CN104294402A - 一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺织品的制备方法，尤其涉及一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，它包括竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；所述竹炭微粉的浓度为50-80g/L；分散剂与所述竹炭微粉的重量比为6-9:100；粘胶液制备；竹炭纤维丝制备：将粘胶液与所述竹炭微粉乳液按照重量比100:20-30混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；所述纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和所述竹炭纤维丝；提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版。本方法制备的家纺用竹炭纤维面料柔软度和抑菌性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品的制备方法，尤其涉及一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法。
背景技术
竹炭具有良好的除臭、防腐、吸附异味的功能。纳米级竹炭微粉还具有抑菌和杀菌功效以及远红外和负离子性能。CN103556263A(2014-2-5)公开了一种中空竹炭粘胶纤维及其生产工艺，然而该方法制备的纤维材料的柔软度以及抑菌性还有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔软度和抑菌性好的家纺用竹炭纤维面料的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其通过以下步骤制备而成：
（1） 竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；所述竹炭微粉的浓度为50-80g/L；所述分散剂与所述竹炭微粉的重量比为6-9:100；
（2） 粘胶液制备：所述粘胶液由以下重量份数的原料组成：
苯酐25-35份、从天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、丁三醇8-10份、锌氧粉5-7份、氧化镁3-5份、氯丁橡胶15-25份、弹力胶70-95份、软化油2-3份、碳酸二甲酯15-20份、过氧化苯甲酰1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化剂1-4份、面粉20-30份、纳米银5×10-5-9×10-5份、阻燃剂1-3份、甲基纤维素10-14份、去离子水20-40份；
所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
所述弹力胶包括按重量比1-3:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶；
所述第一弹力胶包括10-35份重量的固体含量为60-75%的丙烯酸树脂乳液、10-15份水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸树脂粉末、2-6份重量的固体含量为20-35%的EVA乳液以及1-4份重量的氯化聚丙烯；
所述纳米银按照以下步骤制备而成：
A. 将十二烷基磺酸钠溶液、水性聚丙烯酸酯和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，所述十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为4-6:1；所述水性聚丙烯酸酯与硝酸银的摩尔比为0.4-0.6:1；；所述水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.2-0.3:1；
B. 向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠，所述冠醚与硝酸银的摩尔比为3-5:1；所述偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为0.8-1.3:1，控制pH值为8-9，得到纳米银；
（3） 竹炭纤维丝制备：将所述粘胶液与所述竹炭微粉乳液按照重量比100:20-30混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；
（4） 坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；
所述纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和所述竹炭纤维丝；
所述整经环节的整经车速控制在300-450m/min，并采用集体换筒及分段分层配制张力垫圈的操作；
所述浆纱中的浆纱车速控制在50-60m/min；
（5） 提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版。
本发明的胶液组成环保，能够在赋予竹炭纤维面料更大附着力的同时，防止粘结剂脱落，并且增加竹炭纤维面料的杀菌性和防霉性；纳米银、糠醇、过氧化苯甲酰和弹力胶的组合配比可以改善粘结剂的某些性能，并使其同时具有很强的杀菌能力、稳定性、分散性能和粘合性能；冠醚具有疏水的外部骨架和亲水的可以和金属离子成键的内腔，能够与碱金属离子形成稳定的配合物。同时，本发明配合在后续的还原反应中加入偏磷酸钠，一方面使反应体系中游离的或裸露的还原负离子具有更高的反应活性;同时，碱金属与冠醚发生配位络合后，碱金属阳离子被冠醚包覆于内腔内，由此便拉开纳米银体系中正负电荷之间的距离，使得纳米银能够稳定分散于水溶液中，不易团聚；通过粘结剂的各原料和纳米银的特定组合，在存放中不会发生团聚和粒子长大，并且不会被氧化，稳定性和分散性好。
