CN104846457B - 一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法，所述的粘胶纤维是将浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、纺丝牵伸和后处理后而得到的，该粘胶纤维具有以下指标：干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，干断裂伸长率11.0～19.0%。本发明涉及的高强低伸粘胶纤维是通过技术创新而实现的新型纤维品种，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，其产品不仅表现出了莫代尔纤维高强、低伸的纤维特征，还表现出了较棉纤更强的亲肤性，能有效地替代现有的差别化粘胶纤维，在提高粘胶纤维下游工序加工性能的同时，还能促进下游新型纺织品的开发和产业升级。

Description

一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及粘胶纤维技术领域，特别涉及一种半消光高强低伸粘胶纤维及其制备方法。

背景技术

纺织纤维原料主要分为以棉、麻等为代表的天然纤维原料，以涤纶、腈纶等为代表的石油基纤维原料，以及以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、铜氨纤维、粘胶纤维等生物基纤维原料。棉纤维因其舒适、柔软、透气、贴身等品质而获盛誉，在整个纺织纤维市场中占约36%的市场份额，然而普通棉纤维因其需要大量的水资源和化学物质，过度吸收土壤中的营养成分，以及全世界各国为保证全球人口粮食供应而减少棉花种植土壤面积等原因使得棉花的种植受到限制，棉纤维原料紧缺，不能满足人们生活水平日益增长的需要。粘胶短纤属天然纤维素再生纤维，它不但拥有棉纤维的特性，且拥有棉纤维不具备的蚕丝的部分优点；吸湿量则高达13～15%，比棉纤维高出6～7%，穿着更加舒适；染色靓丽性更优于棉纤维；手感柔软、丰满、滑爽，具有优良的悬垂性和蚕丝般的光泽；通过人为加工又可赋予新性能，在光泽、色谱、功能及所需的纤度等方面超过了天然纤维。粘胶短纤因其天然属性，其制品的废旧弃物可自然降解，是一种性能优良的环保型纤维；此外，粘胶短纤的不起静电、吸湿透气性、穿着舒适性等天然棉纤维属性，对棉纤维有很强的替代性。

粘胶纤维以天然纤维素为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素磺酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。采用不同的原料和纺丝工艺，可以分别得到普通粘胶纤维、莫代尔纤维、差别化粘胶纤维等。普通粘胶纤维织制的织物牢度较差,缩水率较高,弹性和耐磨性较差,穿着后易变形。与普通粘胶纤维相比，莫代尔纤维具有高湿模量、高强度和低湿伸长率,其密度大于普通粘胶纤维,遇水体积膨胀率比普通粘胶纤维小,缩水率低；具有较好的纤细度,可纺较细的纱；具有较高的结晶度和取向度,使得纤维手感细腻柔软,亲肤性强,穿着舒适。也因为莫代尔纤维具有上述优点使得莫代尔纤维的原材料，生产工艺等的成本大大的高于普通粘胶纤维；其次，莫代尔纤维形成的面料松软，无骨架，保形性不好，由于莫代尔纤维的原纤化倾向，一经摩擦，极易造成面料起绒，起球，影响织物的外观，另外，莫代尔纤维大多用在内衣的生产，产品应用受限，因此既能满足人们对柔软性和舒适性需求，又能使形成的面料具有很好保形性，生产成本低的纤维产品是很有必要的。

一篇申请号为200910098209.5的中国专利公开了一种莫代尔纤维制造方法,依次通过碱化反应、老成反应、黄化反应、粘胶的溶解、粘胶的过滤、粘胶的脱泡、粘胶的熟成、湿法纺丝、牵伸以及其它相关工艺步骤,采用甲纤含量<95%的纤维素浆粕为原料,使用普通粘胶短纤维生产的常用设备,采用工艺控制简单实用的特殊工艺配方和纺丝牵伸方式,制造出能达到国际标准的莫代尔纤维。

基于上述情况，为促进粘胶纤维行业的持续发展，生产差别化、功能化的粘胶纤维已成为目前行业新标。申请号为CN201010011519.1的中国专利公开了一种高强度粘胶纤维及其生产方法，特征在于其由细菌纤维素与粘胶纺丝溶液混合并制成粘胶纤维，其中，细菌纤维素在粘胶纤维中的含量为1%~10%。该专利的高强度粘胶纤维的强度增加了，但是其线密度与普通粘胶纤维基本一样，不能更好的满足下游产品对柔软性的需求，且该发明采用细菌纤维素作为原材料之一，目前，细菌纤维素主要应用于生物医药材料，其获取工艺复杂，产率低，成本较高，所以采用细菌纤维素与粘胶纤维混合作为该发明的高强纤维的原材料，大大的增加成本，限制了大规模的工业化应用。

专利文献CN102296373A（一种超细高强高模粘胶纤维的生产方法，2011.12.28）公开了一种结构均匀、纤维强度和模量高出常规品种50%以上的一种粘胶纤维，制得的粘胶纤维的纤维强度为0.44～0.78dtex、干强≥3.1cN/dtex（厘牛/分特）、湿强≥2.1cN/dtex、湿模量≥0.5cN/dtex、白度≥82.0%。

专利文献CN1632189（一种高白强力细旦粘胶短纤维及其生产工艺，2005.06.29）公开了一种纤度细、强度高的粘胶短纤，由其加工的服装面料较普通粘胶纤维而言具有强度高、耐磨性强、手感细腻、抗褶皱性、耐多次变形等优点，还可用于纺织高支纱织制品。

专利文献CN102251301A（一种超细旦高强粘胶纤维生产工艺，2011.11.23）公开了一种纤度低、强度高的粘胶纤维的制备方法，可获得纤度为1.11分特和强度大于2.9 cN/dtex的粘胶纤维。

仅上述公开的专利文献可以获知，为制得差别化、功能化的粘胶纤维，现有技术均是通过改变生产工艺的方式来实现的，其中，涉及有原材料、粘胶成型及其工艺参数的改变等等，获得的粘胶纤维较普通粘胶纤维均在纤度和强度上进行了适当优化，但对于日益激烈的市场竞争来说，差别化的粘胶纤维并没有更大限度的满足下游新型纺织品的开发和产业升级，尤其是同样以天然纤维素材料为原料再生而成的天丝、莫代尔、铜氨纤维等纤维原料的发展，使得粘胶纤维的市场占有率日趋降低。如：专利文献CN101130885（麻材粘胶纤维的制备方法及制备的麻材粘胶纤维，2008.02.27）公开了一种利用麻材植物生产的粘胶纤维及其制备工艺，工艺简单，物料消耗低，而且生产的麻材粘胶纤维具有优良的白度、强度和纤维伸长等性能，通过该工艺制备获得的麻材粘胶纤维满足干断裂强度≥1.820 cN/dtex，湿断裂强度≥1.12 cN/dtex，干断裂伸长率≥15.4%，线密度偏差率±6.00%，长度偏差率±6.00%，超长纤维率≤1.0%，倍长纤维≤18.0mg/100g，疵点≤11mg/100g，残硫≤18.0mg/100g。

