DE856197C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfasern oder -faeden von vermindertem Quellungsvermoegen und guter Knotenfestigkeit nach dem Viscoseverfahren durch Behandlung mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfasern oder -fäden von vermindertem Quellungsvermögen und guter Knotenfestigkeit nach dem Viscoseverfahren durch Behandlung mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd Es ist bekannt, bei der Herstellung von Cellulosehydratfasern nach dem Viscoseverfahren durch Einwirkung von Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, die Quellfähigkeit herabzusetzen. Ein Nachteil dieser Behandlungsweise ist jedoch der, daß die Knotenfestigkeit und damit die Beständigkeit der Fäden und Gewebe gegen wiederholte starke Knickungen sehr beeinträchtigt wird. Wie man festgestellt hat, werden Fäden guter Knotenfestigkeit durch Formalisierung nur erhalten, wenn man eine Faser formalisiert, die im Herstellungsprozeß nicht oder wenig verstreckt wurde. Bei stärkerer Verstreckung, beispielsweise einer Verstreckung von 3o bis 8o%, ist die Knotenfestigkeit in vielen Fällen schon durchaus ungenügend. Eine Verbesserung derKnotenfestigkeit bei derFormalisierung im Spinnprozeß verstreckter Fäden wurde erhalten, wenn die Fäden vor der Formalisierung einer alkalischen Vorquellung unterworfen wurden. Aber auch dann ließ die Knotenfestigkeit in den meisten Fällen zu wünschen übrig, und es wird auch durch die alkalische Vorquellung die Reißfestigkeit der Fäden herabgesetzt.
• Obgleich durch die Formalisierung der ohne Spannung im Spinnprozeß nach dem Viscoseverfahren erzeugten Fäden die Trocken- und Naßfestigkeit steigt, so erreicht sie doch nicht die Werte der im Spinnprozeß verstreckten Fäden.
• Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, «-elches gestattet, nach dem Viscoseverfahren durch Behandlung des ersponnenen Fadens mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, einen Faden von hoher Reißfestigkeit, geringer Quellbarkeit und ausreichender oder guter Knotenfestigkeit zu erzeugen. Das Verfahren besteht darin, daß die in üblicher Weise in ein Müllerbad versponnene Viscose im Spinnprozeß einer üblichen Verstreckung zwischen Walzen oder durch Fadenführer unterworfen wird, und die Fäden vor oder während der erstmaligen Entsäuerung ganz oder teilweise entspannt werden. Beispielsweise kann so vorgegangen werden, daß der in einem Müllerbad üblicher Säurekonzentration gesponnene Viscosefaden nach dem Austritt aus dem Fällbad zwischen zwei Walzen verstreckt wird und auf einer Aufnahmespule aufgenommen, die eine verringerte Umfangsgeschwindigkeit gegenüber der zweiten Streckwalzen aufweist. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn der Faden vor der Aufnahme auf der Aufwickelspule unter teilweiser oder völliger Entspannung durch ein Entsäuerungsbad geführt wird. Als Entsäuerungsbad kann dabei heißes oder kaltes Wasser benutzt werden, es ist jedoch darauf zu achten, daß der Säuregehalt der Waschflüssigkeit beim Durchleiten der Fäden nicht zu hoch ansteigt und auf jeden Fall unter dem Säuregehalt des Spinnbades gehalten wird. Man kann auch dem Entsäuerungsbad säureabstumpfende Mittel, wie Natronlauge oder Soda, zusetzen. In diesem Fall wird die Laugekonzentration des Bades und die Schlepplänge des Fadens darin so bemessen, daß eine alkalische Reaktion des Fadens nicht eintritt.
• Die auf die beschriebene Weise erzeugten Fäden werden vor ihrer Trocknung in üblicher Weise mit Formaldehydlösungen behandelt. Die Formalisierung wird dabei in üblicher Weise vorgenommen. Im allgemeinen wird hier so verfahren, daß der Cellulosehydratfaden mit einer wäßrigen Formaldehydlösung, die als Katalysator sauer reagierende Stoffe, wie Essigsäure, Milchsäure, Oxalsäure oder Citronensäure, enthält, getränkt wird. Die mit der Mischung getränkte Faser wird bei erhöhter Temperatur getrocknet. Die Formalisierung kann mit dem Avivieren des Fadens verbunden werden. Um gute Laufverhältnisse des Fadens auf den Spinnmaschinen zu erzielen, ist es im allgemeinen jedoch zweckmäßiger, Formalisierung und Avivage getrennt vorzunehmen.
• Das Verfahren der Erfindung kann in gleicher Weise für die Herstellung quellfester Kunstseide wie für die Herstellung von quellfester Zellwolle angewendet werden.
