CN104862802B - 一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、纯氧降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后制得高强低伸粘胶纤维，该高强低伸粘胶纤维的产品指标满足：纤度0.8～1.67dtex，干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，在相同粘胶纤维产品的生产过程中，从生产工艺改进等方面出发，极大程度的降低粘胶纤维产品的生产成本，其售价与莫代尔纤维相比低4000～5000元/吨，能大幅度降低下游原料使用成本，可用于家纺、无纺布等，特别是内衣以及面膜、湿纸巾等，为纺纱、织布等下游企业带来更高附加值及广阔的市场前景，显著提升企业的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明是一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，具体涉及生产高强低伸粘胶短纤维品种的控制技术，属于粘胶短纤维及纤维素纤维生产技术领域的创新。
背景技术
目前纺织纤维原料主要分为以棉、麻等为代表的天然纤维原料，以涤纶、腈纶等为代表的石油基纤维原料，以及以天然纤维素材料为原料再生而成的粘胶纤维等生物基纤维原料。目前，随着土地资源的稀缺及人力资源的紧张，棉花种植面积呈逐年下降趋势，棉花产品将不能满足人们生活水平日益增长的需要；而随着石油储量的日渐减少和人们对纺织品舒适性、功能性、环保型意识的不断增强，以可再生性资源为原料生产的粘胶纤维越来越多的受到重视。对于粘胶纤维而言，作为天然再生纤维，它既有天然纤维的品质，又具有优良的可加工性，其结构组成与棉相似，不仅具有吸湿性高、透气性好、穿着舒适、易染色、耐高温性强等多种特性，同时，又具有棉花所没有的悬垂性和柔软性，当然，由于粘胶纤维具备的这些优异性能，近年来发展十分迅速，特别是普通品种的粘胶纤维规模正在急剧的膨胀，这一现象造成了原材料供应紧张，市场恶性竞争激烈，与此同时，更限制了下游新型纺织品的开发和产业升级。
基于上述情况，为促进粘胶纤维行业的持续发展，生产差别化、功能化的粘胶纤维已成为目前行业新标。专利文献CN102296373A（一种超细高强高模粘胶纤维的生产方法，2011.12.28）公开了一种结构均匀、纤维强度和模量高出常规品种50%以上的一种粘胶纤维，制得的粘胶纤维的纤维强度为0.44～0.78dtex、干强≥3.1cN/dtex（厘牛/分特）、湿强≥2.1cN/dtex、湿模量≥0.5cN/dtex、白度≥82.0%。
专利文献CN100359050C（一种高白强力细旦粘胶短纤维及其生产工艺，2005.06.29）公开了一种纤度细、强度高的粘胶短纤，由其加工的服装面料较普通粘胶纤维而言具有强度高、耐磨性强、手感细腻、抗褶皱性、耐多次变形等优点，还可用于纺织高支纱织制品。
专利文献CN102251301A（一种超细旦高强粘胶纤维生产工艺，2011.11.23）公开了一种纤度低、强度高的粘胶纤维的制备方法，可获得纤度为1.11分特和强度大于2.9 cN/dtex的粘胶纤维。
仅上述公开的专利文献可以获知，为制得差别化、功能化的粘胶纤维，现有技术均是通过改变生产工艺的方式来实现的，其中，涉及有原材料、粘胶成型及其工艺参数的改变等等，获得的粘胶纤维较普通粘胶纤维均在纤度和强度上进行了适当优化，但对于日益激烈的市场竞争来说，差别化的粘胶纤维并没有更大限度的满足下游新型纺织品的开发和产业升级，尤其是同样以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、莫代尔、铜氨纤维等纤维原料的发展，使得粘胶纤维的市场占有率日趋降低。如：专利文献CN101130885（麻材粘胶纤维的制备方法及制备的麻材粘胶纤维，2008.02.27）公开了一种利用麻材植物生产的粘胶纤维及其制备工艺，工艺简单，物料消耗低，而且生产的麻材粘胶纤维具有优良的白度、强度和纤维伸长等性能，通过该工艺制备获得的麻材粘胶纤维满足干断裂强度≥1.820 cN/dtex，湿断裂强度≥1.12 cN/dtex，干断裂伸长率≥15.4%，线密度偏差率±6.00%，长度偏差率±6.00%，超长纤维率≤1.0%，倍长纤维≤18.0mg/100g，疵点≤11mg/100g，残硫≤18.0mg/100g。
以莫代尔纤维为例，我们知道，莫代尔纤维是以欧洲榉木为原料，制成木质浆液后经过专门的纺丝工艺制作而成的，与棉一样同属天然纤维原料，莫代尔纤维的整个生产过程中没有任何污染，它的干强接近于涤纶，湿强要比普通粘胶纤维提高了许多，不论是光泽、柔软性、吸湿性、染色性、染色牢度均优于纯棉产品，用它所做成的面料，不仅展示了一种丝面光泽，更具有宜人的柔软触摸感觉和悬垂感以及极好的耐穿性能，是一种理想的环保型纤维素纤维。但由于莫代尔纤维纺织技术成本昂贵，市面上流通的莫代尔基本上属于莫代尔和棉混纺，或者直接拿粘胶（人棉）纤维来冒充莫代尔。
为此，我们需要找到一种区别于天然纤维原料和石油基纤维原料，性能又优于差别化粘胶纤维的新型粘胶纤维，不仅能满足人们对天然产品（如：莫代尔纤维）的要求，还能适用于工业化的持续生产，为企业带来较大的经济效益，当然，这也是粘胶纤维行业能持续发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，以浆粕原料作为生产原料，通过粘胶制备、纺丝工艺和后处理后制得高强低伸粘胶纤维，生产过程中，仍保留了二次反应显微镜截面积，且该界面的内外层面积比例明显区别于莫代尔纤维和普通粘胶纤维的二次反应痕迹，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性以及显著的纤维亲肤性。
本发明通过下述技术方案实现：一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，所述制备方法包括以下步骤：
A：将浆粕原料用碱液浸渍，再经研磨、压榨、粉碎、揉搓后制成浆粥；
B：将浆粥与碱液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得碱纤维素；
C：使用溶剂溶解碱纤维素与二硫化碳反应得到的纤维素磺酸酯，获得纤维素磺酸酯溶液；
D：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液，再将获得的纺丝液经纺丝牵伸和后处理后制得高强低伸粘胶纤维。
在产品的生产过程中，纤维内部成型结构留下了明显的二次反应痕迹特征，仍保留了二次反应显微镜截面积，将本发明涉及的粘胶纤维染色后做纤维切片，在与普通粘胶纤维和莫代尔纤维的染色切片对比时，可以发现，其反应痕迹清晰可见，界面比例适中，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势。
上述二次反应显微镜界面是根据纤维横截面对染料吸色能力不同而成的，即纤维的皮层、芯层。皮层对染料吸色少，染色偏浅；芯层对染料吸色能力大，颜色偏深。皮层具有较高的取向度，皮层多，断裂强度高，而芯层多，水膨润度高，从本发明涉及的高强低伸粘胶纤维而言，其纤维皮层更多，从而能有效的提高纤维强度。
在本发明中，所述的高强低伸粘胶纤维满足：
干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率11.0～19.0%，湿断裂伸长率16.0～21.0%，
结晶度40.0～45.0%，径向水膨润度22～26%。
本发明涉及的高强低伸粘胶纤维产品不仅具有高强、低伸的产品特性，同时还具有高吸水特性，赋予了产品具有很强的亲肤性，远优于莫代尔，略优于天然棉，是粘胶短纤维及纤维素纤维生产技术领域的重大创新。
在所述的步骤A中，浆粕原料包括棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种及以上的组合，在实际应用时，棉浆、竹浆、木浆、麻浆可按任意比例进行混合。
