JPS584825A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、炭素繊維の製造時炭素化炉に蓄積するタール
、繊維屑等を減少させて長時間の連続操業を可能にする
炭素繊維の製造法である。

従来より、アクリａ二）リル系繊維束を耐炎化処理して
、アクリＩｆｆ　二）　＋フル系耐炎化繊維束となし１
次いでこの７クリロニトリル系耐炎化繊維を炭素化して
炭素繊維として使用するか、あるいは炭素化することな
く、そのまま耐炎性を利用した分野で使用することは知
られている。

この耐炎化繊維を炭素化するに際して、炭素化炉内に蓄
積するタール、繊維屑、その他の堆積物は、炭素化炉の
長期にわたる連続運転を不能にし、定期的な内部の掃除
を余儀なくさせる。

また炭素化炉内に堆積物が多くたまると、炉を閉塞しな
いまでも、炉内の糸道が堆積物によって狭窄され、これ
が処理される繊維束の毛羽立ちの原因となる。

本発明は、このような問題を解決し炉内における堆積物
を減少させ繊維束の毛羽立ちをおさえ、高品質の炭素繊
維を得ることを目的とし、この目的達成のために特殊な
処理を施したアクリロニトリル系耐炎化繊維を用いて炭
素繊維を製造するものである。

繊維束に対し［１，１〜２．０％（重量）の繊維集束剤
を付着させ、その後４００℃以上の炭素化炉に導入する
ことを特徴とする炭素繊維の製造法である。

本発明によると、炭素化炉内における堆積物を減少させ
るとともに得られた炭素繊維束の毛羽をも減少させ、ま
た炭素繊維束内に繊維相互の膠着のない高品質の炭素繊
維を得ることができる。

本発明において、アクリ−ニトリル系耐炎化繊維束とは
、７クリ一二トリル系繊維束を既知の方法で耐炎化処理
して得られた繊維である。このアクリロニトリル系繊維
とは、その重合体成分中にアクリ−ニトリル成分を少く
とも９０１６以上含み、共重合成分として通、常アク’
）ｔａミニトリルの共重合用としているビニル系化合物
な０〜１０チ含む（共）重合体よりなる繊維であるＯ 繊維束としては単繊維繊度α５〜１２デニールのフィラ
メント５００〜５０００本構成の繊維束が通常用いられ
る。この７クリ一二トリル系繊維束の耐炎化には１例え
ば特公昭５２−５９１００号公報記載の既知の方法が採
用され得る。

このようにして得られた７クリｐニトリル系耐炎化繊維
は製造工程中のｐ−ラーガイド等との接触によって非常
に毛羽立ち易い状態にある。

このアクＵ　ｄ　二）　ＩＪル系耐炎化繊維束に付与さ
れる繊維集束剤とは、一般に水溶性の高分子物質である
。天然系のものとしては、かんしょデンプン、ばれいし
ょデンプン、小麦デンプン等のデンプン質である。

海藻類として、ふのり寒天等、植物粘着物としてトロロ
アオイ、トラがントガム、７ラビヤゴム等、微生物によ
る粘着物としてテキストラン、レバン等であり、タンパ
ク質としてニカワ、ゼラチン、カゼイン、コラーゲン等
である◎半合成高分子物質としては、セルロース系とし
てメチルエーテル化、エチルエーテル化、又はヒト−キ
シエチルエーテル化されたセルー−ス等、デンプン系と
して可溶性デンプン、アルファデンプン、カルボキシメ
チルデンプン、ジフルデＬドデンプン、リン酸デンプン
等である。

合成高分子物質としては、ポリビニルアルコール、ポリ
エチレンオキシド、ポリアクリル７ミド、ポリアクリル
酸エステル等である。

アクＵ　ｔｓ　二）　ＩＪル系耐炎化繊維束への繊維集
束剤液の付与は、上記のような繊維集束剤を１　ｇ／ｌ
〜２０ｇ／ｊの水溶液又は分散液となし、この液中に繊
維束を通過させるか、あるいは液を繊維束にスプレーし
、又は−−ラー接Ｍさせるなど任意の方法によって行う
ことができる。

