CN112046043A - 一种纤维素海绵连续化生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维素海绵连续化生产工艺，属于纤维素海绵生产设备技术领域。以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，基于浸渍桶、压榨机、黄化机、曲轴搅拌机、螺杆挤出机等设置，配合对应的控制条件，制备对应中间物及成品等，实现纤维素海绵的工业化、连续化生产，有效减少原材料浪费，同时，实现废物利用，友好环境。

Description

一种纤维素海绵连续化生产工艺
技术领域
本发明涉及一种海绵生产工艺，尤其涉及一种纤维素海绵连续化生产工艺，属于纤维素海绵生产设备技术领域。
背景技术
目前，在纤维素海绵生产中，选用浆粕作为主要原料，经过碱化、黄化、陈化、混料、发泡成型和水洗工序后，制成可降解的纤维素海绵制品，但在纤维素海绵成型中，一般采用将原料直接注入注塑模具中，通过注塑模具内电极板对原料进行加热，使粘胶固化形成块状纤维素海绵体，实现大尺寸规格纤维素海绵生产，但其还存在如下的技术问题：
一、存在原料加热不均匀、成型过程产出废气废液难以收集处理等；
二、由于该模具固化制备方法涉及间断性运行，所以其无法实现连续化生产。
“CN201821249099.9，一种适用于纤维素泡沫材料生产的模具”中公开：通过电极板对塑料槽中原料进行加热，配以排气罩及排液管对成型过程中的废气及废液收集处理，尽管，该方法解决了大尺寸规格纤维素海绵生产中，原料加热不均匀、成型过程产出废气废液难以收集处理的问题，但由于该模具固化制备方法涉及间断性运行，所以其无法实现连续化生产；同时，生产呈块状的纤维素海绵，而大尺寸规格纤维素海绵块在切割中，产生大量的边角料，造成物料浪费。
“CN201010275805.9，一种竹浆海绵制品及其制备方法”及“CN201510318183.6，一种木浆海绵的制作方法”中公开：通过压榨工序将多余的氢氧化钠溶液除去，再进行粉碎，以及，在真空条件下加二硫化碳进行黄化反应，得到黄原酸酯，再制备纤维素海绵。但在其成型工序中，是在粘胶料中加入成孔剂或者色粉色带，经混合后，再放入模具中成型或发泡，再通过电流加热凝结发泡，制成海绵块。
“CN201210559533.4，一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法”中公开：将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理，后碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，抽真空，加入二硫化碳和变性剂，得到粘胶，再将粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，即该加工方法主要得到满足各项质量指标的原丝。
“CN201010140264.9，一种采用离子液体生产纤维素海绵的方法”中公开：向纤维素/离子液体溶液中加入成孔剂和增强纤维形成纤维素混合体，将纤维素混合体经凝固浴使纤维素析出，然后加入解键剂，冲洗得到纤维素海绵，但该生产方法也未解决连续化生产问题。
“CN201080009982.0，由再生纤维素连续制备海绵体的方法和海绵体”中公开了向该粘胶溶液中混入致孔剂，将粘胶溶液置于连续移动的传送带上，其中将粘胶溶液在传送带上引导通过浴槽，由此由再生纤维素形成多孔物质。但在该技术方案中，允许成本有利地制备具有高厚度的海绵体，尽管该制备方法解决了连续化生产问题，但其将粘胶溶液置于连续移动的传送带上，其中将粘胶溶液在传送带上引导通过浴槽，由此由再生纤维素形成多孔物质，进而得知粘胶溶液不易定型，而无法保证海绵体的形状。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足，而提出了一种纤维素海绵连续化生产工艺。在本技术方案中，基于浸渍桶、压榨机、黄化机、曲轴搅拌机、螺杆挤出机等设置，配合对应的控制条件，限定对应原料、中间物及成品等各项指标，在不采用加热模具的前提下，实现纤维素海绵片的工业化、连续化生产，有效减少原材料浪费，实现废物利用，友好环境。
