CN105256397B - 一种竹炭复合纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种竹炭复合纤维的制备方法，包括：步骤a)取丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸与竹炭微粉聚合反应得到竹炭微粉改性的纺丝原液；步骤b)将所述纺丝原液经喷丝头组件浸入凝固浴水中喷丝，待喷丝稳定后，将喷丝头组件提升到凝固浴液面以上，保持干喷距离为5mm～15mm然后进行纺丝；步骤c)再经过水洗、热水牵伸、沸水牵伸、收缩上油、干燥、蒸汽牵伸、热收缩步骤得到竹炭复合聚丙烯腈纤维。本发明通过对竹炭微粉纺丝原液的喷丝工艺进行改进，有效的解决了含竹炭微粉的纺丝原液由于喷丝工艺而导致质量不高的问题，提高了聚丙烯腈纤维的强度。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维制备领域，具体涉及一种竹炭复合纤维的制备方法。
背景技术
近年来，化学纤维产量急速增加，市场竞争加剧，常规化学纤维的生产经济效益不断下降。国际著名化纤制造商大力注重功能性纤维的研究与开发，通过利用化学改性、物理改性和分子设计等手段，强化化学纤维某些性能，提高其附加值，制备了很多种具有特定功能的化学纤维，可以答复改进原有纤维的染色、光热稳定、抗静电、导电、防污、阻燃、抗起球、蓬松、吸湿、手感等方面的性能。
聚丙烯腈纤维，学名Polyacrylonitril，商品名为Acrylic，大陆称为腈纶，是合成纤维四大品种之一，其产量在合成纤维中仅次于聚酯纤维和聚酰胺纤维，全世界的产量已达到300万吨/年。聚丙烯腈纤维是一种优良的纺织用品原料，纤维耐光、抗辐射、柔软、保暖，被誉为“人造羊毛”，广泛地应用于服装面料、篷布、窗帘等领域。
竹炭具有良好的物理化学性能，分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，比表面积达每克500m2以上，吸附力强，并且具有弱电性。由于竹炭的优异的性能，用途十分广泛，例如可以用作燃料、水质净化、居室调湿、吸附异味、保健产品、保鲜，甚至在美容皮肤也有应用，有“黑钻石”的美誉。
把竹炭加工成微细粉，可以用于制造竹炭纤维。通过竹炭对聚丙烯腈纤维进行改性，可以赋予聚丙烯腈纤维新的性能，提高纤维的吸附、抗菌等性能，由于添加了了竹炭，还使得纤维具有了自清洁功能，扩大了聚丙烯腈纤维的应用领域。
现有技术中，中国专利文献CN102002772B公开了一种原位聚合制备聚丙烯腈竹炭复合纤维的方法，该方法使用聚合单体、引发剂、溶剂和竹炭改性纳米微粉，分别加入聚合反应釜，反应连续聚合或间歇聚合得到原液然后进行干法纺丝或湿法纺丝，经过水洗、三段牵伸、干燥、上油定型得到竹炭复合纤维。本发明按照该专利的方法制备纤维时发现，由于原液中加入了竹炭微粉，导致初生丝条不易牵伸，而且由于沸水牵伸倍数高达8倍，也导致丝条过牵伸，强度稳定性差，毛丝多，导致原丝利用价值很低。
因此，需要一种可以改进原丝质量的竹炭复合纤维的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种竹炭复合纤维的制备方法，按照本发明的方法，制备的原丝毛丝少，强度稳定性高。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种竹炭复合纤维的制备方法，包括：
步骤a)取丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸与竹炭微粉聚合反应得到竹炭微粉改性的纺丝原液；
步骤b)将所述纺丝原液经喷丝头组件浸入凝固浴水中喷丝，待喷丝稳定后，将喷丝头组件提升到凝固浴液面以上，保持干喷距离为5mm-15mm然后进行纺丝；
步骤c)再经过水洗、热水牵伸、沸水牵伸、收缩上油、干燥、蒸汽牵伸、热收缩步骤得到竹炭复合聚丙烯腈纤维。
优选的，所述步骤b)中保持干喷距离为6-10mm。
优选的，所述步骤c)中的收缩上油时对纤维施加0.95-0.99倍的负牵伸。
优选的，所述步骤c)中的收缩上油中对纤维施加0.96-0.98的负牵伸。
优选的，所述步骤a)中的丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三种单体按照质量比为89～95:4～8:1。
优选的，所述步骤a)中的丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三种单体按照质量比为91～95:5～8:1。
优选的，所述步骤c)中的水洗包括三段水洗，水洗温度分别为40℃～45℃：80℃～85℃：96～98℃。
优选的，所述步骤c中)的热水牵伸、沸水牵伸、蒸汽牵伸的牵伸比控制为1.3～3.8：2.6～3.8:1.1～1.8。
优选的，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三种单体与竹炭纳米微粉的质量比为74～98：2～26。
优选的，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三种单体与竹炭纳米微粉的质量比为76～95:5～24。
本发明提供了一种竹炭复合纤维的制备方法，本发明以丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸为单体聚合制备纺丝原液，在其中添加竹炭微粉，并通过喷丝工艺的改进，即先讲喷丝组件浸入到凝固浴中牵引出丝条，然后在通过下降凝固浴的液面，保持5mm-15mm的准干喷距离，下降凝固浴液面时，在毛细作用下，凝固浴液体会顺着丝条爬升到上面，从而对丝条起到一个保护作用，而相对的干喷则使丝条能够在空气中干燥达到更好的强度；然后再通过后续的水洗、热水牵伸、沸水牵伸、蒸汽牵伸最后达到良好的强度。
