FI56862C - Foerfarande foer framstaellning av rayonfibrer som i slakt tillstaond uppvisar mer aen ca 12 krusningar/cm - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av rayonfibrer som i slakt tillstaond uppvisar mer aen ca 12 krusningar/cm Download PDFInfo
- Publication number
- FI56862C FI56862C FI1022/69A FI102269A FI56862C FI 56862 C FI56862 C FI 56862C FI 1022/69 A FI1022/69 A FI 1022/69A FI 102269 A FI102269 A FI 102269A FI 56862 C FI56862 C FI 56862C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- filaments
- solution
- temperature
- treated
- bath
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims description 26
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002964 rayon Substances 0.000 claims description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 9
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 9
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 9
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 8
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 4
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 claims description 4
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 9
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 4
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 206010016807 Fluid retention Diseases 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 3
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 3
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 101100165177 Caenorhabditis elegans bath-15 gene Proteins 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000220259 Raphanus Species 0.000 description 1
- 235000006140 Raphanus sativus var sativus Nutrition 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/02—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
- D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2904—Staple length fiber
- Y10T428/2909—Nonlinear [e.g., crimped, coiled, etc.]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2922—Nonlinear [e.g., crimped, coiled, etc.]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
- Y10T428/2965—Cellulosic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
-Ή ... KUULUTUSjULKAISU rcoc-> M O') UTlAGONINCSJKMFT 56862 • C (45) Patentti layönnetty 10 C4 1930 <firV2f Patent oeddelat T (51) Kv.ik.«/int.a.· D 01 Ϊ 2/06 S 01 D 5/22 SUOMI —FINLAND (21) P*Mnttlh«k.mu« — RKMCmakning 1022/69 (22) Hakunlipllvl — AiMeknlngadag 09.0^.69 (23) AlkupUvI —GUtlghaadag 09.0U.69 (41) Tullut JulktMksI — Bllvlt offantllg 2,0 10 69
Patani Ja rekisteri hallitus NlhtivtUpuon |. kuuL|ulk*un pvm.-
Patent- och registarstyralsan Ana6ktn utlafd och utUkrffun publlc«r»d 31-12.79 (32)(33)(31) PxydsRy «uoikwi—fegird prtorim 09. OU.68 USA(US) 719 919 (71) ITT Industries Inc., 320 Park Avenue,New York, N.Y. , USA(US) (72) George Cecil Daul, Convent, New Jersey, Fabian Paul Barch,
Succasunna, New Jersey, USA(US) (7U) Oy Kolster Ab (5U) Menetelmä raionkuitujen valmistamiseksi, joilla jännittämättö-mässä tilassa on enemmän kuin noin 12 kiharrusta/cm - Förfarande för framställning av rayonfibrer, soa i slakt tillständ uppvisar mer än ca 12 krusningar/cm Tämän keksinnön kohteena on menetelmä raionkuitujen valmistamiseksi, joilla jännittämättömässä tilassa on enemmän kuin noin 12 kiharrusta/cm, selluloosa-ksantaattipohjaisesta viskoosiliuoksesta, jossa menetelmässä käytetään koagulointi-kylpyä, joka sisältää sinkkisulfaattia, rikkihappoa ja natriumsulfaattia, ja jossa filamentteja mainitusta kylvystä vedettäessä venytetään ja tämän jälkeen kuljetetaan laimean happokylvyn läpi ja sitten käsitellään alkaliliuoksella ja pestään.
Aikaisemmin tunnetaan menetelmä sellaisten raionkuitujen valmistamiseksi, joilla on korkea märkämoduuli ja suun sitkeys konditioidussa ja märässä tilassa. Tässä aikaisemmassa prosessissa muunnettu viskoosikehruuliuos valmistettuna esimerkiksi menetelmällä, joka on selitetty US-patenttijulkaisussa 2 9U2 931, kehrätään lämpötilassa 18-30°C koagulointikehruukylpyyn. Koaguloidut, osittain regeneroidut filamentit vedetään kehruukylvystä ja venytetään sekä regeneroidaan aikaisemman menetelmän mukaisesti. Raionfilamenteilla ja katkokuiduilla, jotka ovat valmistetut edellä esitetyllä menetelmällä, on keskimääräinen sitkeys konditioidussa tilassa noin 6 g per denieri (gpd), märkäsitkeys alueella 3-5 gpd ja märkämoduuli (märkäsitkeys venymän ollessa 5 %) noin 1-2 gpd. Kuiduilla on vähemmän kuin 4 kiharaa senttimetriä,kohti ja siten ne voidaan regeneroida oleellisesti kuten kihar- 2 56862 tamaton kuitutuote.