为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
一种纤维素海绵连续化生产工艺，包括如下步骤：
A．制胶：以浆粕为原料，经浸渍桶浸泡碱化、压榨机压榨粉碎以及黄化机真空黄化后，得到粘胶；
其中，所述浆粕中甲纤维素含量≥93%，动力粘度≥10MPa.s；
其中，在浸泡碱化工序中，涉及的控制条件包括：NaOH浓度为195-250g/L，浸泡温度33-55℃，浸泡时间30-90min；
在压榨工序中，涉及的控制条件包括：压力1-2.5kg/cm²；压榨粉碎后，甲纤维素含量29-33%，NaOH含量15-20%，物料颗粒粒径≤5mm；
在黄化工序中，涉及的控制条件包括：CS2加入比33-45%（CS2加入比33-45%是指压榨粉碎后物料中甲纤维素总重量的33-45%），真空度为-0.08--0.09MPa，黄化时间为1.5-3.5h，黄化初始温度15-20℃，黄化终点温度20-28；黄化后，所得粘胶中：甲纤维素含量7.2-8.5%，NaOH含量5.2-6.5%；
其中，经压榨机压榨将多余碱液除去后，再加入二硫化碳，并在真空状态下进行黄化反应，有效减少了二硫化碳用量，并节约用量30%；
B．称量：以芒硝与所得粘胶比为2.9-3.5，分别称取芒硝和所得粘胶；其中，芒硝粒径为2-5mm；
C．搅拌：将称取的芒硝和所得粘胶分别置于曲轴搅拌机中，边加入边搅拌，以转速为30-90r/min及温度≤40℃的条件下搅拌10-20min，得混料；
D．出料：将所得混料置于螺杆挤出机上的混合料斗内，混合料斗保持一定液位后（该液位的设置，根据实际条件进行调整，保证螺杆挤出机进料压力和出料流速即可），开启螺杆挤出机，以出料流速为15-30L/min经螺杆挤出机上的螺杆挤出；
E．喷出：将经螺杆挤出的混料以进料流速为15-30L/min通入至喷唇机构中，设置喷唇机构内温度为≤35℃及压力为1-5kg/cm²，喷唇机构挤压混料；再以出料流速为15-30L/min喷出，得到呈片状的混料；
其中，喷唇机构内宽度为1.2-1.8m，间距为3-10mm；
F．预成型：经输送机构作用，将呈片状的混料送至凝固浴槽内凝固浴中，经凝固浴作用，形成预成型的纤维素海绵片，后再由输送机构输出凝固浴，得到预成型的纤维素海绵片；
其中，凝固浴温度为85-105℃，凝固浴包括浓度为10-40g/L的NaOH和水；
待呈片状的混料进入凝固浴中后，混料中的芒硝溶于水，形成NaSO4溶液；同时有硫化物（包括NaSx和NaCS3）等副产物产生；
G．成型：将预成型的纤维素海绵片送入至微波烘箱中，加热成型，得到成型的纤维素海绵片，备用；
其中，在微波烘箱中，微波烘箱功率为60-100KW，加热温度为100-180℃，加热时间为10-20min，保证纤维素海绵成型质量，而不出现炭化变黑等不合格产品；
H．后处理：将成型的纤维素海绵片进行精炼洗涤，得纤维素海绵片成品；
进一步的，在步骤G中，将经微波加热产生的废液收集后，经结晶、离心处理，得到芒硝成品，并直接回用于步骤B中，以作芒硝原料使用；
进一步的，在步骤G中，将经微波加热产生的废气集气罩收集后，经富集塔富集、燃烧器燃烧、氧化塔氧化及吸收塔吸收处理后，得到硫酸成品，直接售卖或者回用于浆粕原料制备工序中。
针对所述纤维素海绵片连续化生产工艺，本技术方案提供一种纤维素海绵片连续化生产系统：
其中，包括将原料浆粕浸泡碱化的浸渍桶、将碱化后物料进行压榨和粉碎的压榨机、将压榨和粉碎后物料进行黄化的黄化机、用于混料的曲轴搅拌机、用于出料的螺杆挤出机、将物料挤压成片状后喷出的喷唇机构、对喷出物料进行预成型的凝固浴槽以及用于将预成型物料进行成型的微波烘箱，浸渍桶设置在压榨机工位后侧，黄化机设置在压榨机工位前侧，浸渍桶、压榨机及黄化机之间形成以浆粕为原料制备粘胶纤维的连续化通路；
曲轴搅拌机设置黄化机工位前侧，螺杆挤出机设置在曲轴搅拌机工位前侧，喷唇机构设置在螺杆挤出机工位前侧，凝固浴槽设置在喷唇机构工位前侧，微波烘箱设置在凝固浴槽工位前侧，曲轴搅拌机、螺杆挤出机、喷唇机构、凝固浴槽及微波烘箱之间形成以粘胶纤维为原料制备纤维素海绵片的连续化通路；
浸渍桶、压榨机、黄化机、曲轴搅拌机、螺杆挤出机、喷唇机构、凝固浴槽及微波烘箱之间形成以浆粕为原料制备纤维素海绵片的连续化通路。
