CN108677273A - 一种细旦强力粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化纤加工技术领域，尤其是涉及一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，将针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按一定比例混粕，再经浸渍、压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素氧化降解、黄化制得纤维素磺酸酯溶液，然后在纤维素磺酸酯溶液中加入少量的变性剂，经过滤、脱泡、熟成后，获得含有变性剂的粘胶原液，并采用二浴法进行纺丝，再对成形的粘胶纤维进行特殊的后处理，以制备低疵点含量的细旦强力粘胶短纤。本发明制备方法简单，成本较低，所制备的细旦强力粘胶纤维中疵点含量极低，残硫量极少，可用于纺织服装领域，所使用的原料浆粕全部来自于原生的木材，具有天然、安全、可再生的环保特点。

Description

一种细旦强力粘胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及化纤加工技术领域，尤其是涉及一种细旦强力粘胶纤维的制备方法。
背景技术
粘胶纤维是一种纤维素纤维，它是以天然纤维素(浆粕)为基本原料，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有吸湿性高、透气性好、穿着舒适、易染色、可自然降解等多种特性，其应用范围已扩展到服装、装饰、医疗卫生及产业用品等各个领域。近年来，普通粘胶纤维发展迅速，市场竞争激烈，因而开发差别化、功能性的粘胶纤维已成为粘胶纤维行业的发展方向之一。
粘胶纤维虽具有多种优点，但也存在断裂强度低，特别是湿断裂强度低的问题，这限制了一些应用，因而开发高强粘胶纤维，扩大其应用范围，具有重要的意义。
专利文献CN200910015496.9公开了一种高强力粘胶长丝及其制备方法，高强力粘胶长丝干强为2.5～3.5CN/DTEX，湿强1.3～1.8CN/DTEX，但该专利未涉及高强粘胶短纤的制备技术。
专利文献CN201510275871.9公开了一种有光型高强低伸粘胶纤维及其制备方法，该粘胶纤维纤维为1.11～1.33D，干断裂强度≥3.10cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/Dtex，干断裂伸长率为13.0～16.0％，湿断裂伸长率为18.0～21.0％；专利文献CN201510276731.3公开了一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法，所述的粘胶纤维纤度为1.11-1.67dtex，干断裂强度≥3.10cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，干断裂伸长率为11.0～19.0％，湿断裂伸长率为16.0～21.0％，消光剂含量0.1～0.75％；专利文献CN201510276539.4公开了一种消光型高强低伸粘胶纤维，所述的粘胶纤维纤度为1.11～1.67dtex，干断裂强度≥3.10cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，干断裂伸长率为11.0～19.0％，湿断裂伸长率为16.0～21.0％，消光剂含量为0.8～5％；专利文献CN201510275970.7公开了一种高强粘胶纤维及其制备方法和应用，所述的粘胶纤维纤度范围在0.80～1.50D之间，干断裂强度≥3.15cN/dtex，湿断裂强度≥1.70cN/dtex，干断裂伸长率15.0～19.0％。
但上述涉及高强粘胶短纤的专利采用三道牵伸，工序长，纤维的疵点含量较高、断裂伸长率较低。
专利文献CN201110181917.2公开了一种超细旦高强粘胶纤维生产工艺，超细旦高强粘胶纤维的纤度为1.11分特、强度大于2.9CN/DTEX，但该专利未涉及疵点含量和断裂伸长率问题，也未涉及纤度高于1.11分特时纤维的强度指标。
粘胶纤维中疵点的存在，将影响纤维产品的品质及后道纺纱工序的成纱质量。在纺纱中，断裂伸长率是一个重要质量指标，混纺纱的强力除取决于各成分纤维的强力外，还取决于各成分纤维断裂伸长率的差异，故如何在保证断裂伸长率达到符合要求的条件，进一步提高断裂强度，将有利于后道纺纱工序的成纱质量。根据国标《GBT 14463-2008粘胶短纤维》，棉型和中长型粘胶短纤维优等品标准中关于干断裂伸长率中心值的规定是不低于19％，因此，开发一种成本较低、强力较高且干断裂伸长率不低于19％的细旦强力粘胶短纤的制备工艺，对进一步提高粘胶短纤维的品质具有重要的意义。
发明内容
为解决纤维疵点含量较高、断裂强度较低及成本较高等问题，本发明提供一种可以显著减少疵点的高品质细旦强力粘胶纤维的制备方法，具体技术方案为：
一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，包括以下过程：
