DE876886C

DE876886C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfaeden durch Verspinnen von Viscose

Info

Publication number: DE876886C
Application number: DEA6665A
Authority: DE
Inventors: Richard H Braunlich; George A Richter Jun
Original assignee: American Viscose Corp
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1949-11-19
Filing date: 1950-11-19
Publication date: 1953-05-18
Also published as: GB700555A; BE499423A; FR1031640A; NL76155C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Fäden aus Viscose mittels eines neuen, zweistufigen Spinnprozesses, nach welchem die Viscose zunächst koaguliert und erst in einer folgenden Stufe regeneriert wird.

Es wurde bereits festgestellt, daß, wenn Viscose in ein Fällbad, gesponnen wird, welches Natriumphosphate und Natriumsulfate enthält, man Cellulosexanthegonatfäden erhält, die gestreckt und ίο durch Regenerationsmittel in Cellulosehydrat übergeführt werden können. Bei diesen bereits bekannten Methoden wurde das gesamte Natriumhydroxyd, das mit der Viscose in das Verfahren eingeführt wurde, im allgemeinen mittels Phosphorsalzen oder Phosphorsäure neutralisiert, deren Anwendung sich jedoch verbietet infolge ihrer Unwirtschaftlichkeit gegenüber den üblichen Viscosespinnverfahren mit Schwefelsäure als Neutralisierungsmittel, wobei Koagulation und Regenerierung einstufig in einem einzigen Bad vor sich gehen. Da eine besondere Wiedergewinnungsanlage für Phosphorsäure oder Phosphorsalze erforderlich wäre, müßten die hierfür zusätzlichen Aufwendungen an Kosten und Nebenarbeit jede

Vergleichsmöglichkeit zwischen einem auf solche Weise erzielten Endprodukt bezüglich der Gestehungskosten mit den Erzeugnissen des einstufigen Schwefelsäureverfahrens ausschließen. Gegenstand der Erfindung ist danach in erster Linie der Vorschlag für ein einfaches, leicht kontrollierbares, und wirtschaftlich durchführbares, kontinuierliches, zweistufiges, mit Phosphorverbindung durchzuführendes Verfahren für die Herstellung von Viscosefäden, die ähnlich wie Baumwollfäden, hohe Zugfestigkeit und geringe Dehnung haben. In dieser Hinsicht sind diese Fäden den Kunstseidenfäden, die in einem schwefelsäurehaltigen Bad koaguliert und regeneriert werden, t5 überlegen.

Nach der Erfindung wird ein Fällbad, welches anorganische Phosphatreste, z. B. in Form von Phosphorsäure und/oder Natriumphosphaten enthält, durch ein Regenerierungsbad zu einem einao fachen und praktischen Zweistufenbetrkb -ergänzt, wobei das die Phosphorverbindungen enthaltende Fällbad dazu dient, die aus den Düsen austretenden und die Viscosefäden bildenden Fäden zu dehydrieren und Wasserstoffionen an die aus den Düsen austretende Masse heranzubringen und so . das mitgeführte Natriumhydroyd zu neutralisieren und um gleichzeitig die Koagulation herbeizuführen. Dieses Phosphatbad wird durch Zugabe - von Schwefelsäure in seiner ursprünglichen Koagulierungsfähigkeit gehalten bzw. ständig wieder auf dieselbe gebracht.

Praktisch ist es Schwefelsäure, die für die Neutralisierung im wesentlichen der 'Gesamtmenge des in der Viscose vorhandenen Natriumhydroxydes verbraucht wird. '

. An Hand der Zeichnung soll das Verfahren näher erläutert werden.

Fig. ι ■ zeigt schematisch den Verlauf der verschiedenen Strömungen innerhalb des Systems; Fig. 2 bisi 4 sind ein sehematiecher Aufriß der Auflage für verschiedene Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung.