采用本发明方法制备的竹炭共混纤维面料具有良好的吸放湿性、手感柔软，亲肤性好；还具有远红外辐射、抗菌抑菌、防霉等多功能；可以充分发挥竹炭纤维和粘胶材料的功能，并且提花质量稳定，档次高。
作为优选，所述第二弹力胶的制备方法为：将质量浓度为30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水性聚氨酯水溶液加温至60-80℃，降温至30-50℃添加丙烯酸酯10-15%，然后加入氢氧化钾0.1-0.2%升温至100-110℃，再加入骨质蛋白5-8%、松香脂6-9%、从天然植物中提取的植物酚2-4%；反应3-5小时降温至45-55℃，然后加入苯甲酸钠0.06-0.08%、二叔丁基过氧化物0.01-0.02%和醋酸乙酯0.1-0.3%，搅拌1-1.5小时，冷却，制得所述第二弹力胶。
本发明的第二弹力胶不仅环保、耐水、防霉，而且胶合强度高，与第一弹力胶按比例组合配比在胶液中，赋予本发明的胶液具有更好的杀菌性、稳定性、分散性能和粘合性能。
作为优选，所述提花步骤中的第一次松式烘干的烘干温度为130-140℃，烘干时间为5-9min；第二次松式烘干的烘干温度为70-90℃，烘干时间为15-22min。
采用两次烘干并在期间进行割绒，可将残存在里面的短纤维和毛刺等出现在产品表面从而被去除。
更优选地，所述割绒步骤包括顺毛和三遍以上的割绒；所述制作套印的花型网版包括用100-120目网丝制作套印的花型网版。
作为优选，所述坯布制备前还包括将所述竹炭纤维丝进行一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55-80℃的二次竹醋处理液中10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、乙二胺四乙酸和水组成的混合溶液。
作为优选，所述竹炭微粉的具体制备方法为：
a． 原料前处理：将竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
b． 初级炭制备：将经过原料前处理所得的竹子依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
c． 活化处理：将所得初级炭与140-160g/L聚马来酸和40-70g/L次亚磷酸钠混合液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
d． 制粒。
作为优选，所述丙烯酸树脂乳液由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一种或几种与甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一种或几种作为单体与乳化剂、过硫酸铵引发剂、碳酸氢钠和去离子水合成。
所述丙烯酸树脂乳液的制备方法是：配制80-110份重量的丙烯酸酯单体混合液待用，然后将辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的几种组成的5-7份重量的乳化剂、0.3-0.7份重量的碳酸氢钠和去离子水加入到反应釜中，再向其中加入配制好的1/3丙烯酸酯单体混合液，升温至50-90℃，充分搅拌20-40min；升温至60-100℃，滴加剩余的2/3丙烯酸酯单体混合液及过硫酸铵溶液引发剂，滴加时间控制为1-4h，保证单体先于引发剂溶液滴加完；滴加完毕后保温1-4h，冷却后调节乳液pH值到7左右。
作为优选，所述步骤B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠前，将所述混合液加热至45-55℃;所述步骤B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠后加热至70-85℃，持续搅拌5-8min。
作为优选，所述步骤B在微波真空条件下进行，具体是抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为100MHz～230MHz,微波处理时间为3～7s。
作为优选，所述粘胶液中含有催化剂0.8-2.5份。
更优选地，所述催化剂为氢氧化钠。
作为优选，所述从天然植物中提取的糠醇选自从玉米芯的芯渣、燕麦或小麦的麦麸或竹木屑中萃取的糠醇。
更优选地，所述从天然植物中提取的植物酚为丁香酚或腰果酚。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、 本发明制备的竹炭纤维面料具有良好的柔软度、蓬松度和滑爽感，手感较好；
2、本发明制备的竹炭纤维面料抑菌性好；
3. 本发明制备的竹炭纤维面料的提花质量稳定，档次高。
具体实施方式
实施例一
纳米银的制备：
A. 将十二烷基磺酸钠溶液、水性聚丙烯酸酯和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为4:1；水性聚丙烯酸酯与硝酸银的摩尔比为0.4:1；水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.2:1；
B. 向混合液中加入二环己烷并-18-冠-6和偏磷酸钠，二环己烷并-18-冠-6与硝酸银的摩尔比为3:1；偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为0.8:1，控制pH值为8-9，得到纳米银。