しかる後に２５０℃以下の温度で乾燥する。乾燥しない
ままで炭素化炉へ導入すると、得られた炭素繊維は膠着
を起こし強度も低下する。

また２５０℃以上の温度で乾燥すると同様な１着現象が
起こり炭素化を円滑に実施することができない。

耐炎化繊維束に対するこれらの繊維集束剤の付着量は０
．１〜２．０　’＄　（重量）とすることが必要で、こ
れより少ないと効果はなく、またこれより量が多いと得
られた炭素繊維の強度が低下する。この繊維集束剤は２
種以、Ｅを併用してもよい。とくに好ましい付着量は０
．５〜０．６　％である。

本発明により７りＩＪ　ｐ　二）　リル系耐炎化繊維束
を炭素化炉にて炭素化すると、炭素化炉内におけるター
ル等による堆積物が減少し、長期の安定操業が可能にな
るとともに、得られた炭素繊維の品質も向上する。

例えばアクリ−ニトリル系耐炎化繊維束（０，９デニー
ル６．０００フイラメント）′を４５０本連続的に炭素
化炉に導入し窒素気流下に１４００℃で炭素化したとき
の炭素化炉内の堆積物量と製品炭素繊維の評価について
示すと第１表の通りである。

ｓ１表 〔注〕　高分子物質の付着量は各々０，４チ以上、本発
明のような方法で繊維集束剤を付着した耐炎化繊維を用
いる場合は、その炭素化工程において炭素化炉内の堆積
物量は少なく炭素繊維の強度も高い。この堆積物は主と
してタール状物質と短繊維等の炭素繊維であり、比較例
に示した繊維集束剤を付着後、乾燥しなかった耐炎化繊
維を処理した場合、炭素化工程中にて、繊維束が膠着を
起こし単繊維の切断、片割れによる短繊維の脱落が多く
、従って堆積物が多くなり、更にこの堆積物が糸道を閉
塞し、繊維の切断を助長するものと考えられる。また当
然のことながら得られた炭素繊維の強度も低くなる。

次に本発明における耐炎化繊維に対する繊維集束剤（可
溶性デンプン）の付着量による影響を第２表に示す。

第　　　　２　　　　表 秦比較例 第２表のように繊維集束剤の付着量は０．１〜２．０−
に限定される。０．１−未一満の付着量では堆積物量を
減少させる効果がな（，２，ｏ％を越える付着量では得
られた炭素繊維の強度が低下する。以上のように本発明
の方法で繊維集束剤を付着させた耐炎化繊維を炭素化し
た場合は炭素化炉内の閉塞は遅くなり操業性は向上する
。

以下本発明を実施例により説明する。

実施例１ １９デニールのへ０００フイラメントよりなるアクリル
二）リル繊維束４５０本を酸化性雰囲気中２５０℃の温
度、１ａｏｍ／時間の速度で耐炎化処理し、該耐炎化繊
維を２　Ｑ／ｌの可溶性デンプン水溶液に浸漬後、１０
０’Ｃ前後の温度で乾燥し、炭素化炉へ導入した。炭素
化炉では窒票気流中１４００℃で炭素化した。

５００時間の運転後調べたところ１毛羽な含む堆積物量
は僅かｔ　８　Ｋｐであり、操業継続に何らの支障がな
かった。得られた炭素繊維は強度４１０Ｋｐ／ｗ”　、
弾性率２４．５τ／ｗｍ”、伸度ｔ７チであった。

比較例１ 実施例１と同様の操作条件で繊維集束剤を付着しないで
３００時間運転したところ、運転後の堆積物量は５．１
　Ｋｐにも達した。得られた炭素繊維は毛羽が多く、こ
の炭素繊維は強度４０５にｔ／ｍ”、弾性率２４−５７
／ｓｗｓ雪、伸度１７％であった。

実施例２ 耐炎化繊維を２　ｇ　／　ｌのゼラチン膨濶水浩液に浸
漬したほかは実施例１と同様の操作条件で３００時間運
転したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物量は２．　
ＯＶ４であった。°得られた炭素繊維は強度４００　Ｋ
ｐ／ｍ雪、弾性率２４．　ａ’ｒ／１１１”伸度ｔ６嗟
であった。

