DE3336584A1 - Verfahren zur herstellung von kohlenstoffasern oder grafitfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kohlenstoffasern oder grafitfasern

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DE3336584A1 DE3336584A DE3336584A DE3336584A1 DE 3336584 A1 DE3336584 A1 DE 3336584A1 DE 3336584 A DE3336584 A DE 3336584A DE 3336584 A DE3336584 A DE 3336584A DE 3336584 A1 DE3336584 A1 DE 3336584A1
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Description

TOHO BESLON CO., LTD., TOKYO / JAPAN
Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder Grafitfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder Grafitfasern auf Acrylbasis mit sehr guten Eigenschaften.
Im allgemeinen werden Kohlenstoffasern oder Grafitfasern auf Acrylbasis hergestellt, indem man Faserstränge aus Acrylnitrilfasern in einer oxidativen Atmosphäre .unter Ausbildung einer voroxidierten Faser erwärmt, die voroxidierte Faser in einer inerten Atmosphäre unter Bildung von Kohlenstoffasern carbonisiert und schliesslich die Kohlenstoffasern bei
einer hohen Temperatur unter Ausbildung von Grafitfasern grafitisiert (siehe z.B. US-PSen 4 069 297 und 4 197 279).
Dieses Verfahren weist jedoch bei einer kontinuierlichen Arbeitsweise einige technische Probleme auf. Bei der Carbonisierung oder Grafitisierung sammeln sich im Ofen Faserflocken oder Abfallfasern an und verengen die Garn- und Führungswalzen. Dadurch müssen die hindurchlaufenden Faserstränge durch die Flocken hindurchgeführt werden. Bei der Herstellung der voroxidierten Faser aus Acrylnitrilfasern lässt sich ein gewisser Koaleszenzgrad der Fasern (d.h. das Anhaften der Fasern aneinander) nicht vermeiden. Eine zu starkeKoaleszenz ergibt jedoch Fasern niedriger Festigkeit. Bei dem Verfahren für die Wärmebehandlung der voroxidierten Fasern müssen die Fasern zahlreiche Walzen und Fadenführungen durchlaufen. Dadurch werden unvermeidlich gewisse Schäden an der Oberfläche der Fasern hervorgerufen. Durch diese Oberflächenschaden wird die Festigkeit der Fasern verschlechtert. Dasselbe gilt auch bei der Grafitisierung von Fasern.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder Grafitfasern mit sehr guten Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, bei dem ein Minimum an Faserflocken gebildet wird und ein Minimum an Koaleszenz auftritt.
Das erfindungsgemässe Verfahren stellt ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern
■BAD
oder Grafitfasern dar, bei dem man kontinuierlich einen voroxidierten Faserstrang in einen Carbonisierungsofen oder einen Kohlenstoffaserstrang in einen Grafitisierungsofen für eine Wärmebehandlung einführt und die Verbesserung ist dadurch gekennzeichnet, dass man den wärmezubehandelnden Faserstrang mit einer wässrigen Lösung behandelt, die wenigstens ein Glied aus der Gruppe Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von mehr als 100.000, Methylcellulose, Ethylcellulose und Hydroxyethylcellulose enthält, worauf man dann den behandelten Faserstrang bei einer Temperatur unterhalb 2500C vor der Wärmebehandlung trocknet.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann man die Akkumulierung im Carbonisierungsofen oder Grafitisierungsofen vermindern und Kohlenstoffasern oder Grafitfasern mit einem Minimum an Flocken erhalten. Darüber hinaus ist es möglich, koaleszierte voroxidierte Fasern aufzutrennen und eine Oberflächenschädigung der Fasern zu verhindern. Dadurch erhäit man hochfeste Kohlenstoffasern oder Grafitfasern.