在所述的步骤A中， 聚合度为650～1200的浆粕原料用浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液浸渍50～90min，再经研磨机研磨、压榨、粉碎、揉搓后制成浆粥，浆粥的浓度为30～40%。
在实际使用时，碱液浓度过高，所得纤维素磺酸脂溶解度会降低，粘胶过滤困难；碱液浓度过低，浆粕原料膨化度过高，压榨困难；温度过高，纤维素降聚快，加速副反应，影响粘胶过滤；温度过低，浆粕膨化度高，压榨困难。
在实际使用时，浆粕原料首先放在喂机粕上，设定一定的投料速度后，再加入装有碱液的浸渍桶中，浸渍后由研磨机进行研磨，研磨的目的是通过机械作用对纤维进行开松和分散，从而提高纤维素的碱化速度及碱化率，研磨后制成浓度为3～6%的浆粥。
研磨后浆粥被送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，在所述的压榨过程中，压榨温度为57～63℃，压榨倍数为2.2～2.8，在该步骤中，压榨机能除去多余的碱液，该碱液的处理方式是使用滤网60～120目、真空度–0.4～–0.1MPa的过滤机去除碱液中多余的半纤维素后回收碱纤维素，揉搓机使用双螺杆设备，可使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维细胞壁的作用，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，达到6～8%（质量百分比）。
浆粥经压榨后被送至粉碎机进行粉碎，粉碎机的粉碎度为120～180g/L，粉碎后获得的碱纤维素的甲纤含量为29～31%、碱含量为15～17%，碱液中半纤含量控制在10g/L内，与传统粘胶纤维制备碱纤维素数据比较，本发明制得的碱纤维素半纤低，产品强度高。
在所述的步骤B中，浆粥与浓度为140～200g/L的氢氧化钠溶液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得聚合度为400～600的碱纤维素，反应器中纯氧的加入量为2～10%，降聚反应时间控制在30～60min，该碱纤维素的甲纤纯度为98.0～98.5%，在该步骤中，加入纯氧的目的是氧化降聚，经降聚后，碱纤维素聚合度由650～1200降为400～600，甲纤纯度较高，比传统工艺可提高2～3%，定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失3～5%，分子降聚更加均匀、充分。
在所述的步骤C中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25～37％，获得的纤维素磺酸酯溶液的浓度为9.0～10.0%，在实际应用时，二硫化碳加入量过少，黄化反应不完全，过滤困难；二硫化碳加入量过高，黄化反应过度，副产物较多，黄化反应时间控制在45～50min，黄化反应温度控制在20～30℃。
在所述的步骤C中，所述的溶剂包括浓度为25～45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为5～10 g/L的亚硫酸钠水溶液，纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨后溶解，溶解温度为10～20℃，溶解时间为30～50min。
为进一步的提高粘胶纤维的产品特性，本发明还对纺丝牵伸工艺进行了改进，包括低酸高盐缓和酸浴工艺和高拉伸纺塑工艺等，在所述的步骤D中，纺丝牵伸步骤如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90～120g/L的硫酸、220～280g/L的硫酸钠和8～15g/L的硫酸锌，一浴温度为40～50℃；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50～100%，二浴温度为80～90℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1～3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40～60%，三浴温度为80～90℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5～15%。
如上所述，本发明采用三浴湿法纺丝技术，粘胶经纺丝拉伸工艺后形成丝束，保证了纤维的多次反应，在此过程中，纤维截面能形成清晰的二次反应显微镜界面，具有提高纤维强度、增加纤维吸水速率及加大纤维保水性的特性，在纺丝工艺中，丝束通过一道牵伸机、二道牵伸机、三道牵伸机进行拉伸，更有利于改善纤维的脆性，使纤维的伸度得到提高。
在所述的步骤D中，后处理包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4～8g/L的硫化钠和浓度为1～4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3～0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7～9g/L，上油后丝束的pH值为6.5～7。
本发明采用温和的脱硫工艺，使产品强度、伸度的损伤减小，在实际使用时，硫化钠和碳酸钠组成的脱硫剂较现有使用的氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，碳酸钠能中和丝束从酸浴中带来的硫酸，脱硫工艺后，可调节丝束的pH值在8～11；双氧水漂白剂较次氯酸钠等漂白剂更加温和，本发明制备的粘胶纤维的pH值应控制在6.5～7范围内，还可通过水洗、多效酸（有机酸）的方式调节pH值，在该范围内，粘胶纤维成品的强伸度不会受到影响，强伸度高。
进一步的，所述的脱硫温度为50～55℃，脱硫时间为2～3min；所述的漂白温度为50～55℃，漂白时间为1～2min；所述油剂的温度为50～55℃。
为获得合格的高强低伸粘胶纤维产品，在本发明中，所述的后处理还包括烘干，所述的烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75～115℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在11～13.5%。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明使用的浆粕原料可选取棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的任意一种或两者以上的混合物可按任意比例进行制备，原材料范围适用广泛，技术要求制备相对较低，原材料成本较低。
（2）本发明通过管式碾磨机，可提前对送入压榨机的浆粥进行碾压，通过机械作用，可将纤维进行撕裂和疏解，以提高浆粥的反应性能，保证粘胶纤维生产的顺利进行，与传统粘胶纤维制备碱纤维素数据比较，本发明制得的碱纤维素半纤更低（碱液中半纤含量≤10g/L），产品强度高。
（3）本发明采用多级提纯，如研磨、压榨粉碎、揉搓，碱液梯级利用，如分别在浸渍阶段前、揉搓阶段后加入碱液，不仅能提到纤维素结合碱含量，达到提高碱液的综合利用率的目的，同时，还能有效的降低辅料碱液的投入成本，降低粘胶纤维的生产成本。
（4）本发明经研磨、压榨粉碎后可获得甲纤含量29～31%、碱含量15～17%的碱纤维素，该碱纤维素经揉搓、氧化降聚后可直接送入粘胶纤维生产系统，粘胶纤维生产工艺可采用常规工艺，如黄化获得粘胶后，再经过过滤、熟成、脱泡、纺丝以获得粘胶纤维。
（5）在本发明中，碱纤维素纤维经搓揉机双螺杆设备进行处理，使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维的细胞壁，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，达到6～8%（质量百分比）。
（6）本发明经氧化降聚后，碱纤维素聚合度由650～1200降为400～600，甲纤纯度可达到98.0～98.5%，比传统工艺可提高2～3%，定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失3～5%，分子降聚更加均匀、充分，能有效的提高粘胶纤维产品的强度。
