JPS646288B2 - - Google Patents
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- JPS646288B2 JPS646288B2 JP9694281A JP9694281A JPS646288B2 JP S646288 B2 JPS646288 B2 JP S646288B2 JP 9694281 A JP9694281 A JP 9694281A JP 9694281 A JP9694281 A JP 9694281A JP S646288 B2 JPS646288 B2 JP S646288B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
本発明は、炭素繊維の製造時炭素化炉に蓄積す
るタール、繊維屑等を減少させて長時間の連続操
業を可能にする炭素繊維の製造法である。従来よ
り、アクリロニトリル系繊維を耐炎化処理して、
アクリロニトリル系耐炎繊維となし、次いでこの
アクリロニトリル系耐炎繊維を炭素化して炭素繊
維が製造される。この製造工程における中間生成
物の耐炎繊維は、そのまま耐炎性を生かして関連
分野で使用されている。 この耐炎繊維束を炭素化するに際して、炭素化
炉内に蓄積するタール、繊維屑、その他の堆積物
は、炭素化炉の長期にわたる連続操業を不可能に
し、定期的な内部の掃除を余儀なくさせる。ま
た、炭素化炉内に堆積物が多くたまると、炉を閉
塞しないまでも、炉内の糸道が堆積物によつて狭
窄され、これが被処理繊維束の毛羽立ちの原因と
なる。 本発明は、このような問題を解決し炉内におけ
る堆積物を減少させ繊維束の毛羽立ちをおさえ、
高品質の炭素繊維を得ることを目的とし、この目
的達成のために、特殊な処理を施したアクリロニ
トリル系耐炎繊維を用いて炭素繊維を製造するも
のである。 本発明は下記の通りである。 アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で酸
化処理して得られたアクリロニトリル系耐炎繊維
束に、小麦デンプン、トラガントガム、ゼラチ
ン、メチルエーテル化セルロース、可溶性デンプ
ンの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は
２種以上を含む液を付与した後、250℃以下の温
度で乾燥して、該高分子物質を0.1〜2.0重量％
（対繊維束）付着させ、その後400℃以上の炭素化
炉に導入することを特徴とする炭素繊維の製造
法。 本発明によると、炭素化炉内における堆積物を
減少させるとともに、得られた炭素繊維束の毛羽
を減少させ、また、炭素繊維束内に繊維相互の膠
着のない高品質の炭素繊維を得ることができる。 本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維
束とは、アクリロニトリル系繊維束を既知の方法
で耐炎化処理して得られた繊維束である。 ここにアクリロニトリル系繊維束とは、その重
合体成分中にアクリロニトリル成分を少くとも90
重量％以上含み、共重合成分としてアクリロニト
リルとの共重合用に常用されるビニル系化合物を
０〜10重量％含むところの重合体又は共重合体よ
りなる繊維束である。 繊維束としては、単繊維繊度0.5〜1.2デニール
のフイルメント500〜3000本構成のものが通常用
いられる。このアクリロニトリル系繊維束の耐炎
化処理には、例えば特公昭52−39100号公報記載
の既知の方法が採用され得る。 このようにして得られたアクリロニトリル系耐
炎繊維は製造工程中のローラーガイド等との接触
によつて非常に毛羽立ち易い状態にある。 本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維
束に付与される水溶性高分子物質は、小麦デンプ
ン、トラガントガム、ゼラチン、メチルエーテル
化セルロース、可溶性デンプンである。これらの
物質は１種又は２種以上使用される。アクリロニ
トリル系耐炎繊維束へのこれら水溶性高分子物質
液の付与は、上記のような水溶性高分子物質を１
ｇ／〜20ｇ／の水溶液又は分散液となし、こ
の液中に繊維束を通過させる方法によるか、ある
いは、液を繊維束にスプレーし、又はローラー接
触させる方法などによつて任意に行うことができ
る。 このようにして付与をした後に、250℃以下の
温度で乾燥をする。乾燥をしないままで炭素化炉
