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Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden aus Viskose Es sind bereits
verschiedene Verfahren zur Herstellung hochfester künstlicher Fäden. bekanntgeworden.
wie das Lilienfeld- oder das Tramyl-Verfahren, bei denen stark schwefelsäurehaltige
bzw. Mischungen von Alkohol und Schwefelsäure enthaltende Spinnbäder verwendet werden.
Diese Verfahren zeichnen ich jedoch alle durch mehr oder wenig r " s e große
Umständlichkeit und Schwierigkeit in der Handhabung soa-,vie durch Kostspieligkeit
aus. Sie haben daher auch keinen nennenswerten Eingang in die Technik gefunden.
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Man hat auch schon vorgeschlagen, eine @-isl:ose aus gereifter Allalicellulose
zweckmäßig etwa bei normaler Reife in Bäder, welche z. B. organische Säuren, Ammoniumsulfat,
\ atriumsulfat oder ein Gemisch beider a.lze ohne Säure oder nur in Gegenwart von
iiur sehr geringen Mengen Säure enthalten, zu verspinnen, die Xanthogenatfäden gegebenenfalls
über Spannvorrichtungen zu leiten, zwischen geriffelten Walzen zu kräuseln und-
hierauf zu -zersetzen: Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Seide
bekannt, bei dem Viskose in sauren, neutralen oder alkalischen Koagulationsbädern
zu, Cellulosexanthogenatfäden versponnen wird und die Zersetzung derselben in sehr
heißen Salzlösungen oder in sehr heißen organischen Lösungen unter Spannung oder
einer starken Ver streckeng der Fäden erfolgt. Mit Hilfe der letztgenannten Verfahren
werden in dem einen Falle Fäden mit guter Kräuselung, im zweiten Fäden mit einem
besonderen Glanz erhalten, ohne daß jedoch damit eine merkliche Steigerung der Festigkeitseigenschaften
verbunden ist.
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Dcuigegenüber vermeidet das Verfahren nach vier Erfindung die erwähnten
:1Iängel und führt in höchst einfacher und wirtschaftlich günstiger Weise zu Produkten,
die nicht nur eine hohe Festigkeit und insbesondere holte relative \aßfestigkeit
besitzen. sondern auch sonst günstige Eigenschaften,
-wie eine bemerkenswert
geringe Alkalilöslichkeit, aufweisen.
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Erfindungsgemäß -werden aus kurze Zeit t=orgereifter Alkadicellulose
hergestellte Viskosen von einer Chlor ammenreife von etwa 4 bis 7 in warme Koagulationsbäder,
welche einen hohen Gehalt an \ eutralsalz, vorzugsweise bis zur Sättigung, Lind
einen geringen Gehalt an freiem Alkali. vorzugsweise von etwa o, i bis 1110, auf
weisen, -versponnen und die gebildeten Fäden beim Durchgang durch das Koagulationsbad
oder nach Verlassen desselben stark vorstreckt.
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Die Temperatur dieser Spüinbäder -wird varzugstveise auf etwa 4o bis
6o' gehalten, doch kann man auch je nach der Reife der Viskose bei höheren oder
niedrigeren Temperaturen arbeiten. Der Alkaligehalt des Spinnbades und sein Salzgehalt
müssen innerhalb der erfindungsgemäßen Grenzen konstant gehalten -werden.
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Der im Fällbad oder nach Verlassen des Koaggulationsbades bereits
stark vorstreckte und verfeinerte Xanthogenatfaden wird nunmehr zwecks Überführung
in Cellulosehydrat einer Behandlung mit verdünnter Säure unterworfen. Während dieser
zersetzenden Behandlung wird der Faden einer kräftigen N achverstreckung, beispielweise
mit Hilfe eines Streckwerkes, unterworfen, auch kann die Absäuerung des Fadens in
der Wärme stattfinden.
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Das erfindtiiigs-entäße Verfahren gestattet die Anwendung einer besonders
-wirksamen Verstreckung, da die Fäden im 1oagulatiorsbad und nach Verlassen desselben
eine ausgezeichnete, die Verstreckung erleichternde Plastizität besitzen. Die Erfindung
ist den bisher bekannten Veriahren gegenüber wirtschaftlich und technisch überlegen,
da der Verbrauch an Chemikalien herabgesetzt ist und der erfindungsgemäße Reifezustand
der Viskose ein bequemes und verlustfreies Arbeiten ermöglicht. Das gewonnene Material
-zeichnet sich nicht durch eine erhöhte Festigkeit von 1,5 bis 2 g pro Denier in
nassem Zustand rund z,5 bis 3 g pro Denier in trockenem "Zustand, sondern auzh durch
eine bemerlcernswert geringe Alkalilöslichkeit aus.