（7）本发明采用三浴湿法纺丝技术，粘胶经纺丝拉伸工艺后形成丝束，保证了纤维的多次反应，与传统纺丝技术形成的丝束比较，在此过程中，三浴湿法纺丝获得的丝束纤维截面能形成清晰的二次反应显微镜界面，即：芯、皮层“面积”比例分别为（40～70）：（30～60），具有提高纤维强度、增加纤维吸水速率及加大纤维保水性的特性。
（8）本发明涉及的黄化、纺丝工艺具有环保、节能的优势，在本发明黄化过程中二硫化碳的用量在30%（以甲纤含量进行计算）左右，莫代尔生产黄化时二硫化碳用量高达35%（以甲纤含量进行计算）左右，本生产工艺可有效降低成本和减少空气污染；在莫代尔纺丝时酸浴采用高硫酸锌、低硫酸钠组合，高硫酸锌会导水体重金属污染严重，而低硫酸钠则会导致其酸浴蒸发结晶能耗高，故本工艺涉及的黄化、纺丝工艺的生产成本也更低。
（9）在本发明的纺丝工艺中，丝束通过多浴、低酸、低盐湿法纺丝技术，同时，结合逐级、高牵伸技术进行纺丝，一道牵伸率为50～100%、二道牵伸率为40～60%、三道牵伸率为5～15%，更有利于改善纤维的脆性，使纤维的伸度得到提高，表现在：湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，干断裂伸长率为11.0～19.0%。
（10）本发明具有温和的脱硫工艺，能使纤维产品强度、伸度的损伤减小，在实际使用时，硫化钠和碳酸钠组成的脱硫剂较现有使用的氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，碳酸钠能中和丝束从酸浴中带来的硫酸，脱硫工艺后，可调节丝束的pH值在8～11。
（11）本发明使用的漂白剂温和，采用双氧水漂白剂较次氯酸钠等漂白剂更加温和，本发明制备的粘胶纤维的pH值应控制在6.5～7范围内，还可通过水洗、多效酸（有机酸）的方式调节pH值，在该范围内，粘胶纤维成品的强伸度不会受到影响，强伸度高。
（12）受丝束强度和伸长率等的方面的影响，本发明工艺步骤中的纺速明显较莫代尔纺丝更高（莫代尔纺速30m/min，本工艺纺速50 m/min），同时，结合纺丝牵伸工艺中对酸浴组成和牵伸工艺的优化，能够做到综合平衡各个工序步骤的控制参数，并且适度，本发明还具有生产效能高，有效降低成本的工艺特性。
（13）本发明设计合理，在相同粘胶纤维产品的生产过程中，综合上述原料选取、制备工艺改进等方面，极大程度的降低粘胶纤维产品的生产成本，其售价与莫代尔纤维相比低4000～5000元/吨，能大幅度降低下游原料使用成本，可用于家纺、无纺布等，特别是内衣以及面膜、湿纸巾等，为纺纱、织布等下游企业带来更高附加值及广阔的市场前景，显著提升企业的市场竞争力。
（14）本发明涉及的工艺方法是为获得新型纤维品种的工艺技术创新，属于粘胶短纤维及纤维素纤维生产技术领域的重大创新，该粘胶纤维有别于传统粘胶纤维产品和棉纤，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，纤维的强度达到3.1cN/dtex以上，比普通生物基短纤维强度高30%左右，接近于莫代尔，具有莫代尔纤维的高强度，低伸长率，可降解的特点，使得织物不易变形，还具有较棉纤、莫代尔更好的吸湿性和透气性，且手感柔软，平滑，外观亮丽，能有效地替代现有的差别化粘胶纤维，在提高粘胶纤维下游工序加工性能的同时，还能促进下游新型纺织品的开发和产业升级，具有良好的经济效益和社会效益。
（15）本发明采用三浴湿法纺丝技术，凝固浴采用的是低酸高盐，反应条件温和，且粘胶经纺丝拉伸工艺后形成丝束，保证了纤维的多次反应，本发明的粘胶纤维具有与普通粘胶纤维和莫代尔纤维不同的二次反应界面，需要说明的是，二次反应界面是根据纤维横截面对染料吸色能力不同形成的，即纤维的皮层和芯层，皮层对染料吸色能力小，染色偏浅，芯层对染料吸色能力大，颜色偏深，皮层具有较高的取向度，皮层越多，断裂强度越高，而芯层越多，水膨润度越高；将本发明纤维经染色后做纤维切片，本发明涉及的粘胶纤维的纤维切片表现出了清晰、明显的二次反应显微镜截面积，芯层、皮层“面积”比例为（40～70）：（30～60），比例适中，而普通粘胶纤维的芯层和皮层“面积”比例为（90～95）：（5～10），比例偏内层，故本发明的粘胶纤维与普通粘胶纤维相比，具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势；莫代尔纤维染色后做纤维切片，在显微镜下观察，无二次反应界面，本发明的粘胶纤维与莫代尔纤维在同等染色条件下，本发明的粘胶纤维比莫代尔吸色深，上染率高，均匀性更好，且成品的色牢度好。
（16）与现有技术中的粘胶工艺相比，本发明制得的碱纤维素半纤维素含量低，我们知道：半纤维素是指聚合度在50～200的β纤维素和聚合度＜50的γ纤维素，半纤维素的影响只要有以下几个方面：a.影响碱纤维素的均匀性；b.延长老成时间；c.半纤维素的黄化速度比甲纤快，消耗一定量的二硫化碳，导致碱纤维素酯化减少，磺酸酯的溶解度降低；d.影响粘胶的过滤，磺酸酯的溶解度降低，其末端潜在的醛基氧化成羧基与灰分中的金属离子如：亚铁离子，锰离子，钙离子，镁离子，形成粘性极强的络合物，导致粘胶过滤困难，产量低；e.半纤维素越多，粘胶纤维的物理机械性能越差。本发明通过碾磨机，可提前对送入压榨机的浆粥进行研磨，研磨时间为10～40s，将研磨后的浆粥用压榨机压榨后，分离获得混合碱液和碱纤维素，混合碱液中含有半纤维素以及其他杂质，经粉碎机粉碎，压榨的倍数为2.2～2.8，粉碎度为120～180g/L，通过机械作用，以提高浆粥的反应性能，保证粘胶纤维生产的顺利进行。
（17）本发明方法是以天然纤维素材料为生产原料，制备获得的粘胶纤维与棉纤、莫代尔纤维等一样，均为可降解的纤维材料，满足人们对环保的要求。
（18）为确保高强低伸粘胶纤维二次反应界面具有适宜的皮层、芯层比例，本发明从工艺技术出发，做到了改进酸浴工艺，如降低硫酸浓度，反应缓慢，提高皮层厚度；改变粘胶指标，如粘胶熟成度、甲纤含量、碱含量等指标。
附图说明
图1为本发明方法制得的高强低伸粘胶纤维的纤维切片横截面。
图2为莫代尔的纤维切片横截面。
图3为天丝的纤维切片横截面。
具体实施方式
下面将本发明的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
天丝、莫代尔、铜氨纤维、粘胶纤维等纤维原料均是以天然纤维素材料为原料再生而成的生物基纤维原料，其中，以粘胶纤维的市场占有率最高，但随着近年来普通品种的粘胶纤维规模急剧膨胀，原材料供应紧张，下游新型纺织品的开发和产业升级逐步受到限制，为克服这一现象，以专利文献CN102296373A、CN100359050C、CN102251301A为例的一系列差别化粘胶纤维被提出，由其公开的专利技术可知，这类差别化粘胶纤维均是通过改变生产工艺的方式来实现的，但对于日益激烈的市场竞争来说，差别化的粘胶纤维并没有更大限度的满足下游新型纺织品的开发和产业升级，尤其是同样以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、莫代尔、铜氨纤维等纤维原料的发展，使得粘胶纤维的市场占有率日趋降低。在此基础上，本发明提出了一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，制备获得的高强低伸粘胶纤维产品具有高强、低伸的产品特性，同时还具有高吸收特性，产品亲肤性远胜于莫代尔纤维，略优于棉纤维。
本发明涉及的高强低伸粘胶纤维在纤维形成过程中，保持了独有的纤维结构，具有高强力的特点，其干断裂强度和湿断裂强度与普通粘胶纤维相比提高了25%左右，与差别化粘胶纤维也具有明显区别，从产品指标可以看出，高强低伸粘胶纤维的产品指标满足：纤度0.8～1.67D，干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，而差别化粘胶纤维以专利文献记载CN102296373A、CN100359050C、CN102251301A为例，其产品指标如下：CN102296373A满足纤度0.44～0.78dtex、干断裂强度≥3.10 cN/dtex、湿断裂强度≥2.1cN/dtex；CN100359050C满足纤度0.90～1.40dtex、干断裂强度≥2.50 cN/dtex、湿断裂强度≥1.20cN/dtex；CN102251301A满足纤度1.11 dtex、强度≥2.9 cN/dtex，从上述指标可以看出，本发明涉及的高强低伸粘胶纤维的纤维强度明显优于现有的差别化粘胶纤维。