へ導入すると、得られる炭素繊維は膠着を起こし
強度も低下する。 また、250℃を超える温度で乾燥すると同様な
膠着現象が起こり炭素化を円滑に実施することが
できない。 耐炎繊維束に対するこれの物質の付着量は0.1
〜2.0重量％とすることが必要で、これより少な
いと効果はなく、また、これより量が多いと得ら
れた炭素繊維の強度が低下する。とくに好ましい
付着量は0.3〜0.6重量％である。 本発明によりアクリロニトリル系耐炎繊維束を
炭素化炉にて炭素化すると、炭素化炉内における
タール等による堆積物の量が減少し、長期の安定
操業が可能になるとともに、得られた炭素繊維の
品質も向上する。 例えばアクリロニトリル系耐炎繊維束（0.9デ
ニール、6000フイラメント）を450本連続的に炭
素化炉に導入し窒素気流下に1400℃で炭素化した
場合における炭素化炉内の堆積物の量と製品炭素
繊維の強度は、下記第１表に示す通りである。
るタール、繊維屑等を減少させて長時間の連続操
業を可能にする炭素繊維の製造法である。従来よ
り、アクリロニトリル系繊維を耐炎化処理して、
アクリロニトリル系耐炎繊維となし、次いでこの
アクリロニトリル系耐炎繊維を炭素化して炭素繊
維が製造される。この製造工程における中間生成
物の耐炎繊維は、そのまま耐炎性を生かして関連
分野で使用されている。 この耐炎繊維束を炭素化するに際して、炭素化
炉内に蓄積するタール、繊維屑、その他の堆積物
は、炭素化炉の長期にわたる連続操業を不可能に
し、定期的な内部の掃除を余儀なくさせる。ま
た、炭素化炉内に堆積物が多くたまると、炉を閉
塞しないまでも、炉内の糸道が堆積物によつて狭
窄され、これが被処理繊維束の毛羽立ちの原因と
なる。 本発明は、このような問題を解決し炉内におけ
る堆積物を減少させ繊維束の毛羽立ちをおさえ、
高品質の炭素繊維を得ることを目的とし、この目
的達成のために、特殊な処理を施したアクリロニ
トリル系耐炎繊維を用いて炭素繊維を製造するも
のである。 本発明は下記の通りである。 アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で酸
化処理して得られたアクリロニトリル系耐炎繊維
束に、小麦デンプン、トラガントガム、ゼラチ
ン、メチルエーテル化セルロース、可溶性デンプ
ンの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は
２種以上を含む液を付与した後、250℃以下の温
度で乾燥して、該高分子物質を0.1〜2.0重量％
（対繊維束）付着させ、その後400℃以上の炭素化
炉に導入することを特徴とする炭素繊維の製造
法。 本発明によると、炭素化炉内における堆積物を
減少させるとともに、得られた炭素繊維束の毛羽
を減少させ、また、炭素繊維束内に繊維相互の膠
着のない高品質の炭素繊維を得ることができる。 本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維
束とは、アクリロニトリル系繊維束を既知の方法
で耐炎化処理して得られた繊維束である。 ここにアクリロニトリル系繊維束とは、その重
合体成分中にアクリロニトリル成分を少くとも90
重量％以上含み、共重合成分としてアクリロニト
リルとの共重合用に常用されるビニル系化合物を
０〜10重量％含むところの重合体又は共重合体よ
りなる繊維束である。 繊維束としては、単繊維繊度0.5〜1.2デニール
のフイルメント500〜3000本構成のものが通常用
いられる。このアクリロニトリル系繊維束の耐炎
化処理には、例えば特公昭52−39100号公報記載
の既知の方法が採用され得る。 このようにして得られたアクリロニトリル系耐
炎繊維は製造工程中のローラーガイド等との接触
によつて非常に毛羽立ち易い状態にある。 本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維
束に付与される水溶性高分子物質は、小麦デンプ
ン、トラガントガム、ゼラチン、メチルエーテル
化セルロース、可溶性デンプンである。これらの
物質は１種又は２種以上使用される。アクリロニ
トリル系耐炎繊維束へのこれら水溶性高分子物質
液の付与は、上記のような水溶性高分子物質を１
ｇ／〜20ｇ／の水溶液又は分散液となし、こ
の液中に繊維束を通過させる方法によるか、ある
いは、液を繊維束にスプレーし、又はローラー接