(1)将针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆浆粕按1：20～1：10的质量配比进行混粕，再一并投入装有碱液的浸渍桶，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌后制成浆粥；所述的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，白度均为89％以上、甲纤含量均为90％以上。
所述的浆粕浸渍过程中添加反应性能助剂V388或LV3中的一种或两种混合物。
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解；
(3)将步骤(2)老化后的的碱纤维素经过降温进行黄化；将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得纤维素磺酸酯溶液；然后通过辅助计量泵加入变性剂；所述的变性剂为聚氧乙烯衍生物变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为1.5：10000～3：10000；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；所述凝固浴包括90～120g/L的硫酸、330～340g/L的硫酸钠、8～15g/L的硫酸锌和9～10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为46～47℃；所述纺丝机的纺丝速度为62～72m/min；所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.5。
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，并在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述二浴包括38～45g/l的硫酸，二浴温度为68～72℃，二浴牵伸率为44％～49％。
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得细旦强力粘胶纤维。
所述的一水洗温度为51～52℃，二水洗温度为50～55℃，所述的三水洗温度为20～30℃，所述的终水洗温度为50～55℃；脱硫所使用的脱硫剂为质量浓度1.0～1.9g/L的氢氧化钠溶液，脱硫温度为68～72℃；脱硫过程使用高碳醇类消泡剂、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的一种或两种；所述的烘干温度为75～95℃。
制得细旦强力粘胶纤维满足：纤度1.09～1.36dtex；长度32～38mm；干断裂强度≥2.60cN/dtex；湿断裂强度≥1.20cN/dtex；干断裂伸长率20.0～22.0％；湿断裂伸长率22.0～24.0％；白度≥85％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤5mg/100g。
本发明使用较高比例的阔叶木溶解浆，以利于降低粘胶纤维的制造成本，使用少量的针叶木溶解浆，有利于提高阔叶木浆粕的压榨效果，改善成品的品质。
本发明在浆粕浸渍过程中添加反应性能助剂V388或LV3中的一种或两种，以促进浆粕碱化反应，尽可能减少反应不完全的碱纤维素，使黄化反应更有效，并减少胶粒的形成，提高粘胶的品质。
本发明在制备过程中添加适量的硫酸锌和变性剂，有利于提高纤维的强度。生产强力纤维时，由于凝固浴中的硫酸锌含量很高，大分子间生成Zn-黄酸酯键，使粘胶的凝固机理有所变化，从而形成了较微细的纤维结构，有利于提高纤维的断裂强度。在黄化反应后添加少量的聚氧乙烯衍生物变性剂，可通过与锌离子共同作用，使粘胶成形过程缓慢而均匀，丝束能经受较大的拉伸，使粘胶纤维获得较高的断裂强度和断裂伸长率。
本发明采用二浴法，所述的一浴为凝固浴，一浴丝束浸浴长度达800mm，以保证纺速不变时粘胶在凝固浴中的通过时间足够，使丝条成形均匀，从而提高纤维的强度和柔软性；二浴牵伸率提高到44％～49％，二浴温度提高到68～72℃，以利于提高初生纤维的可塑性并通过牵伸取向提高纤维的强度。
为改善成品纤维的脆性，本发明通过调节切断辊速度，使切断辊速度低于纺丝速度，以实现对纤维进行适当回缩及消除纤维的内应力，从而在不过多降低纤维强度的情况下，使纤维的断裂伸度有所提高。
本发明通过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序，以制备低疵点含量的细旦强力粘胶短纤。本发明在脱硫过程中使用高碳醇类消泡剂、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的一种或两种，以减少泡沫产生，避免纤维外观出现斑点。纤维经后处理后，含湿很高，为了使产品达到要求的含湿标准，必须对纤维进行干燥，在干燥过程中不仅是纤维的水份被蒸发，而且纤维的结构也发生了变化。当烘干温度较低时，纤维的断裂强度随烘干温度的提高有所上升，且断裂伸长也随强度的增加而增加。烘干温度过高时，烘干速度反而变慢，纤维强伸度均下降，因此，本发明选择烘干温度为75～95℃。