喷唇机构：包括部件Ⅰ和部件Ⅱ，部件Ⅰ与部件Ⅱ之间形成用于将物料挤压呈片状的空腔，空腔一端设置进料口，空腔另一端设置出料喷口；喷唇机构连接有动力机构；其中，所述部件Ⅰ与部件Ⅱ平行设置，空腔呈方形，宽度为1.2-1.8m，部件Ⅰ与部件Ⅱ之间的间距为3-10mm。
凝固浴槽：内设有用于对喷出物料进行输送的输送机构，输送机构倾斜设置，输送机构一端设置在喷唇机构工位前侧，输送机构另一端设置在凝固浴槽内凝固浴液面下；输送机构工位前侧设置有用于将预定型后纤维素海绵片导出凝固浴槽的导辊Ⅰ，喷唇机构、输送机构及导辊Ⅰ之间形成片状纤维素海绵预成型的通路。
输送机构：包括主动轮、被动轮和传送带，传送带一端套设在主动轮上，传送带另一端套设在被动轮上，比如：传送带为耐腐蚀耐酸碱的橡胶带；输送机构还包括导向轮，导向轮的设置，有效保证片状物料稳定的被传送带输送，并顺利的进入至凝固浴中；关于导向轮的数量，可根据纤维素海绵片生产工况环境以及其他实际需求而自由设定。
微波烘箱：包括箱体、设置在箱体内的微波发生器和传送机构，箱体顶部设置多个均匀分布的排风口，排风口处设置有集气罩，箱体底部设置集液槽，集液槽连接有排液管；
传送机构：包括至少两个托辊，托辊均匀分布在箱体内；
箱体：外侧一端设置导辊Ⅱ，箱体外侧另一端设置导辊Ⅲ，导辊Ⅱ、托辊及导辊Ⅲ之间形成纤维素海绵片的成型通路，同时保证片状纤维素海绵稳定、顺利的进入箱体和输出箱体；
箱体相对的两侧设有开门，导辊Ⅱ设置在一个开门工位的后侧，导辊Ⅲ设置在另一个开门工位的前侧；
导辊Ⅱ为两个，一个导辊Ⅱ设置在另一个导辊Ⅱ的上方，且导辊Ⅱ之间呈平行设置，一个导辊Ⅱ与另一个导辊Ⅱ之间形成待成型纤维素海绵片通过的通道；
导辊Ⅲ为两个，一个导辊Ⅲ设置在另一个导辊Ⅲ的上方，且导辊Ⅲ之间呈平行设置，一个导辊Ⅲ与另一个导辊Ⅲ之间形成成型后的纤维素海绵片通过的通道。
箱体一侧设置观察窗。
本技术方案中，涉及“工位后侧”、“工位前侧”、“一端”、“另一端”、“顶部”、“底部”、“外侧”、“相对的两侧”、“上方”、“平行设置”及“均匀分布”等位置关系，是根据实际使用状态下的情况而定义的，为本技术领域内的常规用语，也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。
采用本技术方案，带来的有益技术效果为：
1）在本发明中，基于浸渍桶、压榨机、黄化机、曲轴搅拌机、螺杆挤出机等设置，配合对应的控制条件，限定对应原料、中间物及成品等各项指标，实现纤维素海绵的工业化、连续化生产，得到满足实际需求的纤维素海绵产品；同时，有效减少原材料浪费，实现废物利用，友好环境；
2）在本发明中，通过生产工艺中各项控制条件的限定，以及原料和中间物指标标准的限定，有效保证了产品性能稳定性，以及本生产工艺的可持续性；
在步骤A中，以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，有效保证后期纤维素海绵产品的强力性能；
浸泡碱化工序中，设置NaOH浓度195-250g/L，浸泡温度33-55℃，浸泡时间30-90min，该条件的设置，为纤维素提供相适应的溶胀条件（S18）；
在压榨工序中，设置压力为1-2.5kg/cm²，不仅保证了生产速率，而且有效减少后续产品中杂质含量和固含量，进而提高产品质量。压榨粉碎后，甲纤维素含量29-33%，NaOH含量15-20%，物料颗粒粒径≤5mm，便于后续黄化工序时碱纤维素与CS2的更有效接触，有利于黄化反应的顺利进行；
在黄化工序中，由于真空度会影响CS2汽化，即影响黄化反应性能，故设置真空度为-0.08--0.09MPa，而保证黄化反应效率和质量。黄化时间为1.5-3.5h，避免因黄化反应时间过短而导致黄化反应不充分，影响后续工序溶解；也避免由于黄化反应时间过长，而导致副反应更多，影响后续产品质量。黄化初始温度15-20℃，黄化终点温度20-28，该温度的设定，主要依据由于过低或过高温度不利于黄化反应，需另使用辅助的夹套水降温进行控制，进而保证黄化反应中的能耗需求最低。黄化后，甲纤维素含量7.2-8.5%，NaOH含量5.2-6.5%，所得该指标的粘胶有效保证后续产品强力，降低生产成本，其中，粘胶中碱含量有效保证了粘胶熟成度以及流动性等；