用于竹炭纤维面料的粘胶液的组成配比：
苯酐25份、从玉米芯的芯渣中萃取的糠醇7份、三乙二醇10份、戊二酸15份、丁三醇8份、锌氧粉5份、氧化镁3份、氯丁橡胶15份、弹力胶70份、软化油2份、碳酸二甲酯15份、过氧化苯甲酰1份、醋酸乙酯4份、乳化剂1份、面粉20份、纳米银5×10-5、阻燃剂3份、甲基纤维素12份、去离子水28份；
阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20份、磷酸铵10份、焦磷酸铵6份、硫酸铵5份、硼酸5份、水25份。
乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚；
弹力胶包括按重量比1:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶；
第一弹力胶包括10份重量的固体含量为60-75%的丙烯酸树脂乳液、10份水性聚氨酯、5份重量的丙烯酸树脂粉末、2份重量的固体含量为20%的EVA乳液以及1份重量的氯化聚丙烯；
丙烯酸树脂乳液的制备：
4.63份辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、1.67份十二烷基硫酸钠、0.6份碳酸氢钠溶于70份去离子水，然后加入反应釜中，升温至70℃左右；称取1.3份甲基丙烯酸甲酯、2.14份苯乙烯、50.9份丙烯酸丁酯、29.08份丙烯酸异辛酯、2.45份甲基丙烯酸丁酯、1.8份丙烯腈、0.8份丙烯酸和1.44份甲基丙烯酸制成混合单体；将1/3份混合单体加入反应釜中，在85℃预乳化30min；然后将0.45份引发剂过硫酸铵（APS）加入到50份去离子水中制成溶液逐渐滴加至反应釜中，同时滴加剩余单体，约3h滴加完毕，控制混合单体先于引发剂溶液滴加完；滴加完毕后，保温1h后即可制成待用乳液；
丙烯酸树脂粉末的制备：将3份BPO溶于13.3份甲基丙烯酸甲酯、61份苯乙烯、21.4份丙烯酸正丁酯和4.3份丙烯酸的混合单体中；将溶有引发剂的混合单体加入到溶有7.5份保护胶体的500份去离子水中，高速搅拌，同时在30min内升温至85℃；保温反应4h后收集产物；将产物烘干粉碎后，以200目筛网过滤制成丙烯酸树脂粉末待用。
第二弹力胶的制备方法为：将质量浓度为30%的聚乙烯醇水溶液和5%的水性聚氨酯水溶液加温至60℃，降温至30℃添加丙烯酸酯10%，然后加入氢氧化钾0.1%升温至100℃，再加入骨质蛋白5%、松香脂6%、丁香酚2%；反应3小时降温至45℃，然后加入苯甲酸钠0.06%、二叔丁基过氧化物0.01%和醋酸乙酯0.1%，搅拌1小时，冷却，制得第二弹力胶。
竹炭微粉的制备：
a． 原料前处理：将竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa，再进行微波处理，微波频率为650MHz,微波处理时间为2min；
b． 初级炭制备：将经过原料前处理所得的竹子依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以10℃/min的速率升温至730℃并保温60min，然后再以9℃/min的速率升温至1200℃并保温6h，接着以20℃/min的速率降温至350℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
c． 活化处理：将所得初级炭与150g/L聚马来酸和50g/L次亚磷酸钠混合液按质量比1:3.5混合浸没4h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
d． 制粒；
家纺用竹炭纤维面料的制备：
竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；竹炭微粉的浓度为50g/L；分散剂与竹炭微粉的重量比为6:100；
竹炭纤维丝制备：将粘胶液与竹炭微粉乳液按照重量比100:20混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；
坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；
纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和竹炭纤维丝；
整经环节的整经车速控制在300m/min，并采用集体换筒及分段分层配制张力垫圈的操作；
浆纱中的浆纱车速控制在50m/min；
提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版；第一次松式烘干的烘干温度为130℃，烘干时间为5min；割绒步骤包括顺毛和三遍以上的割绒；第二次松式烘干的烘干温度为70℃，烘干时间为15min；制作套印的花型网版包括用100目网丝制作套印的花型网版。
实施例二
纳米银的制备：
A. 将十二烷基磺酸钠溶液、水性聚丙烯酸酯和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为6:1；水性聚丙烯酸酯与硝酸银的摩尔比为0.6:1；；水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.3:1；
B. 向混合液中加入二环己烷并-18-冠-6和偏磷酸钠，二环己烷并-18-冠-6与硝酸银的摩尔比为5:1；偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为1.3:1，控制pH值为8-9，得到纳米银。
用于竹炭纤维面料的粘胶液的组成配比：