选用优质的木浆原料，通过添加反应性能助剂和变性剂，并采用二浴法以制备强力较高且干断裂伸长率不低于19％的细旦强力粘胶短纤。另外，在精炼工序通过添加消泡剂和增加后处理步骤，进一步降低疵点含量。
本发明所使用的邮剂为日本竹本纺纱专用油剂，有利于调节纤维表面的摩擦力，使纤维具有平滑的手感，并消除静电从而改善纤维的后加工性能。
本发明提供的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明制备了一种高品质的细旦强力粘胶纤维，疵点含量极低，残硫量极少，可用于纺织服装领域。
(2)本发明所使用的原料浆粕全部来自于原生的木材，具有天然、安全、可再生的环保特点。
(3)本发明通过在黄化反应后添加少量的变性剂，有利于减少在酸浴中添加而造成的损耗，该变性剂与锌化合物共同作用，可使初生丝束能经受较大的塑化拉伸，从而获得断裂强度和断裂伸长率均较高的粘胶纤维，以满足用于制作高档面料的需求。
(4)本发明使用二浴法，不同于三浴法等多浴法，其制备简单，成本较低，有利于提高产品的市场竞争力。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
(1)将白度均为89％、甲纤含量均为90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆原料按1：10的质量配比同时浸渍于装有碱液的浸渍桶中，所述的浸渍碱液浓度为222g/L、温度50℃。同时，在浸渍桶中添加相对浆粕的质量配比为0.03：100的表面活性剂V388，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌5min后制成质量分数为5％左右的浆粥。
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解。
(3)待老成鼓出口铜粘达到51MP后，将步骤(2)制得的碱纤维素经过降温送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得质量浓度为9.0％的纤维素磺酸酯溶液；其中，二硫化碳的加入量与步骤(2)制得的碱纤维素的质量配比为1：9，黄化反应时间控制在40min，黄化反应温度为30℃；所述的稀碱液浓度为8g/L氢氧化钠溶液，所述的溶解温度为9℃，溶解时间为50min。所述的溶解是将纤维素磺酸酯与稀碱液进行混合、搅拌和研磨；黄化反应结束后，通过辅助计量泵在纤维素磺酸酯溶液中加入变性剂；所述的变性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为1.5：10000；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、330g/L的硫酸钠、12g/L的硫酸锌和9g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为46℃；所述的纺丝速度为62m/min；所述的喷丝头由45个小喷帽组成，每个喷丝帽又有2600孔，微孔孔径为0.05mm；所述喷丝头的拉伸倍数为1.2。
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，并在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽。所述绒毛槽的入口蒸汽压力为1.4bar，所述二浴槽中硫酸浓度为38g/L，二浴温度为68℃，二浴牵伸率为44％；所述切断辊表面线速度为58m/min。
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度1.33dtex、长度为38mm的细旦强力粘胶短纤。其中，脱硫过程使用的脱硫剂质量浓度为1g/L的氢氧化钠溶液，并添加质量分数为0.1％的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂抑制泡沫形成；漂白所用的漂白剂次氯酸钠溶液，质量浓度为0.2g/L；上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/L，在上油的同时加入质量浓度为28％的双氧水漂白剂，加入量为0.6g/L。所述的酸洗中加入8g/L的硫酸，以调节上油后丝束的pH值为7.1。所述的细旦强力粘胶纤维脱硫温度为68℃；所述油剂的温度为55℃。所述的一水洗温度为51℃，二水洗温度为55℃，所述的三水洗温度为30℃，所述的终水洗温度为50℃。所述的烘干温度75℃，烘干后，得到细旦强力粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13％。
本发明制备的细旦强力粘胶纤维满足：