在步骤B中，芒硝与粘胶之间的比例太高，影响混料的流动性，进而导致后续工序中挤出困难；若两者之间的比例太低，则混料流动性太高，成型困难，因此，设置芒硝与粘胶比为2.9-3.5，有效保证了后续工序顺利、稳定的进行；
芒硝粒径为2-5mm，该粒径的设置，与后续纤维素海绵产品内孔径向匹配，即有效保证了纤维素海绵产品的功能性；
在步骤C中，以转速为30-90r/min及温度≤40℃的条件下搅拌10-20min，保证物料混合均匀，若无法保证物料混合均匀，则会造成海绵成品局部无孔洞，而影响产品质量；其中，该温度的设置，保证物料之间的流动性；
在步D中，为实现出料流速为15-30L/min，可以对混合料斗内混料液位进行调整，保证螺杆挤出机进料压力；
在步骤E中，将经螺杆挤出的混料以进料流速为15-30L/min通入至喷唇机构中，设置喷唇机构内温度为≤35℃及压力为1-5kg/cm²，有效保证混料成片状的质量和稳定性，也保证了后续海绵成品的厚度。其中，喷唇机构内宽度为1.2-1.8m，间距为3-10mm，宽度影响纤维素海绵成片宽度，即影响海绵产品幅宽；间距影响海绵产品厚度，即该设置有效保证了海绵产品的需求尺寸；
在步骤F中，凝固浴温度的设置使纤维素快速固化，加速反应，同时也使纤维素黄酸酯发生自分解反应，脱落黄酸酯基团直接得到纤维素。在凝固浴中，浓度为10-40g/L的NaOH保证了纤维素黄酸酯与其的皂化反应，析出纤维素，而硫酸钠是芒硝溶解后得到，其他硫化物等为副产物；
3）在本发明中，根据喷唇机构空腔尺寸及螺杆挤出机出料速率的调整，可以得到满足特定厚度（3-10mm）需求的纤维素海绵片，而不需做过多的切割，避免边角料的产生，能有效节约物料成本；
4）在本发明中，微波为物料成型提供热源，由于其穿透力强，因此保证了加热均匀以及成型效率高，而避免由于采用注塑模具而使得原料加热不均匀、成型过程产出废气废液难以收集处理等问题。
附图说明
图1为本发明中纤维素海绵片生产的结构框图；
图2为本发明中纤维素海绵片生产的工作流程图；
图3为本发明中涉及的纤维素海绵片生产路线图；
图4为本发明中喷唇机构的结构示意图；
图5为本发明中微波烘箱的结构示意图；
图中：1、浸渍桶，2、压榨机，3、黄化机，4、曲轴搅拌机，5、螺杆挤出机，6、喷唇机构，601、部件Ⅰ，602、部件Ⅱ，603、空腔，604、进料口，605、出料喷口，7、凝固浴槽，8、微波烘箱，9、输送机构，901、主动轮，902、被动轮，903、传送带，904、导向轮，10、导辊Ⅰ，11、预成型的纤维素海绵片，12、混合物料，13、成型的纤维素海绵片，14、箱体，15、微波发生器，16、托辊，17、排风口，18、集液槽，19、排液管，20、导辊Ⅱ，21、导辊Ⅲ，22、开门，23、观察窗，24、集气罩。
具体实施方式
下面通过对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纤维素海绵连续化生产工艺，包括如下步骤：
A．制胶：以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，经浸渍桶1浸泡碱化、压榨机2压榨粉碎及黄化机3真空黄化后，得粘胶；其中，在黄化机3中，CS2加入比为38%，真空度为-0.085MPa；
B．称量：以芒硝与所得粘胶之比为3.2，分别称取芒硝和所得粘胶；其中，芒硝粒径为2mm；
C．搅拌：将称取的芒硝和所得粘胶置于曲轴搅拌机4中，以转速为60r/min及温度≤40℃的条件下搅拌15min，得混料；
D．出料：将所得混料置于螺杆挤出机5上的混合料斗内，开启螺杆挤出机5，以出料流速为22L/min经螺杆挤出机5上的螺杆挤出；
E．喷出：将经螺杆挤出的混料以进料流速为22L/min通入至喷唇机构6中，设置喷唇机构6内温度≤35℃及压力为3kg/cm²，喷唇机构6挤压混料；再以出料流速为22L/min喷出，得到呈片状的混料；
F．预成型：经输送机构9将呈片状的混料送至凝固浴槽7内凝固浴中，经凝固浴作用，呈片状的混料预成型，后再由输送机构9输出凝固浴，得到预成型的纤维素海绵片11；
G．成型：将预成型的纤维素海绵片11送至微波烘箱8中，加热成型，得到成型的纤维素海绵片13；
H．后处理：将成型的纤维素海绵片13进行精炼洗涤，得纤维素海绵片成品。
实施例2
基于实施例1，本实施例区别在于：
