DE2901778A1 - Wasserabsorbierende acrylfasern und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Wasserabsorbierende acrylfasern und verfahren zu deren herstellung

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Description

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Wasserabsorbierende Acrylfasern und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Acrylfaser mit ausgezeichneter Wasserabsorption und guten mechanischen Eigenschaften für das Einmischen in Faserprodukte.
Kunstfasern haben allgemein keine Feuchtigkeits- oder Wasserabsorption. Nur selten werden sie allein und ohne Vermischen mit anderen Fasern zur Herstellung von Stoffen, wie als Unterwäsche, Sommerkleidung, Laken, Handtücher, Bettücher und dergleichen verwendet. Für diese Zwecke werden Kunstfasern gewöhnlich mit verschiedenen Naturfasern, wie Cellulosefasern, z.B. Baumwolle, Hanf oder Kunstseide vermischt.
Um die Feuchtigkeitsabsorption von Kunstfasern zu verbessern, wurden bereits verschiedene Methoden vorgeschlagen. Es wurde bereits angeregt, eine Faser mit einer Haupt-Kernstruktur zu erzeugen, in welcher der Kern porös und die Haut relativ dicht ist. Ein solches Produkt wurde als ein Teil des Verfahrens zur Herstellung von Acrylfasern erzeugt. Dieses Verfahren umfaßt ein Naßspinnen und Trocknen bei relativ niedriger Temperatur, ohne daß die poröse Struktur der koagulierten Faser zusammenfällt.
Wasserabsorbierende Acrylfasern mit einer solchen Haut-Kernstruktur sind jedoch schwierig herzustellen, da die durch das Naßspinnen und Koagulieren gebildete poröse Struktur sich in der Form eines gequollenen Gels befindet. Demnach ist sie während der Nachbehandlungsstufen sehr instabil, besonders während
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des Trocknens und des Hitzehärtens. Somit variieren die Wasserabsorptionseigenschaften des Produktes stark unter verschiedenen Bedingungen des Trocknens und der Hitzehärtung.
Eines der Ziele der vorliegenden Erfindung ist es, eine Acrylfaser mit ausgezeichneter und beständiger Wasserabsorption und mit anderen Fasereigenschaften, die ebenfalls beständig sind, zu bekommen.
Ein anderes Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer Acrylfaser mit ausgezeichneter Wasserabsorption zu bekommen, die auch eine beständige Wasserabsorptionsfähigkeit hat und worin die Fasern während der Faserherstellung keine oder nur geringe Veränderung oder Verschlechterung erfahren.
Ein anderes Ziel ist es, eine Faser mit diesen Eigenschaften zusammen mit beständigen Fasereigenschaften zu erzeugen.
Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist es, eine wasserabsorbierende Faser zu erhalten, die eine poröse Kernstruktur und eine relativ dichte Haut besitzt und die ausgezeichnete Wärmebeständigkeit hat.
Andere Ziele der Erfindung einschließlich der Anpaßbarkeit und Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und des Produktes werden nachfolgend im einzelnen erläutert.
Gemäß der Erfindung bekommt man eine Acrylfaser mit einer Struktur, die aus einem porösen Kern besteht, der zahlreiche Mikrohohlräume und Makrohohlräume enthält und von einer realtiv dichten Hautschicht bedeckt ist. Dieses äußerst vorteilhafte Ergebnis bekommt man dadurch, daß man bei der Herstellung ein
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Polymergemisch verwendet, das eine größere Menge eines Acrylpolymers a) und eine kleinere Menge eines ausgewählten synthetischen Polymers b) enthält, welches letzteres mit dem Acrylhauptpolymer mischbar, aber im wesentlichen unverträglich ist und das in einem Lösungsmittel für das Acrylpolymer löslich, in Wasser aber im wesentlichen unlöslich ist.
In der Zeichnung zeigen
Fig. 1 und
Fig. 2 elektronenmikroskopische Photographien von Fasern; Fig. ist ein Querschnitt einer Gruppe herkömmlicher Acrylfasern mit einer feinen porösen Struktur, und Fig. 2 ist ein stark vergrößerter Querschnitt eines Teil einer einzelnen bekannten wasserabsorbierenden Acrylfaser und zeigt die regelmäßige Anordnung feiner Poren,
Fig. 3 und
Fig. 4 elektronenmikroskopische Photographien von Fasern nach der Erfindung; Fig. 3 zeigt einen Querschnitt einer Gruppe von Fasern und Fig. 4 einen stark vergrößerten Querschnitt eines Teils einer einzelnen Faser, die nach einem Beispiel der Erfindung erhalten wurde.