为此，我们需要找到一种区别于天然纤维原料和石油基纤维原料，性能又优于差别化粘胶纤维的新型粘胶纤维，不仅能满足人们对天然产品（如：莫代尔纤维）的要求，还能适用于工业化的持续生产，为企业带来较大的经济效益，当然，这也是粘胶纤维行业能持续发展的必然趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半消光高强低伸粘胶纤维，该粘胶纤维有别于传统粘胶纤维产品和棉纤，是通过技术创新而实现的新型纤维品种，具有区别于普通粘胶纤维和莫代尔纤维的指标体系，其产品不仅表现出了莫代尔纤维高强、低伸的纤维特征，还表现出了较棉纤更强的亲肤性，能有效地替代现有的差别化粘胶纤维，在提高粘胶纤维下游工序加工性能的同时，还能促进下游新型纺织品的开发和产业升级，具有良好的社会效益。

本发明的另一目的在于提供一种半消光高强低伸粘胶纤维的制备方法，本制备方法以原料作为生产原料，通过粘胶制备、纺丝工艺和后处理后制得粘胶纤维，生产过程中，仍保留了二次反应显微镜截面积，且该界面的内外层面积比例明显区别于莫代尔纤维和普通粘胶纤维的二次反应痕迹，确保了该产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性以及显著的纤维亲肤性。

为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现。

一种半消光高强低伸粘胶纤维，所述的粘胶纤维具有下述性能指标：

干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，

干断裂伸长率11.0～19.0%，湿断裂伸长率16.0～21.0%，

结晶度40～45.0%，消光剂含量0.1-75%，径向水膨润度22～26%。

进一步的，所述的半消光粘胶纤维还具有下述指标：

线密度偏差率≤±11.0%，残硫≤12.0mg/100g，

长度偏差率≤±11.0%，超长纤维率≤0.5%，

倍长纤维≤4.0mg/100g，白度≥84%，疵点≤4.0mg/100g。

本发明还提供了一种半消光高强低伸粘胶纤维的制备方法，该方法是先将浆粕原料经过浸渍、压榨后除去碱液得到碱纤维素，然后将碱纤维素经粉碎、搓揉、降聚得到甲基纤维素，甲基纤维素再经黄化制得纤维素磺酸酯，纤维素磺酸酯加溶剂溶解后过滤、熟成、脱泡制得纺丝液，纺丝液加入消光剂经纺丝牵伸、精炼、烘干得本发明粘胶纤维。

对于原料浆粕：浆粕原料的聚合度为650～1200。

浆粕可以采用棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种以上的任意比例组合。

为了更好的实施本发明，本发明具体说明制备方法。

一种半消光高强低伸粘胶纤维的制备方法，所述方法步骤如下：

A、将纤维素浆粥浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，搅拌混合后，配制成浓度为3-6%的浆粥（质量百分比），其中，浸渍用碱液浓度110-240g/L，温度30-60℃，浸渍时间为50-90分钟；由实际生产知道，在浸渍时，如果碱液浓度过高会使得后期纤维素磺酸脂溶解度降低，导致粘胶过滤困难，碱液浓度过低会使浆粕膨化度过高，压榨困难；碱液温度过高会导致纤维素降聚快，加速副反应，影响粘胶过滤，温度过低，浆粕膨化度高，压榨困难。本工艺步骤控制氢氧化钠浓度为110-240g/L，温度30-60℃，保证后期过滤和压榨工艺的有效进行，采用本步骤的浸渍处理能提高甲纤维素的含量，生产碱纤维素。

B、浸渍完成后，将浸渍桶内的浆粥通过输送管道输送至压榨机进行压榨分离得到碱纤维素，其中压榨倍数为2.2-2.8。压榨得到的碱纤维素中甲纤的含量为29%-31%%，碱纤碱的含量为16±1%，碱液中半纤含量≦10g/L，与传统粘胶纤维制备碱纤维素数据比较，本发明制得的碱纤维素半纤低，产品强度高。

其中压榨出的物质分为两部分，一部分夹杂着纤维、杂质的碱液，另一部分是被压出了多余水分的固态和液态的混合物（即碱纤维素）。所以通过压榨将夹杂着纤维、杂质的碱液和碱纤维素分离；

夹杂着纤维、杂质的碱液通过滤网式真空吸附机，把纤维和洁净的碱液分离回收，去除多余的半纤维素，其中滤网采用60-120目，真空度为-(0.1-0.4)MPa；

另外，浆粥在压榨之前可以先进行研磨，具体的，可以通过一安装在浸渍桶与压榨机的连接管道中的研磨机进行研磨，研磨时间10-40秒；这样可以继续生成碱纤维素，溶出半纤维素、木质素等杂质，同时研磨能对碱纤维素进行开松、分散，从而提高碱化速度及碱化率。

碱纤维素粉碎、搓揉：将压榨得到的碱纤维素纤维经粉碎机粉碎，粉碎度120-180g/L，粉碎后经搓揉机进行搓揉处理后得到温度30-60℃，浓度为30-40%的浆粥，粉碎、搓揉能使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维的细胞壁，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，碱纤维素含量达到6-8%；

C、将步骤B制备得到的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为4-8%浆粥，并输送到定向降聚反应器，反应器中加入2-10%的纯氧，进行定向降聚反应，反应时间30-60min，在该步骤中，加入纯氧进行氧化降聚，降聚后，碱纤维素聚合度由650-1200降为400-600，碱纤维素中甲纤纯度达到98.0-98.5%，比传统工艺可提高2-3%。定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失3-5%，分子降聚更加均匀、充分；碱液采用氢氧化钠，浓度为140-200g/l；

D、将步骤C制备得到的碱纤维素送至黄化机中与二硫化碳进行反应，其中二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的25-37％，黄化反应时间为45-50分钟，温度为20-30℃；在实际应用时，二硫化碳加入量过少，黄化反应不完全，过滤困难；二硫化碳加入量过高，黄化反应过度，副产物较多。