一种纤维素海绵连续化生产工艺，包括如下步骤：
A．制胶：以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，经浸渍桶1浸泡碱化、压榨机2压榨粉碎及黄化机3真空黄化后，得粘胶；其中，在黄化机3中，CS2加入比为33%，真空度为-0.08MPa；
B．称量：以芒硝与所得粘胶之比为2.9，分别称取芒硝和所得粘胶；其中，芒硝粒径为5mm；
C．搅拌：将称取的芒硝和所得粘胶置于曲轴搅拌机4中，以转速为30r/min及温度≤40℃的条件下搅拌10min，得混料；
D．出料：将所得混料置于螺杆挤出机5上的混合料斗内，开启螺杆挤出机5，以出料流速为15L/min经螺杆挤出机5上的螺杆挤出；
E．喷出：将经螺杆挤出的混料以进料流速为15L/min通入至喷唇机构6中，设置喷唇机构6内温度≤35℃及压力为1kg/cm²，喷唇机构6挤压混料；再以出料流速为15L/min喷出，得到呈片状的混料；
F．预成型：经输送机构9将呈片状的混料送至凝固浴槽7内凝固浴中，经凝固浴作用，呈片状的混料预成型，后再由输送机构9输出凝固浴，得到预成型的纤维素海绵片11；
G．成型：将预成型的纤维素海绵片11送至微波烘箱8中，加热成型，得到成型的纤维素海绵片13；
H．后处理：将成型的纤维素海绵片13进行精炼洗涤，得纤维素海绵片成品。
实施例3
基于实施例1-2，本实施例区别在于：
一种纤维素海绵连续化生产工艺，包括如下步骤：
A．制胶：以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，经浸渍桶1浸泡碱化、压榨机2压榨粉碎及黄化机3真空黄化后，得粘胶；其中，在黄化机3中，CS2加入比为45%，真空度为-0.09MPa；
B．称量：以芒硝与所得粘胶之比为3.5，分别称取芒硝和所得粘胶；其中，芒硝粒径为3mm；
C．搅拌：将称取的芒硝和所得粘胶置于曲轴搅拌机4中，以转速为90r/min及温度≤40℃的条件下搅拌20min，得混料；
D．出料：将所得混料置于螺杆挤出机5上的混合料斗内，开启螺杆挤出机5，以出料流速为30L/min经螺杆挤出机5上的螺杆挤出；
E．喷出：将经螺杆挤出的混料以进料流速为30L/min通入至喷唇机构6中，设置喷唇机构6内温度≤35℃及压力为5kg/cm²，喷唇机构6挤压混料；再以出料流速为30L/min喷出，得到呈片状的混料；
F．预成型：经输送机构9将呈片状的混料送至凝固浴槽7内凝固浴中，经凝固浴作用，呈片状的混料预成型，后再由输送机构9输出凝固浴，得到预成型的纤维素海绵片11；
G．成型：将预成型的纤维素海绵片11送至微波烘箱8中，加热成型，得到成型的纤维素海绵片13；
H．后处理：将成型的纤维素海绵片13进行精炼洗涤，得纤维素海绵片成品。
实施例4
基于实施例1-3，本实施例更进一步的，
在浸渍桶1中，NaOH浓度195g/L；控制浸泡温度为33℃，浸泡时间30min；
在压榨机2中，控制压力为1kg/cm²；
在黄化机3中，黄化时间为1.5h，控制黄化初始温度为15℃，控制黄化终点温度为20℃。
在凝固浴中，温度为85℃，凝固浴包括浓度为10g/L的NaOH和水。
实施例5
基于实施例4，本实施例区别在于，
在浸渍桶1中，NaOH浓度250g/L；控制浸泡温度为55℃，浸泡时间90min；
在压榨机2中，控制压力为2.5kg/cm²；
在黄化机3中，黄化时间为3.5h，控制黄化初始温度为20℃，控制黄化终点温度为28℃。
在凝固浴中，温度为105℃，凝固浴包括浓度为40g/L的NaOH和水。
实施例6
基于实施例4-5，本实施例区别在于，
在浸渍桶1中，NaOH浓度220g/L；控制浸泡温度为39℃，浸泡时间60min；
在压榨机2中，控制压力为2.1kg/cm²；
在黄化机3中，黄化时间为2.5h，控制黄化初始温度为18℃，控制黄化终点温度为24℃。
在凝固浴中，温度为95℃，凝固浴包括浓度为25g/L的NaOH和水。
实施例7
基于实施例1-6，本实施例更进一步的，
在步骤A中，将经压榨机2压榨粉碎产生的废碱液采用现有成熟技术处理后，得到氢氧化钠溶液回用于浆粕浸泡碱化工序；
在步骤G中，将经微波加热产生的废液收集后，经结晶、离心处理，得到芒硝成品，直接回用于步骤B中；其中，涉及的结晶、离心工序均为已知的现有成熟技术；