Die Hauptkomponente a) der wasserabsorbierenden Faser nach der Derfindung ist ein Acrylpolymer. Dieser Ausdruck, wie er hier verwendet wird, ist nicht auf Acrylnitrilpolymere an sich beschränkt, sondern schließt auch verschiedene Copolymere ein, die aus Acrylnitril (AN) und einem oder mehreren mit AN copolymer is ierbaren Comonomeren bestehen. Beispiele dieser Comonomeren in der Komponente a) sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure und niedermolekulare Alkylester oder Ammoniumsalze dieser
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Verbindungen sowie Gemische derselben. Die Gruppe der in der Komponente a) benutzten Comonomeren schließt monoäthylenische Vinylmonomere, wie Vinylacetat, Vinylchlorid, Styrol, o(-Methylstyrol, Vinylmonomere, die eine SuIfonsäuregruppe enthalten, wie Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, Vinylbenzolsulfonsäure und Alkali- oder Ammoniumsalze derselben beispielhalber ein.
Das Copolymerisationsverhältnis des Comonomers a), bezogen auf das Gewicht des gebildeten Polymers, beträgt etwa O bis 10 Mol-%, vorzugsweise etwa 0 bis 5 Mol-%, stärker bevorzugt etwa 0 bis 4,5 Mol-% der oben erwähnten monoäthylenisehen Vinylmonomeren und etwa 0 bis 0,3 Mol-%, vorzugsweise etwa 0 bis 0,2 Mol-%, der oben erwähnten Vinylmonomeren, die eine SuIfonsäuregruppe enthalten.
Copolymerisation der monoäthylenisehen Monomeren mit der Acrylkomponente unter Bildung der Komponente a) in den oben angegebenen Mengenverhältnissen steigert die Löslichkeit des Produktes a) in Lösungsmitteln, verbessert die Stabilität der Spinnlösungen und verbessert die Spinnverarbeitbarkeit des resultierenden Acrylnitrilcopolymers. Wenn jedoch das oben erwähnte Copolymerisationsverhältnis etwa 10 Mol-% überschreitet, neigt leider die in dem Koagulierverfahren zu bildende poröse Struktur dazu, ziemlich leicht zusammenzufallen infolge der Kompaktheit der Faser, die bei dem Trockenverfahren resultiert. Die Copolymerisation von AN unter Verwendung eines Vinylmonomers, das eine SuIfonsäuregruppe enthält, verbessert die Farbstoffaffinität der Faser. Wenn jedoch das Copolymerisationsverhältnis etwa 0,3 Mol-% überschreitet, wird die Bildung der porösen
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Struktur in dem Koagulierverfahren unterdrückt. Auch neigt die poröse Struktur dazu, beim Strecken und Trocknen leicht zusammenzufallen. Unter solchen Umständen ist es schwierig, eine Faser mit ausreichender Wasserabsorptionsfähigkeit zu erhalten.
Bei der Erfindung wurde festgestellt, daß eine Vielzahl synthetischer Polymere b) mit den oben erwähnten Acrylpolymeren mit überraschendem Vorteil vermischt werden kann. Das synthetische Polymere b) muß mit den Acrylpolymeren nach der Erfindung mischbar, aber auch im wesentlichen unverträglich sein, und es muß in Lösungsmitteln für das Acrylpolymere löslich, in Wasser aber im wesentlichen unlöslich sein.
Wenn das nach der Erfindung verwendete synthetische Polymere b) nicht mit den Acrylpolymeren a) mischbar ist oder in dem für das Acrylpolymere a) verwendeten Lösungsmittel unlöslich ist, können keine stabilen Spinnlösungen mit guter Verarbeitbarkeit erhalten werden. Auch kann man wegen schlechter Streckbarkeit der koagulierten Fasern keine Fasern mit zufriedenstellenden Eigenschaften für praktische Verwendung erhalten.
Obwohl die Polymere a) und b) allgemein nicht miteinander copolymerisieren, können sie bei Verwendung einer speziellen Polymerisationsmethode gegebenenfalls copolymerisiert werden. Obwohl Polymere, die aus einer Kondensationspolymerisatxon stammen, miteinander copolymerisieren, copolymerisieren Polymere, die aus einer Addxtxonspolymerisation stammen, gewöhnlich nicht miteinander. Wenn somit der Ausdruck "im wesentlichen unverträglich mit" bezüglich des synthetischen Polymers b) und des Acrylpolymers a) verwendet wird, so meint dieser Ausdruck
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gewöhnlich, daß diese Polymere überhaupt nicht copolymerisiert werden, daß aber in einigen Fällen in dem Verfahren nach der Erfindung etwas Copolymerisation eintreten kann.