Weiterhin ist es durch das erfindungsgemässe Verfahren möglich, Faserflocken und Abfallfasern, die im Carbonisierungsofen oder Grafitisierungsofen akkumulieren und die Garnführungen verengen, zu vermindern und man kann weiterhin verhindern, dass die Faserstränge Flocken bilden und von den Führungswalzen eingefangen werden, welche sie passieren bevor sie in den Ofen eingeführt werden. Es ist möglich,
die in der Voroxidierungsstufe koaleszierten Fasern aufzutrennen. Weiterhin ist es auch möglich, die voroxidierten Fasern und Kohlenstoffasern vor Oberflächenschäden beim Durchlaufen durch die Walzen-5 führungen zu bewahren. Auf diese Weise kann man Kohlenstoffasern oder Grafitfasern mit sehr guten Eigenschaften erhalten.
Der zu behandelnde Faserstrang wird aus einem Acrylnitrilfaserstrang, der aus einem Polyacrylnitril und Copolymer, das vorzugsweise mehr als 90 Gew.% Acrylnitril und eine Vinylverbindung enthält, erhalten. Im allgemeinen besteht der Faserstrang aus 100 bis 30.000 Fäden und jeder Faden hat einen Titer von 0,5 bis 1,5 Denier.
Die Acrylnitrilfaserstränge werden in einer oxidierten Atmosphäre, z.B. an der Luft, bei 220 bis 3000C unter Erhalt von voroxidierteri Strängen behandelt. 0 Diese Behandlung wird vorzugsweise in einem solchen Masse vorgenommen, dass die Fasern einen Gehalt an gebundenem Sauerstoff von 6 bis 15 % aufweisen.
Die chemische Substanz (nachfolgend als Schlichtemittel bezeichnet), mit welcher die voroxidierten Fasern oderKohlenstoffasern behandelt werden, ist Polyethylenoxid (PEO) mit einem Molekulargewicht von mehr als 100.000 und vorzugsweise 100.000 bis 4.800.000 und ganz besonders bevorzugt 600.000 bis 1.100.000. PoIyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von weniger als 100.000 hat eine zu niedrige Viskosität und kann
die Flockenbildung nicht wirksam verhindern. Solche mit einem Molekulargewicht von mehr als 1.100.000 ergeben eine wässrige Behandlungslösung/ die selbst bei niedrigen Konzentrationen eine zu hohe Viskositat aufweist. Falls die Behandlungslösung eine zu hohe Konzentration und eine zu grosse Viskosität aufweist, kann man die Viskosität durch Zugabe eines wassermischbaren, niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel, wie Aceton, Methanol und Ethanol, verringern.
Weitere Schlichtemittel sind Methylcellulose, Ethylcellulose und Hydroxyethylcellulose mit vorzugsweise einem Substitutionsgrad von 1,6 bis 2,0 %, 0,7 bis 1,3 % bzw. 1,4 bis 1,5 %. Die vorerwähnten Schlichtemittel können einzeln oder in Kombination miteinander verwendet werden.
Im allgemeinen wendet man das Schlichtemittel als Lösung mit einem Gehalt von 1 bis 20 g/l an. Als Lösungsmittel kommen Wasser oder eine Mischung aus Wasser mit einem wassermischbaren, niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel der vorerwähnten Art, wie Aceton, Methanol und Ethanol, in Frage. Ein Mischlösungs· mittel ist vorteilhaft, wenn die Lösungsviskosität zu gross ist und wenn man Wasser alleine verwendet. Eine Verminderung der Viskosität ist wünschenswert, um eine grössere Menge an Schlichtemittel· unter Anwendung einer Lösung mit einer höheren Konzentration aufzubringen. Eine zu viskose Lösung führt zum Aneinanderkleben der Stränge und ergibt auch nach dem Trocknen
eine Flockenbildung. Bevorzugt wird die Verwendung b=r
eines Mischlosungsmittels, enthaltend 40 bis 80 % £ΞΞ
eines organischen Lösungsmittels. ΈΞΞ
Die Temperatur, bei welcher man die Faserstränge ΞΞΞ
mit dem Schlichtemittel behandelt, ist nicht beson- ΞΞ
ders begrenzt; sie liegt im allgemeinen bei 15 bis :=::: 300C und vorzugsweise 20 bis 25°C.
