CN107513772B - 一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，包括如下步骤：将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，得到丝瓜瓤粉末；丝瓜瓤粉末加入15～30wt％的NaOH溶液和乙醇中，25～50℃下碱化反应6～24h，过滤干燥后用微波间歇辐射；将碱化的丝瓜瓤粉末溶于有机溶剂中，于30～60℃下搅拌6～12小时后得到A溶液；将无机纳米粒子和马来酰亚胺加入有机溶剂中，超声分散3～5小时后加入A溶液中，在25～60℃下混合12～48小时，得到复合纺丝溶液；将复合纺丝溶液进行静电纺丝，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维。本发明制备的医药用抗菌纤维具有抗菌能力优异、抗拉强度高，柔韧性好，生物兼容性强等特点。

Description

一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法
技术领域
本发明涉及纤维材料制造技术，具体为一种以天然生物材料制备医药用抗菌纤维的方法。
背景技术
采用天然生物材料制造医药用纤维早已有研究。例如，中国专利(申请号为92105622.2)文献公开了一种以藻朊酸钠为原料，以氯化钙水溶液作为凝固剂，采用湿法制造可吸收止血敷料的方法。中国专利文献(CN1157355A)公开了一种“止血纤维组成及其气体牵伸法纺丝工艺”。其止血纤维中的明胶含量提高到70-90％，其余也为聚乙烯醇(10-30％)或添加少量其他添加物。该方法采用远红外干燥箱烘干和甲醛蒸气熏蒸方法消毒，需要4～6小时，在平衡室中放置8小时左右后，再把纤维装入内包装袋中以环氧乙烷灭菌消毒，然后进行外包装，才成为止血纤维成品。这种方法耗时太长，能耗过多，效率很低，且有不安全或不卫生(二次污染)之虞。
丝瓜瓤天然纤维是丝瓜的果实风干后制得的纤维，具有天然密布的网状纤维结构，富含纤维素。由于丝瓜瓤独特的天然微网显微结构和丰富的纤维素含量，以及分布广泛、产量大等优点，并且丝瓜为当年种当年收爬藤类植物，占地少且对土质要求低，种植过程中几乎不需要农药，是纯绿色天然产品。又因丝瓜络为一种天然中材药，具有消毒解肿、通络活血等功效，可以起到促进血液循环、增强免疫力的作用。丝瓜络纤维质地轻而坚韧、吸湿散湿快、疏水透气性强，具有活血消炎的作用。
目前，采用丝瓜瓤来制造纤维一般都经过减处理，除去表面的木质素、蜡质等物质，但是其制得的纤维抗菌能力、抗拉强度、柔韧性均较差，生物兼容性不太好，直接制造医药纱布、敷料、手术缝合线容易引起感染。
发明内容
为此，本发明提出一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法。该方法制得的医药用抗菌纤维抗菌能力强，抗拉强度高，柔韧性好，生物兼容性强，可用于制造无纺布如医用纱布、敷料等医用材料、各种尺寸的单丝手术缝合线，病人使用过程中不容易出现感染等情况，也可用于磷酸钙类骨修复材料、硫酸钙类骨修复材料、牙桩树脂材料等生物医用材料的增强，改善和提高现有产品的生物兼容性和力学强度。
本发明的研究人员发现，在碱处理后的丝瓜络纤维用微波间歇辐射后，可以增强纤维的生物兼容性，减少感染。这可能是丝瓜络纤维表面预留的木质素、蜡质等物质在微波作用下进入了丝瓜络纤维内部，从而减少了对生物细胞的刺激，从而减少了感染。
本发明的研究人员还发现，将氧化铝、氧化镁无机纳米粒子和马来酰亚胺加入丝瓜络纤维溶液中进行静电纺丝后，所得到的复合纤维具有良好的抗菌能力、优异的抗拉强度和纤维模量。这可能是氧化铝或氧化镁纳米粒子、马来酰亚胺、丝瓜瓤三者产生了协同效应，可以释放出抗菌粒子，同时也增强了复合纤维的机械强度。
由此，本发明采用如下技术方案：
一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，过40～100目筛网，得到丝瓜瓤粉末；