经黄化反应制得的纤维素磺酸酯再与溶剂按一定比例进行混合、搅拌、研磨，最终溶解制得纤维素磺酸酯溶液，溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9.0-10.0%为准，溶解使用的溶剂为氢氧化钠、亚硫酸钠水溶液，其浓度分别为25-45 g/L、5-10 g/L，溶解温度10-20℃，溶解时间30-50min，纤维素磺酸酯溶液再经过滤、脱泡、熟成，最终制得粘度为40-45s，熟成度9.5-12ml、甲纤维素含量8.8-9.0%、含碱4.5-4.8%的纺丝液；根据产品对白度的要求，在纺丝液送往纺丝机纺丝前通过注射法加入消光剂混合均匀，消光剂可以选择钛白粉，配制成浓度为10-15%的水溶液使用。

、将步骤D制得的纺丝液送至纺丝机纺丝，纺丝采用多浴、低酸、低盐湿法纺丝技术，具体如下：由纺丝机喷头挤出纺丝液，然后纺丝液经过一道牵伸后进入一浴形成丝束，经过一浴的丝束经一道牵伸机送入二浴，再经二道牵伸机送入三浴，三浴后的丝束由三道牵伸机送至精炼工艺；精炼后烘干得半消光粘胶纤维；

其中可以采用的纺丝凝固浴组成如下：一浴组成为：硫酸90-120g/L，硫酸锌8-15g/L，硫酸钠220-280g/L，一浴温度为40-50℃，酸浴落差：3-5g/L，二浴组成：温度80-90℃，硫酸18-22g/L，三浴为硫酸，其温度为80-90℃，pH值1-3；

h、牵伸：可以采用逐级、高牵伸技术，其中总牵伸率控制在：150-200%，（牵伸过高，毛丝多，牵伸低，强度低，）喷头牵伸为率为：50-100%，（牵伸低，出现并丝疵点，过高，强度下降），一道牵伸率为：40-60%，二道牵伸率为：5-15%，（牵伸过高，毛丝多；牵伸低，强度下降），三道牵伸机的牵伸率为5～15%。

其中精练工艺包括：将丝条经过脱硫、漂白、上油后得到半消光粘胶纤维，采取温和环境进行脱硫、漂白处理，减少后处理对丝条强伸度损伤，脱硫剂为硫化钠与碳酸钠的混合，硫化钠的浓度为4-8 g/L，碳酸钠1-4 g/L，脱硫温度50-55℃，时间2-3min；采用硫化钠作为脱硫剂，较氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，碳酸钠用于中和丝条带来的硫酸。

采用双氧水漂白，双氧水浓度为0.3-0.6g/L，温度50-55℃，漂白时间为1-2min，双氧水较次氯酸钠等漂白剂更加温和；

上油处理：上油处理的油剂加入量为7-9g/l，油剂温度为50-55℃，上油处理后调解丝条pH值在6.5-7范围内；在该pH范围内，成品丝条强伸度不会影响，可以通过水洗、多效酸（有机酸）调节pH值。

烘干：用烘干机烘干，烘干温度75-115℃，烘干后，得到成品。

有益效果：

1、与现有技术中的普通粘胶纤维、莫代尔纤维、差别化粘胶纤维相比，本发明的半消光粘胶纤维，其纤维产品强度可达3.6cn/dtex，其强度基本能与莫代尔纤维媲美，比普通粘胶纤维强度高30%左右，同时其湿断裂伸长率低于莫代尔纤维，使其织物较莫代尔纤维织物更具保形性；本发明半消光粘胶纤维具有更合适的水膨润率，使其亲肤性更优于莫代尔纤维；也更柔软；产品吸湿、透气性好，亲肤舒适，优于莫代尔，同工艺条件下染色，比莫代尔吸色深，上染率更高、均匀性更好，成品色牢度好。满足下游产品对强度，亲肤性，柔软性的多重要求，与现有技术中通过原料优化与工艺优化得到部分性能改善的粘胶纤维相比，本发明的粘胶纤维产品质量有了质的提升，是新的产品创新。

本发明所述的粘胶纤维具有与普通粘胶纤维和莫代尔纤维不同的二次反应界面，将纤维经染色后做纤维切片，本发明涉及的粘胶纤维的纤维切片表现出了清晰、明显的二次反应显微镜截面积，且界面偏内层，比例适中，内、外层“面积”比例分别为（40～70）：（30～60），确保了该粘胶纤维产品具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势。

本发明方法是以天然纤维素材料为生产原料，制备获得的粘胶纤维与棉纤、莫代尔纤维等一样，均为可降解的纤维材料，满足人们对环保的要求。

2、本发明设计合理，在相同粘胶纤维产品的生产过程中，本发明从原料选取、制备工艺改进等方面，极大程度的降低粘胶纤维产品的生产成本，本发明产品制备甲纤含量比莫代尔要求低，因此可减少浆粕用量，降低原料成本；本发明优化的酸浴组成和牵伸工艺，能够做到综合平衡各个工序步骤的控制参数，并且适度，其售价与莫代尔纤维相比低4000～5000元/吨，能大幅度降低下游原料使用成本，可用于家纺、无纺布等，特别是内衣以及面膜、湿纸巾等，为纺纱、织布等下游企业带来更高附加值及广阔的市场前景，显著提升企业的市场竞争力。

3、为确保高强低伸粘胶纤维二次反应界面具有适宜的皮层、芯层比例，本发明从工艺技术出发，做到了改进酸浴工艺，如降低硫酸浓度，反应缓慢，提高皮层厚度；改变粘胶指标，如粘胶熟成度、甲纤含量、碱含量等指标。