纤度1.33dtex；长度38mm；干断裂强度≥2.60cN/dtex；湿断裂强度≥1.20cN/dtex；干断裂伸长率20.0％～22.0％；湿断裂伸长率22.0％～24.0％；白度为85％；疵点含量为0.8mg/100g；残硫含量为5mg/100g。
实施例2
(1)将白度均为89％、甲纤含量均为90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按1：20的质量配比同时浸渍于装有碱液的浸渍桶中，所述的浸渍碱液浓度为222g/L、温度50℃。同时，在浸渍桶中添加相对浆粕的质量配比为0.03：100的表面活性剂LV3，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌5min后制成质量分数为5％左右的浆粥。
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解。
(3)待老成鼓出口铜粘达到51MP后，将步骤(2)制得的碱纤维素经过降温送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得质量浓度为9.0％的纤维素磺酸酯溶液；其中，二硫化碳的加入量与步骤(2)制得的碱纤维素的质量配比为1：9，黄化反应时间控制在40min，黄化反应温度为30℃。所述的稀碱液浓度为8g/L氢氧化钠溶液，所述的溶解温度为9℃，溶解时间为50min。所述的溶解是将纤维素磺酸酯与稀碱液进行混合、搅拌和研磨；黄化反应结束后，通过辅助计量泵在纤维素磺酸酯溶液中加入变性剂；所述的变性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为3：10000；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、330g/L的硫酸钠、15g/L的硫酸锌和9g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为47℃；所述的纺丝速度为72m/min；所述的喷丝头由45个小喷帽组成，每个喷丝帽又有2600孔，微孔孔径为0.05mm。所述喷丝头的拉伸倍数为1.5。
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，并在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽。所述绒毛槽的入口蒸汽压力为1.3bar，所述二浴槽中硫酸浓度为45g/L，二浴温度为72℃，二浴牵伸率为49％；所述切断辊表面线速度为68m/min。
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度1.36dtex、长度为32mm的细旦强力粘胶短纤。其中，脱硫过程使用的脱硫剂质量浓度为1.9g/L的氢氧化钠溶液，并添加质量分数为0.1％的高碳醇类消泡剂抑制泡沫形成；漂白所用的漂白剂次氯酸钠溶液，质量浓度为0.2g/L；上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/L，在上油的同时加入质量浓度为28％的双氧水漂白剂，加入量为0.6g/L。所述的酸洗中加入10g/L的硫酸，以调节上油后丝束的pH值为6.9。所述的细旦强力粘胶纤维脱硫温度为72℃；所述油剂的温度为55℃。所述的一水洗温度为52℃，二水洗温度为55℃，所述的三水洗温度为20℃，所述的终水洗温度为55℃。所述的烘干温度95℃，烘干后，得到细旦强力粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13％。
本发明制备的细旦强力粘胶纤维满足：
纤度1.36dtex；长度32mm；干断裂强度≥2.60cN/dtex；湿断裂强度≥1.20cN/dtex；干断裂伸长率20.0％～22.0％；湿断裂伸长率22.0％～24.0％；白度为85％；疵点含量为0.9mg/100g；残硫含量为5mg/100g。
实施例3
(1)将白度均为89％、甲纤含量均为90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按1：10的质量配比同时浸渍于装有碱液的浸渍桶中，所述的浸渍碱液浓度为222g/L、温度50℃。同时，在浸渍桶中添加相对浆粕的质量配比为0.03：100的表面活性剂V388，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌5min后制成质量分数为5％左右的浆粥。
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解。