• Bei der Herstellung von Zellwolle kann die erste Entsäuerung der in üblicher Weise zu einem Fadenkabel vereinigten Fäden der einzelnen Spinnstellen nach deren Verstreckung unter Entspannen des Fadenkabels erfolgen. Die Verstreckung kann dabei, wie bei der Zellwollherstellung üblich, in mehreren Stufen durchgeführt werden, und zwar in der Weise, daß zuerst die Einzelfäden zwischenGaletten verstreckt und dann die zu einem Kabel vereinigten Fäden der einzelnen Spinnstellen nochmals einer Verstreckung unterworfen werden.
• Ausführungsbeispiel i Eine Viscose, die 8,5% Cellulose und 6,50/0 NaOH enthält und eine Kugelfallviscosität von 30 Sek. aufweist, wird bei einer Hottenrothreife von 12 in ein Fällbad von 45° versponnen, das 125 g H2 S O4/1 neben 250 g Nag S O4/1 enthält. Der aus dem Fällbad austretende Faden der einzelnen Spinnstellen wird zwischen zwei Galetten von verschiedener Umfangsgeschwindigkeit verstreckt. Die verstreckten Fäden der einzelnen Spinnstellen werden zu einem Kabel vereinigt und dieses Kabel einer nochmaligen Verstreckung zwischen zwei Dreiwalzenwerken unterworfen. Die Gesamtverstreckung beträgt dabei ungefähr 5o bis 700/0, wobei die Hälfte der Verstreckung zwischen die Galetten gelegt wird. Das verstreckte Fadenkabel wird unter teilweiser oder völliger Entspannung durch ein Heißwasserbad geführt und unter Durchleiten in entspanntem Zustand durch eine heiße Lauge, die 0,359 NaOH/1 enthält, entschwefelt. Nach Auswaschen des Entschwefelungsbades wird das Fadenkabel zwecks Herstellung von Zellwolle in einer üblichen Schneidmaschine gestapelt und einem Avivagebad zugeführt, das neben den Seifen 20 g/1 Citronensäure und 5 g/1 Formaldehyd enthält. Die getrocknete Faser weist einen Quellwert von 5o bis 6o%, eine Trockenfestigkeit von 22 bis 24 Rkm, eine Naßfestigkeit von 13 bis 15 Rkm und eine Knotenfestigkeit von 35 bis 40% der Trockenfestigkeit auf.
• Eine vergleichsweise, ohne Entspannung des Fadens vor oder während der ersten Entsäuerung erzeugte formalisierte Faser wies demgegenüber nur eine Knotenfestigkeit von 15% auf. Ausführungsbeispiel 2 Eine V iscose gleicher Zusammensetzung wie in Beispiel i@ wird in ein Fällbad versponnen, das 1259 Schwefelsäure neben 2509 Nag S 04 und 30911 Zn S 04 enthält und auf 45° gehalten wird. Der aus dem Fällbad austretende Faden wird durch Überleiten über zwei Konoide um 4o bis 6o% verstreckt und anschließend durch eine etwa 70° heiße Lauge, die 0,359/1 NaOH enthält, unter Entspannung geleitet und anschließend der Aufwickelspule oder einer Zentrifuge zugeführt. Der auf die Spinnspule aufgewickelte oder in der Zentrifuge aufgesammelte Faden wird in üblicher Weise nachbehandelt, d. h. völlig entsäuert, entschwefelt und mit einem Formalisierungsbad behandelt, das 20 g Citronensäure und 5 g/1 Formalin enthält. Der Zentrifugenkuchen oder die Spinnspule werden dann bei erhöhter Temperatur getrocknet. Nach dem Trocknen wird der nicht umgesetzte Katalysator durch nochmaliges Spülen entfernt, der Faden wird aviviert und getrocknet.
• Die erhaltene Kunstseide hat einen Quellwert von 53% und eine Trockenfestigkeit von 25 Rkm, die Nahfestigkeit beträgt 17 Rkm und die Schlingenfestigkeit 3o bis 350/0. Eine vergleichsweise ohne Entspannung während der Entsäuerung erhaltene Faser wies demgegenüber nur eine Schlingenfestigkeit von 1o bis --o% auf.
• Außer Formaldehyd können in bekannter Weise für die Formalisierung in der Wärme formaldehydabspaltende Verbindungen benutzt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfasern oder -fäden von vermindertem Quellungsvermögen und guter Knotenfestigkeit nach dem Viscoseverfahren durch Behandlung mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyden, dadurch gekennzeichnet, daß die in bekannter Weise im Müllerbad unter Verstreckung ersponnenen, vor oder während der Entsäuerung teilweise oder völlig entspannten Fäden einer Behandlung mit Formaldehyd unterworfen und fertig behandelt werden. Angezogene Druckschriften: Götze, Kunstseide und Zellwolle, Berlin 1940, S. 415, Zeilen 7 bis 10, S. 416, i. Absatz.