(2)称取适量的丝瓜瓤粉末，加入15～30wt％的NaOH溶液中，同时加入一定量的乙醇，于25～50℃下碱化反应6～24h过滤，洗涤，干燥，之后用700～1000w微波间歇辐射5～10min；
(3)将步骤(2)得到的丝瓜瓤粉末溶于有机溶剂中，于30～60℃下搅拌6～12小时后得到A溶液；
(4)将无机纳米粒子和马来酰亚胺加入有机溶剂中，超声分散3～5小时后加入A溶液中，在25～60℃下混合12～48小时，得到复合纺丝溶液；
(5)将复合纺丝溶液注入静电纺丝装置的针管中，开启静电纺丝装置，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维。
进一步地，无机纳米粒子是氧化镁或氧化铝。
进一步地，有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺或丙酮。
进一步地，以100重量份丝瓜瓤计，无机纳米粒子加入量为0.1～4.5重量份。
进一步地，以100重量份丝瓜瓤计，马来酰亚胺加入量为0.5～8重量份。
进一步地，以100重量份NaOH溶液计，乙醇的加入量为20～40重量份。
进一步地，静电纺丝装置的电压为12-25kV，喷头到接收器的距离为5-20cm，流量为0.1-1.5mL/h。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用NaOH溶液和乙醇，对天然丝瓜瓤进行化学改性，增加了丝瓜瓤的化学稳定性和热稳定性；对碱处理后的丝瓜瓤粉末进行微波处理，提高了生物兼容性，减少了感染率。
2、本发明采用氧化镁或氧化铝无机纳米粒子，对改性后的丝瓜瓤进行碱化改性，同时采用马来酰亚胺对碱化改性后的丝瓜瓤进行进一步处理，从而无机纳米粒子、马来酰亚胺、丝瓜瓤发生了协同效应，大大增强了抗菌纤维的抗菌能力、抗拉强度和纤维模量。
3、采用静电纺丝工艺制备出的抗菌纤维具有抗菌能力高、抗拉强度高，柔韧性好，生物兼容性强等特点。
附图说明
图1是本发明实施例1的丝瓜瓤粉末在碱化改性前(a)和碱化改性后(b)的扫描电镜(SEM)图。
图2是本发明实施例1制备的医药用抗菌纤维的场发射透射电镜(FETEM)图。
具体实施方式
实施例1
将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，过40目筛网，得到丝瓜瓤粉末。称取100g丝瓜瓤粉末，加入200g的15wt％的NaOH溶液中，同时加入40g乙醇，于25℃下碱化反应6h，过滤，洗涤，干燥，之后用700微波间歇辐射10min。将碱化的丝瓜瓤粉末溶于N，N-二甲基甲酰胺中，于30℃下搅拌6小时后得到A溶液。将0.5g氧化镁纳米粒子和1g马来酰亚胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，超声分散3小时后加入A溶液中，在25℃下混合12小时，得到复合纺丝溶液。将复合纺丝溶液注入静电纺丝装置的针管中，开启静电纺丝装置，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维。静电纺丝装置的电压为12-25kV，喷头到接收器的距离为5-20cm，流量为0.1-1.5mL/h。
图1中的(a)图是碱化改性前的SEM图，(b)图是碱化改性后的SEM图。可以看出处理前丝瓜瓤纤维表面被丰富的木质素层覆盖，并有大量的附生组织，结构粗糙。处理后，木质素被除去，表面变得光滑，并出现许多不规则分布的孔洞。
图2是医药用抗菌纤维的FETEM图，由图中i可以看出，抗菌纤维呈棒状，直径约为20～60nm。图中ii可以看出，氧化镁纳米粒子分布在抗菌纤维中，近似球形，直径约为3～6nm。图中iii是电子选取衍射花样图，可以看出抗菌纤维的结晶性一般，电子衍射环较模糊。
(一)抗菌纤维的抗菌检测：