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Es ist schon ein Verfahren vorgeschlagen worden, welches darin besteht,
daB Viskose aus urigereifter Alkalicellulose mit mehr als i : i Gewichtsanteilen
Alkali gegenüber Cellulose in ein Bad mit einem A_mmoniumsalzgehalt mit oder ohne
Zusätz -eines anderen neutralen Salzes gesponnen wird und daß der gebildete Faden
durch ein saures Bad von geringer Konzentration geführt wird, -wobei die frisch
ausgefällte Faser getreckt -wird. Dabei ist aber dgs Ammoniumsalz, -welches sich
in dem Bad befinden soll, nicht als nentrales Salz zu -werten, da es sich mit dein
Alkali der Viskose unter Austritt von Ammoniak umsetzt. Außerdem -wird nach diesem
j'erfahren mir die frisch ausgefällte Faser bestrecht und keine zusätzliche Nachverstreckung
des Gebildes in dem Zersetzungsbad vorgenommen. Beispiel i Es wurde eine Viskose
verwendet, welche einen Cellulosegehait von 60/0 und einen Alkaligehalt von ; ,05
°%" aufwies. Die Viskosität betrug 135 Sekunden nach der Kugelfallniethode, und
die Reife nach Hottenroth war 6. Das ve@"en(_iete Fiillbad zeigte ein "
1 PCZifiSCheS Gewicht von 1.29 und bestand aus einer Auflösung von Glaubersalz.
Die Ätznatronalkalität betrug o,40/0, und die Temperatur -wurde auf 5o° gehalten.
Das Fädenband wurde auf der ersten Galette mit einer Geschwindigkeit von 38 in und
auf der zweiten Galette mit einer Geschwindigkeit von 53 m, d. h. unter einer Versteckung
von etwa 4o1111, abgezogen.
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Das zur Umwandlung des Xanthogenatfadens in Cellulosehydrat verwendete
Säurebad zeigte einen Säuregehalt von 1.7 "/" 1-11S04; die Temperatur des Bades
betrug 25'. Das Fäd'enband, -welches mit einer Geschwindigkeit von 53 m in dieses
Bad hineingeführt worden Zwar, verließ dasselbe mit einer Abzugsgeschwindigkeit
von 58 in, d. h. unter einer Verstr eckung von 9,6"/".
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Der Einzeltiter des erzielten Produktes betrug 1,8 den., die Trockenfestigkeit
3,3 g/den. und die laßfestigkeit 2,3 g(den. Es -wurde demnach eine relative \aßfestigkeit
von 690/0 erzielt. Die Dehnung betrug trocken 9,80/0 und naß 11,4"j0.
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Beispiel 2 Es wurde eine Viskose verwendet, welche einen Cellulosegehalt
von 6,i i "/" und einen Alkal.igehalt von 7"/o aufwies. Die Viskosität betrug 183
Sekunden nach der Kugelfallmethode, die Reife nach Hottenroth 5,5. Das verwendete
Fällbad zeigte ein spezifisches Gewicht von 1,32 und bestand aus einer Lösung von
Glaubersalz. Die Ätznatronalkalität betrug o,20/0, und die Temperatur wurde auf
4o° gehalten. Die Abzüge betrugen auf der ersten Galette 40 111, auf der
zweiten Galette 52 m. Es erfolgte demnach eine Verstreckung von 3o0/,.
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Das zur Umwandlung des Xanthogenatfadens in Cellulosehydrat verwendete
Säurebad zeigte einen Gehalt von 1,90/0 Schwefelsäure. Die Abzugsgeschwindigkeit
des Fädenbandes -wurde in diesem Bade von 52 m auf ;; in gesteigert, d. h. es erfolgte
eine zusätzliche Verstreckung von 9,60(0. -
Der Einzeltiter des
en-zielten Produktes betrug 2,89 den., die Festigkeit trocken a,6 g/ den. und naß
1,7 ,/den. Es wurde also eire relative Naßfestigkeit von 65010 erzielt. Die
Dehnung betrug 8,5 °/o trocken und 9,2 °/o naß.