CN110124747A - 一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，首先制备竹炭凝胶液和乳化液；随后取乳化液和竹炭凝胶液混合，低温搅拌；再将混合液放入纺丝机中恒温纺丝，得到竹炭纤维丝；将竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，加入四氯化铂细粉微波反应，得到涂覆竹炭纤维丝；将涂覆竹炭纤维丝放入潮湿环境中，恒温加压反应、浸泡、烘干，得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。本发明制备方法竹炭纤维具有大比表面积，内部形成大量的蜂窝状微孔结构，提升接触面积；竹炭纤维发射负离子经由石墨烯的传输传导，作用至涂覆在竹炭纤维丝表面的四氯化铂，促进整个反应效率的提升，能有效提高催化反应的效率，工序简单，反应条件容易调控，节约原料，减少了成本投入。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂技术领域，具体涉及一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法。
背景技术
竹炭具有疏松多孔的结构，分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，吸咐力强，具有吸附功能；同时竹炭具有弱导电性，起到防静电与屏蔽电磁辐射的作用。
贵金属催化剂(precious metal catalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料，常用的贵金属是铂、钯、铑、银、钌等，其中尤以铂、铑应用最广。因为它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
载体的主要作用是增加催化剂的有效表面，提供合适的孔结构，保证足够的机械强度和热稳定性，现有的催化剂载体有Al2O3、SiO2，多孔陶瓷、活性炭等，目前还未有结合竹炭的贵金属催化剂出现。
现有的制备多相贵金属催化剂的方法一般是将载体原料经配料、成形、烧成等工艺过程加工成一定形状，然后用浸渍法加载贵金属活性组分及助催化剂，最后经还原焙烧而成，此种制备过程中工序复杂，温度难以调控，且浪费原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，解决了现有催化剂制备方法工序复杂、温度难以调控、浪费原料，且制备的催化剂催化性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后恒温超声分散，得到竹炭凝胶液，备用；
取石墨烯、聚酯树脂、聚丙烯酸树脂、过氧化苯甲酰、乳化剂、丙烯酸树脂乳液，依次加入至盛放有蒸馏水的反应釜中，随后恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液，备用；
步骤2，取步骤1制备的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度的步骤1的竹炭凝胶液，然后降温，低温搅拌均匀得到混合液；
步骤3，纺丝；
将步骤2制备的混合液放入纺丝机中，恒温纺丝得到竹炭纤维丝；
步骤4，涂覆；
将步骤3的竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝；
步骤5，将步骤4的涂覆竹炭纤维丝放入潮湿环境中，恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡，烘干，即得到竹炭纤维贵金属催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为100-150g/L；
高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.1-0.2:1；
恒温超声参数为：恒温温度70-80℃，超声频率20-50kHz。
步骤1乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯10-20份、聚酯树脂60-70份、聚丙烯酸树脂15-20份、过氧化苯甲酰4-8份、乳化剂8-12份、丙烯酸树脂乳液10-30份、蒸馏水20-40份；其中所述聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为1.50-3:1；
恒温恒压的参数为：恒温温度80-90℃，恒压压力0.3-0.5MPa，搅拌速度800-1000r/min。
步骤2中竹炭凝胶液的恒定温度为80-90℃，加入速度为2-5g/min；
低温搅拌参数为：低温温度10-15℃，搅拌速度1000-2000r/min。
步骤3中恒温纺丝参数为：恒温温度为100-110℃。
步骤4中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为300-400g/L；
低温超声参数为：低温温度为2-6℃，超声频率为30-50kHz，超声时间1-2h。
步骤4中四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.06-0.10:1；
微波反应参数为：微波功率400-600W、温度为50-60℃、反应时间2-4h。
步骤5中潮湿环境参数为：空气湿度为80-90％；
恒温加压反应参数为：恒温温度100-120℃、压力0.2-0.3MPa。
步骤5中浸泡时间为10-20min；烘干温度为120-150℃。
本发明的有益效果是：本发明一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法以竹炭微粉作为基底材料，石墨烯作为电子传导材料，四氯化铂作为活性组分；石墨烯具有快速传导电子的效果，竹炭纤维具有大比表面积，内部形成大量的蜂窝状微孔结构，提升接触面积；竹炭纤维发射负离子的浓度为6800个/cm3，负离子经由石墨烯的传输传导，作用至涂覆在竹炭纤维丝表面的四氯化铂，负离子化能够促进整个反应效率的提升，能有效提高催化反应的效率，工序简单，反应条件容易调控，节约原料，减少了成本投入，有很好的实用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后恒温超声分散，得到竹炭凝胶液，备用；
竹炭微粉作为基底材料，其表面的石墨烯作为电子传导材料，其中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为100-150g/L；高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.1-0.2:1；恒温超声参数为：恒温温度70-80℃，超声频率20-50kHz。
选取乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯10-20份、聚酯树脂60-70份、聚丙烯酸树脂15-20份、过氧化苯甲酰4-8份、乳化剂8-12份、丙烯酸树脂乳液10-30份、蒸馏水20-40份；其中所述聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为1.50-3:1。将选取的乳化液的原料按照上述的比例放入蒸馏水中，恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液，备用。