触させる方法などによつて任意に行うことができ
る。 このようにして付与をした後に、250℃以下の
温度で乾燥をする。乾燥をしないままで炭素化炉
へ導入すると、得られる炭素繊維は膠着を起こし
強度も低下する。 また、250℃を超える温度で乾燥すると同様な
膠着現象が起こり炭素化を円滑に実施することが
できない。 耐炎繊維束に対するこれの物質の付着量は0.1
〜2.0重量％とすることが必要で、これより少な
いと効果はなく、また、これより量が多いと得ら
れた炭素繊維の強度が低下する。とくに好ましい
付着量は0.3〜0.6重量％である。 本発明によりアクリロニトリル系耐炎繊維束を
炭素化炉にて炭素化すると、炭素化炉内における
タール等による堆積物の量が減少し、長期の安定
操業が可能になるとともに、得られた炭素繊維の
品質も向上する。 例えばアクリロニトリル系耐炎繊維束（0.9デ
ニール、6000フイラメント）を450本連続的に炭
素化炉に導入し窒素気流下に1400℃で炭素化した
場合における炭素化炉内の堆積物の量と製品炭素
繊維の強度は、下記第１表に示す通りである。
【表】
〔注〕高分子物質の付着量はいずれも0.4重
量％第１表の結果によれば、本発明では、炭素
化工程において炭素化炉内の堆積物の量が少な
く、炭素繊維の強度が高いことがわかる。この
堆積物は、主としてタール状物質と炭素繊維等
の短繊維化物である。乾燥しなかつた耐炎繊維
を炭素化した比較例の場合、炭素化工程中で繊
維束が膠着を起こし単繊維の切断、片割れによ
る短繊維の脱落が多く、このため堆積物が多く
なり、更にこの堆積物が糸道を閉塞し、繊維の
切断を助長し、得られた炭素繊維の強度も低下
した。 次に、耐炎繊維に対する可溶性デンプンの付着
量による影響を第２表に示す。
量％第１表の結果によれば、本発明では、炭素
化工程において炭素化炉内の堆積物の量が少な
く、炭素繊維の強度が高いことがわかる。この
堆積物は、主としてタール状物質と炭素繊維等
の短繊維化物である。乾燥しなかつた耐炎繊維
を炭素化した比較例の場合、炭素化工程中で繊
維束が膠着を起こし単繊維の切断、片割れによ
る短繊維の脱落が多く、このため堆積物が多く
なり、更にこの堆積物が糸道を閉塞し、繊維の
切断を助長し、得られた炭素繊維の強度も低下
した。 次に、耐炎繊維に対する可溶性デンプンの付着
量による影響を第２表に示す。
【表】
〓注〓 ＊：比較例
第２表の結果から、0.1重量％未満の付着量で
は堆積物の量を減少させる効果がなく、2.0重量
％を超える付着量では得られた炭素繊維の強度が
低下するが、本発明の0.1〜2.0重量％の付着量の
場合にのみ、堆積物の量が際立つて少く、製品炭
素繊維の強度が高水準を維持していることがわか
る。 本発明によれば、炭素化炉内の閉塞がなく、長
期にわたる連続運転が可能となり、操業性が向上
する。 以下、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 0.9デニールの6000フイラメントよりなるアク
リロニトリル繊維束（比重1.4）450本を酸化性雰
囲気中250℃の温度、140ｍ／時間の速度で耐炎化
処理し、得られた耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デ
ンプン水溶液に浸漬した後、約100℃の温度で乾
燥し（付着量0.4重量％）炭素化炉へ導入した。
炭素化炉では窒素気流中1400℃で炭素化した。
300時間運転した後、調べたところ、毛羽を含む
堆積物の量は僅か1.8Kgであり、操業継続に何ら
の支障がなかつた。得られた炭素繊維は強度410
Kg／mm2、弾性率24.5／mm2、伸度1.7％であつた。 比較例 １ 実施例１と同様の操作条件で水溶性高分子物質
を付着しないで300時間運転したところ、運転後
の堆積物の量は5.1Kgにも達した。得られた炭素
繊維は毛羽が多く、この炭素繊維は強度405Kg／
mm2、弾性率24.5T／mm2、伸度1.7％であつた。 実施例 ２ 耐炎繊維を２ｇ／のゼラチン膨潤水溶液に浸
漬した（付着量0.2重量％）ほかは、実施例１と
同様の操作条件で300時間運転したところ、運転
後の炭素化炉内の堆積物の量は2.0Kgであつた。
得られた炭素繊維は強度400Kg／mm2、弾性率
24.4T／mm2、伸度1.6％であつた。 実施例 ３ 耐炎繊維を２ｇ／のメチルセルロース水溶液
に浸漬した（付着量0.2重量％）ほかは、実施例