Es ist auch wichtig für das synthetische Polymere b) nach der vorliegenden Erfindung, daß es im wesentlichen unverträglich mit dem Acrylpolymeren a) ist. Wenn das synthetische Polymere b) mit dem Acrylpolymeren a) verträglich ist, ist es schwierig, Hohlräume mit einem Durchmesser von 0,5 bis 2 ,u in dem Kern mit der porösen Struktur zu erhalten. Außerdem ist es praktisch unmöglich, ausreichende Wasserabsorptionseigenschaften zu erhalten. Für das synthetische Polymer b) nach der Erfindung ist es unerwünscht, in Wasser löslich zu sein, da die synthetischen Polymeren b) sich in der Lösung in dem Koagulierbad oder in dem Ziehbad lösen wurden, wo wäßrige Lösungen gewöhnlich beim Naßspinnen von Acrylfasern verwendet werden. Dies gilt auch, da die Dauerhaftigkeit des Produktes nach längerem oder wiederholtem Kontakt mit Wasser nachteilig beeinflußt wird. Organische Lösungsmittel können für die Komponente b) verwendet werden, wie Dimethylsulfoxid (DMSO), Dimethylformamid (DMF) oder Dimethylacetamid (DMAc). Diese funktionieren in geeigneter Weise für verschiedene Copolymere, wie beispielsweise AS—Harze, AN-Styrolcopolymere, AN-Styrolderivate# wie o^-Methylstyrolcopolymere. Cellulosederivate, wie Celluloseacetat und Cyanoäthylcellulose, und Polymethylmethacrylat.
Die AS-Harze, die vorzugsweise als Komponente b) nach der Erfindung verwendet werden, sind beispielsweise jene (i># die aus etwa 20 bis 30 Gewichts-% AN und etwa 70 bis 80 Gewichts-% Styrol bestehen oder (ii) ABS-Harze, die aus etwa 20 bis 30 Ge-
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wichts-% AN, 20 bis 30 Gewichts-% Butadien und etwa 40 bis 60 Gewichts-% Styrol bestehen.
Der Erweichungspunkt des synthetischen Polymers b) ist etwa 100 bis 250° C, vorzugsweise etwa 100 bis 150° C. Dies gibt hohe Wärmebeständigkeit in der resultierenden absorbierenden Acrylfaser.
Das synthetische Polymere b) kann mit dem Acrylpolymeren a) zu einem Polymerengemisch verschnitten werden, das mehr als etwa 90 Gewichts-%, vorzugsweise etwa 92 bis 99,9 Gewichts-% des Acrylpolymeren a) und weniger als etwa 10 Gewichts-%, vorzugsweise etwa 8 bis 0,1 Gewichts-% des synthetischen Polymeren b) umfaßt. Außerhalb dieses Bereiches verschlechtern sich die Produktbeständigkeit und die Spinnverarbeitbarkeit, und es ist unmöglich, gewerblich zufriedenstellende Spinnbarkeit zu bekommen oder eine Faser mit gewerblich annehmbaren Eigenschaften zu erzeugen. Die Lösungsmittel für die Acrylpolymeren sind beispielsweise anorganische Lösungsmittel, wie konzentrierte Salpetersäure, wäßrige Lösungen von Zinkchlorid oder Natriumthiocyanat, oder die oben erwähnten organischen Lösungsmittel. Ein organisches Lösungsmittel wird jedoch vorzugsweise unter Berücksichtigung der Mischbarkeit des synthetischen Polymeren b) mit dem Acrylpolymeren a) und der Löslichkeit des synthetischen Polymeren b) in dem Lösungsmittel ausgewählt.
Die Spinnlösung umfaßt ein organisches Lösungsmittel, welches das oben erwähnte Acry!polymere und das synthetische Polymere umfaßt. Um eine wasserabsorbierende Acrylfasern zu produzieren, kann man irgendein bekanntes Naßspinnverfahren anwenden, das die Stufen des Ziehens, Streckens, Waschens, Ölens und Trocknens einschließt. 9O9830/0706
Als ein typisches Beispiel dienen die folgenden Angaben für Bedingungen, die in dem Stabilisierspinnverfahren benutzt werden, wenn ein organisches Lösungsmittel verwendet wird.
Bezüglich der Koagulierbedxngungen ist zu sagen, daß die Temperatur des Koagulierbades etwa 30 bis 70° C, vorzugsweise etwa 35 bis 55° C beträgt. Mit der Verwendung einer niedrigeren Temperatur ist die Bildung der Hohlräume unzureichend, und mit der Verwendung einer höheren Temperatur ist das Produkt wegen Garnbrüchen schwierig aufzunehmen.
