DE938032C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, wie Faeden, Fasern oder Filme, durch Verformung von Viscose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, wie Faeden, Fasern oder Filme, durch Verformung von ViscoseInfo
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
zur Herstellung von künstlichen Fäden, Fasern, Filmen u. dgl. aus Viscose, bei dem die koaguilierten
und sodann regenerierten Gebilde anschließend den üblichen Nachbehandlungen, wie Entschwefeln
und Bleichen, unterworfen und fertiggestellt werden.
Solche VerfahirenS'weiisen sind durch die schweizerische
Patentschrift 219 ιοί und die holländische
Patentschrift 60 803 bekanntgeworden. Bei diesen bekannten Verfahrensweisen stellt sich die Aufgabe,
die sich mit einer Geschwindigkeit von 60 bis 100 M/min und mehr vorwärts bewegenden
Fäden in kurzer Zeit vollständig mit verschiedenen Flüssigkeiten zu behandeln, damit die erforderliche
Apparatur !möglichst klein gehalten wird. Bis jetzt ist es nicht immer gelungen, dieses Problem
zu lösen. Unter anderem macht sich der Nachteil fühlbar, daß die nachfoehandelten Fäden
Schwefelreste enthalten und nicht genügend gebleicht
sind.
Durch Versuche hat es sich nunmehr ergaben, daß die drei Hauptibehandlungen, welchen die aus
Viscose efsponnenian Gebilde zu unterwerfen sind, nämlich die vollständige Regeneration, die Entschweflung
und die Bleiche, merkwürdigerweise voneinander abhängig sind.
Es wurde z. B. gefunden, daß die Entschweflung und die Bleiche um so schneller und eingehender
verlaufen, je weitgehender die vorherige Regeneration durchgeführt worden, ist. Einen weiteren
ganz wichtigen Schritt stallte die Erkenntnis dar, daß ohne eine sehr weitgehende Zersetzung des
Cellulosexanthogenats in den Fäden u. dgl. bis
über einen bestimmten »Grenzwert« .hinaus eine
schnelle und für praktische Zwecke genügende Entschweflung nicht mit Sicherheit erreicht werden
kann.
Die Versuche halben weiter gezeigt, daß, wenn eine vollständige ader sehr weiitgehende Entschweflung
nacht stattgefunden; bat, es im allgemeinen auch nicht gelingt, das darauffolgende
Bleichverfahren zu einem zufriedenstellenden ίο Ende, d. h., zu einer reinweißen Kunstseide durchzuführen,
weil beim eigentlichen Bleichverfahren im allgemeinen, der Schwefel nicht entfernt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die verformten, koagulierten
Gebilde in einem 60 bis 95 ° warmen, sauren, salzhaltigen B'ald, in dem das Molekularverhältnis
der Säure zu neutralem^ Salz kleiner ist als i, weiter zersetzt, die teilweise zersetzten
Gebilde durch Waschung von, der Ba'dfiüBsigkeit
befreit und sodann in einer Lösung, die 0,2 bis 2°/» eines Oxydationsmittels 'enthält, die vollständige
Regeneration durchführt.
Die Erfindung ermöglicht es, die letzten CeHulasexanthogenatreste
in den Fäden usw. schnell zu zersetzen und unter den kritischen Wert von höchstens 0,003 zu bringen, was zur Folge hat,
daß 'die anschließende Entschweflung und Bleiche
auch vollständig und schnell vor sich gehen
können.
Das Xanthogenatvierhältnis, von dem hier die
Rede ist, wurde nach den auch für die Bestimmung
der Gammazahl bekannten chemischen Verfahren1 bestimmt und kann als das- Verhältnis der Anzahl
noch vorhandener Xanithogenatgruppen zu der gesamten Anzahl der Glucosegruppen (C6H10O5)
definiert weiden.
Für die erste Zersetzungssifcuife läßt sich z. B.
ein übliches verdünntes Spinnbad mit Schwefelsäure und Natriumsulfat in Konzentrationen von 0,5
bis 6°/o· bzw. ι bis 10 %» miiit gutem Resultat verwenden.
Das vorliegende Verfahren liefert eine bessere Entschweflung als das, Verfahren gemäß der
deutschen Patentschrift 625 355: Auch gegenüber dem Verfahren gemäß der deutschen Patent-■
schrift 707 072, hei dem den Zersetzungsbädeirn
gegebenenfalls Oxydationsmittel zugesetzt wenden können und bei dem somit der Riegenerationsprozeß
und die Oxydationslbehandlung zusammengelegt sein können, werden durch das erfindungsgemäße
Verfahren bessere Ergebnisse erzielt.
Als Oxydiermiittel in 'der 'letzten Stufe können
H2O2, K2S2O8, HClO3, HClO4, NaOCl,
NaClO2, NaNO2 genannt werden.
