JPH0214446B2 - - Google Patents
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- JPH0214446B2 JPH0214446B2 JP63086725A JP8672588A JPH0214446B2 JP H0214446 B2 JPH0214446 B2 JP H0214446B2 JP 63086725 A JP63086725 A JP 63086725A JP 8672588 A JP8672588 A JP 8672588A JP H0214446 B2 JPH0214446 B2 JP H0214446B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Description
本発明は、アクリロニトリル系炭素繊維を連続
的に製造するに当り、耐炎繊維束に特定化学物質
を特定量付着させて、集束性を良好にし繊維束に
発生する毛羽立ちを防止するとともに膠着を解繊
し表面損傷を防止して高性能の炭素繊維を製造す
る方法に関する。更に詳述すると、本発明は、炭
素化炉で堆積してくる毛羽や繊維屑を減少させて
糸道の狭窄を防いで通過する繊維束の毛羽発生を
抑え、また、炉に至るまでのガイドローラーでの
毛羽立ち、巻付を防止し、更に加えて、耐炎化工
程で惹起した膠着を解繊し、またローラーガイド
通過時に惹起する耐炎繊維、炭素繊維の表面損傷
を防止して高性能の炭素繊維を製造する方法であ
る。 一般に、炭素繊維を製造するには、アクリロニ
トリル系繊維束を酸化性雰囲気中約260℃で耐炎
化して耐炎繊維として次いで不活性雰囲気中約
1300℃で炭素化して炭素繊維とする。 かかる製造法を連続操業する場合には幾多の技
術的問題が起る。すなわち、炭素化時に炉内に
毛羽、繊維屑が堆積し炉内の糸道が堆積物によつ
て狭窄され、これが原因となつて通過繊維束に毛
羽立ちを生じ、また、通過するローラーガイドに
よつても繊維束に毛羽立ちを起す。アクリロニ
トリル系繊維から耐炎繊維を得る耐炎化工程では
繊維同志の膠着がある程度は避けられないが、膠
着の程度が大きい場合、解繊しないと炭素化して
得られる炭素繊維の強度が低下し、高性能の炭素
繊維は得られない。耐炎繊維を炭素化炉時に２
段炭素化炉にて熱処理して炭素繊維にする場合、
繊維は多数のローラー、押えローラーガイドを通
過せねばならず、このとき或程度の表面損傷が通
常避けられないが、表面損傷があるとそれだけ炭
素繊維の強度が低下し、高性能の炭素繊維は得ら
れない。 本発明は、炭素繊維の製造におけるこれら問題
を一挙に解決し、高品質、高性能の炭素繊維を得
るものである。 すなわち、本発明は次の通りである。 耐炎繊維束を炭素化炉に供給し連続的に熱処理
してアクリロニトリル系炭素繊維を製造するに当
り、耐炎繊維束に予め、分子量10万以上のポリエ
チレンオキサイド、エチルエーテル化若しくはヒ
ドロキシエチルエーテル化されたセルロース、又
は（及び）、ポリビニルメチルエーテルの水性液
を付着させ、その際付着量を0.01〜0.5重量％と
なし、次いで250℃以下の温度にて乾燥し、その
後に前記熱処理を行うことを特徴とする炭素繊維
の製造法。 本発明によると、炭素化炉における堆積物を顕
著に減少させるとともに、得られた炭素繊維の毛
羽を顕著に減少させることができる。また、耐炎
化工程で膠着した耐炎繊維を解繊し膠着の少ない
高強度の炭素繊維が得られ、更に表面損傷を防止
して高強度の炭素繊維を得ることができる。 本発明において、被処理繊維束の耐炎繊維束は
アクリロニトリル系繊維束から得られる。アクリ
ロニトリル系繊維とは、その重合体成分中にアク
リロニトリル成分を少なくとも90重量％以上含
み、共重合体成分として通常アクリロニトリルと
共重合用ビニル系化合物を０〜10重量％含む重合
体又は共重合体よりなる繊維である。繊維束とし
ては単繊維繊度0.5〜1.5デニールのフイラメント
100〜30000本構成のものが通常用いられる。 被処理繊維束である耐炎繊維束に付着させる化
学物質（以下「集束剤」という）は分子量10万以
上のポリエチレンオキサイド（PEO）であり、
好ましくは、分子量10万〜480万、特に好ましく
は10万〜110万のPEOである。分子量が10万未満
のときは粘性が低く毛羽防止等の効果が十分に得
られない。PEOの場合、分子量が110万を超える
と低濃度でも粘性が高くなる傾向がある。この場
合、アセトン、メタノール、エタノール等を加え