Bezüglich der Temperatur des Koagulierbades ist auszuführen, daß es umso leichter ist, die erwünschte poröse Struktur zu bilden, je höher die Temperatur ist. Je höher die Temperatur ist, desto brüchiger werden die Zerreißeigenschaften der Fasern.
Es ist möglch, wasserabsorbierende Eigenschaften zu erhalten, indem man den Spinnzug oder die Spinnspannung auf einen hohen Wert einstellt oder indem man die Konzentration der Spinnlösung auf einen niedrigen Gehalt einstellt, wenn die Temperatur des Koagulierbades 30 bis 50° C ist.
Vom Standpunkt der Zähigkeit oder Festigkeit und der Dehnung ist es erwünscht, den Zug beim Spinnen auf einen hohen Wert einzustellen und die Temperatur des Koagulierbades relativ niedrig zu halten.
Das resultierende Garn, wie es gesponnen wurde, wird gewöhnlich auf wenigstens etwa das Fünffache seiner Länge nach dem Spinnen gestreckt. Es ist günstig, eine Naßhitzebehandlung der Faser durch Verwendung von heißem Wasser oder Wasserdampf durchzuführen, um die Struktur des gestreckten Garnes vor dem Trocknen zu stabilisieren.
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Die Trocknungsbedingungen sollten mit Sorgfalt gesteuert oder kontrolliert werden. Wenn die Trocknungstemperatur zu hoch ist, neigt die poröse Struktur der Faser dazu, während des Trocknens zu verschwinden, und die Wasserabsorptionsfähigkeit der Faser verschlechtert sich. Wenn andererseits die Trocknungstemperatur zu niedrig ist, verschlechtert sich die Produktivität, und die Wasserabsorptionsfähigkeit der Faser neigt dazu, beim Spinnen und Weben der Faser und bei dem anschließenden Erhitzen während der Verwendung des aus dem Faserprodukt hergestellten Stoffes zu variieren. Demnach ist es bevorzugt, bei einer Temperatur von wenigstens etwa 100 C, vorzugsweise bei etwa 120 bis 170° C zu trocknen.
Gemäß der Erfindung wird ein Faden mit einer im wesentlichen porösen Kernstruktur und mit einer über dem Kern gebildeten Haut gewonnen. Beispiele von Strukturen, die nach der Erfindung erzeugt werden, erscheinen in der Zeichnung.
In Fig. 1 der Zeichnung ist eine Vielzahl von Fäden zu sehen, die im Querschnitt erscheinen. Diese sind herkömmliche Acrylfasern oder Acrylfäden. Wie in Fig. 2 ersichtlich ist, die eine stärker vergrößerte Mikrophotographie einer der Fasern bzw. eines der Fäden von Fig. 1 ist, enthält die Struktur eine regelmäßige Anordnung ziemlich feiner Poren, die sich im wesentlichen über den gesamten Querschnitt der Faser oder des F adens ers tre cken.
Im Gegensatz dazu ist Fig. 3 die Darstellung eines Querschnittes ähnlich Fig. 1, zeigt aber die hochporöse Struktur der Kernabschnitte der Fasern oder Fäden nach der Erfindung. Besonders in Fig. 4 können stark unregelmäßige Poren in dem Kernab-
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schnitt der Faser oder des Fadens beobachtet werden, und es ist eine gut ausgebildete und stark strukturierte Haut im wesentlichen zusammenhängend entlang der Oberfläche der Faser oder des Fadens angeordnet.
Wenn eine Acrylpolymerlösung in ein Koagulierbad gesponnen wird, koaguliert sie gewöhnlich als ein Ergebnis der Diffusion zwischen einem Koaguliermittel, wie Wasser, und dem Lösungsmittel in der Acrylpolymerlösung. Gemäß dem Phasengleichgewxcht, das zwischen dem Polymer, dem Lösungsmittel und dem Koaguliermittel besteht, koaguliert das Polymer dicht, Fibrillen werden gebildet, und Hohlräume bilden sich gleichzeitig um die Fibrillen herum. Im Falle, daß ein Unterschied zwischen den Koagulierbedingungen, die in dem inneren Teil des Garnes bestehen, und jenen, die an dem äußeren Teil des Garnes bestehen, hervorgerufen werden, verursacht durch die Beschränkungen bezüglich der Diffusionsgeschwindigkeit des Koaguliermittels, kann eine Haut-Kernstruktur erzeugt werden.
Es ist bekannt, daß es möglich ist, Hohlräume zu bilden, sobald der Faden aus der Spinndüse während des KoaguIierverfahrens ausgesponnen wird. Die so gebildeten Hohlräume verschwinden aber leicht, wenn das Garn die üblichen Streck-, Trocken- und Hitzestabilisierstufen durchläuft.