(3)待老成鼓出口铜粘达到51MP后，将步骤(2)制得的碱纤维素经过降温送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得质量浓度为9.0％的纤维素磺酸酯溶液；其中，二硫化碳的加入量与步骤(2)制得的碱纤维素的质量配比为1：9，黄化反应时间控制在40min，黄化反应温度为30℃。所述的稀碱液浓度为8g/L氢氧化钠溶液，所述的溶解温度为9℃，溶解时间为50min。所述的溶解是将纤维素磺酸酯与稀碱液进行混合、搅拌和研磨；黄化反应结束后，通过辅助计量泵在纤维素磺酸酯溶液中加入变性剂；所述的变性剂为脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为3：10000；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、340g/L的硫酸钠、8g/L的硫酸锌和10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为47℃；所述的纺丝速度为68m/min；所述的喷丝头由45个小喷帽组成，每个喷丝帽又有2600孔，微孔孔径为0.05mm。所述喷丝头的拉伸倍数为1.4。
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，并在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽。所述绒毛槽的入口蒸汽压力为1.3bar，所述二浴槽中硫酸浓度为36g/L，二浴温度为68℃，二浴牵伸率为49％；所述切断辊表面线速度为64m/min。
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度1.09dtex、长度为38mm的细旦强力粘胶短纤。其中，脱硫过程使用的脱硫剂质量浓度为1.9g/L的氢氧化钠溶液，并添加质量分数为0.1％的高碳醇类消泡剂抑制泡沫形成；漂白所用的漂白剂次氯酸钠溶液，质量浓度为0.2g/L；上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/L，在上油的同时加入质量浓度为28％的双氧水漂白剂，加入量为0.6g/L。所述的酸洗中加入10g/L的硫酸，以调节上油后丝束的pH值为6.9。所述的细旦强力粘胶纤维脱硫温度为68℃；所述油剂的温度为55℃。所述的一水洗温度为51℃，二水洗温度为55℃，所述的三水洗温度为30℃，所述的终水洗温度为50℃。所述的烘干温度75℃，烘干后，得到细旦强力粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13％。
本发明制备的细旦强力粘胶纤维满足：
纤度1.09dtex；长度38mm；干断裂强度≥2.60cN/dtex；湿断裂强度≥1.20cN/dtex；干断裂伸长率20.0％～22.0％；湿断裂伸长率22.0％～24.0％；白度为85％；疵点含量为0.8mg/100g；残硫含量为5mg/100g。
比较例
(1)将白度均为89％、甲纤含量均为90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆原料按1：10的质量配比同时浸渍于装有碱液的浸渍桶中，所述的浸渍碱液浓度为222g/L、温度50℃。同时，在浸渍桶中添加相对浆粕的质量配比为0.03：100的表面活性剂V388，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌5min后制成质量分数为5％左右的浆粥。
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解。
(3)待老成鼓出口铜粘达到51MP后，将步骤(2)制得的碱纤维素经过降温送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得质量浓度为9.0％的纤维素磺酸酯溶液；其中，二硫化碳的加入量与步骤(2)制得的碱纤维素的质量配比为1：9，黄化反应时间控制在40min，黄化反应温度为30℃；所述的稀碱液浓度为8g/L氢氧化钠溶液，所述的溶解温度为9℃，溶解时间为50min。所述的溶解是将纤维素磺酸酯与稀碱液进行混合、搅拌和研磨；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、330g/L的硫酸钠、12g/L的硫酸锌和9g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为46℃；所述的纺丝速度为62m/min；所述的喷丝头由45个小喷帽组成，每个喷丝帽又有2600孔，微孔孔径为0.05mm；所述喷丝头的拉伸倍数为1.2。
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，并在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽。所述绒毛槽的入口蒸汽压力为1.4bar，所述二浴槽中硫酸浓度为38g/L，二浴温度为68℃，二浴牵伸率为44％；所述切断辊表面线速度为58m/min。