附图说明
图1为喷丝组件浸入到凝固浴中示意图；
图2为凝固浴下沉留出干燥段示意图；
图3为图2中的局部放大图。
具体实施方式
本发明的基本原理是，由于原液中添加了竹炭微粉，因此导致原液可纺性变差，当采用传统的干喷湿纺进行纺丝时，原液从喷丝组件中直接喷出来，直接面对空气很容易导致丝条断丝；但如果直接采用湿纺工艺，则由于液面流动的原因，造成初生丝条受到冲击，也影响丝条质量。为了解决上述问题，本发明先将喷丝组件浸入到凝固浴水中，然后牵伸出丝条后，再将凝固浴液面下降露出5-15mm的干喷段，此时凝固浴液在丝条的浸润作用下会顺着丝条爬升一段距离，从而达到对丝条的保护作用，而在干喷的作用下，空气直接冷却丝条，从而最终能够提高纤维的强度，如图1所示，为先讲喷丝组件11浸没到凝固浴12中，牵伸出丝条13后，下降凝固浴的液面12a，露出1-5mm，优选为3-5mm的干燥段，如图2所示，下降凝固浴的液面可以按照本领域技术熟知的方法，例如通过调整阀门14来实现；如图3所示，为图2的局部放大图，下降凝固浴以后，液面12a在浸润的作用下会产生一个爬升效应12b，从而能够对初生丝条起到一个保护作用，而且在空气中干燥也防止初生丝条受到液流扰动影响强度，从而最终提高纤维的最终强度，减少断丝，提高纤维的稳定性。
聚合时，温度优选为55～75℃，优选为60～70℃；竹炭微粉可以按照中国专利CN200510060949.1中例1制备的纳米竹炭粉；进行纺丝时，纺丝原液温度优选为65～75℃，优选为68～72℃；凝固浴优选为二甲基亚砜或二甲基亚酰胺与去离子水的混合液，混合比例为溶剂：水为30～35:70～65，凝固浴温度优选为28～32℃，优选为30℃，初生丝条经过两段水洗，一段水洗温度优选为48～52℃，一段水洗牵倍优选为1.1～1.3倍；二段水洗温度优选为68～72℃，二段牵倍优选为1.1～1.3倍，然后再进行沸水牵伸7-9倍，沸水牵伸后，收缩上油，收缩倍率为0.97～0.98，收缩上油是为了释放内应力，并使丝松弛更有利于油剂的浸润，油剂为驰叶有机硅材料(上海)有限公司生产的CY-551氨基改性硅烷油剂，然后在110℃干燥，再经过蒸汽牵伸，牵伸倍率1.5～1.8倍，然后再进行0.95-0.98倍的收缩热定型，温度为115℃～125℃。
测试时，按照GB/T 16602-2008测试，并且测试十组强度值，X1，X2，X3，X4，X5，X6，X7，X8，X9，X10，然后取平均值X，计算标准差S，离散值按照CV＝S/X×100％计算，用于表示纤维强度的均匀性。
实施例1
a)称取丙烯腈11.72kg，丙烯酸甲酯0.89kg、衣康酸氨0.13kg，加入溶剂二甲基甲酰胺37kg，竹炭微粉0.26kg、引发剂偶氮二异丁腈0.11kg，在55～65℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温72℃，过滤，以负20％的喷丝头牵伸比进行纺丝，具体是先将喷丝组件进入到凝固浴中，丝束牵出后，再下降凝固浴液面，留出10mm的干燥段然后得到初生丝条，凝固浴为二甲基亚酰胺与去离子水质量比为34：66，凝固浴温度为30℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过50℃水洗、1.2倍牵伸，70℃水洗，1.1倍牵伸，沸水牵伸7.8倍，0.98倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.6倍，0.95倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，测试10组，计算CV值。
实施例2
a)称取丙烯腈13.53kg，丙烯酸甲酯1.03kg、衣康酸氨0.145kg，加入溶剂二甲基甲酰胺35kg，竹炭微粉0.3kg、引发剂偶氮二异丁腈0.115kg，在55～65℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温71℃，过滤，以负15％的喷丝头牵伸比进行纺丝，具体是先将喷丝组件进入到凝固浴中，丝束牵出后，再下降凝固浴液面，留出12mm的干燥段然后得到初生丝条，凝固浴为二甲基亚酰胺与去离子水质量比为36：64，凝固浴温度为28℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过55℃水洗、1.2倍牵伸，72℃水洗，1.2倍牵伸，沸水牵伸7.78倍，0.97倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.7倍，0.96倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，测试10组，计算CV值。
实施例3
a)称取丙烯腈11kg，丙烯酸甲酯0.835kg、衣康酸氨0.125kg，加入溶剂二甲基亚砜37kg，竹炭微粉0.65kg、引发剂偶氮二异丁腈0.105kg，在60～70℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温72℃，过滤，以负20％的喷丝头牵伸比进行纺丝，具体是先将喷丝组件进入到凝固浴中，丝束牵出后，再下降凝固浴液面，留出8mm的干燥段然后得到初生丝条，凝固浴为二甲基亚砜与去离子水质量比为35：65，凝固浴温度为30℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过50℃水洗、1.2倍牵伸，70℃水洗，1.1倍牵伸，沸水牵伸7.8倍，0.98倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.6倍，0.95倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，测试10组，计算CV值。