将本发明涉及的高强低伸粘胶纤维再分别与莫代尔纤维、天丝进行比对，比对方式如下：
将高强低伸粘胶纤维、莫代尔纤维、天丝分别染色后做纤维切片，将其纤维切片在显微镜下放大2000倍进行观察，如图1～3所示，图1为高强低伸粘胶纤维的纤维切片横截面，如图1所示，本发明涉及的高强低伸粘胶纤维经染色处理后，其纤维皮层、芯层的颜色分别表现出了浅、深的差异，差异较大，皮层偏浅，芯层明显偏深，存在清晰的二次反应界面，比例适中，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势，其中，芯层：皮层的“面积”比例为40～70：30～60。
图2 为莫代尔纤维的纤维切片截面图，如图2所示，莫代尔纤维经染色处理后，其纤维皮层和芯层的颜色深、浅一致，无明显二次界面，该产品特点增强了纤维的疏水性，吸水率差，从而使其亲肤性变差。
图3为天丝的纤维切片截面图，如图3所示，天丝经染色处理后，其纤维皮层和芯层的颜色深、浅一致，无明显二次界面，该产品特点兼具普通型粘胶纤维优良的吸湿性、柔滑飘逸性、舒适性等优点外，克服了普通粘胶纤维强力低，尤其是湿强低的缺陷，它的强力几乎与涤纶相近。
正是由于上述产品特性，决定了本发明涉及的高强低伸粘胶纤维满足以下指标：
干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，
湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，
干断裂伸长率11.0～19.0%，湿断裂伸长率16.0～21.0%，
结晶度40.0～45.0%，径向水膨润度22～26%，
线密度偏差率≤±11.0%，白度≥83%，
残硫≤12.0mg/100g，长度偏差率≤±11.0%，
超长纤维率≤0.5%，倍长纤维≤4.0mg/100g，
疵点≤4.0mg/100g。
上述指标适用于线密度范围为 0.8dtex～1.67dtex的高强低伸的粘胶纤维的测定，干断裂强度的测定方法是GB/T 14337，湿断裂强度的测定方法是GB/T 14337，湿状态下产生5%伸长率所需的强度是通过GB/T 14337完成的，干断裂伸长率的测定方法是GB/T14337，湿断裂伸长率的测定方法是GB/T 14337，线密度偏差率的测定方法是GB/T 14335，残硫的测定方法是FZ/T 50014，长度偏差率的测定方法是GB/T 14336，超长纤维率的测定方法是GB/T 14336，倍长纤维的测定方法是GB/T 14336，疵点的测定方法是GB/T 14339，白度的测定方法是FZ/T 50013，径向水膨润度的测定方法是GB/T 6503。
下面以几个典型实施例来列举说明本发明的具体实施方式，当然，本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例涉及的工艺方法，包括以下步骤：
A：将浆粕原料用碱液浸渍，再经研磨、压榨、粉碎、揉搓后制成浆粥；
B：将浆粥与碱液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得碱纤维素；
C：使用溶剂溶解碱纤维素与二硫化碳反应得到的纤维素磺酸酯，获得纤维素磺酸酯溶液；
D：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液，再将获得的纺丝液经纺丝牵伸和后处理后制得高强低伸粘胶纤维。
制备获得的高强低伸粘胶纤维满足：
干断裂强度3.10 cN/dtex，湿断裂强度1.60cN/dtex，
湿状态下产生5%伸长率所需的强度0.55cN/dtex，
干断裂伸长率11.0%，湿断裂伸长率16.0%，
结晶度40%，径向水膨润度22%，
线密度偏差率-4%，白度83%，
残硫8.0mg/100g，长度偏差率+0.5%，
超长纤维率0%，倍长纤维0mg/100g，
疵点0.5mg/100g。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例使用的浆粕原料是采用质量比为2：1：1：1的棉浆、竹浆、木浆、麻浆混合而成的。经检测，由本实施例制备获得的粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例使用的浆粕原料是采用质量比为2：1的棉浆和竹浆混合而成的。经检测，由本实施例制备获得的粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中， 聚合度为650的浆粕原料用浓度110g/L的氢氧化钠溶液浸渍50min，再经研磨机研磨、压榨、粉碎、揉搓后制成浆粥，浆粥的浓度为30%。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中，聚合度为1200的浆粕原料用浓度240g/L的氢氧化钠溶液浸渍90min，用研磨机研磨后制成浓度为6%的浆粥，该浆粥被送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为40%的浆粥。
实施例6：
本实施例与实施例5的区别在于：在本实施例中，压榨机的压榨温度为57℃、压榨倍数设定为2.2；粉碎机的粉碎度为120g/L，粉碎后获得的碱纤维素再送至揉搓机，处理后获得浓度为30%的浆粥。
实施例7：
本实施例与实施例5的区别在于：在本实施例中，压榨机的压榨温度为63℃、压榨倍数设定为2.8；粉碎机的粉碎度为180g/L，粉碎后获得的碱纤维素再送至揉搓机，处理后获得浓度为40%的浆粥。
实施例7：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤B中，浆粥与浓度为140g/L的氢氧化钠溶液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得聚合度为400、甲纤纯度为98.0%的碱纤维素，反应器中纯氧的加入量为2%，降聚反应时间控制在30min。
实施例8：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤B中，浆粥与浓度为200g/L的氢氧化钠溶液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得聚合度为600、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素，反应器中纯氧的加入量为10%，降聚反应时间控制在60min。
实施例9：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤C中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的30％，获得的纤维素磺酸酯溶液的浓度为9.0%，黄化反应时间控制在45min，黄化反应温度为25℃。
实施例:10：
本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤C中，溶剂包括浓度为25g/L氢氧化钠溶液和浓度为10 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为20℃，溶解时间为40min。
实施例11：
本实施例与实施例9的区别在于：在本实施例涉及的步骤C中，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25％，黄化反应时间应控制在45min，黄化反应温度控制在20℃；黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为25g/L氢氧化钠溶液和浓度为5g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为10℃，溶解时间为30min，溶解后制得浓度为9.0%的纤维素磺酸酯溶液。
