DE1435682B2

DE1435682B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fäden aus linearen Polyamiden

Info

Publication number: DE1435682B2
Application number: DE1435682A
Authority: DE
Inventors: Piero Mailand Giacobone; Domenico Cesano Maderno Nicita; Paolo Seveso Parmeggiani; Pierluigi Palazzolo Milanese Perazzoni
Original assignee: SNIA VISCOSA NAZIONALE INDUSTRIA APPLICAZIONI VISCOSA SpA MAILAND (ITALIEN) Soc
Current assignee: SNIA VISCOSA NAZIONALE INDUSTRIA APPLICAZIONI VISCOSA SpA MAILAND (ITALIEN) Soc
Priority date: 1963-04-17
Filing date: 1964-04-17
Publication date: 1975-03-06
Also published as: ES298822A1; NL129960C; BE646636A; US3448186A; FR1421298A; NL6404217A; GB1034401A; DE1435682A1

Description

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Die Verarbeitung von Polyamiden zu Fäden durch Schmelzspinnen ist bekannt, und ebenso ist die anschließende Verbesserung der Fadenqualität durch Kaltverstrecken des ersponnenen Fadens dem Fachmann geläufig. Im allgemeinen erfährt der Faden vor dem Verstrecken noch eine sogenannte »Konditionierung«, d. h. Alterung unter bestimmten Bedingungen, die von einer Orientierung der Kettenmoleküle begleitet ist und daher dem Polyamid einen gewissen Kristallinitätsgrad verleiht. Für den Erfolg dieser Zwischenbehandlung ist unter anderem auch eine Wasseraufnahme durch die Fäden maßgebend, weshalb für das Vorhandensein von Wasserdampf in genügender Menge im Konditionierungsmedium (Luft) gesorgt und die Verweilzeit lang genug gewählt werden muß.

Es bestehen schon seit längerer Zeit Bestrebungen, den Konditionierungsvorgang so zu vereinfachen und zu beschleunigen, daß die Herstellung der Polyamidfäden vom Austritt aus der Spinndüse bis zum Aufspulen des verstreckten Fadens kontinuierlich ohne Unterbrechung erfolgen kann.

So wird der Faden z. B. gemäß FR-PS 12 31 831 nach Austritt aus der Spinndüse durch Abkühlen im Wasserbad zunächst verfestigt und dann wieder durch Erwärmen erweicht, bevor er verstreckt wird. Es handelt sich in diesem Fall um ein mehrstufiges Verstrecken mit immer wieder dazwischen geschaltetem Erwärmen bzw. Erweichen des Fadens. Wie dem Fachmann bekannt ist, lassen sich jedoch auf diese Weise die besonders guten mechanischen Eigenschaften (Zugfestigkeit, Titerregelmäßigkeit usw.), die den kaltverstreckten Faden auszeichnen, nicht erreichen. Ein anderes kontinuierliches Verfahren, bei dem eine Behandlung des vorher gekühlten Spinnfadens mit einem Gemisch aus Wasserdampf und Luft in der Wärme eingeschaltet ist, ist in der GB-PS 5 33 303 beschrieben. Allerdings dient dabei die Konditionierung nur dem Zweck, eine nachträgliche Dehnung der bereits verarbeiteten Fäden unter dem Einfluß der normalen Luftfeuchtigkeit zu verhindern, und von einem eigentlichen Verstreckvorgang ist hier nicht die Rede. ^

Bei allen anderen bekannten Verfahren, bei denen die Polyamidfäden ohne Erweichen verstreckt werden (sogenannte Kaltverstrecken), erfordert die notwendige Konditionierung längere Behandlungszeiten von mehreren Minuten bis zu Stunden oder sogar Tagen, d. h., es handelt sich nicht um einen kontinuierlichen Prozeß, sondern der Verlauf des Verfahrens ist immer durch eine Anhalteperiode unterbrochen, was selbstverständlich die Wirtschaftlichkeit stark beeinträchtigt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die üblichen Konditionierungszeiten, die mindestens einige Minuten, manchmal aber auch Stunden betrugen, entscheidend zu verkürzen, so daß eine genügend hohe gleichbleibende Laufgeschwindigkeit des Polyamidfadens ermöglicht wird, ohne daß die Vorrichtung, übermäßig vergrößert werden muß.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fäden aus linearen Polyamiden mit Schmelzpunkten um 200⁰C oder darüber durch Schmelzspinnen, Feuchtbehandlung in der Wärme, Erwärmen oder Abkühlen und Verstrecken der Fäden dadurch gelöst, daß man die Feuchtbehandlung bei 50 bis 100⁰C mit Luft von mindestens 85% relativer Feuchtigkeit durchführt und die Fäden vor dem Verstrecken eine auf 20 bis 95°C gehaltene Zone durchlaufen läßt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt:

Die auf übliche Weise aus einer Spinndüse gesponnenen Polyamidfäden werden unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse mindestens 1 Sekunde, vorzugsweise 1 bis 3 Sekunden lang, bei einer Temperatur von 50 bis 100⁰C mit einem Gemisch aus Luft und Wasserdampf, d. h. mit Luft von mindestens 85% relativer Feuchtigkeit, behandelt.