ることもできる。 その他の集束剤としてはエチルエーテル化又は
ヒドロキシエチルエーテル化されたセルロースで
あつて、例えばエチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロースである。また、別の集束剤はポリ
ビニルメチルエーテルである。 前記集束剤は１種又は２種以上使用することが
できる。 これらの集束剤を水性液として被処理繊維束に
付着させる。通常、集束剤を１ｇ／〜20ｇ／
の水溶液として使用する。溶媒としては、水単独
又は水とアセトン、メタノール、エタノール等と
の混合溶媒が使用される。混合溶媒の使用は、水
単独溶媒使用では、溶液粘度が高く使用し難くな
るときに有効である。溶液粘度が高くなるとスト
ランド（繊維束）相互が粘着しやすく、乾燥後毛
羽立ちの原因となる。 混合溶媒を使用する場合、有機溶媒を40〜80％
含む水溶液で使用される。 集束剤の付着量は、0.01〜0.5重量％であるこ
とが必要である。0.01重量％未満では毛羽抑え等
の効果があがらず、0.5重量％を超えるとストラ
ンド相互のひつつき及び炭素化後の膠着を起す。
好ましい範囲は0.1〜0.3重量％である。 通常、被処理繊維束に集束剤水性液を付着させ
るには、繊維束を水性液中に浸漬通過させる、又
は、繊維束に水性液をスプレーし若しくはローラ
ー接触させるなど任意の方法で行う。集束剤水性
液を耐炎繊維束に付着させるには、上記いずれの
方法によるにせよ、付着後に押えローラーで絞り
乾燥するのがよい。それというのも、集束剤水性
液を付着させ耐炎繊維の表面損傷を防止しつつ押
えローラーで絞り、耐炎化工程で生じた膠着を解
繊して繊維束の絞り後の水分率をドライベースで
45％程度の状態で乾燥すると乾燥時のストランド
相互のひつつきがなく乾燥を行うことができるか
らである。 集束剤を付着させた後、250℃以下の温度で乾
燥する。乾燥せずに炭素化炉に導入すると、製品
繊維の強度が低下する。また、250℃を超えた温
度で乾燥すると、繊維束に膠着が生じ製品繊維の
性能低下が起る。 集束剤の付着及び乾燥は炭素化処理されるスト
ランドの状態のままで行うのがよい。合糸、かせ
の状態、かせ又はボビンに巻取られた状態で行う
と、ストランド相互が接着して不都合である。 耐炎繊維について集束剤付着量及び乾燥温度の
影響を下記の第１表及び第２表に示す。
的に製造するに当り、耐炎繊維束に特定化学物質
を特定量付着させて、集束性を良好にし繊維束に
発生する毛羽立ちを防止するとともに膠着を解繊
し表面損傷を防止して高性能の炭素繊維を製造す
る方法に関する。更に詳述すると、本発明は、炭
素化炉で堆積してくる毛羽や繊維屑を減少させて
糸道の狭窄を防いで通過する繊維束の毛羽発生を
抑え、また、炉に至るまでのガイドローラーでの
毛羽立ち、巻付を防止し、更に加えて、耐炎化工
程で惹起した膠着を解繊し、またローラーガイド
通過時に惹起する耐炎繊維、炭素繊維の表面損傷
を防止して高性能の炭素繊維を製造する方法であ
る。 一般に、炭素繊維を製造するには、アクリロニ
トリル系繊維束を酸化性雰囲気中約260℃で耐炎
化して耐炎繊維として次いで不活性雰囲気中約
1300℃で炭素化して炭素繊維とする。 かかる製造法を連続操業する場合には幾多の技
術的問題が起る。すなわち、炭素化時に炉内に
毛羽、繊維屑が堆積し炉内の糸道が堆積物によつ
て狭窄され、これが原因となつて通過繊維束に毛
羽立ちを生じ、また、通過するローラーガイドに
よつても繊維束に毛羽立ちを起す。アクリロニ
トリル系繊維から耐炎繊維を得る耐炎化工程では
繊維同志の膠着がある程度は避けられないが、膠
着の程度が大きい場合、解繊しないと炭素化して
得られる炭素繊維の強度が低下し、高性能の炭素
繊維は得られない。耐炎繊維を炭素化炉時に２
段炭素化炉にて熱処理して炭素繊維にする場合、
繊維は多数のローラー、押えローラーガイドを通
過せねばならず、このとき或程度の表面損傷が通
常避けられないが、表面損傷があるとそれだけ炭
素繊維の強度が低下し、高性能の炭素繊維は得ら
れない。 本発明は、炭素繊維の製造におけるこれら問題
を一挙に解決し、高品質、高性能の炭素繊維を得
るものである。 すなわち、本発明は次の通りである。 耐炎繊維束を炭素化炉に供給し連続的に熱処理
してアクリロニトリル系炭素繊維を製造するに当
り、耐炎繊維束に予め、分子量10万以上のポリエ
チレンオキサイド、エチルエーテル化若しくはヒ
ドロキシエチルエーテル化されたセルロース、又
は（及び）、ポリビニルメチルエーテルの水性液