实施例12：
本实施例与实施例9的区别在于：在本实施例涉及的步骤C中，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的37％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃；黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为10 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，溶解后制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液。
实施例13：
本实施例与实施例1的区别在于：本实施例涉及的纺丝牵伸步骤可具体概括如下：
F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90g/L的硫酸、220g/L的硫酸钠和8g/L的硫酸锌，一浴的温度设定为40℃、一浴的酸浴落差为3g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50%、二浴的温度设定为80℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40%、三浴的温度设定为80℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5%。
实施例14：
本实施例与实施例13的区别在于：在本实施例中，本实施例涉及的后处理步骤具体可概括如下：对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为4g/L的硫化钠和浓度为1g/L的碳酸钠组成；漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/L的双氧水；上油使用的油剂加入量为7g/L，上油后丝束的pH值为6.5。
在上述步骤中，脱硫温度设定为50℃，脱硫时间设定为2min；漂白温度设定为50℃，漂白时间设定为1min；油剂的温度设定为50℃。
实施例15：
本实施例与实施例14的区别在于：本实施例涉及的后处理步骤还包括有烘干处理，烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，在本实施例中，强低伸粘胶纤维产品的回潮率应控制在11%。
实施例16：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（采用质量比为2：1竹浆和木浆混合而成，其聚合度为1200）的浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度40℃，浸渍时间60min，由管式研磨机研磨20s后，制成浓度为6%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度120g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为40℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度60℃、压榨倍数2.5，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为150g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为40%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为500、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度150g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为8%，降聚反应时间控制在50min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的36％，黄化反应时间应控制在45min，黄化反应温度控制在30℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为10 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为15℃，溶解时间为40min，溶解后制得浓度为9.5%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括100g/L的硫酸、250g/L的硫酸钠和11g/L的硫酸锌，一浴温度为50℃，一浴酸浴落差为5g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为100%，二浴温度为90℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为60%，三浴温度为90℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为15%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为8g/L的硫化钠和浓度为4g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为55℃，脱硫时间为3min，漂白使用的漂白剂为浓度0.6g/L的双氧水，设定漂白温度为55℃，漂白时间为2min；上油使用的温度为55℃的油剂，其加入量为9g/L，上油后丝束的pH值为7；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为115℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13.5%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例17：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（采用质量比为6：1的棉浆和麻浆混合而成，其聚合度为1000）浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度30℃，浸渍时间70min，由管式研磨机研磨30s后，制成浓度为4%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为30℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度63℃、压榨倍数2.8，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为160g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为35%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为600、甲纤纯度为98.2%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度180g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为8%，降聚反应时间控制在60min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的37％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为35 g/L氢氧化钠溶液和浓度为7 