4、与现有技术中的粘胶工艺相比，本发明制得的碱纤维素半纤维素含量低，我们知道：半纤维素是指聚合度在50～200的β纤维素和聚合度＜50的γ纤维素，半纤维素的影响只要有以下几个方面：a.影响碱纤维素的均匀性；b.延长老成时间；c.半纤维素的黄化速度比甲纤快，消耗一定量的二硫化碳，导致碱纤维素酯化减少，磺酸酯的溶解度降低；d.影响粘胶的过滤，磺酸酯的溶解度降低，其末端潜在的醛基氧化成羧基与灰分中的金属离子如：亚铁离子，锰离子，钙离子，镁离子，形成粘性极强的络合物，导致粘胶过滤困难，产量低；e.半纤维素越多，粘胶纤维的物理机械性能越差。本发明通过碾磨机，可提前对送入压榨机的浆粥进行研磨，研磨时间为10～40s，将研磨后的浆粥用压榨机压榨后，分离获得混合碱液和碱纤维素，混合碱液中含有半纤维素以及其他杂质，经粉碎机粉碎，压榨的倍数为2.2～2.8，粉碎度为120-180g/L，本发明通过管式碾磨机，可提前对送入压榨机的浆粥进行碾压，通过机械作用，可将纤维进行撕裂和疏解，以提高浆粥的反应性能，保证粘胶纤维生产的顺利进行，与传统粘胶纤维制备碱纤维素数据比较，本发明制得的碱纤维素半纤更低，半纤含量≦10g/L，产品强度更高。

5、本发明经过大量研究，首次采用定向降聚工艺代替传统老成工艺，并得出具体降聚参数，通过本发明加入氧气进行氧化降聚，降聚后，碱纤维素聚合度由650-1200降为400-600，甲纤纯度达到98.0-98.5%，甲纤含量比传统工艺可提高2-3%。比传统老成工艺减少甲纤损失3-5%，分子降聚更加均匀、充分；降低生产成本。

6、本发明的黄化及纺丝工艺更环保、节能，在大规模工业生产中，莫代尔生产黄化时二硫化碳用量高达35%左右（以甲纤含量进行计算），而本发明黄化时二硫化碳用量仅30%左右（对甲纤），可有效降低成本和减少空气污染；

莫代尔纺丝时酸浴采用高硫酸锌、低硫酸钠组合，高硫酸锌会导水体重金属污染严重，而低硫酸钠则会导致其酸浴蒸发结晶能耗高。本发明重新配伍酸浴组成，如一浴采用硫酸90-120g/L，硫酸锌8-15g/L，硫酸钠220-280g/L组成，在保证酸浴效果的同时，完全颠覆了传统酸浴的高硫酸锌、低硫酸钠的组成成分，避免了水体重金属污染及酸浴蒸发结晶的问题；

7、在本发明的纺丝工艺中，丝束通过多浴、低酸、低盐湿法纺丝技术，同时，结合逐级、高牵伸技术进行纺丝，一道牵伸率为50～100%、二道牵伸率为40～60%、三道牵伸率为5～15%，更有利于改善纤维的脆性，使纤维的伸度得到提高，表现在：湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，干断裂伸长率为11.0～16.0%。粘胶纤维较莫代尔纤维更具可纺性，因此纺速可达50米左右/分钟，而莫代尔只有30米左右/分钟，生产效率高，降低生产成本。

附图说明

图1为本发明所述半消光高强低伸粘胶纤维的纤维切片横截面。

图2为莫代尔的纤维切片横截面。

图3为天丝的纤维切片横截面。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明。

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

本发明以下实施例各指标值测定按下述标准，适用于线密度范围为 0.8dtex～1.67dtex粘胶纤维的测定：

指标测定：干断裂强度的测定方法是GB/T 14337，湿断裂强度的测定方法是GB/T14337，湿状态下产生5%伸长率所需的强度是通过GB/T 14337完成的，干断裂伸长率的测定方法是GB/T 14337，线密度偏差率的测定方法是GB/T 14335，长度偏差率的测定方法是GB/T 14336，超长纤维率的测定方法是GB/T 14336，倍长纤维的测定方法是GB/T 14336，疵点的测定方法是GB/T 14339，白度的测定方法是FZ/T 50013，残硫的测定方法是FZ/T 50014，径向水膨润度的测定方法是GB/T 6503。

实施例1

将浆粕原料依次经浸渍、研磨、压榨粉碎、搓揉、降聚、黄化、溶解、过滤、脱泡、熟成、加入消光剂、纺丝牵伸、精炼、烘干理后得到半消光粘胶纤维，本实施例的半消光高强低伸粘胶纤维具有下述性能指标体系：

干断裂强度为3.12 cN/dtex，湿断裂强度为1.65cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度为0.55cN/dtex，

干断裂伸长率19.0%，湿断裂伸长率21.0%，

结晶度为40%， 径向水膨润度为22%，消光剂含量0.15% ，

线密度偏差率为-11.0%，残硫为8.0mg/100g，

长度偏差率为-11.0%，超长纤维率0.48%，白度为84.1%，

倍长纤维为4.0mg/100g，疵点为3.8.0mg/100g。

实施例2

本实施例的半消光高强低伸粘胶纤维与实施例1的区别在于：本实施例具有下述指标：

干断裂强度为3.15 cN/dtex，湿断裂强度为1.67cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度为0.54cN/dtex，

干断裂伸长率为18.9%，湿断裂伸长率为20.8%，

结晶度40%，径向水膨润度为22.5%、消光剂含量0.3% ，

白度84.6%，线密度偏差率为-10.0%，残硫为8.0mg/100g，

长度偏差率为+10.0%，超长纤维率为0.5%，

倍长纤维为4.0mg/100g，疵点为4.0mg/100g。

实施例3

为了更好的实施本发明，本实施例进一步给出本发明的一种半消光高强低伸粘胶纤维具体制备方法，并测定性能指标。

一种半消光高强低伸粘胶纤维的制备方法：是将浆粕原料经过浸渍、压榨后除去碱液得到碱纤维素；制备得到的碱纤维素经粉碎、搓揉、降聚后除去碱液得到甲基纤维素；制得到的甲基纤维素经黄化制得纤维素磺酸酯；制得到的纤维素磺酸酯加溶剂溶解后过滤、熟成、脱泡、制得纺丝液；制得的纺丝液加入消光剂后送往纺丝机纺丝、牵伸得到丝束，丝束经过精炼、烘干后得本发明粘胶纤维。取样，按照上述测定标准测定各指标。

实施例4

本实施例与实施例3的区别在于：本实施例进一步确定了制备所用的浆粕原料的聚合度以及优选的原料种类，经实践研究得到，浆粕原料的聚合度以800～1200较好，浆粕原料采用棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种以上的任意比例组合较好，本实施选用聚合度为650～1200的棉浆和竹浆，按1：1的比例混合使用。将本实施例制得的纤维取样测定指标。

实施例5

为了更好的实施本发明，本发明进一步改进本发明半消光粘胶纤维的制备方法，其具体步骤如下：

A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为3%的浆粥；浆粕原料采用聚合度为650～1200的竹浆和木浆按1：1的比例混合使用；