Nach Fig. 1 der Zeichnung ist A ein Ansatz- und Vorratstank für · das Fällbad, bestehend bus einer wäßrigen Lösung .von· Natriumsulfat und einem sauren Natriumphosphat, gegebenenfalls mit einem Zusatz von Phosphorsäure; mit B ist der Spinnbotticb bezeichnet. Das Fällbad zirkuliert zwischen Tank A und Bottich B in den Strömungsrichtungeng und 10. C ist ein Ansatz- und Vorratsbehälter für das Regenerier bad, dessen Zusammensetzung -weiter unten näher beschrieben ist, während D den Behälter für das Regenerierbad ^; - darstellt, der von den koagulierten Cellulosexanthegonatfäden durchlaufen wind, die alsbald durch eine schnelle Regeneration in Cellulosehydrat übergeführt werden. Das Regenerierungsbad zirkuliert zwischen dem Behälter C und dem Behälter D in den Leitungen 11 und 12. Nach allen Ausführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung wird die Viscose in der Leitung 2 der Fig. 1 durch Spinndüsen 20 in das Fällbad im Bottich B ausgepreßt. Das Cellulosexanthegonatfadenbündel 3 wird aus dem Fällbad abgezogen, von überschüssigem Fällbad durch Abstreifen befreit und durch das Regenerierungsbad des Behälters* B ■ geleitet. Nachdem das Fadenbündel (Pfeilrichtung 4) aus dem Behälter D austritt, läuft es zweckmäßig durch eine Abstreifvorrichtung und verläßt von da aus die Anlage, um üblichen Weiterbehandlungen unterworfen zu werden.

Für die meisten Zwecke findet eine Streckung von mindestens 40%, vorzugsweise 100 oder 200%

- oder mehr nach dem Austritt des Fadens aus dem Fällbad statt. Die Fäden können zwischen Fällbad und Regenerierbad oder beim Eintritt in. das Regenerierbad oder auch beim Durchlauf durch das Regenerierbad gestreckt werden.

— Nach der bevorzugten Ausführungsform nach Fig. 2 laufen die koagulierten Cellulosexanthegonatf äden aus dem Fällbad B über Fadenführer 22 zur Abzugswalze 23 und dann zur Streckwalze 30·, wobei die abwechselnd angeordneten Fadenführer 24 und 25 die überschüssige Flüssigkeit abstreifen. Zwischen den Walzen 23 und 30 werden die Fäden auf das gewünschte Maß ausgestreckt. Die gegestreckten Fäden laufen von der Walze 30 spannungslos' durch das Regenerierbad D und dann über die Fadenführung 217 zwischen den gegenüberliegenden Fadenführern 28 und 29 hindurch, um überschüssige Flüssigkeit abzustreifen und dann über die Rolle 31. Im allgemeinen ist die Umfangsgeschwindigkeit der Rolle 31 um 1 bis 3% oder um noch mehr geringer als die· der Streckwalze 30, so daß der Faden dadurch um 1 bis 3% in der Spannung nachläßt, wenn er durch das Regenerierbad läuft. Solche Fäden sind nicht so spröde wie Fäden, die im Regenerierbad gestreckt werden.

Nach der Ausführungsform gemäß Fig. 3 läuft der Faden vom Fällbad B über den Fadenführer 22 zur Abzugswalze 23 zwischen den beiden Abstreifführungen 24 und 25 hindurch, durch das Regenerier'bad D über die Führung 27 hinweg, dann zwischen den beiden Abstreifern 29 und 28 hindurch und schließlich über die Streckwalze 31. Diese Streckwalze 31 läuft mit höherer Umfangsgeschwindigkeit als die Rolle 23, so daß der Faden in gewünschtem Maß gestreckt wird, wenn er durch das Regenerierbad läuft. Bei den verschiedenen no Ausführungsformen, wie oben beschrieben, kann das Verhältnis von Düsenaustrittsgeschwindigkeit zu Abzugsgeschwindigkeit irgendeinen üblichen Wert haben, z. B. 1 : 3 bis 1 : 0,3, jedoch können für Sonderzwecke auch Verhältniswerte außerhalb dieses Bereiches eingestellt werden. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist auch anwendbar für die Herstellung von gekräuselten, regenerierten Celluiosefäden durch Methoden, bei denen das Verspinnen von Viscose bei einem ganz besonderen hohen Verhältnis von Austrittsgeschwindigkeit zu Abzugsgeschwindigkeit vor sich geht. Solche gekräuselten Fäden kann man durch Ausspinnen der Viscose in ein Phosphatfällbad unter hoher Düsenaustrittsgeschwindigkeit, Abziehen der Xanthegonatfäden unter geringer Geschwindigkeit,