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度1.33dtex、长度为38mm的细旦强力粘胶短纤。其中，脱硫过程使用的脱硫剂质量浓度为1g/L的氢氧化钠溶液，并添加质量分数为0.1％的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂抑制泡沫形成；漂白所用的漂白剂次氯酸钠溶液，质量浓度为0.2g/L；上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/L，在上油的同时加入质量浓度为28％的双氧水漂白剂，加入量为0.6g/L。所述的酸洗中加入8g/L的硫酸，以调节上油后丝束的pH值为7.1。所述的细旦强力粘胶纤维脱硫温度为68℃；所述油剂的温度为55℃。所述的一水洗温度为51℃，二水洗温度为55℃，所述的三水洗温度为30℃，所述的终水洗温度为50℃。所述的烘干温度75℃，烘干后，得到细旦强力粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13％。
本方法制备的细旦强力粘胶纤维满足：
纤度1.33dtex；长度38mm；干断裂强度≥2.20cN/dtex；湿断裂强度≥1.10cN/dtex；干断裂伸长率19.0％～21.0％；湿断裂伸长率21.0％～23.0％；白度为85％；疵点含量为0.8mg/100g；残硫含量为5mg/100g。
与对比例相比，本发明实施例1通过在黄化反应后添加少量的变性剂，有利于减少在酸浴中添加而造成的损耗，该变性剂与锌化合物共同作用，可使初生丝束能经受较大的塑化拉伸，从而获得断裂强度和断裂伸长率均较高的粘胶纤维，以满足用于制作高档面料的需求。

Claims (7)

1.一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
(1)将针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆浆粕按1：20～1：10的质量配比进行混粕，再一并投入装有碱液的浸渍桶，经浸渍桶内的高速搅拌装置搅拌后制成浆粥；
(2)将步骤(1)制得的浆粥送至压榨机，经压榨、粉碎后获得碱纤维素，碱纤维素进入老成鼓中进行氧化降解；
(3)将步骤(2)老化后的碱纤维素经过降温进行黄化；将黄化反应得到的纤维素磺酸酯在稀碱液中溶解，制得纤维素磺酸酯溶液；然后通过辅助计量泵加入变性剂；所述的变性剂为聚氧乙烯衍生物变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为1.5～3：10000；
(4)将步骤(3)制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后，获得粘胶原液，并送入纺丝机；
(5)粘胶原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；
(6)凝固再生的初生纤维经导丝辊、二浴槽汇成长股丝束到牵伸机，在其间进行牵伸、取向形成具有一定强度的纤维，并通过调节切断辊速度对纤维进行适当回缩，再经切断后进入绒毛槽；
(7)从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精练机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得细旦强力粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆的白度均为89％以上、甲纤含量均为90％以上。
3.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的浆粕浸渍过程中还添加反应性能助剂V388或LV3中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述凝固浴包括90～120g/L的硫酸、330～340g/L的硫酸钠、8～15g/L的硫酸锌和9～10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述酸浴的温度为46～47℃；所述纺丝机的纺丝速度为62～72m/min；所述喷丝头的拉伸倍数为1.2～1.5。
5.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述二浴包括38～45g/l的硫酸，二浴温度为68～72℃，二浴牵伸率为44％～49％。
6.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述的一水洗温度为51～52℃，二水洗温度为50～55℃，所述的三水洗温度为20～30℃，所述的终水洗温度为50～55℃；脱硫所使用的脱硫剂为质量浓度1.0～1.9g/L的氢氧化钠溶液，脱硫温度为68～72℃；脱硫过程使用高碳醇类消泡剂、聚醚改性聚硅氧烷消泡剂中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种细旦强力粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述的烘干温度为75～95℃。
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