Im Gegensatz dazu bleiben in dem Verfahren nach der Erfindung, bei dem die Polymeren a) und b) miteinander vermischt werden, die Hohlräume überraschenderweise beständig, selbst nach dem Durchlaufen durch die üblichen Streck-, Trocken- und Hitzestabilisierstufen.
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Da die Polymeren a) und b) nach der Erfindung ganz verschieden bezüglich des Koaguliermittels während der Koagulierstufe arbeiten, wird auch jede der koagulierten Strukturen unterschiedlich gebildet.
Wenn beispielsweise das Polymere a) ein Acrylpolymeres und das Polymere b) ein Acrylnitril-Styrolharz ist, bildet das Polymere a) Mikrohohlräume, und die Anwesenheit von Polymer b) verursacht die Bildung von Makrohohlräumen in dem Polymeren a). Folglich enthält die resultierende Faser äußerst überraschend ein Gemisch von Mikrohohlräumen und Makrohohlräumen, und dies führt überraschenderweise zu einer Faser mit ausgezeichneter Wasserabsorptionsfähigkeit.
Da andererseits die Polymeren a) und b) mischbar sind und in der Spinnlösung zum Zeitpunkt der Koagulierung gleichmäßig miteinander vermischt werden, verteilen sich die Polymeren a) und b) nicht selbst selektiv auf die Haut oder den Kern. Demnach sind das Verhältnis der Polymerkomponenten a) und b) in der Haut und in dem Kern im wesentlichen gleich.
Die Wasserzurückhaltung kann der Methode von V. Zarz in Melli- and -Textilberichte, 34, 849 (1953) gemessen werden. Dies ist das Verfahren, das in den nachfolgenden Beispielen verwendet wurde. Die hinsieht der WasserZurückhaltung (oder Wasserabsorption bzw. Wasserabsorptionsfähigkeit) zu testende Faser wurde auf eine Stapellänge von etwa 50 mm zerschnitten, kardiert und in Wasser 10 Minuten eingetaucht. Die feuchte Faser wurde in einen Korb gegeben und bei 400 g 5 Minuten zentrifugiert und bei 100° C getrocknet. Die WasserZurückhaltung (WR) wurde nach der Gleichung 1 berechnet:
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WR
worin A das Gewicht der feuchten Faser nach dem Zentrifugieren bei 4OO g während 5 Minuten und B das Gewicht der getrockneten Faser bedeutet.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Eine Spinnlösung eines Copolymers von AN, Methylacrylat (MEA) und Natriummethacrylsulfonat (SMAS) wurde durch Lösungspolymerisation und DMSO hergestellt. Die Zusammensetzung dieses Copolymers war 95,85 Mol-% AN, 4,0 Mol-% MEA und 0,15 Mol-% SMAS, und der Polymergehalt dieser Polymerlösung war 20 Gewichts-%.
Außerdem wurden verschiedene Additive, die in der Tabelle I aufgeführt sind, in DMSO gelöst, und die resultierende Lösung wurde mit der oben erwähnten Polymerlösung vermischt. In jedem Fall war die Menge der Additive 3 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht des Acrylpolymers. Jede Spinnlösung wurde durch eine Spinnlösung mit Kapillaren extrudiert, von denen jede einen Durchmesser von 0,065 mm hatte, und das Faserprodukt wurde in einer 50-gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von DMSO bei 55 C verfestigt und mit einem Streckverhältnis von 6 gestreckt. Jede Faser wurde 15 Minuten bei 130° C nach dem Waschen mit Wasser getrocknet. Die Zähigkeit oder Festigkeit, Dehnung und Wasserzurückhaltung oder Wasserabsorption der resultierenden Fasern oder Fäden sind in der Tabelle I gezeigt.
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Diese Versuche zeigen,- daß dannr wenn die hitzebeständigen und hohlraumstabilisierenden Additive nach der Erfindung vorhanden waren, die resultierenden Fasern ausgezeichnete wasserabsorbierende Eigenschaften besaßen.