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为18℃，溶解时间为45min，溶解后制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括100g/L的硫酸、260g/L的硫酸钠和12g/L的硫酸锌，一浴温度为48℃，一浴酸浴落差为4.5g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括20g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为80%，二浴温度为86℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为55%，三浴温度为86℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为5%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为8g/L的硫化钠和浓度为3g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为52℃，脱硫时间为2min，漂白使用的漂白剂为浓度0.5g/L的双氧水，设定漂白温度为52℃，漂白时间为2min；上油使用的温度为55℃的油剂，其加入量为9g/L，上油后丝束的pH值为7；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为115℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在12%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例18：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（采用质量比为2：3：2的竹浆、木浆和麻浆混合而成，其聚合度为950）浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度45℃，浸渍时间60min，由管式研磨机研磨40s后，制成浓度为5%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度130g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为45℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度60℃、压榨倍数2.5，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为150g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为35%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为500、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度200g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为10%，降聚反应时间控制在60min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的36％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为6 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，溶解后制得浓度为9.0%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括115g/L的硫酸、255g/L的硫酸钠和12g/L的硫酸锌，一浴温度为50℃，一浴酸浴落差为5g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为70%，二浴温度为80℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40%，三浴温度为80℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为15%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为6g/L的硫化钠和浓度为3g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为53℃，脱硫时间为3min，漂白使用的漂白剂为浓度0.6g/L的双氧水，设定漂白温度为55℃，漂白时间为2min；上油使用的温度为55℃的油剂，其加入量为8g/L，上油后丝束的pH值为6.7；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为115℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在11%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例19：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（采用质量比为7：3竹浆、木浆混合而成，其聚合度为1050）浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度55℃，浸渍时间90min，由管式研磨机研磨40s后，制成浓度为5.5%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度230g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为55℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度63℃、压榨倍数2.5，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为160g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为36%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为480、甲纤纯度为98.4%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度180g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为9%，降聚反应时间控制在30min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的36.5％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为36 