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Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden und anderen geformten
Gebilden aus Viskoselösunp Nach dem heutigen Stande der Technik wird bei der Herstellung
künstlicher Fäden usw. aus Viskoselösung zur Erzielung brauchbarer handelsfähiger
Ware die Viskoselösung in der Regel durch feine Öffnungen in ein Fällbad gedrückt,
das aus einem Gemisch von Salzen und Säuren besteht. Man arbeitet z. B. mit gutem
Erfolg mit einem Bade, welches einen reichlichen Überschuß von neutralen Salzen
enthält. Die Anwendung dieses Fällbades bezweckt eine milde Wirkung auf das sich
in der sauren Flüssigkeit abscheidende Gebilde. Zunächst soll eine Ausfällung des
Xanthogenats und sofort im Anschluß daran eine Umwandlung in Cellulosehydrat durchgeführt
werden.
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Solche Spinnbäder haben jedoch den Nachteil, daß sich Salze und Säuren
in Mischung in einem Bade befinden und daß die Wirkung der Säure, besonders bei
Verwendung hoher Konzentration, sehr schnell nach dem Eintritt der Viskose in das
Fällbad einsetzt. Dadurch werden tiefgreifende Zersetzungen der Viskose in einem
sehr frühzeitigen Stadium der Bildung der künstlichen Fäden bewirkt, was unter anderem
zur Folge hat, daß das feine Ausziehen der Fäden außerordentlich erschwert wird.
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Man daher bereits versucht, eine getrennte Wirkung von Salzen und
Säuren durchzuführen, indem die in reinen Salzlösungen ausgeschiedenen Gebilde in
andere, nur7Säure enthaltende Bäder geleitet wurden, oder indem man die aus reinen
Salzbädern austretenden Fäden direkt auf Spulen o. dgl. auflaufen ließ, welche in
einem Säurebade rotierten. Diese Anwendungsart getrennter Bäder führt indessen nicht
zum Erfolg, da einerseits leicht starke Verklebungen eintreten können, andererseits
die künstlichen Fäden nach der Einwirkung der reinen Salzlösung meist noch nicht
die hinreichende Festigkeit besitzen, um den bei Überführung auf andere Einrichtungen
auftretenden Zug auszuhalten.
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Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von filmartigen Bändern
aus Viskose und ähnlichen Celluloseverbindungen beschrieben worden, nach welchem
die viskose Masse auf ein Förderband aufgebracht wird und in mehreren Windungen
senkrecht zur Stromrichtung durch eine elektrolytische Zelle geleitet wird. Als
Elektrolyt enthält die Zelle Natriumsulfat, so daß bei Stromdurchgang an der Kathode
eine alkalische (NaOH), an der Anode eine saure (H2 S04), in der Mitte der Zelle
aber eine neutrale Zone entsteht. Der Viskosefilm wird mittels des Förderbandes
an der Kathode in das Bad eingeleitet, dort durch das Salz koaguliert, soll sodann
die neutrale Zone durchlaufen und nach der Fixierung in der sauren Zone das Bad
bei der Kathode verlassen.
Dieses Verfahren hat aber verschiedene
Nachteile. Wenn zur Vermeidung einer Durchmischung der einzelnen Zonen eine nicht
zu rasche Durchgangsgeschwindigkeit des Filmes vorgeschlagen wird, so setzt diese
Maßnahme die Produktionsmenge so wesentlich herab, daß das Verfahren dadurch unwirtschaftlich
wird. Aber auch bei langsamer Durchführung des Films kann eine weitgehende Durchmischung
doch nicht vermieden werden. Vor allem aber sind die durch die Bewegung von Förderband
und Film verursachten Strömungen in der Flüssigkeit sehr ungleichmäßig und wechselnd,
so daß auch die Zusammensetzung des Fällbades in den verschiedenen Zonen eine sehr
ungleichmäßige ist, indem z. B. in der sauren Zone die Reaktion bald mehr, bald
weniger sauer ist. Die Folge davon ist, daß auch die durch die saure Reaktion dieser
Zone bedingte Fixierung des Cellulosefilms eine sehr ungleichmäßige ist, mithin
ein minderwertiges Produkt entsteht.
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Diese Nachteile werden erfindungsgemäß in technisch sehr einfacher
Weise dadurch vermieden, daß die Koagulation um die Fixierung in verschiedenen durch
eine Scheidewand möglichst vollständig voneinander getrennten, Abteilungen eines
und desselben Fällbadbehälters vorgenommen werden.