其中恒温恒压的参数为：恒温温度80-90℃，恒压压力0.3-0.5MPa，搅拌速度800-1000r/min。
步骤2，取步骤1制备的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度为80-90℃的步骤1的竹炭凝胶液，然后降温，低温搅拌均匀得到混合液。
其中竹炭凝胶液的加入速度为2-5g/min；低温搅拌参数为：低温温度10-15℃，搅拌速度1000-2000r/min。
步骤3，纺丝；
将步骤2制备的混合液放入纺丝机中，恒温纺丝得到竹炭纤维丝。
其中恒温纺丝参数为：恒温温度为100-110℃。
步骤4，涂覆；
将步骤3的竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝。四氯化铂作为活性组分涂覆于载体表面；
其中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为300-400g/L；低温超声参数为：低温温度为2-6℃，超声频率为30-50kHz，超声时间1-2h；
其中四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.06-0.10:1；微波反应参数为：微波功率400-600W、温度为50-60℃、反应时间2-4h。
步骤5，将步骤4的涂覆竹炭纤维丝放入空气湿度为80-90％的潮湿环境中，恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡10-20min，温度为120-150℃烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
恒温加压反应参数为：恒温温度100-120℃、压力0.2-0.3MPa。
以竹炭微粉作为基底材料，石墨烯作为电子传导材料，四氯化铂作为活性组分。石墨烯具有快速传导电子的效果，竹炭纤维具有大比表面积，内部形成大量的蜂窝状微孔结构，提升接触面积；竹炭纤维发射负离子的浓度为6800个/cm3，负离子经由石墨烯的传输传导，作用至涂覆在竹炭纤维丝表面的四氯化铂，负离子化能够促进整个反应效率的提升，能有效提高催化反应的效率，工序简单，反应条件容易调控，节约原料，减少了成本投入。
实施例1
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后在温度70℃、超声频率50kHz的条件下恒温超声分散，得到竹炭凝胶液；其中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为100g/L；高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.1:1。
选取乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯10份、聚酯树脂60份、聚丙烯酸树脂15份、过氧化苯甲酰4份、乳化剂8份、丙烯酸树脂乳液10份、蒸馏水20份；其中聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为1.5:1。将选取的乳化液的原料按照上述的比例放入蒸馏水中，在温度80℃、压力0.3MPa、搅拌速度800r/min条件下恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液。
步骤2，将步骤1的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度为80℃的竹炭凝胶液，然后降温，在低温温度10℃、搅拌速度1000r/min的条件下搅拌均匀得到混合液。其中竹炭凝胶液的加入速度为2g/min。
步骤3，纺丝；将混合液放入纺丝机中，在温度为100℃条件下恒温纺丝得到竹炭纤维丝。
步骤4，涂覆；将竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝。四氯化铂作为活性组分涂覆于载体表面。
其中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为300g/L；低温超声参数为：低温温度为2℃，超声频率为50kHz，超声时间2h；四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.06:1；微波反应参数为：微波功率400W、温度为50℃、反应时间2h。
步骤5，将涂覆竹炭纤维丝放入空气湿度为80％的潮湿环境中，在温度100℃、压力0.2MPa条件下恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡10min，温度为120℃条件下烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
实施例2
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后在温度75℃、超声频率35kHz的条件下恒温超声分散，得到竹炭凝胶液；其中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为130g/L；高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.15:1。
选取乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯15份、聚酯树脂65份、聚丙烯酸树脂18份、过氧化苯甲酰6份、乳化剂10份、丙烯酸树脂乳液20份、蒸馏水30份；其中聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为2:1。将选取的乳化液的原料按照上述的比例放入蒸馏水中，在温度85℃、压力0.4MPa、搅拌速度900r/min条件下恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液。
步骤2，将步骤1的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度为85℃的竹炭凝胶液，然后降温，在低温温度13℃、搅拌速度1500r/min的条件下搅拌均匀得到混合液。其中竹炭凝胶液的加入速度为3g/min。
步骤3，纺丝；将混合液放入纺丝机中，在温度为105℃条件下恒温纺丝得到竹炭纤维丝。
步骤4，涂覆；将竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝。四氯化铂作为活性组分涂覆于载体表面。
其中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为350g/L；低温超声参数为：低温温度为4℃，超声频率为40kHz，超声时间1.5h；四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.08:1；微波反应参数为：微波功率500W、温度为55℃、反应时间3h。