anschließendes Strecken dieser Fäden um mindestens 25%, Regenerieren und Trocknen der gestreckten Fäden in ungespanntem Zustand erhalten. Die Ausspinngeschwindigkeit beträgt dabei vorzugsweise mindestens das Vierfache der Abzugsgeschwindigkeit.

Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zeigt Fig. 4. Die Viscose wird durch die Spinndüsen 20 in das Phosphatfälftad B mit einer Austrittsgeschwindigkeit von mindestens dem Vierfachen der durch die-Abzugswalze 23 bestimmten Abzugsgeschwindigkeit eingedrückt. Die austretende Spinnmasse windet und schlängelt sich, wenn sie in das Bad B eingedrückt wird und bildet dadurch stark gekräuselte Cellulosexanthogenatfäden, die über den Fadenführer 22 zu der Abzugsrolle 23 laufen, von da zwischen den Abstreifern 24 und 25 zur Streckrolle 30. Diese Rolle 30 läuft mit höherer Umfangsgeschwindigkeit um als Rolle 23, so daß

2b die Fäden eine Streckung um mindestens 25% erfahren. Von der Walze 30 sinken die Fäden in das Regenerierbad D, laufen unter der Trennwand 32 durch über die Umlenkführung 33 zur Führung 27 und schließlich zwischen den Abstreifern 28 und 29 hindurch zur Rolle 31. Diese Rolle 31 wird mit geringerer Umfangsgeschwindigkeit als die Rolle 30 angetrieben, so daß die Regenerierung auf einem entspannten Faden zur Einwirkung kommt.

Das Fällbad B kann einen p_H-Wert von 1,5 bis 10 aufweisen. Innerhalb der Spanne pjj 3,7 bis 9 reagiert das eingeführte Natriumhydroxyd der Viscose im Badi? mit Mononatriumphosphat, das durch Reaktion von Schwefelsäure mit sekundärem Natriumphosphat entsteht, wobei die Natriumphosphate sich in umkehrbarer Reaktion fortlaufend umsetzen nach folgender Formel:

NaOH+ NaH₂PO₄-Na₂HPO₄+ H₂O (1)

Bei einem p_H-Wert zwischen 1,5- und 3,7 findet auch durch Natriumhydroxyd eine Umsetzung von etwas Phosphorsäure in Mononatriumphosphat statt. Bei einem p_H-Wert zwischen 9 und 10 wird sekundäres Natriumphosphat in tertiäres Natriumphosphat umgesetzt.

Der xanthogenathaltige Faden, der aus dem Fällbad B in das Regenerierbad D übertritt, nimmt eine wesentliche Menge Fällbadflüssigkeit mit, üblicher Weise etwa 3 bis 5 kg Fällbadflüssigkeit pro 0,5 kg Cellulose, wobei die anhaftende Flüssigkeit außer primärem und/oder sekundärem Natriumphosphat noch Natriumsulfat, Schwefelverbindungen enthaltende Verunreinigungen und, im übrigen Wasser enthält sowie, abhängig vom PH-Wert des Fällbades, freie Phosphorsäure. Die vom Faden mitgenommene Fällbadflüssigkeit wird in das Regenerierbad D gebracht, das bei Beginn des Prozesses eine wäßrige Lösung von. Schwefelsäure, Phosphorsäure und Natriumsulfat darstellt.