在步骤G中，将经微波加热产生的废气用集气罩24收集后，经富集塔富集、燃烧器燃烧、氧化塔氧化及吸收塔吸收处理后，得到硫酸成品，直接回用于浆粕原料制备工序中；其中，涉及的富集塔富集、燃烧器燃烧、氧化塔氧化及吸收塔吸收工序均为已知的现有成熟技术；
此外，后处理中涉及的精炼洗涤为纤维素海绵制备工艺中采用的成熟处理工艺进行。
压榨粉碎后，甲纤维素含量29-33%，NaOH含量15-20%，物料颗粒粒径≤5mm；
真空黄化后，甲纤维素含量7.2-8.5%及NaOH含量5.2-6.5%，其中，经压榨机2压榨将多余碱液除去后，再加入二硫化碳，并在真空状态下进行黄化反应，有效减少了二硫化碳用量，并节约用量30%。
此外，针对于本工艺制备的纤维素海绵，随机选取样本，根据欧盟第1907 / 2006号规例，在所选取样本中检测169种极受关注物质的含量（并于欧洲化学品管理局ECHA公布），其中，采用ICP-OES、GC-MS（HS）、HPLC-DAD-MS等分析方法，根据分析结果，样品中169SVHC的含量小于0.1%（w/w）；部分物质含量检索结果见下表1所示。
表1 为于纤维素海绵产品中检测部分物质含量的结果
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
实施例8
对于实施例1-7，本实施例提供一种涉及纤维素海绵连续化生产系统，具体包括：包括将原料浆粕浸泡碱化的浸渍桶1、将碱化后物料进行压榨和粉碎的压榨机2、将压榨和粉碎后物料进行黄化的黄化机3、用于混料的曲轴搅拌机4、用于出料的螺杆挤出机5、将物料挤压成片状后喷出的喷唇机构6、对喷出物料进行预成型的凝固浴槽7以及用于将预成型物料进行成型的微波烘箱8，浸渍桶1设置在压榨机2工位后侧，黄化机3设置在压榨机2工位前侧，浸渍桶1、压榨机2及黄化机3之间形成以浆粕为原料制备粘胶纤维的连续化通路；
曲轴搅拌机4设置黄化机3工位前侧，螺杆挤出机5设置在曲轴搅拌机4工位前侧，喷唇机构6设置在螺杆挤出机5工位前侧，凝固浴槽7设置在喷唇机构6工位前侧，微波烘箱8设置在凝固浴槽7工位前侧，曲轴搅拌机4、螺杆挤出机5、喷唇机构6、凝固浴槽7及微波烘箱8之间形成以粘胶纤维为原料制备纤维素海绵片的连续化通路；
浸渍桶1、压榨机2、黄化机3、曲轴搅拌机4、螺杆挤出机5、喷唇机构6、凝固浴槽7及微波烘箱8之间形成以浆粕为原料制备纤维素海绵片的连续化通路。
其中，喷唇机构6包括部件Ⅰ601和部件Ⅱ602，部件Ⅰ601与部件Ⅱ602之间形成用于将物料挤压呈片状的空腔603，空腔603一端设置进料口604，空腔603另一端设置出料喷口605；喷唇机构6连接有动力机构；部件Ⅰ601与部件Ⅱ602平行设置，空腔603呈方形，宽度为1.2-1.8m，部件Ⅰ601与部件Ⅱ602之间的间距为3-10mm。
其中，凝固浴槽7内设有用于将喷唇机构6喷出物料进行输送的输送机构9，输送机构9倾斜设置，输送机构9一端设置在喷唇机构6工位前侧，输送机构9另一端设置在凝固浴槽7内凝固浴液面下；输送机构9工位前侧设置有用于将预定型后纤维素海绵片导出凝固浴槽7的导辊Ⅰ10，喷唇机构6、输送机构9及导辊Ⅰ10之间形成片状纤维素海绵预成型的通路；输送机构9包括主动轮901、被动轮902和传送带903，传送带903一端套设在主动轮901上，传送带903另一端套设在被动轮902上；输送机构9还包括导向轮904。
其中，微波烘箱8包括箱体14、设置在箱体14内的微波发生器15和传送机构，箱体14顶部设置多个均匀分布的排风口17，排风口17处设置有集气罩24，箱体14底部设置集液槽18，集液槽18连接有排液管19；传送机构包括至少两个托辊16，托辊16均匀分布在箱体14内；
箱体14外侧一端设置导辊Ⅱ20，箱体14外侧另一端设置导辊Ⅲ21，箱体14相对的两侧设有开门22，导辊Ⅱ20设置在一个开门22工位的后侧，导辊Ⅲ21设置在另一个开门22工位的前侧，导辊Ⅱ20、托辊16及导辊Ⅲ21之间形成纤维素海绵片成型的通路；
导辊Ⅱ20为两个，一个导辊Ⅱ20设置在另一个导辊Ⅱ20的上方，且导辊Ⅱ20之间呈平行设置，一个导辊Ⅱ20与另一个导辊Ⅱ20之间形成待成型纤维素海绵片通过的通道；