Johtuen myöhgnmästä kokeellisesta työskentelystä edellä mainitun prosessin yhteydessä olemme yllättäen todenneet, että kuohkean villan kaltaista raionfila-menttia tai katkokuitutuotetta voidaan valmistaa suorittamalla määrättyjä tärkeitä muutoksia menetelmän kehruuvaiheen loppuvaiheissa. Tuloksena tutkimuksistamme menetelmässä olemme havainneet kokonaan odottamattomia löytöjä, ja olenme kehittäneet uuden menetelmän raionfilamenttien ja katkokuitujen valmistamiseksi, joille on tunnusomaista erittäin suuri kiharrusten lukumäärä senttimetriä kohti sekä hyvin suuri sitkeys konditioidussa ja märässä tilassa ja korkea märkämoduuli.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että - kehrätään modifioitu kehruuliuos, jonka suolaindeksi (NaCl) on 7-13 ja gammaluku U0~90, lämpötilassa l8-U0°C koagulointityyppiseen kehruuliuokseen, joka sisältää 0,2-2,0 paino-# formaldehydiä, 1-6 paino-# sinkkisulfaattia, 3-9 paino-# rikkihappoa ja 7~l8 paino-# natriumsulfaattia, niin että saadaan koaguloituja, epä-täydellisesti regeneroituja viskoosifilamentteja, - poistetaan koaguloidut viskoosifilamentit kehruuliuoksesta ja niiden ollessa vielä oleellisesti liukenevia laimeaan alkaliliuokeeen niitä venytetään 120-180 # ja venytettäessä niitä käsitellään kuumalla laimealla happokylvyllä, - välittömästi filamenttien ollessa vähemmän kuin 50 # regeneroituja ne vapautetaan jännityksestä n, 20-60 # ja näin jännityksestä vapautettuja filament-teja käsitellään alkaliliuoksella, jonka pH on n. 7,5~10, ja - tämän jälkeen filamenttien regenerointi suoritetaan loppuun, minkä jälkeen saadusta hyvin kiharretusta filamentista tai tapulikuitutuotteesta poistetaan rikki ja se pestään.
Vaihtoehtoisesti happoisen regenerointikäsittelyn päätyttyä filamentit voidaan leikata katkokuituihin ja nämä katkokuidut desulfurisoidaan ja viimeistellään, kuten on selitetty. Saadut filamentit tai katkokuidut omaavat 12-59 ja normaalisti enemmän kuin 16 kiharaa cm kohti vapautetussa tilassa, sitkeys konditioidussa tilassa on suurempi kuin 3 gpd, märkäsitkeys suurempi kuin 2 gpd ja märkämoduuli suurempi kuin 0,H gpd.
Tekniikan tasoa edustavat myös amerikkalainen patenttijulkaisu 3 3^0 3^0 ja suomalainen patenttijulkaisu k3 2l6. Näiden julkaisujen mukaan käytetyt liuokset ovat koostumukseltaan toisenlaiset ja luonteeltaan rajoitetummat. Vaikka kumpaankin tunnettuun menetelmään sisältyykin eräitä toimenpiteitä, jotka sinänsä muistuttavat keksinnön mukaisia, ei ole oivallettu sitä merkitystä, jolla keksinnön mukaisten toimenpiteiden suoritusjärjestys on. Keksinnön mukaisen menetelmän avulla saavutettu lopputulos on myös selvästi edullisempi.
Seuraav&ssa selitetään keksinnön mukaista menetelmää yksityiskohtaisesti viitaten oheisiin piirustuksiin, joissa kuvio 1 esittää virtauskaaviota menetelmän vaiheista.
3 56862
Kuvio 2 esittää tämän keksinnön mukaisen menetelmän edullista virtaus-kaavion sovellutusta.