Durch Aufrechterhaltung eines genügenden Gehaltes an freier Schwefelsäure werden die Phosphorsalze, die von Fäden in das Regenerationsbad eingebracht werden, mindestens zum Teil in Phosphorsäure umgewandelt, wobei genügend Säure durch das Fadenbündel mitgerissen wird, um eine vollständige Regenerierung des Natriumcellulosexanthogenats zu Cellulosehydrat sicherzustellen. Die Rückbildung der Phosphorsalze vollzieht sich nach folgenden Reaktionen :

H₉SO₄+12Na₂HPO₄
N

₄
— 2NaH₂PO₄

Na₂SO₄ (2)

H₂ S O₄+ 2 NaH₂PO₄

2 H₃PO₄+ Na₂SO₄ (3)

A^orzugsweise . verwendet man etwas weniger Schwefelsäure im Regenerierbad, als zur Umwandlung der Gesamtmenge der im Fadenbündel vorhandenen Phosphatsalze in Phosphorsäure erforderlieh ist, wodurch man einen Verlust an Schwefelsäure durch Abgang mit dem Fadenbündel 4 vermeidet.

Die Konzentration an Phosphorsäure und Natriumsulfat im Regenerierbad läßt man bis zu einem Gleichgewichtswert ansteigen; was bei guten Spinnbedingungen bedeutet, daß das Regenerierbad 5 bis 10% Phosphorsäure und 10 bis 20% Natriumsulfat enthält.

Da die Xanthogenatfäden beim Austritt aus dem go Fällbad stark aufgequollen sind, tragen sie mehr Flüssigkeit in den Behälter D, als aus dem System durch die weniger gequollenen und regenerierten Fadenmassen mitgenommen wird, so daß im Verlauf des Spinnprozesses die im Behälter C befindliehe Regenerierflüssigkeit zunimmt. Der Überschuß 12 wird fortlaufend oder in gewissen Zeitabständen dem Behälter C und dann dem Fällbad, beispielsweise über Vorratstank A, zugeleitet (7, 9).

Phosphorsäure wird in den Behälter A durch die Leitung g" nur in einer Menge eingeführt, die nötig ist, um den Verlust an Phosphorionen auszugleichen, der durch den Verlust durch Abgang von Phosphorsäure mit dem Fadenabschnitt 4 entsteht. Diese Zugabe von Phosphorsäure wird ergänzt durch die Zugabe von Schwefelsäure durch die Leitung 8 soweit erforderlich, um eine Umsalzung der Natriumphosphate im Behälter A in die Form solcher von stärker sauerer Reaktion oder zu Phosphorsäure selbst zu bewirken und damit den anfänglichen p_H-Wert des Fällbades vor Wiedereinführung desselben in den Fällbottich B aufrechtzuerhalten bzw. wiederherzustellen. Die Gesamtmenge oder ein Teil der durch die Leitung 9^ß zugeführten Phosphorsäure kann durch andere Phosphorverbindungen, soweit sie sich für das vorliegende Verfahren eignen, z. B. eine oder mehrere der erwähnten Natriumphosphate ersetzt werden.

Der Überschuß an Natriumsulfat, der sich im Fällbad ansammelt, wird fortlaufend oder von Zeit zu Zeit durch Auskristallisation in Form von Glaubersalz in einem Kristallisator K durch die Leitung 5 ausgeschieden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform stellt man den p_H-Wert der aus dem Tank A durch Leitung 13 abgezogenen Lösung

für die Auskristallisation von Natriumsulfat-Dekahydrat auf 5,5 oder weniger ein, beispielsweise durch Zugabe von Schwefelsäure durch die Leitung 14. Unter dieser Voraussetzung verläuft der Kristallisationsprozeß des Natriumsulfates besonders gut, vor allem ohne daß eine Mitfcristallisation von Phosphatresten eintritt. Die restliche Lösung von der Kristallisation wird in den Behälter A durch die Leitung 15 zurückgeführt. Überschüssiges Wasser wird vom Fällbad abgedampft, indem man von Zeit zu Zeit ein Teil des Fällbades durch die Leitung 16 abzieht und einem Verdampfer E zuführt, von dem aus die vom Überschußwasser befreite Badflüssigkeit wieder durch Leitung 17 zum Behälter A zurückgelangt. Falls erwünscht, kann man auch die Leitung 15 nach einem Verdampfer E leiten, um überschüssiges Wasser abzutreiben, bevor es zum Tank A zurückgehen würde.