g/L氢氧化钠溶液和浓度为6g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为18℃，溶解时间为46min，溶解后制得浓度为9.8%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括105g/L的硫酸、230g/L的硫酸钠和9g/L的硫酸锌，一浴温度为44℃，一浴酸浴落差为4.5g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括21g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为91%，二浴温度为88℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为2.6的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为53%，三浴温度为85℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为12%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为6g/L的硫化钠和浓度为3.2g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为55℃，脱硫时间为3min，漂白使用的漂白剂为浓度0.6g/L的双氧水，设定漂白温度为55℃，漂白时间为2min；上油使用的温度为55℃的油剂，其加入量为7g/L，上油后丝束的pH值为6.5；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为75℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在13.5%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例20：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（采用质量比为4：3棉浆、木浆混合而成，其聚合度为700）浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度50℃，浸渍时间60min，由管式研磨机研磨35s后，制成浓度为6%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度110g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为50℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度60℃、压榨倍数2.8，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为180g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为40%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400、甲纤纯度为98.5%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度160g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为8%，降聚反应时间控制在40min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的30％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为42g/L氢氧化钠溶液和浓度为8 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，溶解后制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括120g/L的硫酸、220g/L的硫酸钠和12g/L的硫酸锌，一浴温度为50℃，一浴酸浴落差为4g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括20g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为85%，二浴温度为90℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为60%，三浴温度为80℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为15%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为8g/L的硫化钠和浓度为3g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为55℃，脱硫时间为3min，漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/L的双氧水，设定漂白温度为50℃，漂白时间为2min；上油使用的温度为55℃的油剂，其加入量为8g/L，上油后丝束的pH值为7；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为110℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在12%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
实施例21：
本实施例涉及的高强低伸粘胶纤维的制备工艺步骤如下：
A：将浆粕原料（全部采用木浆，其聚合度为800）浸渍于装有碱液的浸渍桶中，浸渍温度60℃，浸渍时间90min，由管式研磨机研磨40s后，制成浓度为3%的浆粥，其中，浆粕原料由木浆组成，碱液为浓度160g/L的氢氧化钠溶液，获得的浆粥的温度为60℃；
B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，设定压榨温度63℃、压榨倍数2.3，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，设定粉碎度为120g/L，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30%的浆粥；
C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400、甲纤纯度为98.0%的碱纤维素，其中，碱液选用浓度140g/L的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为3%，降聚反应时间控制在50min；
D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的25％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在20℃，黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为60 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为15℃，溶解时间为35min，溶解后制得浓度为9.0%的纤维素磺酸酯溶液。
E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液；
F：将步骤E得到的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90g/L的硫酸、220g/L的硫酸钠和8g/L的硫酸锌，一浴温度为40℃，一浴酸浴落差为3g/L；
G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为60%，二浴温度为90℃；
H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为2的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为60%，三浴温度为85℃；
I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至步骤J，所述三道牵伸机的牵伸率为12%；
J：对步骤I得到的丝束进行脱硫、漂白和上油，其中，脱硫使用的脱硫剂由浓度为6g/L的硫化钠和浓度为3g/L的碳酸钠组成，设定脱硫温度为55℃，脱硫时间为3min，漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/L的双氧水，设定漂白温度为50℃，漂白时间为1min；上油使用的温度为50℃的油剂，其加入量为8g/L，上油后丝束的pH值为7；