A、沙氏培养基(白色念珠菌、红色毛癣菌)：在500mL锥形瓶中称取葡萄糖20g、蛋白胨5g，加入500mL蒸馏水，沸水浴中加热，搅拌加入10g琼脂，之后通过0.1mol/L的NaOH用数字酸度计调pH值至5.6±0.2，再于103Kpa、121℃灭菌20min即可。B、营养琼脂培养基(金黄色葡萄球菌)：在500mL锥形瓶中称取牛肉膏1.5g、蛋白胨2.5g，加入500mL蒸馏水，沸水浴中加热，搅拌加入7.5g琼脂，之后通过0.1mol/L的NaOH用数字酸度计调pH值至6.8±0.2，再进行灭菌。
C、缓冲液制作：在500mL锥形瓶中称取Na2HPO41.42g、KH2PO40.68g，加入500mL蒸馏水，用0.1mol/L的NaOH调pH值至7.2～7.4，然后灭菌即可。
D、丝瓜络抗菌检测参照BFZ/T73023-2006抗菌织物检测方法-附录D：振荡法予以检测。培养基、缓冲液均采用标准方法配制，红色毛癣菌和白色念珠菌选用适合其生长的沙氏培养基、金黄色葡萄球菌选用营养琼脂培养基。
E、操作工艺流程为：0.5cm2抗菌纤维制成的无纺布0.75±0.05g包好→103KPa，121℃灭菌15min→倒入70ml磷酸缓冲液中→向烧瓶中加入5ml已准备好的接种菌液→置于振荡器在24±1℃，150r/min，振荡18h→从各个烧瓶中取出1ml用磷酸缓冲液10倍稀释4次→取出稀释后的溶液1ml→向培养皿倒入约为15ml培养基，并标记→室温放置3h→在37±1℃的人工培养箱培养48～72h→计数。其中放置3h的目的为减小由于操作时间的先后带来的误差。
F、菌悬液的制备方法为：取接种环将3～10代菌种在倒入培养基的平皿上划线→37±1℃培养18～24h→得新鲜培养物→加5ml缓冲液反复吹吸，洗下菌苔→将洗液移至另一无菌试管→手摇振荡80次→用吸管吸取2～3ml加入到9ml缓冲液中→混合均匀，稀释至活菌数为2.5×105～3×105即可。
G、选取菌落数合适稀释度的平皿计数，求出平均菌落数，然后计算出抑菌率。
K＝Z×N
K——烧杯中的活菌浓度(cfu/mL)；Z——菌落数(两个平皿的平均值)；N——稀释指数(N＝100，101，102，103…)。
抑菌公式：抑菌率＝(空白样的活菌浓度-抗菌试样的活菌浓度)/空白样的活菌浓度*100％
经过检测，抗菌纤维的抑菌率可达92.91％。
(二)抗菌纤维的抗拉强度及伸长率测试
抗拉强度使用YG021A-II型单纱电子强力机测试，测试温度25℃，湿度50％，夹持长度为100mm，拉伸速度为300mm/min。测试3次，以打结处断裂为有效数据，取平均值。
测得的抗拉强度是50.7N，伸长率是20.3％。
(三)抗菌纤维的纤维模量测试
在十万级净化车间，应用YG021A-II型单纱电子强力机，测形变10％的应力，丝的夹距100mm，拉伸速度为300mm/min。
测得的纤维模量为1406N/mm2。
实施例2
将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，过100目筛网，得到丝瓜瓤粉末。称取100g丝瓜瓤粉末，加入100g的30wt％的NaOH溶液中，同时加入40g乙醇，于25℃下碱化反应24h，过滤，洗涤，干燥，之后用1000w微波间歇辐射5min。将碱化的丝瓜瓤粉末溶于丙酮中，于30℃下搅拌12小时后得到A溶液。将4.5g氧化铝纳米粒子和8g马来酰亚胺加入丙酮中，超声分散5小时后加入A溶液中，在60℃下混合48小时，得到复合纺丝溶液。将复合纺丝溶液注入静电纺丝装置的针管中，开启静电纺丝装置，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维。静电纺丝装置的电压为12-25kV，喷头到接收器的距离为5-20em，流量为0.1-1.5mL/h。
测得的抑菌率是90.27％，抗拉强度是51.7N，伸长率是18.7％，纤维模量为1386N/mm2。
实施例3