Die verdünnten Lösiungen von Natriunihypochlorit
(NaOCl) und Natranmchlorit (NaClO2)
1 Siehe Leroy H. Smith, Synthetic Fiber Developments in
Germany, 1946, S. 201 bis 204. Anstatt der Na2HPO4-Pufferlösung
wurde jedoch Ca-Azetat benutzt. Die Genauigkeit, mit der die betreffenden Bestimmungen ausgeführt
wurden, betrug etwa 5 Einheiten des vierten Dezimals bei einem Xanthogenatgehalt der Fäden zwischen 0,010
und 0,002.
erwiesen sich als besonders Wirksam. Von den Natriumhypochlonitlösiungen wurden mit gutem 6g
Resultat Lösungen mit einer Konzentration von 0,5 bis 2°/o aktives Chlor bei Zimmertemperatur
benutzt. Bei den Natriumchloritlösüngen wurden die besten Ergebnisse bei etwas erhöhter Temperatur,
z. B. 700, erzielt, während die Konzentration geringer war, nämlich von 0,2 bis 1 %.
Zur näheren Erörterung des erfindungsgemäßen Verfahrens folgen nachstehend zwei Ausführungsbeispiele.
75 Beispiel 1
Frisch aus Viscose ersponnene, koagulierte Fäden wurden in einem Bad mit einem Gehalt von
4% H2SO4 und 8'% Na2SO4 bei einer Temperatur
von 8o° zersetzt und darauf mit heißem Wasser gewaschen. Die Fäden eigneten sich dann
noch nicht für das. schnelle Entschweflungsverfahren und wurden daher 'in das endgültige Regenerationsibad
geführt, welches einen Gehalt von i°/o NaOCl und dine Temperatur von 300 hatte. 8g
Das Xanthogenatverhältnis war nun bis unter 0,0025 gesunken.
B 'e i s ρ i e 1 2
In einem Bad auf die im ersten Beispiel angegebene Weise mit heißem Wasser behandelte Fäden
wunden nach dem Wasserbad dar Wirkung eines Bades mit 1% NaClO2 ausgesetzt, wobei
das Bad eine ausreichende Menge Essigsäure enthielt, um den pjj-Wert auf 4 zu bringen. Die gg
Temperatur 'des Bades, betrug 75°, das Xanthogenatverhältnis
stellte sich nach der letzten Behandlung auf 0,0019.
Bei Fäden mit einem Elemenitartiter von 25 bis 5 Denier ergab es sich, daß die Behandlungen
nach dem Spinnbad zur Erniedrigung des Xamthogenatverhältnisses bis unter den Grenzwert in
weniger 'als 10 Sekunden vor sich ginigen, und auch die Entschweflung und die Bleiche ließen
sich in derselben kurzen Zeitdauer mit gutem Erfolg durchführen.. Bei der Herstellung von dickeren
Gebilden aus Viscose, wie künstliche Pferdehaare, Bändchen und Filme, waren entsprechend
längere Einwirkungszeiten erforderlich.
Nach den oben beschriebenen Naßbehandlungen lassen sich die Produkte in üblicher Weise trocknen
und fertigmachen, worauf sie z. B. durch Aufwickeln angesammelt werden können.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gelbilden, wie Fäden, Fasern oder Filmen, durch Verformung von Viscose, wobei die frisch koagulierten Produkte im Kontinuverfahren ainem Zersetzungsprozeß und sodann den üblichen Nachbehandlungen, wie Entschwefeln und Bleichen, unterworfen und fertiggestellt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man den Zarsetzungspirozeß in zwei Stufen durchführt, und zwar in der ersten Stufe miteiner 6o bis 95 ° warmen, sauren, und salzhaltigen Lösung, in der das Molekuilarverhältnis der Säure zu neutralem Salz kleiner als.i ist, und daß man sodann die gewaschenen Gebilde in der zweiten Stufe mit einer Lösung behandelt, die 0,2 bis 2%> eines Oxydationsmittels enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung eines Salzes der unterchlorigen Säure, vorzugsweise Natriutnhypochlorit, bsi Zimmertemperatur bei einer Konzentration von 0,5 bis 2% aktives Chlor arbeitet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Anwendung eines Salzes der chlorigen Säure, vorzugsweise Natriumchlorit, bei einer Konzentration von 0,2 bis 1% bei etwa 700 arbeitet.Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 625 355, 707 072, 514762.© 509620 1.56
Applications Claiming Priority (3)
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DE514762C (de) * | 1928-07-13 | 1930-12-17 | Arnold Bernstein Dr | Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden und anderen geformten Gebilden aus Viskoseloesung |
DE625355C (de) * | 1934-02-05 | 1936-02-10 | Glanzstoff Ag | Verfahren zum Nachbehandeln von Viscosekunstseide |
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1953
- 1953-10-27 FR FR65615D patent/FR65615E/fr not_active Expired
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Patent Citations (3)
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Also Published As
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FR65615E (fr) | 1956-02-29 |
CH274860A (de) | 1951-04-30 |
FR984882A (fr) | 1951-07-11 |
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