K：对步骤J中经脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度设定为100℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品，产品回潮率控制在11%。
由上述生产过程可知，本制备过程未添加消光剂，获得的粘胶纤维产品属于有光粘胶纤维，经检测，该粘胶纤维满足高强低伸粘胶纤维的产品特性。
将上述实施例1～7获得的高强低伸粘胶纤维进行检测，对获得的指标值进行统计，见表1。
表1
将上述实施例8～14获得的高强低伸粘胶纤维进行检测，对获得的指标值进行统计，见表2。
表2
将上述实施例15～21获得的高强低伸粘胶纤维进行检测，对获得的指标值进行统计，见表3。
表3
将上述实施例1～21涉及的高强低伸粘胶纤维的指标值去掉最大值和最小值后计算平均值，将计算获得的平均值分别与莫代尔纤维、差别化粘胶纤维（CN102296373A对比文件1、CN100359050C对比文件2、CN102251301A对比文件3）以及普通粘胶纤维的产品指标进行比较，如表4所示。
表4
从表4可以看出，本发明涉及的高强低伸粘胶纤维的纤维强度（见干断裂强度和湿断裂强度数据）明显高于普通粘胶纤维和差别化粘胶纤维（对比文件2、对比文件3）的数据指标，纤维强度略低于莫代尔纤维的数据指标；纤维伸长率（湿断裂伸长率和干断裂伸长率数据）较普通粘胶纤维和莫代尔纤维的数据指标更低，具有高强、低伸的产品特性，另一方面，从径向水膨润度数据来看，本发明又较莫代尔纤维具有更好的亲肤性，因此，可以替代莫代尔纤维具有更广的应用领域，当然，除此之外，本发明通过先进的工艺手段（即原材料选择、辅料控制、黄化和纺丝工艺的改进等）制备获得的粘胶纤维较莫代尔纤维还具有更高的性价比，吨丝售价较莫代尔纤维低4000～5000元/吨，因此，还具有良好的市场价值。
从表4可以看出，本发明涉及的高强低伸粘胶纤维的纤度范围较广，纤度范围在0.8～1.67D之间，可适用于普通型或超细型粘胶纤维两类，普通型如：实施例1、2、3、4、15；超细型如：实施例5、6、7、8。
从表1～3所列数据可知，实施例9、10、17、19制备获得的粘胶纤维产品主要运用于紧密赛络纺领域，生产高捻、高支纱产品，并以产品强度高适用于高捻等领域需求为特征；实施例11、12、16、20制备获得的粘胶纤维产品主要运用于生产内衣、高档梭织面料领域，并以产品手感丝滑柔软、舒适亲肤，以及成品织物尺寸稳定性好为特征；实施例13、14、18、21制备获得的粘胶纤维产品主要运用于牛仔面料领域，并以光亮、柔软，并以及成品织物变型小为特征。
在上述实施例中，任意选取实施例1～21中的一项实施例制备而得的高强低伸粘胶纤维产品，如实施例18，对其纤维切片进行显微镜截图，可发现，其截面保留有清晰的反应痕迹，其纤维皮层、芯层的颜色分别表现出了浅、深的差异，皮层明显偏浅，芯层偏深，（内层+中层）：外层的“面积”比例为66：31，属于芯层：皮层=（40～70）：（30～60）的范围内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
A：将聚合度为650～1200的浆粕原料用浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液浸渍50～90min，再经研磨、压榨、粉碎、揉搓后制成浆粥，浆粥的浓度为30～40%，所述浆粕原料是采用质量比为2：1的棉浆和竹浆混合而成的，在所述的压榨过程中，压榨温度为57～63℃，压榨倍数为2.2～2.8；
B：浆粥与浓度为140～200g/L的氢氧化钠溶液混合后送入反应器，使用纯氧降聚后获得聚合度为400～600的碱纤维素，反应器中纯氧的加入量为2～10%，降聚反应时间控制在30～60min；
C：使用溶剂溶解碱纤维素与二硫化碳反应得到的纤维素磺酸酯，获得纤维素磺酸酯溶液，步骤C中，碱纤维素在黄化机中与二硫化碳发生黄化反应，其中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的37％，黄化反应时间应控制在50min，黄化反应温度控制在30℃；黄化反应后获得的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，溶解过程是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，溶剂则采用浓度为45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为10 g/L的亚硫酸钠水溶液，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，溶解后制得浓度为10.0%的纤维素磺酸酯溶液；
D：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后制得纺丝液，再将获得的纺丝液经纺丝牵伸和后处理后制得高强低伸粘胶纤维，
在所述的步骤C中，所述的溶剂包括浓度为25～45 g/L氢氧化钠溶液和浓度为5～10g/L的亚硫酸钠水溶液，
在所述的步骤D中，纺丝牵伸步骤如下：
E：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90～120g/L的硫酸、220～280g/L的硫酸钠和8～15g/L的硫酸锌，一浴温度为40～50℃；
F：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50～100%，二浴温度为80～90℃；
G：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1～3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40～60%，三浴温度为80～90℃；
H：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5～15%，
所述的高强低伸粘胶纤维满足：
干断裂强度3.20～3.60cN/dtex，湿断裂强度1.70～1.75cN/dtex，
湿状态下产生5%伸长率所需的强度0.6～0.65cN/dtex，
干断裂伸长率13.0～16.0%，湿断裂伸长率18.0～20.0%，
结晶度41.0～45.0%，径向水膨润度23～26%，
线密度偏差率-11.0～0.1%，白度83.2%，
残硫7～8mg/100g，长度偏差率11.0～0.5%，
超长纤维率0～0.5%，倍长纤维0～1mg/100g，
疵点0.5～1mg/100g。
2.根据权利要求1所述的一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，其特征在于：在所述的步骤D中，后处理包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4～8g/L的硫化钠和浓度为1～4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3～0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7～9g/L，上油后丝束的pH值为6.5～7。
3.根据权利要求2所述的一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，其特征在于：所述的脱硫温度为50～55℃，脱硫时间为2～3min；所述的漂白温度为50～55℃，漂白时间为1～2min；所述油剂的温度为50～55℃。
4.根据权利要求3所述的一种制备高强低伸粘胶纤维的工艺方法，其特征在于：所述的后处理还包括烘干，所述的烘干是对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油后获得的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75～115℃，烘干后，得到高强低伸粘胶纤维产品。
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