苯酐35份、从燕麦或小麦的麦麸中萃取的糠醇11份、三乙二醇12份、戊二酸18份、丁三醇10份、锌氧粉7份、氧化镁5份、氯丁橡胶25份、弹力胶95份、软化油3份、碳酸二甲酯20份、过氧化苯甲酰3份、醋酸乙酯8份、乳化剂4份、面粉30份、纳米银5×10-5-9×10-5、阻燃剂1份、甲基纤维素10份、去离子水40份；
阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵50份、磷酸铵25份、焦磷酸铵12份、硫酸铵20份、硼酸10份、水10份。
乳化剂为十二烷基硫酸钠；
弹力胶包括按重量比3:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶；
第一弹力胶包括35份重量的固体含量为75%的丙烯酸树脂乳液、15份水性聚氨酯、8份重量的丙烯酸树脂粉末、6份重量的固体含量为35%的EVA乳液以及4份重量的氯化聚丙烯；
丙烯酸树脂乳液的制备：5.28份磺化蓖麻油、1.84份十二烷基硫酸钠、0.66份碳酸氢钠溶于70份去离子水，然后加入到反应釜中，升温至70℃左右；称取6.12份甲基丙烯酸甲酯、62.78份丙烯酸丁酯、11.58份苯乙烯、7.35份甲基丙烯酸丁酯、0.88份丙烯酸、1.58份甲基丙烯酸、8.7份丙烯酸异辛酯制成混合单体；将1/3份混合单体加入反应釜中，在85℃预乳化30min；然后将0.5份引发剂APS加入到50份去离子水中制成溶液逐渐滴加至反应釜中，同时滴加剩余单体，约3h滴加完毕，控制混合单体先于引发剂溶液滴加完；滴加完毕后，保温1h后即可制成待用乳液；
丙烯酸树脂粉末的制备：将4份BPO溶于15.96份甲基丙烯酸甲酯、65份苯乙烯、23.54份丙烯酸正丁酯、4.3份丙烯酸的混合单体中；将溶有引发剂的混合单体加入到溶有8份保护胶体的600份去离子水中，高速搅拌，同时在30min内升温至85℃；保温反应4h后收集产物；将产物烘干粉碎后，以200目筛网过滤制成丙烯酸树脂粉末待用。
第二弹力胶的制备方法为：将质量浓度为38%的聚乙烯醇水溶液和9%的水性聚氨酯水溶液加温至80℃，降温至50℃添加丙烯酸酯15%，然后加入氢氧化钾0.2%升温至110℃，再加入骨质蛋白8%、松香脂9%、腰果酚2-4%；反应5小时降温至55℃，然后加入苯甲酸钠0.08%、二叔丁基过氧化物0.02%和醋酸乙酯0.3%，搅拌1.5小时，冷却，制得第二弹力胶。
竹炭微粉的制备：
a． 原料前处理：将竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为950MHz,微波处理时间为3min；
b． 初级炭制备：将经过原料前处理所得的竹子依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率升温至1500℃并保温8h，接着以25℃/min的速率降温至400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
c． 活化处理：将所得初级炭与160g/L聚马来酸和70g/L次亚磷酸钠混合液按质量比1: 4混合浸没5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
d． 制粒；
家纺用竹炭纤维面料的制备：
竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；竹炭微粉的浓度为80g/L；分散剂与竹炭微粉的重量比为9:100；
竹炭纤维丝制备：将粘胶液与竹炭微粉乳液按照重量比100: 30混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；
坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；
纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和竹炭纤维丝；
整经环节的整经车速控制在450m/min，并采用集体换筒及分段分层配制张力垫圈的操作；
浆纱中的浆纱车速控制在60m/min；
提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版；第一次松式烘干的烘干温度为140℃，烘干时间为9min；割绒步骤包括顺毛和三遍以上的割绒；第二次松式烘干的烘干温度为90℃，烘干时间为22min；制作套印的花型网版包括用120目网丝制作套印的花型网版。
实施例三
纳米银的制备：
A. 将十二烷基磺酸钠溶液、水性聚丙烯酸酯和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为5:1；水性聚丙烯酸酯与硝酸银的摩尔比为0.5:1；；水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.25:1；
B. 向混合液中加入二环己烷并-18-冠-6和偏磷酸钠，二环己烷并-18-冠-6与硝酸银的摩尔比为4:1；偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为1:1，控制pH值为8-9，得到纳米银。
用于竹炭纤维面料的粘胶液的组成配比：
苯酐30份、从竹木屑中萃取的糠醇7-11份、三乙二醇11份、戊二酸16份、丁三醇9份、锌氧粉6份、氧化镁4份、氯丁橡胶19份、弹力胶85份、软化油2.5份、碳酸二甲酯18份、过氧化苯甲酰2份、醋酸乙酯7份、乳化剂3份、面粉27份、纳米银6×10-5、阻燃剂2份、甲基纤维素14份、去离子水20份；
阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵30份、磷酸铵15份、焦磷酸铵8份、硫酸铵15份、硼酸8份、水18份。
乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
弹力胶包括按重量比2:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶；
第一弹力胶包括25份重量的固体含量为65%的丙烯酸树脂乳液、12份水性聚氨酯、7份重量的丙烯酸树脂粉末、5份重量的固体含量为28%的EVA乳液以及3份重量的氯化聚丙烯；
丙烯酸树脂乳液的制备：4.5份OP-10、1.62份十二烷基硫酸钠、0.55份碳酸氢钠溶于70份去离子水，然后加入到反应釜中，升温至70℃左右；称取5.42份甲基丙烯酸甲酯、54.79份丙烯酸丁酯、10.11份苯乙烯、6.55份甲基丙烯酸丁酯、0.76份丙烯酸、1.41份甲基丙烯酸、7.83份丙烯酸异辛酯制成混合单体；将1/3份混合单体加入反应釜中，在85℃预乳化30min；然后将0.42份引发剂APS加入到50份去离子水中制成溶液逐渐滴加至反应釜中，同时滴加剩余单体，约3h滴加完毕，控制混合单体先于引发剂溶液滴加完；滴加完毕后，保温1h后即可制成待用乳液；
丙烯酸树脂粉末的制备：将2.7份BPO溶于11.97份甲基丙烯酸甲酯、57.95份苯乙烯、19.26份丙烯酸正丁酯、4.1份丙烯酸的混合单体中；将溶有引发剂的混合单体 加入到溶有6份保护胶体的420份去离子水中，高速搅拌，同时在30min内升温至85℃；保温反应4h后收集产物；将产物烘干粉碎后，以200目筛网过滤制成丙烯酸树脂粉末待用；
第二弹力胶的制备方法为：将质量浓度为35%的聚乙烯醇水溶液和8%的水性聚氨酯水溶液加温至69℃，降温至40℃添加丙烯酸酯13%，然后加入氢氧化钾0.15%升温至105℃，再加入骨质蛋白6%、松香脂8%、丁香酚或腰果酚3%；反应4小时降温至50℃，然后加入苯甲酸钠0.07%、二叔丁基过氧化物0.015%和醋酸乙酯0.2%，搅拌1.2小时，冷却，制得第二弹力胶。
竹炭微粉的制备：
a． 原料前处理：将竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为1min；
b． 初级炭制备：将经过原料前处理所得的竹子依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率升温至1000℃并保温2h，接着以18℃/min的速率降温至300℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
c． 活化处理：将所得初级炭与140g/L聚马来酸和40g/L次亚磷酸钠混合液按质量比1:3混合浸没3h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
d． 制粒；
家纺用竹炭纤维面料的制备：
竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；竹炭微粉的浓度为60g/L；分散剂与竹炭微粉的重量比为8:100；
竹炭纤维丝制备：将粘胶液与竹炭微粉乳液按照重量比100:25混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；
坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；
纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和竹炭纤维丝；
整经环节的整经车速控制在380m/min，并采用集体换筒及分段分层配制张力垫圈的操作；
浆纱中的浆纱车速控制在55m/min；
提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版；第一次松式烘干的烘干温度为135℃，烘干时间为6min；割绒步骤包括顺毛和三遍以上的割绒；第二次松式烘干的烘干温度为70-90℃，烘干时间为19min；制作套印的花型网版包括用110目网丝制作套印的花型网版。
实施例四
同实施例一，不同的是胶液中还含有氢氧化钠催化剂0.8份。纳米银制备步骤B向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠前，将混合液加热至45℃；向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠后加热至70℃，持续搅拌5min。纳米银制备步骤B在微波真空条件下进行，具体是抽真空至真空度为-0.02MPa，再进行微波处理，微波频率为100MHz,微波处理时间为3s。
坯布制备前还包括将所述竹炭纤维丝进行一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在45℃的一次竹醋处理液中28min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在70℃的二次竹醋处理液中20min，所述一次竹醋处理液为25g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.15:70的竹醋、乙二胺四乙酸和水组成的混合溶液。
实施例五
同实施例二，不同的是胶液中还含有氢氧化钠催化剂2.5份。纳米银制备步骤向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠前，将混合液加热至55℃；向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠后加热至85℃，持续搅拌8min。纳米银制备步骤B在微波真空条件下进行，具体是抽真空至真空度为-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为230MHz,微波处理时间为7s。