Muunnetun viskoosikehruuliuoksen valmistus, joka on sopiva käytettäväksi tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä, on selitetty USA:n patentissa n:o 2 9^2 931. Tällaiset kehruuliuokset muodostetaan selluloosaksantaatista, jolla on suhteellisen tasainen ketjupituus polymerointiasteella (DP) noin 1+50-800 ja joilla on selluloosan ja natriumhydroksidin sopiva tasapainoitettu suhde alueella noin 1+-9 # viskoosissa. Tällaisessa menetelmässä puhdistettu kemiallinen selluloosa, kuten sellainen, joka on saatu valkaistun sulfiitti- ja esihydrolysoituna voimapaperimassana, sekä myöskin puuvillalinterit, omaten suhteellisen korkean, tasaisen DP-arvon, muutetaan alkali selluloosaksi ja ksantatisoidaan 32—Uh- # kanssa hiilidisulfidia ympäristön lämpötilassa tavalliseen tapaan. Viskoosi muunnetaan sekoitetullaMimuuntoaineella ' sisältäen 1-3 # d imetyyli ami in i a (DMA) ja 0,5-2,5 # polyetyleeniglykolia (PEG), selluloosan painosta, joka voidaan lisätä jossakin vaiheessa ennen kehruuta, mutta sopivimmin sekoituksen aikana. Kehruuliuoksen suolaindeksi (NaCl) tulee olla välillä 7-12 (edullisesti 9-11) ja gammaluku välillä noin 1+0-90 (sopivimmin 50-8o), kun kehruu kypsytyksen kanssa määritetään tähän tasoon. Suolaindeksi ja gammaluku luonnollisesti riippuu hiilidisulfidin määrästä ksantaatiossa, reaktiolämpötilasta ja käytetyn kypysytyksen määrästä.
Kehruuliuoksen viskositeetti ei ole erityisen tärkeä ja se voi vaihdella noin 20-150 kuulapudotussekuntia (ball fall seconds, bfs). Tämä on edullinen viskositeet-titaso, sillä useimmat menetelmät hyvin lujien filamenttien kehräämiseksi vaativat korkeita viskositeetteja (aina 1+00 bfs saakka), jotta saadaan tyydyttävän korkean lujuuden omaava kuitu. Korkea viskositeetti aikaansaa sen, että on vaikea säätää denieriä ja se häiritsee sekoitusta, ilmastusta, suodatusta, pumppausta ja kehruuta.
Piirustusten kuvioissa 1 ja 2 tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä muunnettua viskoosiliuosta kehrätään lämpötilassa l8-l+0°C (sopivimmin 20-25°C) kehruu-suulakkeen 10 kautta koagulointikehruukylpyyn 11, joka edullisesti sisältää 0,2- 2,0 paino-# formaldehydiä, 1,6 paino-# sinkkisulfaattia, 3~9 paino-# rikkihappoa ja 7“lS paino-# natriumsulfaattia. Kehruukylpy 11 voi myös sisältää 0,01-0,1 paino-# pinta-aktiivista ainetta tai voiteluainetta, kuten LPC. Filamenttien 12 kulku tämän kylvyn kautta tulee rajoittaa siten, että vaatimusten mukaisesti kehitetään riittävä lujuus venytystä varten, jotta vältetään tarpeeton regenerointi, Samalla kun kehruusuulakkeen 10 etäisyys filamenttien 12 poistoon kylvystä 11 voi vaihdella 10,1+-122 cm tai enennän riippuen kehruunopeudesta, kehruukylvyn lämpötilasta, viskoosin kokoomuksesta jne., niin vähemmän kuin 63,5 cm on tavallisesti riittävä.
Olemme havainneet, että esimerkiksi 32,1+-38,1 cm upotusta on ihanne kehruunopeuk-sille 25-30 m/min kehittäessä.
Melkein välittömästi sen jälkeen kun filamentit ovat jättäneet koaguloivan kehruukylvyn 11 ryhmänä tai hahtuvana ja kun ne vielä ovat täysin liukenevia laimeaan emäkseen, niin niitä venytetään noin 150-280 #. Tämän venytyksen järjestämi- 11 56862 seksi hahtuva vedetään kylvystä ja kuljetetaan käytetyn ohjaimen 13 ympäri ja sitten useita kertoja yhden tai useamman ohjaimen 1^ ympäri, jotka ovat käytetyt riittävän paljon suuremmalla nopeudella halutun jatkuvan venytyksen aikaansaamiseksi. Samanaikaisesti venytetyt, koaguloidut filamentit (tai hahtuva) 12 osittain regeneroidaan käsittelemällä filamentteja kuumalla laimennetulla happokylvyllä, sopivimmin kuljettamalla filamentit vesipitoisen liuoksen 15 kautta sisältäen noin 0,5~5 ja sopivimmin noin 3 paino-$ HgSO^ ja ne pidetään lämpötilassa noin 60-100°C, sopivimmin noin 80°C.