步骤5，将涂覆竹炭纤维丝放入空气湿度为85％的潮湿环境中，在温度110℃、压力0.25MPa条件下恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡15min，温度为130℃条件下烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
实施例3
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后在温度80℃、超声频率20kHz的条件下恒温超声分散，得到竹炭凝胶液；其中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为150g/L；高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.2:1。
选取乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯20份、聚酯树脂70份、聚丙烯酸树脂20份、过氧化苯甲酰8份、乳化剂12份、丙烯酸树脂乳液30份、蒸馏水40份；其中聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为3:1。将选取的乳化液的原料按照上述的比例放入蒸馏水中，在温度90℃、压力0.5MPa、搅拌速度1000r/min条件下恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液。
步骤2，将步骤1的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度为90℃的竹炭凝胶液，然后降温，在低温温度15℃、搅拌速度2000r/min的条件下搅拌均匀得到混合液。其中竹炭凝胶液的加入速度为5g/min。
步骤3，纺丝；将混合液放入纺丝机中，在温度为110℃条件下恒温纺丝得到竹炭纤维丝。
步骤4，涂覆；将竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝。四氯化铂作为活性组分涂覆于载体表面。
其中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为400g/L；低温超声参数为：低温温度为6℃，超声频率为50kHz，超声时间1h；四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.10:1；微波反应参数为：微波功率600W、温度为60℃、反应时间4h。
步骤5，将涂覆竹炭纤维丝放入空气湿度为90％的潮湿环境中，在温度120℃、压力0.3MPa条件下恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡20min，温度为150℃条件下烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
实施例4
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后在温度78℃、超声频率25kHz的条件下恒温超声分散，得到竹炭凝胶液；其中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为140g/L；高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.18:1。
选取乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯14份、聚酯树脂66份、聚丙烯酸树脂18.5份、过氧化苯甲酰7份、乳化剂9份、丙烯酸树脂乳液15份、蒸馏水26份；其中聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为2.8:1。将选取的乳化液的原料按照上述的比例放入蒸馏水中，在温度83℃、压力0.35MPa、搅拌速度880r/min条件下恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液。
步骤2，将步骤1的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度为83℃的竹炭凝胶液，然后降温，在低温温度14℃、搅拌速度1850r/min的条件下搅拌均匀得到混合液。其中竹炭凝胶液的加入速度为4g/min。
步骤3，纺丝；将混合液放入纺丝机中，在温度为108℃条件下恒温纺丝得到竹炭纤维丝。
步骤4，涂覆；将竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝。四氯化铂作为活性组分涂覆于载体表面。
其中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为360g/L；低温超声参数为：低温温度为5℃，超声频率为45kHz，超声时间1.5h；四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.07:1；微波反应参数为：微波功率500W、温度为55℃、反应时间2.5h。
步骤5，将涂覆竹炭纤维丝放入空气湿度为90％的潮湿环境中，在温度105℃、压力0.25MPa条件下恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡18min，温度为145℃条件下烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
综上所述，通过4个实施例得到的竹炭纤维复合贵金属催化剂，经检测，四个竹炭纤维复合贵金属催化剂性能明显得到提升。竹炭纤维丝释放的负离子，石墨烯和四氯化铂组成的共同体，相互之间协同作用，提升了催化剂的整体性能。
Claims (9)
1.一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备竹炭凝胶液和乳化液；
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量，依次加入至蒸馏水中搅拌均匀，随后恒温超声分散，得到竹炭凝胶液，备用；
取石墨烯、聚酯树脂、聚丙烯酸树脂、过氧化苯甲酰、乳化剂、丙烯酸树脂乳液，依次加入至盛放有蒸馏水的反应釜中，随后恒温恒压搅拌均匀，得到乳化液，备用；
步骤2，取步骤1制备的乳化液并置于反应釜中，随后加入恒定温度的步骤1的竹炭凝胶液，然后降温，低温搅拌均匀得到混合液；
步骤3，纺丝；
将步骤2制备的混合液放入纺丝机中，恒温纺丝得到竹炭纤维丝；
步骤4，涂覆；
将步骤3的竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声，然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干，即得到涂覆竹炭纤维丝；
步骤5，将步骤4的涂覆竹炭纤维丝放入潮湿环境中，恒温加压反应，取出后放入蒸馏水中浸泡，烘干，即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为100-150g/L；