Die voroxidierten Fasern werden vorzugsweise mit -™
dem Schlichtemittel in einer Menge von 0,01 bis ζΞ.
0,5 Gew.% (bezogen auf das Gewicht der unbehandel- ■ ΞΞ ten Fasern) und nach bevorzugter in einer Menge von - ΞΞΞ
0,1 bis 0,3 Gew.% beladen. Bei einer Beladung von ==
weniger als 0,01 Gew.% kann man die Flockenbildung ΞΞΞ
nicht ausreichend verhindern und bei einer Beladung rrE
von mehr als 0,5 Gew.% kleben die Stränge aneinan- ™
der und eine Koaleszenz der carbonisierten Fasern _~Z
findet statt. i~~
Die Beladung des Schlichtemittels auf der Kohlen-
stoffaser beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew. % und ----
insbesondere 0,5 bis 2 Gew.%. Bei einer Beladung
von weniger als 0,1 Gew.% kann man die Flockenbildung _""_"
nicht ausreichend verhindern und bei einer Beladung - "V" von mehr als 5 Gew.% verkleben die Stränge und es
findet eine Flockenbildung statt. -"-
Bei der Behandlung wird der Faserstrang durch eine "_~
wässrige Lösung des Schlichtemittels geleitet oder man _
sprüht eine wässrige Lösung des Schlichtemittels auf.
BAD ORIGINAL
Andere Verfahren, z.B. eine Walzenbeschichtung, kann man ebenfalls anwenden. Die Koaleszenz der voroxidierten Faser kann man nach der Behandlung der voroxidierten Faser mit einer wässrigen Lösung des Schlichtemittels dadurch entfernen, dass man geeignete mechanische Kräfte auf die Fasern so einwirken lässt, dass die koaleszierten Fasern aufgetrennt werden. Hierfür leitet man die behandelten Faserstränge im allgemeinen durch Abquetschwalzen oder über einen runden Gegenstand unter Druck. Auf diese Weise kann man die koaleszierten Fasern wirksam auftrennen. Um ein Aneinanderkleben der behandelten Faserstränge zu vermeiden, werden die behandelten Faserstränge vorzugsweise so abgequetscht, dass der Wassergehalt auf weniger als 45 Gew.%, bezogen auf den Trockengehalt (bezogen auf das Gesamtgewicht der trockenen Faser und des Schlichtemittels) verringert wird.
Der behandelte Faserstrang wird dann bei einer Temperatur von nicht mehr als 25O0C und vorzugsweise beil20 bis 1700C getrocknet. Wird der behandelte Faserstrang in einen Carbonisierungsofen oder Grafitisierungsofen ohne Trocknen eingeführt, dann haben die dabei gebildeten Kohlenstoffasern oder Grafitfasern eine niedrige Festigkeit. Wenn man andererseits das Trocknen bei einer Temperatur von mehr als 2500C durchführt, dann koalesziert der Faserstrang und die gebildeten Kohlenstoffasern oder Grafitfasern haben schlechte Eigenschaften. Vorzugsweise wird das Trocknen in einem solchen Masse durchgeführt,
dass der Wassergehalt des Stranges nicht mehr als 5 Gew.%, bezogen auf das Trockengewicht, und insbesondere nicht mehr als 1 Gew.% im Falle einer voroxidierten Faser und vorzugsweise nicht mehr als 1 Gew.% und insbesondere nicht mehr als 0,1 Gew.% im Falle der Kohlenstoffaser beträgt.
Die Behandlung mit dem Schlichtemittel· und das Trocknen danach erfolgen an dem Faserstrang. Ein Behandeln, der Faser in Form eines Dublierstranges oder aufgewickelt auf einen Rahmen oder eine Spule, ergibt ein Verkleben der Stränge.
