 탄소소스가스를 제대로 공급받지 못해 탄소나노섬유로 성장하지 못하는 영역이 다수 발생한다. 이로 인해, 탄소나노섬유가 균일하게 성장하지 못하여 고품질의 탄소나노섬유를 제조할 수 없을 뿐만 아니라 수율 또한 떨어진다. 뿐만 아니라, 고가의 탄소소스가스를 과다하게 요구되어 제조비용 및 시간이 증가될 수 있다.
이와 달리, 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄소나노섬유의 경우는 일산화탄소가 촉매에 균일하게 제공되어 탄소나노섬유가 균일하게 성장함으로써 섬경이 균일한 고품질의 탄소나노섬유를 다량으로 제조할 수 있다. 뿐만 아니라, 촉매에 일산화탄소가 골고루 공급됨으로 인해, 고가의 일산화탄소 공급량을 감소시킬 수 있다. 결국 탄소나노섬유의 제조 단가를 낮추고 제조 시간을 줄일 수 있게 된다.
도 8은 종래의 탄소나노섬유의 입도 분석결과를 나타낸 그래프이고, 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유의 입도 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 8에 도시된 바와 같이, 종래의 탄소나노섬유의 입도(PSA:Particle Size Analyzer)의 경우 B 영역 및 C 영역에 표시된 바와 같은 균일하지 못한 부분이 존재함을 알 수 있다. 이에 반해 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노섬유의 입도 분석 결과 탄소나노섬의 섬경은 균일함을 알 수 있다.
이상, 도면 및 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 보호범위가 상기 도면 또는 실시예에 의해 한정되는 것을 의미하지는 않으며 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
이상에서 설명한 본 발명은 일련의 기능 블록들을 기초로 설명되고 있지만, 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
전술한 실시예들의 조합은 전술한 실시예에 한정되는 것이 아니며, 구현 및/또는 필요에 따라 전술한 실시예들 뿐 아니라 다양한 형태의 조합이 제공될 수 있다.
전술한 실시예들에서, 방법들은 일련의 단계 또는 블록으로서 순서도를 기초로 설명되고 있으나, 본 발명은 단계들의 순서에 한정되는 것은 아니며, 어떤 단계는 상술한 바와 다른 단계와 다른 순서로 또는 동시에 발생할 수 있다. 또한, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 순서도에 나타난 단계들이 배타적이지 않고, 다른 단계가 포함되거나, 순서도의 하나 또는 그 이상의 단계가 본 발명의 범위에 영향을 미치지 않고 삭제될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
전술한 실시예는 다양한 양태의 예시들을 포함한다. 다양한 양태들을 나타내기 위한 모든 가능한 조합을 기술할 수는 없지만, 해당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 다른 조합이 가능함을 인식할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명은 이하의 특허청구범위 내에 속하는 모든 다른 교체, 수정 및 변경을 포함한다고 할 것이다.
10: 보트
20: 요철부
30: 홀
70: 반응튜브
80: 가스공급부
90: 가스배출부

Claims (7)

  1. 촉매를 이용하여 탄소소스가스를 열분해하여 탄소나노섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    반응튜브 내의 요철 형태를 갖는 보트 상에 촉매를 준비하는 단계;
    질소가스 분위기 하에서 상기 반응튜브를 소정 온도까지 승온시키는 단계;
    상기 반응튜브 내부에 탄소소스가스를 공급하여 섬경이 균일한 탄소나노섬유를 생성하는 단계를 포함하며,
    상기 보트의 요철 부분은 복수개의 홀(hole)을 구비하여 상기 탄소소스가스가 상기 촉매에 균일하게 제공되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매는 철, 코발트, 마그네슘, 니켈 중 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소소스가스는 일산화탄소 또는 에틸렌 가스인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 소정 온도는 400℃ ~ 600℃인 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 제조방법.
  6. 촉매를 이용하여 탄소소스가스를 열분해하여 탄소나노섬유를 제조시 사용하는 탄소나노섬유 제조장치에 있어서,
    상기 촉매가 위치하는 보트를 갖는 반응튜브로서, 상기 보트는 요철 형태를 갖는 상기 반응튜브;
    상기 촉매에 제공되는 탄소소스가스를 공급하는 가스공급부;
    상기 촉매와 상기 탄소소스가스의 반응물이 배출되는 가스배출부; 및
    상기 반응튜브에 열을 공급하는 가열부(heating element)를 포함하며,
    상기 보트의 요철 부분은 복수개의 홀(hole)을 구비하여 상기 탄소소스가스가 상기 촉매에 균일하게 제공되는 것을 특징으로 하는 탄소나노섬유 제조장치.

  7. 삭제
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