导辊Ⅲ21为两个，一个导辊Ⅲ21设置在另一个导辊Ⅲ21的上方，且导辊Ⅲ21之间呈平行设置，一个导辊Ⅲ21与另一个导辊Ⅲ21之间形成成型后的纤维素海绵片通过的通道。

Claims (16)

1.一种纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A．制胶：以甲纤维素含量≥93%及动力粘度≥10mpa.s的浆粕为原料，经浸渍桶（1）浸泡碱化、压榨机（2）压榨粉碎及黄化机（3）真空黄化后，得到甲纤维素含量7.2-8.5%及NaOH含量5.2-6.5%的粘胶；其中，在黄化机（3）中，CS2加入比为33-45%，真空度为﹣0.08-﹣0.09MPa；
B．称量：以芒硝与所得粘胶之比为2.9-3.5，分别称取芒硝和所得粘胶；其中，芒硝粒径为2-5mm；
C．搅拌：将称取的芒硝和所得粘胶置于曲轴搅拌机（4）中，以转速为30-90r/min及温度≤40℃的条件下搅拌10-20min，得混料；
D．出料：将所得混料置于螺杆挤出机（5）上的混合料斗内，开启螺杆挤出机（5），以出料流速为15-30L/min经螺杆挤出机（5）上的螺杆挤出；
E．喷出：将经螺杆挤出的混料以进料流速为15-30L/min通入至喷唇机构（6）中，设置喷唇机构（6）内温度≤35℃及压力为1-5kg/cm²，喷唇机构（6）挤压混料；再以出料流速为15-30L/min喷出，得到呈片状的混料；
F．预成型：经输送机构（9）将呈片状的混料送至凝固浴槽（7）内凝固浴中，经包括有浓度为10-40g/L的NaOH的凝固浴作用，呈片状的混料预成型，再由输送机构（9）输出凝固浴，得到预成型的纤维素海绵片（11）；
G．成型：将预成型纤维素海绵片送至微波烘箱（8）中，100-180℃条件下加热成型，得到成型的纤维素海绵片（13）；
H．后处理：将成型的纤维素海绵片（13）进行精炼洗涤，得纤维素海绵片成品。
2.根据权利要求1所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，在所述浸渍桶（1）中，NaOH浓度为195-250g/L，控制浸泡温度为33-55℃，浸泡时间30-90min。
3.根据权利要求2所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，在所述压榨机（2）中，控制压力为1-2.5kg/cm²；压榨粉碎后，甲纤维素含量29-33%，NaOH含量15-20%，物料颗粒粒径≤5mm。
4.根据权利要求3所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述黄化时间为1.5-3.5h，控制黄化初始温度为15-20℃，控制黄化终点温度为20-28℃。
5.根据权利要求4所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述凝固浴温度为85-105℃；微波烘箱（8）功率为60-100KW，加热时间为10-20min。
6.根据权利要求5所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，在步骤G中，将经微波加热产生的废液收集后，经结晶、离心处理，得到芒硝成品，直接回用于步骤B中。
7.根据权利要求6所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，在步骤G中，将经微波加热产生的废气用集气罩（24）收集后，经富集塔富集、燃烧器燃烧、氧化塔氧化及吸收塔吸收处理后，得到硫酸成品，直接回用于浆粕原料制备工序中。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，在所述纤维素海绵连续化生产工艺中， 涉及纤维素海绵连续化生产系统包括：包括将原料浆粕浸泡碱化的浸渍桶（1）、将碱化后物料进行压榨和粉碎的压榨机（2）、将压榨和粉碎后物料进行黄化的黄化机（3）、用于混料的曲轴搅拌机（4）、用于出料的螺杆挤出机（5）、将物料挤压成片状后喷出的喷唇机构（6）、对喷出物料进行预成型的凝固浴槽（7）以及用于将预成型物料进行成型的微波烘箱（8），浸渍桶（1）设置在压榨机（2）工位后侧，黄化机（3）设置在压榨机（2）工位前侧，浸渍桶（1）、压榨机（2）及黄化机（3）之间形成以浆粕为原料制备粘胶纤维的连续化通路；