Die voroxidierte Faser, die mit dem Schlichtemittel behandelt wurde, wird im a^gemeinen bei 800 bis 1.5000C während 1 Minute in einer inerten Atmosphäre, wie Stickstoff/ Argon oder einer Mischung davon carbonisiert. Sie grafitisiert, wenn man sie weiter auf 1.500 bis 3.0000C in einer inerten Atmosphäre der vorerwähnten Art erwärmt. Die in der oben erwähnten Art erhaltene Kohlenstoffaser .kann nochmals mit dem Schlichtemittel gemäss der Erfindung vor der Grafitisierung behandelt werden. Dadurch erhält man Grafitfasern mit verbesserter Qualität. Das erfindungsgemäss verwendete Schlichtemittel· kann auch auf in anderer Weise erhaitene Kohlenstoffasern aufgebracht werden., um dadurch Grafitfasern verbesserter Qual·ität zu erhaben.
Weiterhin kann man die mit dem erfindungsgemäss verwendeten Schiichtemittel· behänderen voroxidierten
Fasern oder Kohlenstoffasern, nachdem man sie zu Non-woven Fabrics, Geweben, Vliesen und dergleichen verarbeitet hat, carbonisieren oder grafitisieren.
Die Tabellen 1 und 2 zeigen die Wirkung der Beladungsmenge des Schlichtemittels und die Wirkung der Trockentemperatur auf die Qualität der gebildeten Kohlenstoffasern und Grafitfasern.
Tabelle 1
Anzahl
der Flok-
'ken (pro
m) "		 Kohlenstoffaser Festigkeit
(kg/mm2)		 Elastizi
tätsmodul
(kg/mm2 )		 Dehnung
(%)
Beladung auf
der voroxi
dierten Fa
ser (Gew.%)		 103 Anzahl der
Koaleszenz		 400 24.300 1,65
0;005 * 62. 26 430 24.200 1,8
OjOl 37 10 440 24.000 1,8
0,1 39 2 440 23.900 1,8
0,3 41 4 430 24-. ZOO 1,8
0,5 114 7 390 23.900 1,63
.1,0 * 34
Anzahl
der Flok-
ken (pro
m)		 Grafitfaser Festigkeit
(kg/mm2)		 Elastizi
tätsmodul
(kg/mm2)		 Dehnung
(%)
Beladung auf
der Kohlen-
• stoffaser
(Gew.%)		 70 Anzahl der
Koaleszenz		 260 36.800 0,71
0,05 * 56 1 305 36.100 0,97
0,5 50 3 310 36.400 0,85
2,0 58 5 280 36-100 0,78
5,0 85 4 275 35.800 0,77
7,0 * 3
-f
10
30
- 15 -
Anmerkungen Schlichtemittel: Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht im Bereich von 600.000 bis 1.100.000
Trocknungstemperatur: 1300C
* ausserhalb des Bereiches der bevorzugten Menge des Schlichtemittels
Tabelle 2
Anzahl der
Koaleszenz		 Kohlenstoffaser Elastizi
tätsmodul
(kg/mm2)		 Elastizi
tätsmodul
(kg/mm2)		 Dehnung
(%)'
Trocknungstemperatur
der voroxidierten Fa
ser (0C)		 147
2
186		 Festig
keit
. (kg/mm2.).		 24.300
24.500
24.000		 36.500
36.400
35.800		 1 ,05
1,80
1 ,20
ungetrocknet*
130
300*		 255
440
287		 . . .Grafitfaser
Trocknungstemperatur
der Kohlenstoffaser
(0C)		 Anzahl der
Koaleszenz		 Festig
keit
(kg/mm2)		 Dehnung
(%)
ungetrocknet*
130
300*		 80
4
206		 240
308
220		 0,66
0,85
0,61
Anmerkungen Schlichtemittel: Polyethylenoxid mit
einem Molekulargewicht von 600.000 bis 1.100.000
5 Beladung des Schlichtemittels: 0,1 Gew.%
bei der voroxidierten Faser; 1,0 Gew.% bei der Kohlenstoffaser
* ausserhalb der Erfindung
10 · ·
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen und Vergleichsbexspielen weiter erläutert.