B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30%的浆粥；

C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400～600、甲纤纯度为98.0～98.5%的碱纤维素；

D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄花反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.0%的纤维素磺酸酯溶液；

E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液，纺丝液加入消光剂经纺丝牵伸、精炼、烘干后制得粘胶纤维。

实施例6

本实施例与实施例5的区别在于，本实施例进一步改进了浸渍、研磨工艺，浸渍时采用浓度110g/L的氢氧化钠溶液，浸渍碱液的温度为30℃，浸渍时间为50min。研磨后制成的浆粥浓度控制为4%。

实施例7

与实施例5的区别在于，本实施例将研磨机设置在连接浸渍桶与压榨机的管道上，浆粥浸渍完成进行研磨，研磨时间为10s，研磨后制得的浆粥浓度控制为5%，浆粥的温度控制为30℃，在浸渍桶与压榨机的连接管道上设研磨机，操作方便，效率高。

实施例8:

本实施例与实施例5的区别在于：本实施例进一步改进了压榨工艺及粉碎工艺，确定了压榨温度、压榨倍数及粉碎度，本实施例的压榨温度为57℃；压榨倍数为2.2；粉碎度为120g/L

本实施例研磨制得的浆粥浓度控制为6%，压榨后制得浆粥浓度控制为35%

实施例9

本实施例与实施例5的区别在于：本实施例进一步改进了降聚工艺：确定了碱液种类及其浓度，纯氧的加入量，降聚反应的时间，本实施例的碱液采用浓度为140g/l的氢氧化钠溶液，纯氧加入量为反应器体积的2%，降聚反应时间为30min。

实施例10：

本实施例与实施例5的区别在于：本实施例进一步改进了黄化工艺，确定了黄化反应中二硫化碳的加入量，黄化反应时间，黄化温度，本实施例黄化反应二硫化碳加入量为经压榨粉碎工艺后制得的碱纤维素中甲纤含量的30％，黄化时间为45min，黄化反应温度为20℃。

实施例11

本实施例与实施例5的区别在于：本实施例进一步改进了经黄化反应后得到的纤维素磺酸酯的溶解工艺，确定了溶解用溶剂，溶解温度及溶解所需时间，本实施例溶剂为浓度为25 g/L氢氧化钠溶液和浓度为5 g/L的亚硫酸钠水溶液的混合，溶解温度为10℃，溶解时间为30min。

实施例12

本实施例与实施例5的区别在于：本实施例进一步改进了纺丝牵伸工艺，确定了纺丝具体步骤及纺丝过程中酸浴使用的凝固浴技术参数、牵伸步骤参数。本实施例的纺丝牵伸工艺如下：

F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90g/L的硫酸、220g/L的硫酸钠和8g/L的硫酸锌；

G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50%；

H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40%；

I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5%。

所述的一浴温度为40℃、二浴温度为80℃、三浴温度为80℃。

实施例13

本实施例与实施例5的区别在于，本实施例进一步改进了精炼工艺，精炼包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4g/L的硫化钠和浓度为1g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7g/L，上油后丝束的pH值为6.5。

所述的脱硫温度为50℃，脱硫时间为2min；所述的漂白温度为50℃，漂白时间为1min；所述油剂的温度为50℃。

实施例14

本实施例与实施例5的区别在于，本实施例进一步改进了烘干工艺，本实施例的烘干是将精炼得到的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75℃。

实施例15

为了更好的实施本发明，本实施例进一步给出本发明半消光高强低伸粘胶纤维的优选制备方法，

所述方法步骤如下：

A、浸渍：将浆粕原料打碎，浸渍于装有烧碱溶液的浸渍桶中，搅拌混合后，配制成浓度为4%的浆粥，其中，浸渍用碱液浓度150g/L，温度40℃，浸渍时间为60分钟；原料浆粕：采用聚合度为650-1200的棉浆、竹浆、木浆以1:2:1的比例组合使用。

B、浸渍完成后，将浸渍桶内的浆粥送入到安装在连接浸渍桶与压榨机管道中的研磨机进行研磨，研磨20秒后；通过输送管道输送至压榨机进行压榨分离得到碱纤维素，其中压榨倍数为2.5，压榨温度为60℃。将压榨得到的碱纤维素纤维经粉碎机粉碎，粉碎度140g/L，粉碎后经搓揉机进行搓揉处理制得温度为40℃，浓度为32%的浆粥，搓揉处理可以使纤维分丝、帚化，达到破坏纤维素纤维的细胞壁，去除纤维素中的小分子，从而提高纤维素反应性能，提高纤维素结合碱含量，碱纤维素含量达到6-8%；

为了收回碱液，在本实施例中，压榨出的分夹杂着纤维、杂质的碱液通过滤网式真空吸附机，把纤维和洁净的碱液分离回收，去除多余的半纤维素，其中滤网采用60目，真空度为-0.2MPa；

C、将步骤B制备得到的浆粥加入碱液混合形成浓度为6%浆粥，并输送到定向降聚反应器，反应器中加入反应器体积5%的纯氧，进行定向降聚反应，反应时间50min；在该步骤中，加入纯氧进行氧化降聚，降聚后，碱纤维素聚合度由650-1200降为400-600，碱纤维素中甲纤纯度达到98.0-98.5%，比传统工艺可提高2-3%。定向降聚比传统老成降聚减少甲纤损失3-5%，分子降聚更加均匀、充分；碱液采用氢氧化钠，浓度为160g/l；

D、将步骤C经过降聚后的碱纤维素加入黄化机中与二硫化碳进行反应，其中二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的28％，黄化时间为48 min，黄化反应温度为25℃；黄化反应完成后制得纤维素磺酸酯，然后将纤维素磺酸酯与溶剂按一定比例进行混合搅拌、研磨， 最终溶解制得纤维素磺酸酯溶液，溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9.5%为准，溶剂为氢氧化钠水溶液和亚硫酸钠水溶液混合液，其浓度分别为30 g/L、8 g/L，溶解温度为15℃，溶解时间为35min，纤维素磺酸酯溶液再经过滤、脱泡、熟成，最终制得粘度为40-45s，熟成度为9.5-12ml、甲纤维素含量为8.8-9.0%、含碱为4.5-4.8%的纺丝液；