Välittömästi venytyksen jälkeen ja kuuman happokäsittelyn jälkeen epätäydel-lisesti regeneroidut filamentit vapautetaan ja vapautettuina ja vähemmän kuin 50 % regeneroituneina niitä käsitellään laimealla emäsliuoksella, jonka pH-arvo on noin 7,5-10. Kuvion 2 mukaisesti filamentit tai hahtuva 12 edullisesti pestään ohjaimella tai kehällä lU käyttämällä suihkusuulakkeita (tai vastaavaa laitetta) l6. Pestyt filamentit käsitellään laimealla emäsliuoksella kehässä 17 käyttämällä suihkusuulakkeita 18 ja filamentit ovat regeneroituina vähemmän kuin 50 % (ts. vähintään 50 % koaguloituneesta aineesta on liukenevaa laimeaan natriumhydroksidiin) ja emäsliuoksella on pH noin 7»5“10. Käsiteltyjen filamenttien 12 annetaan sitten vapautua noin 20-60 % kehien 17 ja 19 välillä pienentämällä kehän 19 nopeutta suhteessa kehien l1* ja 17 nopeuteen. Johtuen tästä vapautettujen, osittain regeneroitujen filamenttien emäskäsittelystä saadaan hyvin kiharrettu filamentti- tai katkokuitutuote.
Kuten havaitaan, niin emäsliuoksen pH on välillä noin 7,5 ja. 10, ja se edullisesti käsittää laimennetun vesipitoisen natriumkarbonaatin tai natriumbikarbonaatin liuoksen tai hyvin laimean hydroksidiliuoksen. Suhde alkalikäsittely-ajan ja lämpötilan välillä on tärkeä, ja se on tavallisesti alueella noin määrästä 2 sekuntia noin 100°C määrään noin 120 sekuntia ja ympäristön lämpötila (noin 20-30°C). Saadun kiharruksen jakso ja laajuus voidaan säätää säätämällä venytyksen määrää, pH-arvoa ja alkalikäsittelyliuoksen lämpötilaa, ja edelleen sallitun vapautuksen määrää. Jotta saavutettaisiin korkea kiharrus, suuri sitkeys kuidulle, jossa on 12-59 kiharaa cm kohti ja sitkeys konditioidussa tilassa 3~5 gpd, niin oleellinen vaatimus on se, että edellä mainittuja menetelmän vaihtuvia tekijöitä pidetään edellä esitetyissä rajoissa.
Menetelmän alkalikäsittelyn jälkeen hyvin kiharretut filamentit regeneroidaan täysin, rikkipoistetaan, pestään, viimeistellään ja kuivataan tavalliseen tapaan. Siten jälleen viitaten kuvioon 2 hyvin kiharretut filamentit käsitellään kehällä 19 happamella regenerointiliuoksella (esim. kuumalaimennettu rikkihapon liuos) ja sitten käsitellään ne pesuvedellä suihkusuulakkeiden 20 avulla, ja edelleen ne käsitellään kehällä 21 rikinpoistoliuoksella (esimerkiksi kuumalaimennettu natriumsulfidin liuos) ja sitten edelleen pesuvedellä suihkusuulakkeiden 22 avulla, ja edelleen käsitellään kehällä 23 happoliuoksella (esim. kylmä laimennet- 5 56862 tu rikkihappo) ja sitten pesuvedellä euihkusuulakkeiden 2k avulla. Regeneroidut, rikistä vapaat filamentit käsitellään sitten viimeistelyliuoksella 25, kuivataan kuivauskehällä 26 ja kootaan puolalle 27.
Vaihtoehtoisesti kiharretut filamentit regeneroinnin jälkeen voidaan leikata katkokuiduiksi ja näille katkokuiduille voidaan sitten suorittaa rikinpoisto, pesu, viimeistely ja kuivaus tavalliseen tapaan. Siten jälleen viitaten kuvioon 2 kiharretut viimeistelemättömät filamentit käsitellään kehällä 19 kuumalla, happamelle regenerointiliuoksella ja sitten pestään kehissä 21 ja 23 kuumalla vedellä. Pestyt, regeneroidut filamentit leikataan sitten katkokuiduiksi noin 3,8 cm pituudelle, ja näille katkokuiduille suoritetaan rikinpoisto, neutralointi, pesu ja viimeistely aivan tavalliseen tapaan.