Tabelle I
Produkt
Wasserabsorp- Festig- Dehnung Additiv tion (%) keit (g/d) (%)
Celluloseacetat (Essigsäuregehalt 55 % Gew.-%) 49 2,3 18,4
AS-Harz (AN/ST 24/76
Gew.-%) 54 2,5 17,2
Polyäthylenglycol
(Molekulargewicht 100) 7 2,7 20,5
Polyäthylenglycol
(Molekulargewicht 4200) 7 2,6 19,8
Polyvinylacetat 12 2,3 16,9
Polyoxyäthylenoxytetramethylenglycol (Molekulargewicht 1800) 18 2,5 17,8
Polyvinylpyrrolidon 7 2,8 20,1
Kontrollversuch
(kein Additiv) 7 2,9 22,1
Beispiel 2
Die gemischte Polymerlösung, die nach dem Verfahren des Beispiels 1 (Zeile 2, Tabelle I) erhaltene Acrylpolymerlösung und so erhaltenes AS-Harz enthielt, wurde in eine 50 %-ige wäßrige DMSO-Lösung extrudiert, und das Strecken beim Spinnen und die Temperatur des Koagulierbades wurden, wie in Tabelle II gezeigt ist, variiert.
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- 1 q
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Das Garn, wie es gesponnen wurde, wurde in einem Verhältnis von 7 gestreckt, mit Wasser gewaschen und mit 10 %-iger Entspannung bei 170° C getrocknet. Die physikalischen Eigenschaften der resultierenden Fasern oder Fäden sind in der Tabelle II gezeigt. Aus der Tabelle II ist ersichtlich, daß die Wasserabsorption der Faser mit einem Ansteigen des Streckens beim Spinnen und mit dem Ansteigen der Badtemperatur steigt. Spinnen mit einem hohen Streckverhältnis und mit einer relativ niedrigeren Temperatur beeinflußte die Festigkeit und Dehnung des Faserproduktes vorteilhaft.
Tabelle II Festig
keit
(%)		 Dehnung
(%)
Strecken
beim Spin
nen		 Koagulier-
temperatur
(°C)		 Wasserab
sorption
(%)		 2,8 23,0
0,52 15 7 2,9 22,8
0,52 30 10 2,7 18,8
0,52 40 20 2,5 17,5
0,52 45 35 2,3 18,2
0,52 50 45 2,2 18,5
0,52 55 57 2,3 17,0
0,52 60 63 3,5 18,7
0,89 30 24 3,2 20,1
0,89 40 33 2,8 19,8
0,89 50 51 3,5 18,9
1,05 30 29 3,0 19,7
1 ,05 40 39 2,7 18,6
1,05 50 55
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Beispiel 3
Eine DMSO-Lösung eines Copolymers aus 96,9 Mol-% AN, 3 Mol-% MEA und 0,1 Mol-% Natrxumallylsulfonat (SAS) wurde durch Lösungspolymerisation in DMSO hergestellt.
Die Polymerkonzentration der resultierenden Polymerlösung war 22 %. AS-Harz, wie es in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde mit der oben erwähnten Polymerlösung vermischt, und Tests wurden durch Variieren des Verhältnisses von AS-Harz zu dem Acrylpolymer durchgeführt.
Jede gemischte Polymerlösung wurde in eine 50 %-ige wäßrige DMSO-Lösung bei einer Temperatur von 65 C gesponnen, mit einem Streckverhältnis von 6 gestreckt und mit Wasser gewaschen und bei 130 C getrocknet. Die Spinnbarkeit und physikalischen Eigenschaften jeder der resultierenden Fasern oder Fäden sind in der Tabelle III gezeigt.
Tabelle III
AS-Harzge-
halt (%)		 Spinnbar
keit		 Wasserab
sorption
(%)		 Festig
keit
(g/d)		 Dehnung
(%)
- gut 7 2,9 27,0
0,2 gut 22 2,7 25,0
0,5 gut 35 2,5 24,1
1,0 gut 45 2,3 23,2
3,0 gut 62 2,1 21 ,2
8,0 gut 71 2,1 23,0
11 ,0 schlecht 85 1,8 19,7
+) Es war wegen der Garnbrüche schwierig, eine gewerbliche anwendbare Spinnbarkeit zu erhalten.
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- 2.Λ -
Beispiel 4
Jede Acrylpolymerlösung wurde unter Variieren der Acrylpolymerzusammensetzung gemäß den Angaben in Tabelle IV in DMSO polymerisiert. Die Eigenschaften jeder der Spinnlösungen wurden folgendermaßen gesteuert:
Die Polymerkonzentration lag bei 22 Gewichts-%, und die Lösungsviskosität wurde auf 200 Poise/45° C durch Zugabe von Dodecylmercaptan und durch Variieren der vorhandenen Dodecylmercaptanmenge gehalten. AS-Harz, das aus 28 Gewichts-% AN, 11 Gewichts-% Styrol und 62 Gewichts-% o(-Methylstyrol gewonnen worden war, wurde mit jeder der Acrylpolymerlösungen vermischt-. Zu diesem Zeitpunkt lag das Verhältnis von AS-Harz zu dem Acrylpolymer bei 2 Gewichts-%. Jede gemischte Polymerlösung wurde in eine 50 %-ige wäßrige DMSO-Lösung bei einer Temperatur von 50 C gesponnen, in siedendem Wasser bei einem Streckverhältnis von 6 gestreckt, mit Wasser gewaschen und dann unter Entspannung mit Wasserdampf behandelt und bei 130 C getrocknet. Die Wasserabsorption der resultierenden Faser ist in Tabelle IV gezeigt. Der niedrigere Gehalt an SAS und MEA beeinflußte das Steigen der Wasserabsorption vorteilhaft.