実施例５ 耐炎化繊維を２　ｇ／ｌのメチルセルロース水溶液に浸
漬したはかは実施例１と同様の操作条件で３００時間運
転したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物量は１５Ｋ
Ｆであった。得られた炭素繊維は強度４２　ＱＫｐ／ｗ
ｍ”　、弾性率２４．４Ｔ／＋ｗ雪、伸度ｔ７チであっ
た。

ＩＪ！施例４ 耐炎化Ｉｌｌ維ｔ　２　ｇ　／　ｌのメチルセルロース
のメチレンクーライド−メタノール（４：１）の温合溶
液に浸漬したほかは実施例１と同様の操作条件で５００
時間運転したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物量は
２，１にｔであった。得られた炭素繊維は強度ａ　ｏ　
８ＫＰ／ｗ”　、弾性率２４．５　Ｔ／ｍ”　、伸度１
７％であった。

実施例５ 耐炎化繊維を２　ｇ、／ｌのポリビニルアルコールの水
溶液にυ潰したほかは実施例１と同様の操作条件で３０
０時間運転したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物量
は２．４　Ｋｇであった。得られた炭素繊維の強度は４
２０に９７ｍ”　、弾性率２４．６　Ｔ　／フ！、伸度
は１．７％であった。

実施例６ 耐炎化繊維を２　ｇ／ｌのポリビニルエーテル、アセト
ン溶液に浸漬したほかは実施例１と同様の操作条件で３
００時間運転したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物
量は２．　ＯＫｐであった。

得られた炭素繊維の強度は４０５Ｋｐ／圏■、弾性率２
４．．５　Ｔ　７ｍ”　、伸度は１．７％であった。

比較例２ 耐炎化繊維を２ｇ／ｌ’のポリビニルアルコール水ｆ８
液に浸漬後乾燥を行なわなかった以外は実施例１と同様
の操作条件で実施した結果、３００時間に到達する前に
炉内は堆積物により閉塞し、運転不能となった。得られ
た炭素繊維の強度は２５０Ｋｐ／ｍ”　、弾性率２４．
ＯＴ／＋ｍ”、伸度はｔ１チであった。

比較例５ 耐炎化繊維を２　ｇ　／　ｌのポリビニルアルコールの
水溶液に浸漬後、３００℃の乾燥を行った以外は実施例
１と同様の操作条件で実施した結果、３００時間に到達
する前に炉内は堆積物により閉塞し運転不能となった。

得られた炭素繊維の強度は２４０Ｋｐ／ｍ＋”　、弾性
率２４．０　Ｔ　／ｗａ”　、伸度は１０％であった。

特許出願人　東邦ベスＵシ株式会社 代理人弁理士　土　居　三　部 手続補正− 昭和５７年９月２２日 特許庁長官　殿 １、車外の表示 昭和５６年特許願第９６９４２Ｍ ２、発明の名称 炭素繊維の製造法 ３、補正をする者　〒１０３ 代表者　　　凋　浅　誠　也 ４・代理人　〒１０５ ５、補正命令の日付　　自発補正 ６、補正の対象　　　　明細書の特許請求の範囲の−及
び発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容　　　　別紙の通り （１）明細書第１頁４〜９行を次の通り６Ｊ正する。

「２、特許請求の範囲 アクリロニトリル系耐炎繊維束に繊維束を付与１．２５
０℃以下の温度で乾燥して繊維束に対し０．１〜２．０
％（重量）の繊維集束剤を付着させ、その後４００℃以
上の炭素化炉に導入することを特徴と覆る炭素繊維の製
造法。」 （２）同第４頁７〜８行［である。海藻類として、ふの
り寒天等、ｊとあるを「であり、海藻類として寒天、ふ
のり等、」と訂正する。

（３）同第５頁１２行「２５０℃以上の」とあるを「２
５０℃を越える」と訂正する。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. アクリロニトリル系耐炎繊維束に繊維集束剤液を付与、
   ２５０℃以下の温度で乾燥して繊維束に対し０．１〜２
   ．ｏｑｂ＜重量）の繊維集束剤を付着させ、その後４０
   ０℃以上の炭素化炉に導入することを特徴とする炭素繊
   維の製造法。