Beispiel 1
Zehn Stränge (jeder Strang enthielt 6.000 Fäden) aus Acrylnitrilfasern (jede Faser hatte einen Titer von 0,9 Denier) wurden 60 Minuten an der Luft bei 2500C voroxidiert,, unter Ausbildung von voroxidierten Fasersträngen ■ (enthaltend 12 % gebundenen Sauerstoff). Die voroxidierten Faserstränge wurden in eine wässrige Lösung von etwa 2O0C, enthaltend 2 g des in Tabelle 3 gezeigten Schlichtemittels in 1 1 Wasser, getaucht. Nach dem Abpressen mit Kautschukdruckwalzen auf einen Wassergehalt von 40 %, bezogen auf Trockenbasis) wurden die behandelten Faserstränge bei 1300C 0 getrocknet, bis der Wassergehalt auf 4 bis 5 Gew.% " abgenommen hatte. Die Faserstränge wurden dann 1 Minute
in einem. Carbonisierungsofen bei 1.4000C carbonisiert. Die erhaltene Kohlenstoffaser wurde mit einer 10 %-igen wässrigen NaOH-Lösung elektrolytisch oxidiert. Anschliessend wurde die Kohlenstoffaser 5 mit Wasser gewaschen, bei 1700C getrocknet und mit 1,6 Gew.% eines Epoxyharzes beschichtet. Die Menge der Flocken7 die sich am Ausgang des Trockners an der Führung ansammelte, wurde bestimmt. Die Anzahl der Flocken/ die Anzahl von Koaleszenzen, die Festig-
keit/ das Elastizitätsmodul und die Dehnung wurden für das aufgewickelte Produkt gemessen und die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt. Die Anzahl der Flocken und die Anzahl der Koaleszenzen wurde wie folgt bestimmt:
Anzahl der Flocken
Ein 6000-Faserstrang wird in Aceton eingetaucht/ um das Schlichtemittel zu entfernen. Der Strang wird in einerSpanne von etwa 1,5 m gestreckt und das Aceton wird durch Trocknen an der Luft entfernt. Die Luft wird über den Strang geblasen. Die Anzahl der Flocken auf einer Länge von 1 m wird gezählt.
Anzahl der Koaleszenz
Ein 6000-Faserstrang wird auf 3 mm geschnitten und der geschnittene Strang wird mit Aceton unter Einwirkung von Ultraschall zur Entfernung des Schlichte-30 mittels gewaschen. Die Anzahl der koaleszierten Fasern wird unter einem Mikroskop mit 6,3-facher Vergrösserung bestimmt.
Tabelle 3
PEO
(A)		 Beispiel
1		 HEC Vergleichs
beispiel		 PEO
(B)
Schlichtemittel 0,08 MC 0,08 Kon
trolle		 0.08
Beladung (Gew.%) 0,03 0,08 0,03 0 0,08
Ansammlung an den
Führungen im Trock·
ner (g/120 min)		 40 0,04 46 0,1 75
Anzahl der Flok-
ken am Produkt
(pro m)		 3 51 5 103 13
Anzahl der Koa-
leszenz		 450 5 440 20 400
Festigkeit
(kg/mm2)		 24.000 440 24.500 400 24.000
Elastizitäts
modul (kg/mm2)		 1,9 24.500 1,8 24.000 1,7
Dehnung (%) 1,8 1,68
Anmerkungen PEO (A): Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 60.000 bis
1 .100.000
PEO (B): Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 50.000
MC:
Methylcellulose (Substitutionsgrad 1,6 bis 2,0 %)
- 20 -
MHC: Hydroxyethylcellulose (Substitutionsgrad 1,4 bis 1,5 g)
Beispiel 2
Kohlenstofffasern wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurde als Schlichtemit-
tel eine wässrige Lösung aus 2 g/l Methylcellulose bei 200C (Substitutionsgrad der Methylcellulose: 1,6 bis 2,0 %) verwendet. Das Trocknen wurde unter den in Tabelle 4 gezeigten Bedingungen durchgeführt. Die Anzahl der Flocken etc. des Produktes werden in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Beispiel 2 Vergleichs
beispiel
Trocknungstem
peratur vor 1300C 3000C ungetrocknet
der Carbonisie
rung
Wassergehalt
(Gew.%) 4-5 4-5
Anzahl der
Flocken auf
demProdukt unzäh- unzäh
(pro m) 48 lig lig
Anzahl der
Koaleszenz 5 200 150
Festigkeit
(kg/mm2) 440 273 250
Elastizitäts
modul
' (kg/mm2) 24.500 24.400 24.100
Dehnung (%) 1/8 1,1 1,0
Anmerkung Beladung: 0,08 Gew.