を付着させ、その際付着量を0.01〜0.5重量％と
なし、次いで250℃以下の温度にて乾燥し、その
後に前記熱処理を行うことを特徴とする炭素繊維
の製造法。 本発明によると、炭素化炉における堆積物を顕
著に減少させるとともに、得られた炭素繊維の毛
羽を顕著に減少させることができる。また、耐炎
化工程で膠着した耐炎繊維を解繊し膠着の少ない
高強度の炭素繊維が得られ、更に表面損傷を防止
して高強度の炭素繊維を得ることができる。 本発明において、被処理繊維束の耐炎繊維束は
アクリロニトリル系繊維束から得られる。アクリ
ロニトリル系繊維とは、その重合体成分中にアク
リロニトリル成分を少なくとも90重量％以上含
み、共重合体成分として通常アクリロニトリルと
共重合用ビニル系化合物を０〜10重量％含む重合
体又は共重合体よりなる繊維である。繊維束とし
ては単繊維繊度0.5〜1.5デニールのフイラメント
100〜30000本構成のものが通常用いられる。 被処理繊維束である耐炎繊維束に付着させる化
学物質（以下「集束剤」という）は分子量10万以
上のポリエチレンオキサイド（PEO）であり、
好ましくは、分子量10万〜480万、特に好ましく
は10万〜110万のPEOである。分子量が10万未満
のときは粘性が低く毛羽防止等の効果が十分に得
られない。PEOの場合、分子量が110万を超える
と低濃度でも粘性が高くなる傾向がある。この場
合、アセトン、メタノール、エタノール等を加え
ることもできる。 その他の集束剤としてはエチルエーテル化又は
ヒドロキシエチルエーテル化されたセルロースで
あつて、例えばエチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロースである。また、別の集束剤はポリ
ビニルメチルエーテルである。 前記集束剤は１種又は２種以上使用することが
できる。 これらの集束剤を水性液として被処理繊維束に
付着させる。通常、集束剤を１ｇ／〜20ｇ／
の水溶液として使用する。溶媒としては、水単独
又は水とアセトン、メタノール、エタノール等と
の混合溶媒が使用される。混合溶媒の使用は、水
単独溶媒使用では、溶液粘度が高く使用し難くな
るときに有効である。溶液粘度が高くなるとスト
ランド（繊維束）相互が粘着しやすく、乾燥後毛
羽立ちの原因となる。 混合溶媒を使用する場合、有機溶媒を40〜80％
含む水溶液で使用される。 集束剤の付着量は、0.01〜0.5重量％であるこ
とが必要である。0.01重量％未満では毛羽抑え等
の効果があがらず、0.5重量％を超えるとストラ
ンド相互のひつつき及び炭素化後の膠着を起す。
好ましい範囲は0.1〜0.3重量％である。 通常、被処理繊維束に集束剤水性液を付着させ
るには、繊維束を水性液中に浸漬通過させる、又
は、繊維束に水性液をスプレーし若しくはローラ
ー接触させるなど任意の方法で行う。集束剤水性
液を耐炎繊維束に付着させるには、上記いずれの
方法によるにせよ、付着後に押えローラーで絞り
乾燥するのがよい。それというのも、集束剤水性
液を付着させ耐炎繊維の表面損傷を防止しつつ押
えローラーで絞り、耐炎化工程で生じた膠着を解
繊して繊維束の絞り後の水分率をドライベースで
45％程度の状態で乾燥すると乾燥時のストランド
相互のひつつきがなく乾燥を行うことができるか
らである。 集束剤を付着させた後、250℃以下の温度で乾
燥する。乾燥せずに炭素化炉に導入すると、製品
繊維の強度が低下する。また、250℃を超えた温
度で乾燥すると、繊維束に膠着が生じ製品繊維の
性能低下が起る。 集束剤の付着及び乾燥は炭素化処理されるスト
ランドの状態のままで行うのがよい。合糸、かせ
の状態、かせ又はボビンに巻取られた状態で行う
と、ストランド相互が接着して不都合である。 耐炎繊維について集束剤付着量及び乾燥温度の
影響を下記の第１表及び第２表に示す。
【表】
6000フイラメント・ストランドをアセトンに浸
漬してサイジング剤を溶解除去した後、約1.5ｍ
の長さに張りわたし、アセトン風乾し、次いで送
風して開繊し突出した毛羽数を１ｍの間について
数える。 〔膠着数測定法〕 6000フイラメント・ストランドを３mmの長さに
切断し、アセトン中に投入し超音波洗浄を行つて
サイジング剤を溶解除去した後、顕微鏡により
6.3倍率下で太い膠着糸を数える。
漬してサイジング剤を溶解除去した後、約1.5ｍ
の長さに張りわたし、アセトン風乾し、次いで送
風して開繊し突出した毛羽数を１ｍの間について
数える。 〔膠着数測定法〕 6000フイラメント・ストランドを３mmの長さに