曲轴搅拌机（4）设置黄化机（3）工位前侧，螺杆挤出机（5）设置在曲轴搅拌机（4）工位前侧，喷唇机构（6）设置在螺杆挤出机（5）工位前侧，凝固浴槽（7）设置在喷唇机构（6）工位前侧，微波烘箱（8）设置在凝固浴槽（7）工位前侧，曲轴搅拌机（4）、螺杆挤出机（5）、喷唇机构（6）、凝固浴槽（7）及微波烘箱（8）之间形成以粘胶纤维为原料制备纤维素海绵片的连续化通路；
浸渍桶（1）、压榨机（2）、黄化机（3）、曲轴搅拌机（4）、螺杆挤出机（5）、喷唇机构（6）、凝固浴槽（7）及微波烘箱（8）之间形成以浆粕为原料制备纤维素海绵片的连续化通路。
9.根据权利要求8所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述喷唇机构（6）包括部件Ⅰ（601）和部件Ⅱ（602），部件Ⅰ（601）与部件Ⅱ（602）之间形成用于将物料挤压呈片状的空腔（603），空腔（603）一端设置进料口（604），空腔（603）另一端设置出料喷口（605）；喷唇机构（6）连接有动力机构。
10.根据权利要求9所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述部件Ⅰ（601）与部件Ⅱ（602）平行设置，空腔（603）呈方形，宽度为1.2-1.8m，部件Ⅰ（601）与部件Ⅱ（602）之间的间距为3-10mm。
11.根据权利要求8所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述凝固浴槽（7）内设有用于将喷唇机构（6）喷出物料进行输送的输送机构（9），输送机构（9）倾斜设置，输送机构（9）一端设置在喷唇机构（6）工位前侧，输送机构（9）另一端设置在凝固浴槽（7）内凝固浴液面下；输送机构（9）工位前侧设置有用于将预定型后纤维素海绵片导出凝固浴槽（7）的导辊Ⅰ（10），喷唇机构（6）、输送机构（9）及导辊Ⅰ（10）之间形成片状纤维素海绵预成型的通路。
12.根据权利要求11所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述输送机构（9）包括主动轮（901）、被动轮（902）和传送带（903），传送带（903）一端套设在主动轮（901）上，传送带（903）另一端套设在被动轮（902）上；输送机构（9）还包括导向轮（904）。
13.根据权利要求8所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述微波烘箱（8）包括箱体（14）、设置在箱体（14）内的微波发生器（15）和传送机构，箱体（14）顶部设置多个均匀分布的排风口（17），排风口（17）处设置有集气罩（24），箱体（14）底部设置集液槽（18），集液槽（18）连接有排液管（19）。
14.根据权利要求13所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述传送机构包括至少两个托辊（16），托辊（16）均匀分布在箱体（14）内。
15.根据权利要求14所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述箱体（14）外侧一端设置导辊Ⅱ（20），箱体（14）外侧另一端设置导辊Ⅲ（21），箱体（14）相对的两侧设有开门（22），导辊Ⅱ（20）设置在一个开门（22）工位的后侧，导辊Ⅲ（21）设置在另一个开门（22）工位的前侧，导辊Ⅱ（20）、托辊（16）及导辊Ⅲ（21）之间形成纤维素海绵片成型的通路。
16.根据权利要求15所述的纤维素海绵连续化生产工艺，其特征在于，所述导辊Ⅱ（20）为两个，一个导辊Ⅱ（20）设置在另一个导辊Ⅱ（20）的上方，且导辊Ⅱ（20）之间呈平行设置，一个导辊Ⅱ（20）与另一个导辊Ⅱ（20）之间形成待成型的纤维素海绵片通过的通道；
所述导辊Ⅲ（21）为两个，一个导辊Ⅲ（21）设置在另一个导辊Ⅲ（21）的上方，且导辊Ⅲ（21）之间呈平行设置，一个导辊Ⅲ（21）与另一个导辊Ⅲ（21）之间形成成型后的纤维素海绵片通过的通道。
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