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Verfahren zur Herstellung hochfester Kunstseide aus Viskose Es sind
schon eine große Anzahl von Vorschlägen gemacht worden, um bei der Herstellung von
Kunstseide aus Viskose Fäden mit besonders hohen Festigkeitseigenschaften zu erhalten.
Man hat bei diesen verschiedenen Verfahrensweisen auch in der Tat künstliche Fäden
erzeugen können, die recht beachtliche Garnverfestigungen brachten. Wenn man aber
diese Kunstseiden für mannigfache Zwecke weiterverarbeitete, dann stellte sich zumeist
heraus, daß .sie wegen zu geringer Dehnung und ungenügender Elastizität nicht alle
in sie gesetzte Erwartungen erfüllten und teilweise so erhebliche Mängel zeigten,
daß eie für gewisse Zwecke mit Nutzen nicht mehr verwendet werden konnten. Insbesondere
hat sich ergeben, daß die bekannten Fäden mit hohen Festigkeiten eine starke Zwirngebung,
wie sie beispielsweise für die Benutzung als sog. Kords für Einlagen in Fahrzeugreifen
aus Kautschuk erforderlich ist, nicht aushalten, sondern bei der starken Zwirngebung
in außerordentlichem Maße an Festigkeit einbüßen, und daß darüber hinaus auch der
Kord noch vollkommen ungenügende Dehnungen und Biegefestigkeiten besitzt. Diesen
Mangel zu beseitigen, gelang es bisher nicht, sofern man nach den bekannten Methoden
zur Herstellung von hochfesten Kunstseiden vorging.
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Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß man zu hochfesten
Viskosekunstseiden mit guten Trocken- und Naßdehnungswerten,
die
auch bei einer sehr hoben Zwirngebung ihre Festigkeitswerte noch bis zu etwa 8o
% beibehalten. unter der Voraussetzung kommen kann, wenn man aus einem hochwertigen
Zellstoff eine Viskose, in der das Verhältnis von Cellulose zu Alkali etwa 6,5 %
zu 8,o % beträgt, mit einer hohen Spinnviskosität, vorzugsweise von q.o bis 9ö ",
gemessen nach der Kugelfallmethode, herstellt und diese dann bei einer Reife von
etwa 13° Hottenroth und darüber nach Entfernung praktisch jeder geringsten Luft-
und Gasmengen durch besonders starkes Entlüften der Spinnmasse in einem zinkhaltigen
Spinnbad unter stufenweiser Verstreckung (um mindestens 4.5 %) zu Fäden verspinnt
und diese dann mit einer gewissen Spannung auf das Fadenaufnahmeorgan auflaufen
läßt, um sie darauf in an sich bekannter Weise nachzubehandeln und zu trocknen.
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Gemäß Verfahren nach der Erfindung kann man mit ausgezeichnetem Erfolg
einen sog. veredelten Zellstoff benutzen, doch ist man hieran nicht in jedem Fall
gebunden, da sich auch gewisse Mischungsverhältnisse von veredeltem Zellstoff mithandelsüblichemZellstoff,
beispielsweise mit einem gewöhnlichen Fichtenholz- oder Buchenholzzellstoff, gut
verarbeiten lassen, nur darf man hierbei eine Grenze des Zusatzes von handelsüblichem
Zellstoff, die etwa bei d.o% liegt, nicht überschreiten. Auch hochwertige Fichtenholzzellstoffe
mit einem a-Cellulosegehalt von 87 bis 89% lassen sich mit befriedigendem Ergebnis
für die Herstellung der Viskose verwenden.