根据产品的要求，在纺丝液送往纺丝机纺丝前通过注射法加入消光剂混合均匀，消光剂可以选择钛白粉，配制成浓度为12%的水溶液使用；

E、将步骤（D）制得的纺丝液送至纺丝机，由纺丝机喷头挤出纺丝液，然后纺丝液经过一道牵伸后进入一浴形成丝束，经过一浴的丝束经一道牵伸机送入二浴，再经二道牵伸机送入三浴，三浴后的丝束由三道牵伸机送至精炼工艺；

其中使用的纺丝酸浴的凝固浴组成如下：一浴组成为：硫酸90g/L，硫酸锌8g/L，硫酸钠220g/L，一浴温度为40℃，酸浴落差为3g/L，二浴组成：温度为80℃，硫酸18g/L，三浴为硫酸，其温度为80℃，pH值1；

其中牵伸工艺采用逐级、高牵伸技术，其中总牵伸率控制在：150%，喷头牵伸为率为：50%，一道牵伸率为：40%，二道牵伸率为：5%，三道牵伸机的牵伸率为5%。

其中精炼工艺是将丝条经过脱硫、漂白、上油后得到半消光粘胶纤维，本实施例采取温和环境进行脱硫、漂白处理，减少后处理对丝条强伸度损伤；

其中脱硫剂为硫化钠与碳酸钠的混合，硫化钠的浓度为4 g/L，碳酸钠1 g/L，脱硫温度为50℃，时间为2min；采用硫化钠作为脱硫剂，较氢氧化钠、亚硫酸钠更加温和，碳酸钠用于中和丝条带来的硫酸；

采用双氧水漂白：双氧水浓度为0.3g/L，温度为50℃，漂白时间为1min，双氧水较次氯酸钠等漂白剂更加温和；

上油处理：油剂加入量为7g/l，油剂温度为50℃，上油处理后调节丝条的pH值为6.5。pH值为6.5，成品丝条强伸度不会影响。pH可以通过水洗调节；

烘干：精炼后的丝条用烘干机烘干，烘干温度为75℃，烘干后，得到产品。取样测定产品各指标值。

实施例16

本实施例与实施例15的区别在于：

原料区别：本实施例的浆粕原料采用聚合度650-1200的棉浆、竹浆、木浆、麻浆以1：2:2:1的比例组合使用。

工艺区别：

在浸渍时控制浆粥浓度为6%，碱液氢氧化钠浓度为200g/L，碱液温度为50℃，浸渍时间为70分钟。

压榨时的压榨倍数为2.7，压榨温度为61℃，研磨时间为30秒；

粉碎时，控制粉碎度为120-180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为38%，温度为45℃；

搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为7%浆粥；

降聚时纯氧加入量为反应器体积的5%，反应时间为45min，碱液氢氧化钠浓度为180g/l；

黄化时，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的25％，黄化时间为50分钟，黄化反应温度为30℃。

纤维素磺酸酯的溶解：溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为10.0%为准，溶剂为浓度为40 g/L氢氧化钠水水溶液和10 g/L亚硫酸钠水溶液的混合，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，

纺丝：一浴组成为：硫酸110g/L，硫酸锌12g/L，硫酸钠260g/L，温度为45℃；酸浴落差为4g/L；二浴组成：温度为85℃，硫酸20g/L，三浴为硫酸，其温度为85℃，pH值2；

牵伸：其中总牵伸率控制为180%，喷头牵伸为率为80%，一道牵伸率为50%，二道牵伸率为10%，三道牵伸机的牵伸率为10%。

精练：硫化钠的浓度为6 g/L，碳酸钠浓度为2 g/L，脱硫温度为52℃，时间为2.5min；漂白用双氧水浓度为0.5g/L，温度为53℃，漂白时间为2min， 上油处理，上油的油剂加入量为8g/l，油剂温度为52℃。上油后调解丝条pH值为6.8；通过有机酸调节丝条pH值，

烘干：用烘干机烘干，烘干温度为85℃，烘干后，取样测定各指标值。

实施例17

本实施例与实施例16的区别在于：

原料区别：本实施例的浆粕原料采用聚合度为650-1200的棉浆；

工艺区别：

在浸渍时控制浆粥浓度为3%，碱液氢氧化钠浓度为180g/L，碱液温度为60℃，浸渍时间为80分钟。

压榨时的压榨倍数为2.8，压榨温度为63℃，研磨时间为40秒；

粉碎时，控制粉碎度为180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为40%，温度为60℃；

搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为8%浆粥；

降聚时，纯氧加入量为反应器体积的10%，反应时间为60min，碱液氢氧化钠浓度为200g/l；

黄化反应时，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的37％，黄化时间为45-50分钟，黄化反应温度为30℃。

纤维素磺酸酯的溶解：溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9.5%为准，溶剂为浓度为45 g/L氢氧化钠水水溶液和10 g/L亚硫酸钠水溶液的混合，溶解温度为20℃，溶解时间为50min，

纺丝：一浴组成为：硫酸120g/L，硫酸锌15g/L，硫酸钠280g/L，温度为50℃；酸浴落差为5g/L；二浴组成：温度为90℃，硫酸22g/L，三浴为硫酸，其温度为90℃，pH值3；

牵伸：其中总牵伸率控制为200%，喷头牵伸为率为100%，一道牵伸率为60%，二道牵伸率为15%，三道牵伸机的牵伸率为15%。

精练：硫化钠的浓度为8 g/L，碳酸钠浓度为4 g/L，脱硫温度为55℃，时间为3min；漂白用双氧水浓度为0.6g/L，温度为55℃，漂白时间为2min， 上油处理，上油的油剂加入量为9g/l，油剂温度为55℃。上油后调解丝条pH值为7；可以通过水洗、多效酸（有机酸）调节丝条pH值，

烘干：用烘干机烘干，烘干温度为115℃，烘干后，取样测定各指标值。

实施例18

本实施例与实施例16的区别在于：

原料区别：本实施例的浆粕原料采用聚合度为650-1200的竹浆。

工艺区别：

在浸渍时控制浆粥浓度为4.5%，碱液氢氧化钠浓度为150g/L，碱液温度为48℃，浸渍时间为75分钟。

压榨时的压榨倍数为2.5，压榨温度为60℃，研磨时间为25秒；

粉碎时，控制粉碎度为120-180g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为35%，温度为45℃；

搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为5%浆粥；

降聚时，纯氧加入量为反应器体积的8%，反应时间为45min，碱液氢氧化钠浓度为190g/l；

黄化反应时，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的35.5％，黄化时间为45分钟，黄化反应温度为25℃。