Nach der Zone, in der die Feuchtbehandlung stattfindet, läuft der Faden durch einen Schacht, der vorzugsweise die Form eines vertikal angeordneten Rohres aufweist und von außen derart erwärmt wird, daß die Innentemperatur 20 bis 95°C, vorzugsweise 60 bis 70⁰C, beträgt. Die Durchlaufzeit des Fadens durch diese Zone kann zwischen einem Bruchteil einer Sekunde und etlichen Sekunden schwanken, beträgt jedoch vorzugsweise 1 bis 6 Sekunden. Anschließend wird der Faden auf bekannte Weise in einer oder mehreren Stufen verstreckt.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens können mit besonderem Vorteil aus Polyamiden, wie Nylon 6 oder Nylon 66 endlose Fäden mit hervorragenden Eigenschaften hergestellt werden.

Beispielsweise hat sich gezeigt, daß man erfindungsgemäß aus Nylon 6 Fäden mit einer Zugfestigkeit

von bis zu 9,0 g/den und großer Titerregelmäßigkeit und mit einer sehr geringen Anzahl von Fadenbrüchen erhält, wenn man kontinuierlich mit beachtlichen Abzugsgeschwindigkeiten von beispielsweise 400 bis 2000 m/min arbeitet. Die Spinngeschwindigkeit beträgt vorzugsweise 250 bis 500 m/min.

Als mögliche theoretische Erklärung für das überraschende Ergebnis des Verfahrens sei erwähnt, daß im Gegensatz zur bisherigen Annahme die Verstreckbarkeit der Polyamidfäden, bei der ihre Zähigkeit wesentlich gesteigert wird, vielleicht weniger von der tatsächlichen Kristallinität, als vielmehr von einer nicht genau zu präzisierenden Eigenschaft abhängt, die sich erst sekundär in Kristallinität übersetzt. Jedenfalls hat sich in der Praxis gezeigt, daß der noch nicht kristalline Faden die gewünschte Kristallinität überraschenderweise in verhältnismäßig kurzer Zeit erreicht, wenn er den erfindungsgemäßen Behandlungsbedingungen unterworfen wird. Anscheinend wird durch diese Bedingungen die Kristallisationsgeschwindigkeit außerordentlich gesteigert.

Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei an Hand der Zeichnung näher erläutert. Sie besteht aus einer Spinndüse 10, die Teil eines nicht dargestellten Spinnkopfes ist und an die sich der Raum 11 anschließt, worin der Faden mit dem Gemisch aus Luft und Wasserdampf behandelt wird. Der Wasserdampf wird über eine Zuleitung 12 zugeführt, die teilweise perforiert, d. h. mit Löchern 13 versehen ist. Die Luft wird durch das Gebläse 14 über die Zuleitung 15 eingeführt. Das perforierte Ende der Leitung 12 und die Zuleitung 15 münden in einen Vorraum 16, in dem der aus den Löchern 13 austretende Wasserdampf mit der Luft gemischt wird. Das Luft-Dampf-Gemisch tritt dann durch eine perforierte Wand 17 in den Raum 11 über, wo es auf die Fäden 18 einwirkt.

Die aus dem Raum 11 austretenden Fäden laufen über einen Fadenführer 24 und durch den vertikal angeordneten rohrförmigen Schacht 19, der mit einem Heizmantel 20 versehen ist, in dem ein Heizmittel umläuft oder der auf beliebige andere Weise, beispielsweise elektrisch, beheizt ist.

Die aus dem Schacht 19 austretenden Fäden werden über einen Fadenführer 25 geführt und dann mit Hilfe an sich bekannter Einrichtungen (z. B. zweistufig über drei Zylinderpaare 21, 22, 23 mit schrägen Achsen und verschiedener Umfangsgeschwindigkeit) verstreckt und schließlich auf einer Spule 26 aufgespult.