所述高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.1-0.2:1；
所述恒温超声参数为：恒温温度70-80℃，超声频率20-50kHz。
3.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1乳化液的原料，按照以下质量份数组成：石墨烯10-20份、聚酯树脂60-70份、聚丙烯酸树脂15-20份、过氧化苯甲酰4-8份、乳化剂8-12份、丙烯酸树脂乳液10-30份、蒸馏水20-40份；其中所述聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为1.50-3:1；
所述恒温恒压的参数为：恒温温度80-90℃，恒压压力0.3-0.5MPa，搅拌速度800-1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中竹炭凝胶液的恒定温度为80-90℃，加入速度为2-5g/min；
所述低温搅拌参数为：低温温度10-15℃，搅拌速度1000-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中恒温纺丝参数为：恒温温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为300-400g/L；
所述低温超声参数为：低温温度为2-6℃，超声频率为30-50kHz，超声时间1-2h。
7.根据权利要求6所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法：其特征在于，所述步骤4中四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.06-0.10:1；
所述微波反应参数为：微波功率400-600W、温度为50-60℃、反应时间2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中潮湿环境参数为：空气湿度为80-90％；
所述恒温加压反应参数为：恒温温度100-120℃、压力0.2-0.3MPa。
9.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中浸泡时间为10-20min；烘干温度为120-150℃。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103556272A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种富含纳米铜的竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
| CN104294402A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-21 | 浙江建中竹业科技有限公司 | 一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法 |
| CN106807250A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-09 | 青岛大学 | 一种氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法 |
| CN108147451A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法 |
| KR20180078487A (ko) * | 2016-12-30 | 2018-07-10 | 한국과학기술연구원 | 그래핀 섬유 복합체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀 섬유복합체 |
| CN110314702A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-10-11 | 绍兴文理学院 | 一种负载贵金属催化剂的纤维膜的制备方法 |
-
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- 2019-06-26 CN CN201910562107.8A patent/CN110124747B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103556272A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种富含纳米铜的竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
| CN104294402A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-21 | 浙江建中竹业科技有限公司 | 一种家纺用竹炭纤维面料的制备方法 |
| KR20180078487A (ko) * | 2016-12-30 | 2018-07-10 | 한국과학기술연구원 | 그래핀 섬유 복합체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 그래핀 섬유복합체 |
| CN106807250A (zh) * | 2017-01-19 | 2017-06-09 | 青岛大学 | 一种氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳滤膜的制备方法 |
| CN108147451A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-12 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种用于贵金属催化剂载体的钛酸铝的制备方法 |
| CN110314702A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-10-11 | 绍兴文理学院 | 一种负载贵金属催化剂的纤维膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| CROCK, CA: "High throughput catalytic dechlorination of TCE by hollow fiber nanocomposite membranes with embedded Pd and Pd-Au catalysts", 《SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY》 * |
| 赵壬海: "湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纤维及性能研究", 《纺织科学与工程学报》 * |
| 迟淑丽: "石墨烯纤维素复合纤维制备及导电导热性能研究", 《成都纺织高等专科学校校报》 * |
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