Hyvin kiharrettuja, hyvin sitkeitä . raionfilamentteja ja katkokuituja valmistetaan uudella menetelmällämme ja niillä on suurempi määrä kuin n. 12 kiharaa cm kohti ja tavallisesti niillä on 16-59 kiharaa cm kohti. Kuitujen sitkeys konditioi-dussa tilassa on suurempi kuin 3 gpd ja normaalisti 3-5 gpd. Kuitujen märkäsitkeys on suurempi kuin noin 2 gpd ja märkämoduuli (märkäsitkeys venymän ollessa 5 % on suurempi kuin 0,^ gpd. Muihin fysikaalisiin ominaisuuksiin kuuluu vedenpidätys noin 80-150 % kiharretulla kuidulla (verrattuna vedenpidätykseen noin 65 % aikaisemmin tunnetun menetelmän mukaan valmistetulla kihartamattomalla kuidulla), ja kuidun poikkileikkaus omaa moniulokkeisen profiilin.
Seuraavat esimerkit kuvaavat rajoittamatta keksintöämme käytännön sovellutuksessa.
Esimerkki 1
Muunnettua viskoosikehruuliuosta sisältäen 6 % selluloosaa ja. 6 % NaOH valmistettiin alkali-käsitellystä kemiallisesta selluloosasta käyttäen 38 % CSg. Viskoosi sisälsi 2,3 % dimetyyliamiinia ja 1,7 % polyetyleeniglykolia, molemmat laskettuna selluloosan painosta. Ksantaattirikki oli 1,5 %, viskositeetti oli Uo kuulapudotussekuntia, ja NaCl indeksi oli 12.
Viitaten nyt kuvioon 2 hyvin ilmapoistettu viskoosi puristettiin ulos kehruusuulakkeen 10 kautta, jossa oli 3000 reikää kukin 0,0635 mm:n läpimitalla, kehruukylpyyn 11 sisältäen 6,5 % HgSO^, 10 % NagSO^, 2,5 % ZnSOj^ lämpötilassa 25°C. Koaguloitu hahtuva 12 kehittiin ohjaimen 13 ympäri ja johdettiin kuuman toisen happokylvyn 15 kautta pesukehälle lU, jossa se kehittiin useita kertoja estäen liukumista.
Ennen koaguloidun viskoosikuidun kuljetusta toisen kuuman happokylvyn 15 kautta kuitu oli käytännöllisesti katsoen täysin liukeneva laimennettuun alkaliin, kuten 1 % NaOH. Toinen happokylpy sisälsi noin 3,5 % HgSO^ ja suolojen jäännöksiä, joita oli tullut ensimmäisestä kylvystä 11. Kylpy pidettiin lämpötilassa 85-100°C ja kehruunopeus oli noin 25 m/min ja venytys ensimmäisen ohjaimen 13 ja ensimmäisen pesukehän lU välillä oli 260 %.
έ 56862
Hahtuvan näyte leikattuna ja poistettuna ensimmäiseltä kehältä lU oli vielä noin TO % liukeneva laimennettuun natriumhydroksidiliuokseen osoittaen epätäydellistä regenerointia tällä kohdalla.
Natriumbikarbonaatin vesiliuos 0,5 #:na 50°C käytettiin toisella pesu-kehällä 17 ja haihtuvan annettiin vapautua pesukehien 17 ja 19 välillä noin 13 %.
Tämä suoritettiin alentamalla pesukehän 19 nopeutta suhteessa kehän 17 nopeuteen.
Laimeaa kuumaa happoa käytettiin pesukehällä 19 ja kuuma vesi johdettiin pesukehille 21 ja 23.
Hahtuva koottiin märkänä, leikattiin katkokuiduiksi pituudella noin Uo mm, poistettiin rikki, neutraloitiin, pestiin ja viimeisteltiin tavalliseen tapaan katkokuituviimeistelyllä. Kuivauksen ja konditioinnin jälkeen yksityiset filament-tikokeet juoksutettiin standardiohjelmissa.
Näiden kokeiden tulokset on esitetty taulukossa I seuraavassa, jossa samalla vertailevat arvot vertailukuiduille, jotka on valmistettu ilman vapautettua bi-karbonaattikäsittelyä tunnetun menetelmän mukaisesti ja tällaiset ominaisuudet ovat tavallisesti saadut "ylikiharretuille" raionkuiduille.
Kahden kiharretun kuitusarjan ominaisuuksien vertailukohdissa B ja C taulukossa I esitetään keksinnön mukaisten raionkuitujen lujuuden, kertoimen ja kihar-rusten lukumäärän erinomaisuutta verrattuna tavallisiin kiharrettuihin raionkuitui-hin.