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AN / MEA /
(Mol-%)		 SAS Wasserabsorp
tion (%)
9,60 4,0 0 75
95,9 4,0 0,1 61
95,8 4,0 0,2 43
95,7 4,0 0,3 22
95,5 4,0 Or 5 15
9 4,0 4,0 1,0 7
99,8 0 0,2 51
97,8 2,0 O,2 47
93,8 6,O O,2 38
91,8 8,0 0,2 32
87,8 12,0 0,2 28
In der obigen Beschreibung der Erfindung wurden im Interesse der Klarheit spezielle Ausdrücke verwendet, und es wurden auch spezielle Beispiele bezüglich der Strukturen der erzeugten Fasern oder Fäden betrachtet. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß in dem Verfahren, in den relativen Verhältnissen der Bestandteile und in der tatsächlichen Zusammensetzung und Struktur der resultierenden Fasern oder Fäden zahlreiche Veränderungen vorgenommen werden können, ohne daß man den Erfindungsgedanken verläßt.
Beispielsweise ist es zwar äußerst erwünscht, in eine 5O %-ige DMSO-Lösung als Lösungsmittel zu spinnen, doch können auch verschiedene andere Lösungen stattdessen verwendet werden. Beim Spinnnen in eine Lösung mit einem höheren DMSO-Gehalt, wie beispielsweise von 85 %, ist es jedoch schwierig, eine Polymerkoagulierung zu erhalten. Andererseits ist es beim Spinnen in
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eine DMSO-Lösung mit einem viel niedrigeren DMSO-Gehalt erforderlich, eine große Menge an Wasser in das Koagulierbad einzuführen, um die Menge an DMSO zu steuern, die beim Spinnen die Polymerlösung begleitet. Dies erfordert demnach unnötig zusätzliche Stufen, wie die Einstellung der Badkonzentration, die Gewinnung des Lösungsmittels usw. Aus diesen Gründen liegt der bevorzugte Gehalt an DMSO in der Lösung etwa bei 40 bis 70 Gewichts-%.
Andere Abwandlungen in Verbindung mit den Verfahrensstufen, wie der Einstellung der Badkonzentration, der Temperatur und der Betriebsbedingungen, können auch ohne Verlassen des Erfindungsgedankens vorgenommen werden.
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*9
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Claims (19)

Dr. Hans-Heinrich Willrarh f Dr. Dieter Weber Dipl.-Phys. Klaus Seiffert PATE NTAN WALTE D - 6200 WIESBADEN 1 16.1.1979 Postfach 6145 Gustav-Freytag-Straße 25. Dr. S? (061 21) 37 2720 Telegrammadresse: WILLPATENT Telex: 4-186 247 290)778 TD-Ti 8020 Toray Industries, Inc., 2, Nihonbashi- Muromachi, 2-chome, Chuo-ku, Tokyo, Japan Wasserabsorbierende Acrylfasern und Verfahren zu deren Herstellung Priori tat: Japanische Patentanmeldung Nr. 4473/1978 vom 19. Januar 1978 :P Patentansprüche
1. Wasserabsorbierende Acrylfaser mit einer Struktur aus einem porösen Kern und einer Haut^ die dichter als der Kern ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Polymergemisch besteht, das
a) etwa 90 bis 99,9 Gewichts-% Acrylpolymer und
b) etwa 0,01 bis 10 Gewichts-% eines synthetischen Polymers,
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Postsdieck: Frankfurt/Main 67 63-602
Bank: Dresdner Bank AG, Wiesbaden, Konto-Nr. 276 807
• ORIGINAL INSPECTED
- ι
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welches mit dem Acrylpolymer mischbar, aber im wesentlichen unverträglich ist, umfaßt, wobei das synthetische Polymer in einem Lösungsmittel für das Acrylpolymer löslich und in Wasser im wesentlichen unlöslich ist.
2. Acrylfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymergemisch
a) etwa 92 bis 99,9 Gewichts-% Acrylpolymer und
b) etwa 8 bis 0,1 Gewichts-% des synthetischen Polymers umfaßt.