１と同様の操作条件で300時間運転したところ、
運転後の炭素化炉内の堆積物の量は1.5Kgであつ
た。得られた炭素繊維は強度420Kg／mm2、弾性率
24.4T／mm2、伸度1.7％であつた。 実施例 ４ 耐炎繊維を２ｇ／のメチルセルロース水溶液
とメチレンクロライド−メタノール（４：１）混
合溶液との混液との混液に浸漬した（付着量0.4
重量％）ほかは、実施例１と同様の操作条件で
300時間運転したところ、運転後の炭素化炉内の
堆積物の量は2.1Kgであつた。得られた炭素繊維
は強度408Kg／mm2、弾性率24.5T／mm2、伸度1.7％
であつた。 比較例 ２ 耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デンプン水溶液に
浸漬した（付着量0.4重量％）後、乾燥を行わな
かつた以外は、実施例１と同様の操作条件で実施
した結果、300時間に到達する前に炉内は堆積物
により閉塞し運転不能となつた。得られた炭素繊
維の強度は250Kg／mm2、弾性率24.0T／mm2、伸度
1.1％であつた。 比較例 ３ 耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デンプン水溶液に
浸漬した（付着量0.2重量％）後、300℃の乾燥を
行つた以外は、実施例１と同様の操作条件で実施
した結果、300時間に到達する前に炉内は堆積物
により閉塞し運動不能となつた。得られた炭素繊
維の強度は240Kg／mm2、弾性率24.0T／mm2、伸度
は1.0％であつた。
第２表の結果から、0.1重量％未満の付着量で
は堆積物の量を減少させる効果がなく、2.0重量
％を超える付着量では得られた炭素繊維の強度が
低下するが、本発明の0.1〜2.0重量％の付着量の
場合にのみ、堆積物の量が際立つて少く、製品炭
素繊維の強度が高水準を維持していることがわか
る。 本発明によれば、炭素化炉内の閉塞がなく、長
期にわたる連続運転が可能となり、操業性が向上
する。 以下、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 0.9デニールの6000フイラメントよりなるアク
リロニトリル繊維束（比重1.4）450本を酸化性雰
囲気中250℃の温度、140ｍ／時間の速度で耐炎化
処理し、得られた耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デ
ンプン水溶液に浸漬した後、約100℃の温度で乾
燥し（付着量0.4重量％）炭素化炉へ導入した。
炭素化炉では窒素気流中1400℃で炭素化した。
300時間運転した後、調べたところ、毛羽を含む
堆積物の量は僅か1.8Kgであり、操業継続に何ら
の支障がなかつた。得られた炭素繊維は強度410
Kg／mm2、弾性率24.5／mm2、伸度1.7％であつた。 比較例 １ 実施例１と同様の操作条件で水溶性高分子物質
を付着しないで300時間運転したところ、運転後
の堆積物の量は5.1Kgにも達した。得られた炭素
繊維は毛羽が多く、この炭素繊維は強度405Kg／
mm2、弾性率24.5T／mm2、伸度1.7％であつた。 実施例 ２ 耐炎繊維を２ｇ／のゼラチン膨潤水溶液に浸
漬した（付着量0.2重量％）ほかは、実施例１と
同様の操作条件で300時間運転したところ、運転
後の炭素化炉内の堆積物の量は2.0Kgであつた。
得られた炭素繊維は強度400Kg／mm2、弾性率
24.4T／mm2、伸度1.6％であつた。 実施例 ３ 耐炎繊維を２ｇ／のメチルセルロース水溶液
に浸漬した（付着量0.2重量％）ほかは、実施例
１と同様の操作条件で300時間運転したところ、
運転後の炭素化炉内の堆積物の量は1.5Kgであつ
た。得られた炭素繊維は強度420Kg／mm2、弾性率
24.4T／mm2、伸度1.7％であつた。 実施例 ４ 耐炎繊維を２ｇ／のメチルセルロース水溶液
とメチレンクロライド−メタノール（４：１）混
合溶液との混液との混液に浸漬した（付着量0.4
重量％）ほかは、実施例１と同様の操作条件で
300時間運転したところ、運転後の炭素化炉内の
堆積物の量は2.1Kgであつた。得られた炭素繊維
は強度408Kg／mm2、弾性率24.5T／mm2、伸度1.7％
であつた。 比較例 ２ 耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デンプン水溶液に