Taulukko
A B C
US-patentin 3 956 Keksinnön mu- Tavallinen
mukaan valmistettu kainen kihar- ,,ylikiharrettuM
kihartamaton kuitu rettu kuitu raion
Denieri 1,5 1,8 1,5
Sitkeys, g/d konditioidussa tilassa 6,0 1*,0 1,8-2,7 märässä tilassa lt,8 2,7 1,0-1,6
Venymä % konditioidussa tilassa 9,0 10,8 18-30 märässä tilassa 10,0 13,6 2U-U0 Märkäsitkeys 5 % venymä g/d (märkämoduuli) 1,8 0,8 0,2
Kiharrus/cm 2,U 25,6 ^,7-9,8
Vesipidätys, % 65 120 80
Esimerkki 2
Esimerkin 1 mukainen ohjelma toistettiin lukuunottamatta sitä, että hyvin laimeaa NaOH liuosta, jossa oli juuri riittävästi Na0H:ta veden järjestämiseksi pH-arvoon 10, lisättiin pesukehälle 17 (0,5 % natriumbikarbonaattiliuoksen sijasta) ja vapautus järjestettiin noin 50 % pesukehien 17 ja 19 välillä.
Tässä tapauksessa ’Saavutettiin seuraavat kuituaminaisuudet - denieri 2,3; 7 56862 sitkeys: kond. 3,3 gpd, märkä 2,H gpd; venymä: kond. 15,0 märkä 17,8 märkä-sitkeys venymän ollessa 5 % 0,5 gpd; kiharrus/cm 1»0. Viimeistelty kuitu oli erinomaisen kuohkea ja omasi pehmeän villankaltaisen tunnun.
Esimerkki 3
Sitkeitä, hyvin kiharrettuja kuituja, joiden sitkeys konditioidussa tilassa on 3,0-5,0 gpd, märkäsitkeys 2,0-3,8 gpd ja märkämoduuli 0,5-1,0 gpd saatiin käyttäen esimerkin 2 mukaista ohjelmaa lukuunottamatta sitä, että käytettiin seuraavia liuoksia pesukehällä 17.
(a) 0,2 % Na2C03 25°C, (b) 0,2 % Na2C03 50°C, (c) 0,005 % NaOH 50°C ja (d) 1,0 % NaHC03 25°C.
1,0 NaOH liuoksen käyttö 25°C toisaalta antoi osittain liuenneen, gelatiinisen hahtuvan osoittaen tarvetta pitää pH osoitetulla alueella menetelmän tässä vaiheessa. Esimerkki h
Esimerkin 1 mukaista ohjelmaa seurattiin lukuunottamatta sitä, että hahtuvan käsittelyn jälkeen 0,5 % natriumbikarbonaattiliuoksella pesukehälle 17 käytettiin seuraavia käsittelyjä: (a) Kuuma, laimea HgSO^ (l %) lisättiin ensimmäiseen puoliskoon pesukehässä 19, ja kuuma vesi (85°C) toiseen puoliskoon.
(b) Rikinpoistoliuos (l % NagS) 60°C lisättiin ensinmäiseen puoliskoon pesu-kehästä 21, ja kuuma vesi (85°C) toiseen puoliskoon.
(c) Laimea (l %) H^SO^ lisättiin ensimmäiseen neljännekseen pesukehässä 23 ja kuuma vesi loppuosaan.
(d) Hahtuva kuljetettiin viimeistelyliuoksen 25 kautta, kuivattiin kuivaus-kehällä 26 ja koottiin puolalle 27.
Tämä esimerkki kuvaa sitä, kuinka käytännössä valmistetaan kiharrettuja tai piilevän kiharruksen omaavia jatkuvia filamentteja tämän keksinnön mukaisella menetelmällä.
Kuivattujen filamenttien näytteet eivät osoittaneet omaavan niin monia kiharruksia kuin esimerkin 1 mukaiset (viimeisteltynä vapautetussa tilassa).
Kuitenkin sijoitettuna veteen lisää kiharrusta kehittyy vapautuksella filament-teihin, jotka olivat kuivatut hyvin vähäisellä jännityksellä. Fysikaaliset ominaisuudet olivat samanlaiset kuin esimerkin 1 mukaisten kuitujen.