纤维素磺酸酯的溶解：溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9.5%为准，溶剂为浓度为35 g/L氢氧化钠水水溶液和7.5 g/L亚硫酸钠水溶液的混合液，溶解温度为15℃，溶解时间为40min，

纺丝：一浴组成为：硫酸110g/L，硫酸锌12g/L，硫酸钠240g/L，温度为45℃；酸浴落差为4g/L；二浴组成：温度为85℃，硫酸 20g/L，三浴为硫酸，其温度为85℃，pH值2.5；

牵伸：其中总牵伸率控制为170%，喷头牵伸为率为75%，一道牵伸率为55%，二道牵伸率为12%，三道牵伸机的牵伸率为12%。

精练：硫化钠的浓度为6 g/L，碳酸钠浓度为3 g/L，脱硫温度为54℃，时间为3min；漂白用双氧水浓度为0.5g/L，温度为52℃，漂白时间为2min， 上油处理，上油的油剂加入量为7g/l，油剂温度为50℃。上油后调解丝条pH值为7；可以通过水洗、多效酸（有机酸）调节丝条pH值，

烘干：用烘干机烘干，烘干温度为100℃，烘干后，取样测定各指标值。

实施例19

本实施例与实施例16的区别在于：

原料区别：本实施例的浆粕原料采用650-1200的棉浆、竹浆、木浆、麻浆按2:3:1：3的比例混合使用。

工艺区别：

在浸渍时控制浆粥浓度为5%，碱液氢氧化钠浓度为140g/L，碱液温度为50℃，浸渍时间为65分钟。

压榨时的压榨倍数为2.6，压榨温度为60℃，研磨时间为40秒；

粉碎时，控制粉碎度为160g/L、粉碎后的浆粥浓度控制为33%，温度为50℃；

搓揉后的碱纤维素加入碱液混合形成浓度为6.5%浆粥；

降聚时，纯氧加入量为反应器体积的4%，反应时间为40min，碱液氢氧化钠浓度为160g/l；

黄化时，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲纤含量的33％，黄化时间为48分钟，黄化反应温度为24℃。

纤维素磺酸酯的溶解：溶剂的加入量以制得的纤维素磺酸酯浓度为9.0%为准，溶剂为浓度为40 g/L氢氧化钠水水溶液和5 g/L亚硫酸钠水溶液的混合，溶解温度为17℃，溶解时间为40min，

纺丝：一浴组成为：硫酸115g/L，硫酸锌13g/L，硫酸钠260g/L，温度为40℃；酸浴落差为4.5g/L；二浴组成：温度为82℃，硫酸21g/L，三浴为硫酸，其温度为85℃，pH值1.5；

牵伸：其中总牵伸率控制为190%，喷头牵伸为率为80%，一道牵伸率为50%，二道牵伸率为7%，三道牵伸机的牵伸率为7%。

精练：硫化钠的浓度为5 g/L，碳酸钠浓度为3 g/L，脱硫温度为55℃，时间为3min；漂白用双氧水浓度为0.5g/L，温度为50℃，漂白时间为1.5min， 上油处理，上油的油剂加入量为9g/l，油剂温度为53℃。上油后调解丝条pH值为7；可以通过水洗调节丝条pH值，

烘干：用烘干机烘干，烘干温度为90℃，烘干后，取样测定各指标值。

通过测定实施例1-19得到的粘胶纤维各指标值，将实施例1-7数据统计归纳在下表1中，实施例8-14统计归纳在表2，实施例15-19统计归纳在表3中；

表4为本发明粘胶纤维与普通粘胶纤维，莫代尔纤维，差别化粘胶纤维（CN102296373A对比文件1、CN1632189对比文件2、CN102251301A对比文件3）对比数据：

表1

表2

表3

表4

由上表1、2、3和4的数据可知，本发明的粘胶纤维具有不同于普通粘胶纤维，莫代尔纤维，差别化粘胶纤维的创新性的新的指标体系，能有效替代高成本的莫代尔纤维，在提高粘胶纤维下游工序加工性能的同时，还能促进下游新型纺织品的开发和产业升级，具有良好的经济效益和社会效益。

实施例21

二次反应界面是根据纤维横截面对染料吸色能力不同形成的，即纤维的皮层和芯层，皮层对染料吸色能力小，染色偏浅，芯层对染料吸色能力大，颜色偏深，皮层具有较高的取向度，皮层越多，断裂强度越高，而芯层越多，水膨润度越高；因此本实施例将实施例1-19中所得任意一个粘胶纤维，普通粘胶纤维、莫代尔粘胶纤维经染色处理后做纤维切片，在显微镜下放大2000倍观察，切片染色结果如下表5；

表5

由上表5可知，普通粘胶纤维（天丝）经染色处理，如图3所示，其纤维内、中、外层得色深、浅差异较大，外层明显偏浅，中层和内层偏深，存在二次反应界面，但界面偏外层，，测定纤维的芯层和皮层“面积”比例为（90～95）：（5～10），比例偏内层，内外层比例不足以保证纤维具有高强、低伸的特点，纤维易变形。

莫代尔纤维染色后做纤维切片，在显微镜下观察，如图2所示，无二次反应界面，本发明的粘胶纤维与莫代尔纤维在同等染色条件下，本发明的粘胶纤维比莫代尔吸色深，上染率高，均匀性更好，且成品的色牢度好。

如图1所示，本发明粘胶纤维其纤维内、中、外层的颜色深、浅差异较大，外层和中层偏浅，内层明显偏深，存在清晰、明显的二次反应界面，测定显微镜截面积，，芯层、皮层“面积”比例为（40～70）：（30～60），比例适中，故本发明的粘胶纤维与普通粘胶纤维相比，具有高强、低伸的特点，同时还具有适当的吸水性，纤维亲肤性具有显著优势。实施例22

本发明涉及的半消光粘胶纤维的纤度范围及其他指标范围较广，因此，在实际应用，半消光粘胶纤维根据其具有的指标范围的不同，分别可以用于生产不同的产品，

1、具有：纤度（D）0.8～1.5

干断裂强度≥3.15 cN/dtex，湿断裂强度≥1.70cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.6cN/dtex，

湿断裂伸长率16～21%，干断裂伸长率15.0～19.0%，

径向水膨润度22～26%，结晶度40～45%。

干断裂强力变异系数≤12，线密度偏差率≤±2.0%，

残硫≤7.0mg/100g，长度偏差率≤±3.0%，

超长纤维率≤0.5%，倍长纤维≤1.0mg/100g，

白度≥84%，疵点≤1.0mg/100g的指标体系的粘胶纤维主要运用于紧密赛络纺领域，生产高捻、高支纱产品，以产品强度高适用于高捻等领域需求为特征。如实施例5、6、7、9、11等的半消光粘胶纤维。