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In der ersten Abteilung des durch eine mehr oder weniger vollständig
trennende Scheidewand unterteilten Fällbadbehälters, die eine Lösung z. B. schwach
saurer oder neutraler anorganischer Salze enthält, tritt die Viskoselösung innerhalb
des Bades aus Düsen bzw. Schlitzen usw. in Gestalt von Fäden, Bändern u. dgl. aus
und wird zunächst koaguliert. Die koagulierten Gebilde werden sodann über die Trennungswand
hinweg in die zweite Abteilung des Fällbadbehälters geführt, wo in einem sauren
Bad die Fixierung stattfindet.
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Infolge der Scheidewand findet eine nennenswerte Verwischung der Grenze
zwischen Koagulier- und Fixierbad nicht statt. Etwaige Flüssigkeitsströmungen führen
nicht zu weitgehender Vermischung der verschieden reagierenden Bäder, und der Säuregrad
kann in beiden, insbesondere im Fixierbad, gleichmäßig aufrechterhalten werden,
so daß durchaus gleichmäßig fixierte hochwertige Produkte erhalten werden. Zweckmäßig
werden die erhaltenen Gebilde kurz nach dem Austritt aus dem sauren Bade in bekannter
Weise auf den Aufwickelungseinrichtungen von warmem Wasser oder Wasserdampf umspült.
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Zur Ausübung des Verfahrens kann beispielsweise die in der Zeichnung
im Aufriß und Grundriß dargestellte Vorrichtung dienen. Sie besteht aus einem Fällbadbehälter,
welcher in zwei durch die Wand e getrennte Räume A und B
unterteilt
ist. a bedeutet die Spinndüsen, f und f' die Einleitungsrohre für
die Salzlösung bzw, die Säure, g und g' die Überlaufrohre, welche die Salzlösung
bzw. die Säure aus dem Fällbadbehälter abführen. lt sind Fadenführer, über welche
die Fäden b zu den Aufwickelvorrichtungen d laufen.
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Der Spinnprozeß kann mit dieser Vorrichtung beispielsweise folgendermaßen
durchgeführt werden. Am Eintrittsende der Viskoselösung läuft durch Rohr f reine
Salzlösung mit z. B. 300/,.Salzgehalt in den Behälter ein, die durch die Uberlaufeinrichtung
g etwa in der Mitte des Behälters wieder abgeführt wird. Der zweite Teil B des Behälters
hinter dieser Überlaufeinrichtung enthält die Säure, z. B. 3o°/oige Schwefelsäure,
welche durch die Zuleitungsrohre f' kurz hinter dem Überlauf der Salzlösung eingeführt
und am Ende des Fällbadbehälters durch die zweite Überlaufeinrichtungg' wieder abgeführt
wird.
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Die Viskoselösung tritt durch die Düsen a in den Behälter ein und
wird beim Durchtritt durch die im Teil A befindliche Salzlösung koaguliert. Beim
weiteren Durchzug durch den zweiten Teil des Badbehälters findet durch die Einwirkung
der Säure Umwandlung in Cellulosehydrat und Festigung des Fadens statt. Bei dieser
Herstellung der künstlichen Fäden tritt am Ende des Bades der Cellulosefaden mit
hoher Festigkeit aus, so daß er von dort ohne Schwierigkeit auf geeignete Aufwickelvorrichtungen
o. dgl. geleitet werden kann. Um eine schädliche Nachwirkung der starken Säure zu
verhindern, läßt man zweckmäßig die künstlichen Fäden kurz nach dem Verlassen der
sauren Badflüssigkeit von warmem Wasser oder Wasserdampf umspülen. An Stelle der
anorganischen Salze können für den ersten Teil A des Bades auch geeignete organische
Koagulationsmittel genommen werden, um die Fällung der Viskose hervorzurufen.
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In analoger Weise kann die beschriebene Arbeitsweise auch bei der
Herstellung von Filmen und anderen geformten Gebilden aus Viskoselösung Anwendung
finden.
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Besonders geeignet ist das neue Verfahren für die Herstellung sehr
feinfädiger Seide, da sich bei dieser Art der Bildung des Cellulosefadens ein sehr
gleichmäßiges und feines Ausziehen ermöglichen läßt.