Claims (2)
1. Menetelmä raionkuitujen valmistamiseksi, joilla jännittämättömässä tilassa on enemmän kuin noin 12 kiharrusta/cm, selluloosaksantaattipohjaisesta viskoosiliuoksesta, jossa menetelmässä käytetään koagulointikylpyä, joka sisältää sinkkisulfaattia, rikkihappoa ja natriumsulfaattia, ja jossa filamentteja mainitusta kylvystä vedettäessä venytetään ja tämän jälkeen kuljetetaan laimean happokylvyn läpi ja sitten käsitellään alkaliliuoksella ja pestään, tunnettu siitä, että - kehrätään modifioitu kehruuliuos, jonka suolaindeksi (NaCl) on 7“13 ja gammaluku UO-90, lämpötilassa 18-U0°C koagulointityyppiseen kehruuliuokseen, joka sisältää 0,2-2,0 paino-J? formaldehydiä, 1-6 paino-?» sinkkisulfaattia, 3~9 paino-J? rikkihappoa ja 7-18 paino-/? natriumsulfaattia, niin että saadaan koagu-loituja, epätäydellisestä regeneroituja viskoosifilamentteja, - poistetaan koaguloidut viskoosifilamentit kehruuliuoksesta ja niiden ollessa vielä oleellisesti liukenevia laimeaan alkaliliuokseen niitä venytetään 120-180 % ja venytettyinä niitä käsitellään kuumalla laimealla happokylvyllä, - välittömästi filamenttien ollessa vähemmän kuin 50 % regeneroituja ne vapautetaan jännityksestä n. 20-60 % ja näin jännityksestä vapautettuja filamentteja käsitellään alkaliliuoksella, jonka pH on n. 7,5-10, ja - tämän jälkeen filamenttien regenerointi suoritetaan loppuun, minkä jälkeen saadusta hyvin kiharretusta filamentista tai tapulikuitutuotteesta poistetaan rikki ja se pestään.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että filamenttien käsittely mainitulla alkaliliuoksella suoritetaan ajan ja lämpötilan suhteen 2 sekuntia 100°C:n lämpötilassani20 sekuntia 20°C:n lämpötilassa.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US71991968A | 1968-04-09 | 1968-04-09 | |
| US71991968 | 1968-04-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI56862B FI56862B (fi) | 1979-12-31 |
| FI56862C true FI56862C (fi) | 1980-04-10 |
Family
ID=24891906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI1022/69A FI56862C (fi) | 1968-04-09 | 1969-04-09 | Foerfarande foer framstaellning av rayonfibrer som i slakt tillstaond uppvisar mer aen ca 12 krusningar/cm |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3632468A (fi) |
| JP (1) | JPS5138810B1 (fi) |
| AT (1) | AT317409B (fi) |
| BE (1) | BE731158A (fi) |
| CH (1) | CH486571A (fi) |
| DE (1) | DE1917523A1 (fi) |
| ES (1) | ES365749A1 (fi) |
| FI (1) | FI56862C (fi) |
| FR (1) | FR2005886A1 (fi) |
| GB (1) | GB1258773A (fi) |
| NL (1) | NL6905435A (fi) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3793136A (en) * | 1968-04-09 | 1974-02-19 | Rayonier Inc | High crimp, high strength rayon filaments and staple fibers |
| US3720743A (en) * | 1970-10-20 | 1973-03-13 | Itt | Process for producing high performance crimped rayon staple fiber |
| US4182735A (en) * | 1978-05-25 | 1980-01-08 | International Paper Company | Production of high crimp, high strength, hollow rayon fibers |
| US4242411A (en) * | 1978-05-25 | 1980-12-30 | International Paper Company | High crimp, high strength, hollow rayon fibers |
| IT1129652B (it) * | 1980-01-09 | 1986-06-11 | Snia Viscosa | Procedimento perfezionato per la filatura in continuo di rayon viscosa |
| FR2508500A1 (fr) * | 1981-06-30 | 1982-12-31 | Ivanova Ljudmila | Procede de fabrication de fil texture d'hydrate de cellulose, dispositif pour la formation d'une bobine de filature constituee par ledit fil, et fil texture obtenu par ledit procede |
| DE102013002833B4 (de) * | 2013-02-19 | 2017-03-23 | Deutsche Institute Für Textil- Und Faserforschung Denkendorf | Verfahren zur Herstellung von Celluloseregeneratfasern und Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten Celluloseregeneratfasern |
| JP6115777B2 (ja) * | 2013-08-22 | 2017-04-19 | 三菱レイヨン株式会社 | アセテート混紡績糸の製造方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US26613A (en) * | 1859-12-27 | Auger | ||
| NL301646A (fi) * | 1962-12-11 | |||