2、具有：纤度（D）0.8～1.5

干断裂强度≥3.20 cN/dtex，湿断裂强度≥1.70cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.6cN/dtex，

湿断裂伸长率16～21%，干断裂伸长率13.0～16.0%，

径向水膨润度22～26%，结晶度40～45%，

干断裂强力变异系数≤12，线密度偏差率≤±2.0%，

残硫≤7.0mg/100g，长度偏差率≤±3.0%，

超长纤维率≤0.5%，倍长纤维≤1.0mg/100g，

白度≥84%，疵点≤1.0mg/100g的指标体系的粘胶纤维主要运用于生产内衣、高档梭织面料领域，以产品手感丝滑柔软、舒适亲肤，以及成品织物尺寸稳定性好为特征。如实施例12、13、15、17、19等。

3、具有：纤度（D）0.8～1.5

干断裂强度≥3.10 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，

湿断裂伸长率16～21%，干断裂伸长率12～14.5%，

径向水膨润度22～26%，结晶度40-45%，

干断裂强力变异系数≤12，线密度偏差率≤±2.0%，

残硫≤7.0mg/100g，长度偏差率≤±3.0%，

超长纤维率≤0.5%，倍长纤维≤1.0mg/100g，

白度≥84%，疵点≤1.0mg/100g的指标体系的粘胶纤维主要运用于主要运用于牛仔面料领域，以光亮、柔软，以及成品织物变型小为特征。如实施例16、18等。

Claims (16)

1.一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：所述的粘胶纤维具有下述性能指标：

干断裂强度3.2～3.6 cN/dtex，湿断裂强度≥1.60cN/dtex，

湿状态下产生5%伸长率所需的强度≥0.55cN/dtex，

干断裂伸长率11.0～12.3%，湿断裂伸长率16.0～21.0%，

结晶度40～45.0%， 径向水膨润度22～26%

消光剂含量0.1～0.75%；

所述半消光高强低伸粘胶纤维通过以下步骤制备：

A：将浆粕原料浸渍于装有碱液的浸渍桶中，由研磨机研磨后制成浓度为3～6%的浆粥；

B：将步骤A制得的浆粥送至压榨机，经压榨后送至粉碎机进行粉碎，获得碱纤维素，将该碱纤维素送至揉搓机，处理后获得浓度为30～40%的浆粥；

C：将步骤B制得的浆粥与碱液混合后送至反应器，在反应器中加入纯氧，降聚后获得聚合度为400～600、甲纤纯度为98.0～98.5%的碱纤维素；

D：将步骤C制得的碱纤维素送至黄化机，在黄化机中加入二硫化碳，经黄化反应后，将黄化反应得到的纤维素磺酸酯与溶剂溶解，制得浓度为9.0～10.0%的纤维素磺酸酯溶液；

E：将步骤D制得的纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后获得纺丝液，纺丝加入消光剂经纺丝牵伸和精炼、烘干后制得粘胶纤维；

在所述的步骤C中，所述的碱液为浓度140～200g/l的氢氧化钠溶液，反应器中纯氧的加入量为2～10%，降聚反应时间控制在30～60min；

在所述的步骤E中，所述的纺丝牵伸步骤如下：

F：将纤维素磺酸酯溶液经过滤、脱泡、熟成后送至纺丝机，由纺丝机的喷头挤出纺丝细流经一浴后形成丝束，所述一浴使用的凝固浴包括90～120g/L的硫酸、220～280g/L的硫酸钠和8～15g/L的硫酸锌；

G：经一浴后的丝束由一道牵伸机送入二浴，所述二浴使用的凝固浴包括18～22g/L的硫酸，所述一道牵伸机的牵伸率为50～100%；

H：经二浴后的丝束由二道牵伸机送入三浴，所述三浴使用的凝固浴包括pH值为1～3的硫酸，所述二道牵伸机的牵伸率为40～60%；

I：经三浴后的丝束由三道牵伸机送至后处理部分，所述三道牵伸机的牵伸率为5～15%。

2.根据权利要求1所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：所述步骤A中的浆粕原料的聚合度为800～1200。

3.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：所述的浆粕原料为棉浆、竹浆、木浆、麻浆中的一种或者两种以上的任意比例的组合。

4.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤A中，所述的碱液为浓度110～240g/L的氢氧化钠溶液，浸渍碱液的温度为30～60℃，浸渍时间为50～90min。

5.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤A中，所述的研磨机设于连接浸渍桶与压榨机的管道内。

6.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤A中，所述浆粥的温度为30～60℃，所述研磨机的研磨时间为10～40s。

7.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤B中，所述压榨机的压榨温度为57～63℃、压榨倍数为2.2～2.8。

8.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤B中，所述粉碎机的粉碎度为120～180g/L。

9.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤D中，二硫化碳的加入量为步骤B制得的碱纤维素中甲纤含量的35～37％。

10.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的黄化反应时间控制在45～50min，黄化反应温度为20～30℃。

11.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的溶解是将纤维素磺酸酯与溶剂进行混合、搅拌和研磨，所述的溶剂包括浓度为25～45 g/L氢氧化钠溶液水溶液和浓度为5～10 g/L的亚硫酸钠水溶液。

12.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤D中，所述的溶解温度为10～20℃，溶解时间为30～50min。

13.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的纺丝牵伸步骤中，所述的一浴温度为40～50℃、二浴温度为80～90℃、三浴温度为80～90℃。

14.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤E中，所述的精炼包括对纺丝牵伸形成的丝束进行的脱硫、漂白和上油，所述脱硫使用的脱硫剂由浓度为4～8g/L的硫化钠和浓度为1～4g/L的碳酸钠组成；所述漂白使用的漂白剂为浓度0.3～0.6g/L的双氧水；所述上油使用的油剂加入量为7～9g/L，上油后丝束的pH值为6.5～7。

15.根据权利要求14所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：所述的脱硫温度为50～55℃，脱硫时间为2～3min；所述的漂白温度为50～55℃，漂白时间为1～2min；所述油剂的温度为50～55℃。

16.根据权利要求2所述的一种半消光高强低伸粘胶纤维，其特征在于：在所述的步骤E中，所述的烘干是将精炼得到的丝束使用烘干机烘干，烘干温度为75～115℃。