切断し、アセトン中に投入し超音波洗浄を行つて
サイジング剤を溶解除去した後、顕微鏡により
6.3倍率下で太い膠着糸を数える。
Claims (1)
- １ 耐炎繊維束を炭素化炉に供給し連続的に熱処
理してアクリロニトリル系炭素繊維を製造するに
当り、耐炎繊維束に予め、分子量10万以上のポリ
エチレンオキサイド、エチルエーテル化若しくは
ヒドロキシエチルエーテル化されたセルロース、
又は（及び）、ポリビニルメチルエーテルの水性
液を付着させ、その際付着量を0.01〜0.5重量％
となし、次いで250℃以下の温度にて乾燥し、そ
の後に前記熱処理を行うことを特徴とする炭素繊
維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8672588A JPS63264918A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 炭素繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8672588A JPS63264918A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 炭素繊維の製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57176335A Division JPS5966518A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | 黒鉛繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63264918A JPS63264918A (ja) | 1988-11-01 |
| JPH0214446B2 true JPH0214446B2 (ja) | 1990-04-09 |
Family
ID=13894838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8672588A Granted JPS63264918A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63264918A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI272245B (en) * | 2005-12-02 | 2007-02-01 | Hon Hai Prec Ind Co Ltd | A method for making carbon nanotube device |
| US8246874B2 (en) | 2005-12-02 | 2012-08-21 | Tsinghua University | Method for making carbon nanotube-based device |
| CN100500556C (zh) | 2005-12-16 | 2009-06-17 | 清华大学 | 碳纳米管丝及其制作方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
| JPS584825A (ja) * | 1981-06-23 | 1983-01-12 | Toho Rayon Co Ltd | 炭素繊維の製造法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE100458T1 (de) * | 1987-04-10 | 1994-02-15 | Procter & Gamble | Feste unverdauliche fettaehnliche verbindungen. |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP8672588A patent/JPS63264918A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
| JPS584825A (ja) * | 1981-06-23 | 1983-01-12 | Toho Rayon Co Ltd | 炭素繊維の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63264918A (ja) | 1988-11-01 |
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