坯布制备前还包括将所述竹炭纤维丝进行一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在50℃的一次竹醋处理液中40min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在80℃的二次竹醋处理液中30min，所述一次竹醋处理液为30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.2:100的竹醋、乙二胺四乙酸和水组成的混合溶液。
实施例六
同实施例三，不同的是胶液中还含有氢氧化钠催化剂1.5份。纳米银制备步骤B向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠前，将混合液加热至48℃；向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠后加热至78℃，持续搅拌6min。纳米银制备步骤B在微波真空条件下进行，具体是抽真空至真空度为-0.01MPa，再进行微波处理，微波频率为180MHz,微波处理时间为5s。
坯布制备前还包括将所述竹炭纤维丝进行一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40℃的一次竹醋处理液中20min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55℃的二次竹醋处理液中10min，所述一次竹醋处理液为20g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1:60的竹醋、乙二胺四乙酸和水组成的混合溶液。
对比实施例一
同实施例一，不同的是从天然植物中提取的糠醇14份、三乙二醇13份、弹力胶60份、软化油4份、乳化剂6份；不含有过氧化苯甲酰、醋酸乙酯；弹力胶包括按重量比4:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶。
家纺用竹炭纤维面料制备时的竹炭微粉的浓度为40g/L；分散剂与竹炭微粉的重量比为5:100；粘胶液与竹炭微粉乳液按照重量比100:10混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；坯布制备时的整经车速控制在200m/min，浆纱车速控制在40m/min。
对比实施例二
同实施例二，不同的是纳米银按照以下步骤制备而成：
A.将十二烷基磺酸钠溶液和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为3:1；所述水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.2:1；
B.向混合液中加入冠醚和偏磷酸钠，所述冠醚与硝酸银的摩尔比为6:1；偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为0.8:1，控制pH值为8-9，得到纳米银。
家纺用竹炭纤维面料制备时的竹炭微粉的浓度为90g/L；分散剂与竹炭微粉的重量比为10:100；粘胶液与竹炭微粉乳液按照重量比100:40混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；坯布制备时的整经车速控制在550m/min，浆纱车速控制在70m/min。
将实施例1-6和比较例静置，分别观察含有纳米银的胶黏剂体系在1个月和6个月之后的纳米银的分散状态，观察结果见表1。
表1 含有纳米银的粘结剂体系中纳米银的分散状态
表2 实施例和对比实施例的粘结剂性能对比
柔软度评定分两步，第一步是评定手感风格，包括柔性、蓬松、滑爽、弹性、活络等性能；第二步是评定等级，手感评级分为5级，1级最差，5级最好，评定结果取平均值。
表3 实施例和对比实施例的竹炭纤维面料性能对比
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于通过以下步骤制备而成：
(1)竹炭微粉乳液制备：在去离子水中加入分散剂和竹炭微粉，搅拌得到分散均匀的竹炭微粉乳液；所述竹炭微粉的浓度为50-80g/L；所述分散剂与所述竹炭微粉的重量比为6-9:100；
(2)粘胶液制备：所述粘胶液由以下重量份数的原料组成：
苯酐25-35份、从天然植物中提取的糠醇7-11份、三乙二醇10-12份、戊二酸15-18份、丁三醇8-10份、锌氧粉5-7份、氧化镁3-5份、氯丁橡胶15-25份、弹力胶70-95份、软化油2-3份、碳酸二甲酯15-20份、过氧化苯甲酰1-3份、醋酸乙酯4-8份、乳化剂1-4份、面粉20-30份、纳米银5×10-5-9×10-5份、阻燃剂1-3份、甲基纤维素10-14份、去离子水20-40份；
所述乳化剂为辛基酚聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
所述弹力胶包括按重量比1-3:1混合的第一弹力胶和第二弹力胶；
所述第一弹力胶包括10-35份重量的固体含量为60-75%的丙烯酸树脂乳液、10-15份水性聚氨酯、5-8份重量的丙烯酸树脂粉末、2-6份重量的固体含量为20-35%的EVA乳液以及1-4份重量的氯化聚丙烯；
所述纳米银按照以下步骤制备而成：
A.将十二烷基磺酸钠溶液、水性聚丙烯酸酯和水合联氨溶液加入硝酸银水溶液中获得混合液，所述十二烷基磺酸钠与硝酸银的摩尔比为4-6:1；所述水性聚丙烯酸酯与硝酸银的摩尔比为0.4-0.6:1；；所述水合联氨与硝酸银的摩尔比为0.2-0.3:1；