ORiGlNAL INSPECTED
Beispiel 3
6OOO-Faden-Kohlenstoffaserstränge werden mit verschiedenen Schlichtemitteln, die in einem Mischlösungsmittel aus Aceton und Wasser(70:30 Vol/Vol) in einer Konzentration von 7 g/l aufgelöst sind, bei 200C behandelt, wie dies in Tabelle 5 gezeigt wird. Die behandelten Faserstränge werden auf Walzen bis zu einem Wassergehalt von 49 % (oder
10 Gehalt des Mischlösungsmittels von 140 %) abgequetscht und dann bei 120 bis 1300C getrocknet, bis der Wassergehalt 0,01 Gew.% beträgt. Die Kohlenstofffaser wird dann 60 Sekunden in einer Stickstoffatmosphäre unter Verwendung eines Grafitisierungsofens
bei 2.4000C grafitisiert.
Die erhaltene Grafitfaser wird wie in Beispiel 1 behandelt, gewaschen und getrocknet und dann mit einem Epoxyharz in einer Menge von 1,4 Gew.% beschichtet. 20 Die ausgerüstete Grafitfaser wird aufgewickelt. Die Anzahl der Flocken etc., wird an der aufgewundenen Grafitfaser bestimmt und die Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
Beispiel 3 Methyl-
cellulose		 Vergleichsbeispiel 0
Schlichtemittel
i		 Polyethylen-
oxid*		 1 Bisphenol A- Kontrolle
Epoxyharz
(7 g/l Aceton-
lösung)		 205
I
Beladung Gew.%		 1 43 1 282
Anzahl der
Flocken auf dem
Produkt (pro m)		 51 304 168 36.400
Festigkeit
(kg/mm2)		 3 1 7 36.700 251 0,77
Elastizitäts
modul (kg/mm2)		 36.800 0,83 36.000
Dehnung(%) 0,86 0,70
* Molekulargewicht: 600.000 bis 1.100.000
Die Erfindung wurde ausführlich hinsichtlich spezieller Ausführungsformen besprochen, jedoch ist für den Fachmann ersichtlich, dass zahlreiche Änderungen und Modifizierungen durchgeführt werden können, ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims (17)

  1. HOFFMANN'· EITLE &-PARTNER'
    PATENT- UND RECHTSANWÄLTE -
    PATENTANWÄLTE DIPL.-INS. W. EITLE '■ DR. RER. NAT. K. HOFFMANN ■ DIPL.-ING. W. LEHN
    . K. FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN . DR. RER. NAT. H.-A. BRAUNS . DIPL.-ING. K. GORS DIPL.-ING. K. KOHLMANN · RECHTSANWALT A. NETTE
    39 275 o/wa
    TOHO BESLON CO., LTD., TOKYO / JAPAN
    Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern oder Grafitfasern
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern auf Acrylbasis, dadurch gekennzeichnet, dass man einen voroxidierten Faserstrang mit einer wässrigen Lösung, enthaltend eine Verbindung aus der Gruppe Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von mehr als 100.000, Methylcellulose, Ethylcellulose und/oder Hydroxyethylcellulose, behandelt, dass man den so behandelten Faserstrang bei einer Temperatur von weniger als 2500C trocknet und dass man den getrockneten,
    i»BELLASTRA5SE 4 · D-SOOO MÜNCHEN B1 · 7 ELEFON (OSO) O11O87 . TELEX S-ΰΟΟΙΟ CPATHE} · TELEKOPIERER Q183S6
    behandelten Faserstrang kontinuierlich in einen tz:
    Carbonisierungsofen einführt. Ξ
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von Grafitfasern auf === Acry!basis, dadurch gekennzeich- =£
    net, dass man einen Kohlenstoffaserstrang mit ^
    einer wässrigen Lösung, enthaltend eine Verbin- ^
    dung der Gruppe Polyethylenoxid mit einem Mole- rr:
    kulargewicht von mehr als 100.000, Methylcellu- Ξ
    lose-, Ethylcellulose und/oder Hydroxyethylcellu- Ξ;