3. Acrylfaser nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Kern eine Vielzahl von Hohlräumen enthält, deren Durchmesser etwa 0,5 bis 2 ,um beträgt.
4. Acrylfaser nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Acrylpolymer a) ein Acrylnitrilcopolymer aus etwa 90 bis 100 Mol-% Acrylnitril und etwa 10 bis 0 Mol-% eines mit Acrylnitril copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Vinylmomoners ist und worin das synthetische Polymer b) ein thermoplastisches Polymer mit einem Erweichungspunkt von etwa 100 bis 150° C ist.
5. Acrylfaser nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in ihr das Acrylpolymer a) ein Acrylnitrilcopolymer aus etwa 90 bis 100 Mol-% Acrylnitril, 0 bis 10 Mol-% eines äthylenisch ungesättigten Comonomers und etwa 0 bis 0,3 Mol-% eines eine Sulfonsäuregruppe enthaltenden monoäthylenischen Vinylmonomers ist und worin das synthetische Polymer b) ein AS-Harz, ein Acrylnitril-Styrolcopolymer, ein t^-Methylstyrolcopolymer, ein Cellulosederivat, Celluloseacetat, Cyanoäthylcellulose, Polymethylmethacrylat oder eine Kombination hiervon ist.
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6. Acrylfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ihr eine Sulfonsäuregruppe enthaltendes monoäthylenisches Vinylmonomer Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, Styrolsulfonsäure, deren Alkali- oder Ammoniumsalze oder eine Kombination derselben und ihr synthetisches Polymer ein Acrylnitril-Styrolcopolymer ist.
7. Acrylfaser nach Anpsruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Acrylpolymer a) Acrylnitril oder ein Copolymer von Acrylnitril mit Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, niedermolekularen Alkylestern oder Ammoniumsalzen derselben oder Kombinationen dieser Verbindungen ist.
8. Acrylfaser nach Anspruch T bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ihr synthetisches Polymer b) ein Acrylnitril-Styrolcopolymer ist.
9. Acrylfaser nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ihr monoäthylenisches Vinylmonomer Vinylacetat, Vinylchlorid, Styrol, d-Methylstyrol, ein eine Sulfonsäuregruppe enthaltendes Vinylmonomer, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, Vinylbenzolsulfonsäure und/oder ein Alkali- oder Ammoniumsalζ derselben ist.
10. Verfahren zur Herstellung einer wasserabsorbierenden Acrylfaser nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man
1. eine Lösung eines Acrylpolymers a) und das synthetische Polymer b) in einem Lösungsmittel miteinander vermischt,
2. die gemische Spinnlösung in ein wäßriges Koaguliermittel spinnt,
3. das Extrudat streckt und ölt und
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4. die resultierende Faser mit Wasserdampf behandelt und bei 100 bis 180° C trocknet.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Acrylpolymer a) ein Copolymer aus etwa 95,3 bis 100 Mol-% Acrylnitril, etwa 0 bis 4,5 Mol-% eines monoathylenischen Vinylmonomers und 0 bis 0,2 Mol-% eines eine Sulfonsäuregruppe enthaltenden Vinylmonomers verwendet und als synthetisches Polymer b) Acrylnitril-Styrolharz (d.h. AS-Harz), Celluloseacetat, Polymethylmethacrylat oder Kombinationen hiervon verwendet.
12. Verfahren nach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetisches Polymer b) ein AS-Harz verwendet.
13. Verfahren nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Dimethylacetatmid oder Kombinationen hiervon verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Ölen ein Schmiermittel in einer Menge von etwa 0,5 bis 5,0 Gewichts-% der trockenen Faser auf das Extrudat aufbringt.
15. Verfahren nach Anspruch 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als Acrylpolymer a) Acrylnitril oder ein Copolymer von Acrylnitril mit Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, einem niedermolekularen Alkylester oder Ammoniumsalz derselben oder Kombinationen dieser Verbindungen verwendet.
16. Verfahren nach Anspruch 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetisches Polymer b) ein Acrylnitril-Styrolcopolymer verwendet.
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17. Verfahren nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man als monoäthylenisches Vinylmonomer Vinylacetat, Vinylchlorid, Styrol, 1A-Methy1styrol, Vinylmonomere mit einer SuIfonsäuregruppe, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsaure, Vinylbenzolsulfonsäure und/oder Alkali- oder Ammoniumsalze derselben verwendet.
18. Verfahren nach Anspruch 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßriges Koaguliermittel ein solches verwendet, das ein Lösungsmittel für die Polymere a) und b) enthält.
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