ίο Die Vorrichtung entspricht im Prinzip bekannten Ausfuhrungsformen (siehe z. B. GB-PS 8 52 351), ist diesen gegenüber jedoch dadurch ergänzt, daß in den Vorraum 16 außer der Zuleitung 15 für Luft die erwähnte weitere Zuleitung 12 für Wasserdampf mündet. Hierdurch wird die erfindungsgemäße Feuchtbehandlung des vorher gekühlten Fadens mit Luft von 85% oder mehr relativer Feuchtigkeit bei 50 bis 100° C ermöglicht.
Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Ein aus einer üblichen Spinndüse austretender Nylon-6-Faden wurde mit Luft behandelt, deren relative Feuchtigkeit durch Einleiten von Wasserdampf auf 95% erhöht wurde und deren Temperatur 6O⁰C betrug. Die Länge des Behandlungsraumes 16 betrug 10 m.

Nach der Feuchtbehandlung wurde der Faden durch einen 15 m langen, von einem Heizmantel umgebenen senkrechten Schacht (19) geführt, in dem eine Temperatur von 70° C aufrechterhalten wurde. Nach dem Verstrecken in zwei Stufen (I und II) wurde der Faden aufgespult.

Die erzielten Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt. Zieht man die Spinngeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit des Fadens auf den Umlenkwalzen sowie die Streckverhältnisse in Betracht, dann sieht man, daß der verstreckte Faden mit einer Geschwindigkeit von annähernd 2000 m/min und mehr aufgespult werden konnte.

\7 arc 11 f* Ii	Gesamt	Titer des	Spinn geschwin digkeit	Streckverhältnis	II	Zug	Bruch	Anzahl der	Titergleich
Nr. ■	ster	Einzelfadens	(m/min)		1 : 1,20	festigkeit	dehnung	Fehler je kg	förmigkeit
	(den) ■	(den)	400	I	1 :1,20	(g/den)	(%)		(± %)
1	450	3,0	250	1:3,5	1 : 1,20	5,0	35	0,2	2,5
2	840	6,0	500	1:3,7	1 : 1,20	6,0	37	0,1	1,0
3	840	6,0	450	1:3,5	1 :1,25	5,9	34	0,25	2,0
4	1100	15,0	450	1:3,8	6,8	30	—	2,5
5	1200	20,0	1:3,8	7,0	32	—	2,5

Aus der Tabelle· ist ersichtlich, daß die Zugfestigkeitswerte bis zu 7 g/den betragen, wobei die Bruchdehnung normal und die Titergleichförmigkeit gut ist. Die Anzahl der Fehler ist bemerkenswert gering und in zwei Fällen gleich Null.

Beispiel 2

Es wurde nach Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch im Behandlungsraum 11 eine relative Luftfeuchtigkeit von 90% und eine Temperatur von 50 bis 55° C und in der Schachtzone 19 eine Temperatur von 60° C aufrechterhalten wurde.

Versponnen wurde ein Polyamid (Nylon 6) mit einer relativen Viskosität (in Schwefelsäure) von 5 bis 3,1 (Titer 840/136x2, d.h. 6 den Einzelfaden); Spinngeschwindigkeit 500 m/min. Das Gesamtstreckverhältnis bei der in der Wärme durchgeführten Verstreckung betrug 1: 5, wobei jedoch das Verstrecken zweistufig (erste Stufe 1:3,8, zweite Stufe 1 : 1,32) erfolgte. Die Fehleranzahl pro Kilogramm betrug 0,02, und die Titergleichförmigkeit ± 1,5%; der Faden wies eine mittlere Bruchdehnung von 14 bis 15% und eine Zugfestigkeit von 8 bis 9 g/den auf.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fäden aus linearen Polyamiden mit Schmelzpunkten um 200⁰C oder darüber durch Schmelzspinnen, Feuchtbehandlung in der Wärme, Erwärmen oder Abkühlen und Verstrecken der Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Feuchtbehandlung bei 50 bis 100⁰C mit Luft von mindestens 85% relativer Feuchtigkeit durchführt und die Fäden vor dem Verstrecken eine auf 20 bis 95° C gehaltene Zone durchlaufen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden 1 bis 3 Sekunden lang der Feuchtbehandlung unterwirft.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Fäden in der auf 20 bis 95⁰C gehaltenen Zone 1 bis 6 Sekünden beträgt.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem Raum zur Behandlung der aus der Spinndüse austretenden Fäden mit Luft, der über eine perforierte Wand mit einem Vorraum in Verbindung steht, in welchen eine Zuleitung für Luft mündet, mit einem mit einem Heizmantel versehenen Schacht und mit Einrichtungen zum Verstrecken, zur Fadenführung und zum Aufspulen der Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß in den Vorraum (16) außer der Zuleitung für Luft (15) eine Zuleitung für Wasserdampf (12) mündet.