实施例4
a)称取丙烯腈13.95kg，丙烯酸甲酯1.07kg、衣康酸氨0.155kg，加入溶剂二甲基亚砜34.1kg，竹炭微粉0.8kg、引发剂偶氮二异丁腈0.11kg，在55～65℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温72℃，过滤，以负20％的喷丝头牵伸比进行纺丝，具体是先将喷丝组件进入到凝固浴中，丝束牵出后，再下降凝固浴液面，留出10mm的干燥段然后得到初生丝条，凝固浴为二甲基亚酰胺与去离子水质量比为33：67，凝固浴温度为30℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过55℃水洗、1.3倍牵伸，70℃水洗，1.3倍牵伸，沸水牵伸7.7倍，0.98倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.7倍，0.95倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，测试10组，计算CV值。
比较例1
a)称取丙烯腈11.45kg，丙烯酸甲酯0.87kg、衣康酸氨0.12kg，加入溶剂二甲基甲酰胺36kg，竹炭微粉0.25kg、引发剂偶氮二异丁腈0.12kg，在60～65℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温72℃，过滤，以负20％的喷丝头牵伸比进行湿法纺丝，凝固浴为二甲基亚酰胺与去离子水质量比为34：66，凝固浴温度为30℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过50℃水洗、1.1倍牵伸，70℃水洗，1.2倍牵伸，98℃水洗，沸水牵伸8.2倍，0.98倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.6倍，0.95倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，计算CV值。
比较例2
a)称取丙烯腈11.62kg，丙烯酸甲酯0.87kg、衣康酸氨0.12kg，加入溶剂二甲基甲酰胺38kg，竹炭微粉0.25kg、引发剂偶氮二异丁腈0.11kg，在55～65℃的温度条件下反应，得到纺丝原液；
2)将步骤1)中的纺丝原液保温72℃，过滤，以负20％的喷丝头牵伸比进行湿法纺丝，凝固浴为二甲基亚砜与去离子水质量比为33：67，凝固浴温度为30℃；
3)将步骤2)中的初生丝条经过50℃水洗、1.1倍牵伸，70℃水洗，1.2倍牵伸，98℃水洗，沸水牵伸7.9倍，0.97倍收缩上油，110℃干燥，蒸汽牵伸1.6倍，0.95倍的收缩热定型，温度为120℃，得到的纤维拉伸强度按照GB/T 16602-2008进行测试，计算CV值。
表1-1实验结果对比
所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种竹炭复合纤维的制备方法，包括:
步骤a)取丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸与竹炭微粉聚合反应得到竹炭微粉改性的纺丝原液，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三种单体按照质量比为89～95:4～8:1，聚合温度为55-75℃；
步骤b)将所述纺丝原液经喷丝头组件浸入凝固浴水中喷丝，待喷丝稳定后，将喷丝头组件提升到凝固浴液面以上，保持干喷距离为5mm-15mm然后进行纺丝；
步骤c)再经过水洗、热水牵伸、沸水牵伸、收缩上油、干燥、蒸汽牵伸、热收缩步骤得到竹炭复合聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中保持干喷距离为6-10mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中的收缩上油时对纤维施加0.95-0.99倍的负牵伸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中的收缩上油中对纤维施加0.96-0.98的负牵伸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三种单体按照质量比为91～95:5～8:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中的水洗包括三段水洗，水洗温度分别为40℃～45℃:80℃～85℃:96～98℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中)的热水牵伸、沸水牵伸、蒸汽牵伸的牵伸比控制为1.3～3.8:2.6～3.8:1.1～1.8。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三种单体与竹炭纳米微粉的质量比为74～98:2～26。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三种单体与竹炭纳米微粉的质量比为76～95:5～24。
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