    lose, behandelt, dass man den behandelten Faser- E:
    strang bei einer Temperatur von weniger als 2500C ~ trocknet und dass man den getrockneten behandel- " =
    ten Faserstrang durch kontinuierliches Einführen ==
    der Faser in einen Grafitisierungsofen wärmebe- ΞΞ
    handelt. Ξ
  3. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn- ~ zeichnet , dass die wässrige Lösung ein :~
    organisches Lösungsmittel enthält. " :Ξ
  4. 4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch g e k e η η - '» zeichnet , dass man als organisches Lösungsmittel Aceton, Methanol und/oder Ethanol ver- -;■
    wendet. Ξ
  5. 5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch g e k e η η - '-= zeichnet , dass man eine Methylcellulose, " Ethylcellulose oder Hydroxyethylcellulose mit einem ^
    Substitutionsgrad von 1,6 bis 2.0 %, 0,7 bis 1 ,3 % '~
    bzw. 1,4 bis 1,5 % verwendet. ' ζ
    ßAD
  6. 6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man eine wässrige Lösung, die 1 bis 20 g eines Schlichtemittels pro Liter Lösung enthält, verwendet.
  7. 7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man das Schlichtemittel in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des unbehandelten Faserstranges, verwendet.
  8. 8. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass man das Schlichtemittel
    in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des unbehandelten Faserstranges, verwens det.
  9. 9. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man eine mechanische Kraft auf den behandelten Faserstrang einwirken lässt, um die Koaleszenz der Fasern aufzuheben.
  10. 10. Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , dass man zur Einwirkung einer mechanischen Kraft den behandelten Faserstrang durch Abquetschwalzen führt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , dass man zur Einwirkung einer mechanischen Kraft den behandelten Faserstrang unter Druck gegen einen runden Gegenstand presst.
  12. 12. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man den behandelten Faserstrang bis zu einem Wassergehalt von nicht mehr als 5 Gew.%, bezogen auf das Gesamttrockengewicht,
    trocknet.
  13. 13. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dass man den behandelten. Faserstrang trocknet bis der Wassergehalt des Faser-
    Stranges nicht mehr als 0,1 Gew.%, bezogen auf das Gesamttrockengewicht, beträgt.
  14. 14. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wärmebehandlung
    des Faserstranges bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1.7000C in einer Inertgasatmosphäre durchführt.
  15. 15. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch g e k e η η · 20 zeichnet, dass man die Wärmebehandlung
    des Faserstranges bei einer Temperatur im Bereich von 1.500 bis 3.0000C in einer Inertgasatmosphäre durchführt.
    25
  16. 16. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, dass das Polyethylenoxid ein
    Molekulargewicht von nicht mehr als 4.800.000 hat.
  17. 17. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch g e k en η zeichnet, dass das Polyethylenoxid ein
    Molekulargewicht von nicht mehr als 4.800.000 hat.
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