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Wesentlich für das Verfahren ist, daß man die Menge des Alkalis in
der Viskose im Vergleich zu der des Zellstoffes entgegen den jetzt üblichen Bestrebungen
nicht zu niedrig hält, sondern vorzugsweise ein Verhältnis von Cellulöse : Alkali
von 1,o : i, i und darüber in der Viskose anwendet. Sehr zu empfehlen ist, beim
Sulfidieren der Alkalicellulose eine reichliche Menge an Schwefelkohlenstoff zu
gebrauchen, und unbedingt erforderlich ist, die Herstellung der Viskose so zu leiten,
daß die zu verarbeitende Spinnmasse eine Viskosität von mindestens 35", vorzugsweise
von d.o bis go" (gemessen nach der bekannten Kugelfallmethode) besitzt. Der Reifezustand
der Viskose muß über 13°, zweckmäßig fd. bis 16° Hottenroth betragen. Wichtig ist
ferner, daß die Viskose vor dem Spinnen ganz besonders gut entlüftet ist, und zwar
weit über das bisher übliche Maß hinaus, damit praktisch auch die letzte Spur von
Luft, die sich bekanntlich in der Viskose selbst nicht unerheblich löst, entfernt
wird. Gibt man zur Viskose eine kleine Menge 01, wie es z. B. unter der Bezeichnung
Monopolbrillantöl in den Handel gebracht wird, dann wird der Spinnvorgang recht
günstig beeinflußt und das stufenweise Verstrecken der frisch gesponnenen Fäden
um mindestens -.5 % wesentlich erleichtert. Es hat sich ferner als ein bedeutsamer
Faktor für die Erzeugung eines den höchsten Anforderungen genügenden Materials erwiesen,
daß man den gesponnenen Faden mit einer geringen Spannung, die etwa 2o bis 6o g
bei den gebräuchlichen Garnstärken von 300 bis 1300
Denier beträgt,
auf das Fadenaufnahmeorgan, z. B. eine Spule, auflaufen läßt. Aus einem auf die
oben beschriebene Weise hergestellten Kunstseidengarn läßt sich ein Kord herstellen,
der bezüglich seiner physikalischen Daten den Anforderungen der Reifenindustrie
nicht nur gerecht wird und in keiner Weise hinter einem Kord aus natürlichen Fasern
zurücksteht, sondern ihn in seinem Gebrauchswert und in seiner Lebensdauer sogar
erheblich übertrifft. Arbeitsbeispiel ioo kg lufttrockener Edelzellstoff mit einem
a-Cellulosegehalt von 92 bis 96% werden in bekannter Weise in einer 18,o- bis 19,5
0%igen Natronlauge getaucht und nach dem Abpressen auf das 2,8 bis 2,9fache des
ursprünglichen Gewichtes zerfasert. Nach einer Vorreifezeit, die je nach der Eigenviskosität
des angewandten Zellstoffes 6 Std. und mehr beträgt, wird die Alkalicellulose wie
üblich sulfidiert, wobei man mit einem SC.,-Zusatz von 38 bis -.3 %, berechnet auf
den Cellulosegehalt der Alkalicellulose, arbeitet. Nach einer Sulfidierzeit von
18o Min. wird das Xanthogenat in den Mischer abgelassen und zu einer Viskose von
6,5 % Cellulose und 8,o % Na O H gelöst. Zur Verbesserung der Spinnfähigkeit der
Lösung werden kurz vor Beendigung des Mischens pro Liter Viskose 2 g eines sulfonierten
Öls, vorzugsweise sog. Monopolöl zugesetzt.
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Zwecks ausreichender Entlüftung der Spinnlösung bleibt die Viskose
während der gesamten Nachreifezeit von etwa So bis 60
Std. unter Vakuum stehen,
wobei mit Rücksicht auf einen möglichst geringen Luftgehalt ein absolutes Vakuum
von 68o bis 720 mm Hg zur Anwendung kommt. Zwecks Entfernung von evtl. mitgeführten
Verunreinigungen oder ungelösten Faserteilchen wird die Viskose vor dem Verspinnen
in der üblichen Weise filtriert.
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Nach Erreichen einer Spinnreife von 1-,o bis 16,o° Hottenroth wird
die Viskose in einem zinkhaltigen Spinnbad der Zusammensetzung Schwefelsäure = 123
bis 135 9/l, Natriumsulfat = Zoo bis 220 g/l, --1lagnesiumsulfat = 8o bis 85 9/l,
Zinksulfat = 12 bis 2o g/1 unter Hintereinanderschaltung mehrerer Streckorgane mit
52% Gesamtverstreckung zu einem Faden mit einem Gesamttiter von 60o den. und einen
Einzeltiter von 2,o his
2,3 Denier versponnen. Bei einem Fadenabzug
von über 65 m/Min. ab muß das Spinnbad eine Temperatur von mindestens 48° erhalten.
Der vom Streckwerk ablaufende Faden mit einer Gesamtspannung von 16o bis 22o g wird
vor dem Auflaufen auf das Aufwickelorgan über eine Entspannungsrolle geführt, wodurch
ihm die ursprüngliche hohe Spannung bis auf 25 % und weniger genommen wird. Die
so gesponnene Seide wird anschließend nach bereits bekannten Verfahren weiterbehandelt.
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Die textilen Daten der unausgeschrumpften, gezwirnten Seide liegen,
umgerechnet auf ioo Denier, trocken bei 3oo bis 330 g und i2 bis 14% Dehnung,
naß bei 16o bis igo g und 2o bis 25 % Dehnung. Die physikalischen Daten eines aus
einem derartigen Grundgarn hergestellten Kords in der Konstruktion 2 X 3 Kords in
der Konstruktion 2 X 3 liegen bei liegen bei io bis i i kg lind bei einer Dehnung
von 2o bis 25 0/0.
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Zu ähnlichen Ergebnissen gelangt man, wenn man von einer Viskose ausgeht,
die aus einem Zellstoffgemisch, z. B. aus 5o0% o Edelzellstoff und 5o% Buchenholzzellstoff,
hergestellt ist, oder aber von einer Viskose, die aus einem hochwertigen Fichfenholzzellstoff,
z. B. Borregaardzellstoff, hergestellt ist.