B.向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠，所述冠醚与硝酸银的摩尔比为3-5:1；所述偏磷酸钠与硝酸银的摩尔比为0.8-1.3:1，控制pH值为8-9，得到纳米银；
(3)竹炭纤维丝制备：将所述粘胶液与所述竹炭微粉乳液按照重量比100:20-30混合均匀，再送至纺丝机制成竹炭纤维丝；
(4)坯布制备：包括纺纱、整经、浆纱、织造、织物后处理、开幅、脱水、烘干和缝纫步骤；
所述纺纱中经向采用棉花纤维，纬向采用莫代尔纤维或氨纶包覆丝和所述竹炭纤维丝；
所述整经环节的整经车速控制在300-450m/min，并采用集体换筒及分段分层配制张力垫圈的操作；
所述浆纱中的浆纱车速控制在50-60m/min；
(5)提花：包括第一次松式烘干、割绒、第二次松式烘干、制作套印的花型网版。
2.根据权利要求1所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述第二弹力胶的制备方法为：将质量浓度为30-45%的聚乙烯醇水溶液和5-10%的水性聚氨酯水溶液加温至60-80℃，降温至30-50℃添加丙烯酸酯10-15%，然后加入氢氧化钾0.1-0.2%升温至100-110℃，再加入骨质蛋白5-8%、松香脂6-9%、从天然植物中提取的植物酚2-4%；反应3-5小时降温至45-55℃，然后加入苯甲酸钠0.06-0.08%、二叔丁基过氧化物0.01-0.02%和醋酸乙酯0.1-0.3%，搅拌1-1.5小时，冷却，制得所述第二弹力胶。
3.根据权利要求2所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述提花步骤中的第一次松式烘干的烘干温度为130-140℃，烘干时间为5-9min；第二次松式烘干的烘干温度为70-90℃，烘干时间为15-22min。
4.根据权利要求3所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述割绒步骤包括顺毛和三遍以上的割绒；所述制作套印的花型网版包括用100-120目网丝制作套印的花型网版。
5.根据权利要求4所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述坯布制备前还包括将所述竹炭纤维丝进行一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55-80℃的二次竹醋处理液中10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、乙二胺四乙酸和水组成的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述竹炭微粉的具体制备方法为：
a.原料前处理：将竹子送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
b.初级炭制备：将经过原料前处理所得的竹子依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
c.活化处理：将所得初级炭与140-160g/L聚马来酸和40-70g/L次亚磷酸钠混合液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
d.制粒。
7.根据权利要求6所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸树脂乳液由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的任意一种或几种与甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、苯乙烯中的任意一种或几种作为单体与乳化剂、过硫酸铵引发剂、碳酸氢钠和去离子水合成。
8.根据权利要求7所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述步骤B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠前，将所述混合液加热至45-55℃;所述步骤B向所述混合液中加入冠醚和偏磷酸钠后加热至70-85℃，持续搅拌5-8min。
9.根据权利要求8所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述从天然植物中提取的糠醇选自从玉米芯的芯渣、燕麦或小麦的麦麸或竹木屑中萃取的糠醇。
10.根据权利要求9所述的一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法，其特征在于：所述粘胶液中含有催化剂0.8-2.5份。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20201210 Address after: No.6 workshop, phase 5, kunshu, Zhongke Road, economic development zone, Shuyang County, Suqian City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Yizhuang Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 241000 No.32 Chunjiang Road, Qingshui street, Jiujiang District, Wuhu City, Anhui Province Patentee before: Zhong Wenying |
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