浸漬した（付着量0.4重量％）後、乾燥を行わな
かつた以外は、実施例１と同様の操作条件で実施
した結果、300時間に到達する前に炉内は堆積物
により閉塞し運転不能となつた。得られた炭素繊
維の強度は250Kg／mm2、弾性率24.0T／mm2、伸度
1.1％であつた。 比較例 ３ 耐炎繊維を２ｇ／の可溶性デンプン水溶液に
浸漬した（付着量0.2重量％）後、300℃の乾燥を
行つた以外は、実施例１と同様の操作条件で実施
した結果、300時間に到達する前に炉内は堆積物
により閉塞し運動不能となつた。得られた炭素繊
維の強度は240Kg／mm2、弾性率24.0T／mm2、伸度
は1.0％であつた。
Claims (1)
- １ アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で
酸化処理して得られたアクリロニトリル系耐炎繊
維束に、小麦デンプン、トラガントガム、ゼラチ
ン、メチルエーテル化セルロース、可溶性デンプ
ンの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は
２種以上を含む液を付与した後、250℃以下の温
度で乾燥して、該高分子物質を0.1〜2.0重量％
（対繊維束）付着させ、その後400℃以上の炭素化
炉に導入することを特徴とする炭素繊維の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9694281A JPS584825A (ja) | 1981-06-23 | 1981-06-23 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9694281A JPS584825A (ja) | 1981-06-23 | 1981-06-23 | 炭素繊維の製造法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21994588A Division JPH026626A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 炭素繊維の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS584825A JPS584825A (ja) | 1983-01-12 |
| JPS646288B2 true JPS646288B2 (ja) | 1989-02-02 |
Family
ID=14178369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9694281A Granted JPS584825A (ja) | 1981-06-23 | 1981-06-23 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS584825A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5966518A (ja) * | 1982-10-08 | 1984-04-16 | Toho Rayon Co Ltd | 黒鉛繊維の製造法 |
| JPS63264918A (ja) * | 1988-04-08 | 1988-11-01 | Toho Rayon Co Ltd | 炭素繊維の製造法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5851525B2 (ja) * | 1978-06-05 | 1983-11-17 | 東レ株式会社 | 成形性に優れた炭素繊維織物及びその製造法 |
| JPS55103313A (en) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
| JPS6052208B2 (ja) * | 1979-09-25 | 1985-11-18 | 住友化学工業株式会社 | 炭素繊維トウの製造方法 |
-
1981
- 1981-06-23 JP JP9694281A patent/JPS584825A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS584825A (ja) | 1983-01-12 |
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