将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，过60目筛网，得到丝瓜瓤粉末。称取100g丝瓜瓤粉末，加入100g的25wt％的NaOH溶液中，同时加入30g乙醇，于35℃下碱化反应12h，过滤，洗涤，干燥，之后用800w微波间歇辐射7min。将碱化的丝瓜瓤粉末溶于丙酮中，于45℃下搅拌8小时后得到A溶液。将3g氧化铝纳米粒子和5g马来酰亚胺加入丙酮中，超声分散4小时后加入A溶液中，在40℃下混合30小时，得到复合纺丝溶液。将复合纺丝溶液注入静电纺丝装置的针管中，开启静电纺丝装置，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维。静电纺丝装置的电压为12-25kV，喷头到接收器的距离为5-20cm，流量为0.1-1.5mL/h。
测得的抑菌率是91.34％，抗拉强度是53.2N，伸长率是19.1％，纤维模量为1371N/mm2。
对比例1
所有条件同实施例1，除了不加入氧化镁纳米粒子。
测得的抑菌率是23.27％，抗拉强度是23.3N，伸长率是14.3％，纤维模量为2237N/mm2。
对比例2
所有条件同实施例1，除了不加入马来酰亚胺。
测得的抑菌率是25.31％，抗拉强度是17.4N，伸长率是16.7％，纤维模量为2537N/mm2。
对比例3
所有条件同实施例1，将氧化镁纳米粒子替换为二氧化钛纳米粒子。
测得的抑菌率是31.78％，抗拉强度是26.6N，伸长率是15.7％，纤维模量为2047N/mm2。
由实施例1-3和对比例1-3可以看出，氧化镁或氧化铝纳米粒子、马来酰亚胺和碱化丝瓜瓤发生了协同作用，增加了抗菌纤维的抗菌能力、抗拉强度和柔韧性。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将自然干燥的丝瓜瓤放入粉碎机粉碎，过40～100目筛网，得到丝瓜瓤粉末；
(2)称取适量的丝瓜瓤粉末，加入15～30wt％的NaOH溶液中，同时加入一定量的乙醇，于25～50℃下碱化反应6～24h，过滤，洗涤，干燥，之后用700～1000w微波间歇辐射5～10min；
(3)将步骤(2)得到的丝瓜瓤粉末溶于有机溶剂中，于30～60℃下搅拌6～12小时后得到A溶液；
(4)将无机纳米粒子和马来酰亚胺加入有机溶剂中，超声分散3～5小时后加入A溶液中，在25～60℃下混合12～48小时，得到复合纺丝溶液；
(5)将复合纺丝溶液注入静电纺丝装置的针管中，开启静电纺丝装置，在接收器上收集到所述医药用抗菌纤维；
所述无机纳米粒子是氧化镁或氧化铝。
2.根据权利要求1所述的以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，其中，所述有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺或丙酮。
3.根据权利要求1或2所述的以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，其中，以100重量份丝瓜瓤计，无机纳米粒子加入量为0.1～4.5重量份。
4.根据权利要求3所述的以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，其中，以100重量份丝瓜瓤计，马来酰亚胺加入量为0.5～8重量份。
5.根据权利要求3所述的以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，其中，以100重量份NaOH溶液计，乙醇的加入量为20～40重量份。
6.根据权利要求3所述的以丝瓜瓤为原料制备医药用抗菌纤维的方法，其中，静电纺丝装置的电压为12-25kV，喷头到接收器的距离为5-20cm，流量为0.1-1.5mL/h。
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