| FR1376425A (fr) * | 1962-12-11 | 1964-10-23 | Courtaulds Ltd | Perfectionnements à la fabrication de fibres frisées de rayonne viscose |
| GB1074131A (en) * | 1963-03-28 | 1967-06-28 | Courtaulds North America Inc | Filaments of renegerated cellulose |
| FR1391537A (fr) * | 1963-04-30 | 1965-03-05 | Courtaulds Ltd | Perfectionnements apportés à la fabrication des filaments de rayonne viscose |
| GB1080671A (en) * | 1963-09-10 | 1967-08-23 | Mitsubishi Rayon Co | Highly crimped regenerated cellulose fibres and process for producing the same |
| FR1410501A (fr) * | 1963-09-10 | 1965-09-10 | Mitsubishi Rayon Co | Fibres de viscose fortement crêpées et leur procédé de production |
| BE676551A (fi) * | 1965-07-20 | 1966-08-16 | ||
| US3494996A (en) * | 1965-07-20 | 1970-02-10 | Itt Rayonier Inc | Method for producing high tenacity rayon |
| NL137466C (fi) * | 1966-09-22 | |||
| US3574813A (en) * | 1969-02-24 | 1971-04-13 | Mitsubishi Rayon Co | Process for producing polynosic fibers |
-
1968
- 1968-04-09 US US719919A patent/US3632468A/en not_active Expired - Lifetime
-
1969
- 1969-04-05 DE DE19691917523 patent/DE1917523A1/de active Pending
- 1969-04-08 BE BE731158D patent/BE731158A/xx not_active IP Right Cessation
- 1969-04-08 JP JP44027206A patent/JPS5138810B1/ja active Pending
- 1969-04-08 ES ES365749A patent/ES365749A1/es not_active Expired
- 1969-04-09 FR FR6910949A patent/FR2005886A1/fr active Pending
- 1969-04-09 CH CH535869A patent/CH486571A/fr not_active IP Right Cessation
- 1969-04-09 NL NL6905435A patent/NL6905435A/xx unknown
- 1969-04-09 FI FI1022/69A patent/FI56862C/fi active
- 1969-04-09 AT AT345569A patent/AT317409B/de not_active IP Right Cessation
- 1969-04-09 GB GB1258773D patent/GB1258773A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3632468A (en) | 1972-01-04 |
| JPS5138810B1 (fi) | 1976-10-23 |
| FR2005886A1 (fi) | 1969-12-19 |
| CH486571A (fr) | 1970-02-28 |
| ES365749A1 (es) | 1971-03-16 |
| GB1258773A (fi) | 1971-12-30 |
| FI56862B (fi) | 1979-12-31 |
| DE1917523A1 (de) | 1969-10-30 |
| AT317409B (de) | 1974-08-26 |
| BE731158A (fi) | 1969-10-08 |
| NL6905435A (fi) | 1969-10-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2572936A (en) | Process for making crimped artificial filaments | |
| US2517694A (en) | Crimped artificial filament | |
| US3720743A (en) | Process for producing high performance crimped rayon staple fiber | |
| US2852333A (en) | Viscose spinning process | |
| US4130689A (en) | Production of high strength hollow rayon fibers | |
| FI56862C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av rayonfibrer som i slakt tillstaond uppvisar mer aen ca 12 krusningar/cm | |
| US2340377A (en) | Process of making artificial fibers | |
| US5358679A (en) | Manufacture of regenerated cellulosic fiber by zinc free viscose process | |
| US2284028A (en) | Dry spinning process | |
| US4242411A (en) | High crimp, high strength, hollow rayon fibers | |
| US3084021A (en) | Process for producing regenerated cellulose filaments | |
| US2327516A (en) | Manufacture of artificial filaments and fibers from viscose | |
| US3324216A (en) | Viscose spinning process | |
| US3793136A (en) | High crimp, high strength rayon filaments and staple fibers | |
| US3108849A (en) | Process for producing viscose regenerated cellulose fibers | |
| US2910341A (en) | Spinning viscose | |
| US3539679A (en) | Process for producing polynosic fibers | |
| US2796319A (en) | Viscose spinning process | |
| US4182735A (en) | Production of high crimp, high strength, hollow rayon fibers | |
| US2036313A (en) | Manufacture of artificial threads from viscose | |
| US3055728A (en) | Method of producing crimped viscose fibers | |
| US2581835A (en) | Method of spinning viscose | |
| US3109699A (en) | Method for making rayon filaments | |
| US3077374A (en) | Method for producing crimped regenerated cellulosic fibers | |
| US2792279A (en) | Viscose composition and method of spinning |