Das Fällbad hat einen Pß-Wert von 1,5 bis 10 und enthält Phosphatradikale in einem ausgewählten Verhältnis zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent und Natriumsulfat in einem solchen zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent, wobei jeweils die gewählten Bedingungen während des gesamten ■ Spinnprozesses aufrechterhalten werden. Die Temperatur des· Fällbades kann bei Raumtemperatur oder höher liegen, vorzugsweise beträgt sie zwischen 45 und 55⁰. Die Tauchlänge der Fäden im Fällbad ist nicht so entscheidend und kann beispielsweise zwischen 30 und 50 cm betragen.

Wenn die Konzentration an Natriumsulfat und Phosphorradikalen im Fällbad innerhalb der Bereiche, wie oben erwähnt, gewählt werden, und das Verhältnis von Fällbadflüssigkeit zu Cellulose im Fadenabschnitt 3 nicht größer ist als 8 : 1, so kann der Gehalt an Schwefelsäure im Regenerierbad auf ungefähr 1 bis 15 Gewichtsprozent gehalten werden, vorzugsweise 3 bis 6%, und die Gleichgewichtswerte von Phosphorsäure und Natriumsulfat im Regenerierbad sind entsprechend 5 bis 10% und 10 bis 20'%·. Das Regenerierbad kann dieselbe Temperatur wie das Fällbad haben.

Die Fäden zeigen eine hohe Naß- und Trockenfestigkeit, verbunden mit einer geringen Dehnung (naß und trocken) und geringen Quellwerten (in Querschnitt und Längsrichtung), wenn sie Wasser oder Wasserdampf ausgesetzt werden. Nachstehend werden durchschnittliche Fadenwerte in einer Tabelle zusammengefaßt:

Festigkeit (trocken) 3,3 bis 4,5 g/Denier

(naß) 2,0 bis 3,0 g/Denier

Dehnung (trocken) 7,0 bis 8,5 %

(naß) 7,0 bis 8,0%

Quellung im Querschnitt... 40%

Lineare Schwellung 0,25 %

Beispiel 1

Eine Viscose aus ioo%iger Baumwolle mit einem JSTatriumchloridsalzunigsgrad von 6, einer Kugelfallviscosität von 75 Sekunden bei 21⁰ (Alkalicellulosereife von 36 Stunden bei 21⁰),

einem Gehalt an 7,8% Cellulose, 38% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) und 6,6% Natriumhydroxyd wurde durch eine Spinnvorrichtung 20 (vgl. die Anordnungen gemäß Fig. 1 und 3) in ein Fällbad B gepumpt, welches aus einer •wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 11,9 Gewichtsprozent Phosphorradikalen (als Mono- und Dinatriumphosphat) und 10% Natriumsulfat bei einem p_H-Wert von 5 und einer Temperatur von 50⁰ besteht. Die Tauchungsstreoke im BadJ? betrug 30 cm und in Bad D 75 cm. Die zwischen den Führungen 24 und 25 und den Führungen 28 und 29 abgestreiften Lösungen werden zum Fällbad bzw. zum Regenerierbad in die Leitungen 18 und 19 zurückgeführt. Die das Fällbad verlassenden Fäden enthalten annähernd 5 kg Fällbadflüssigkeit pro 0,5 kg Cellulose. Nach dem Abstreifen durch die Führungen 24 und 25 enthielten die Fäden annähernd 3V4kg Fällibadflüssigkeit pro 0,5 kg Cellulose. Die Fäden wurden um 210% zwischen den Streckrollen 23 und 31 gestreckt. Die Spinngeschwindigkeit bei Rolle 31 betrug 60 m pro Minute.

Das wäßrige Regenerierbad D wurde auf 50⁰ gehalten, wobei die Konzentration an Schwefelsäure 5%, an Phosphorsäure 7% und an Natriumsulfat 18% betrug.

Das Fällbad wurde von Zeit zu Zeit aufgefrischt durch Zusatz von 2 kg 94°/oiger Schwefelsäure durch die Leitung 8' (Fig. 1) und 2³A kg 85°/oiger Phosphorsäure im Leitungsweg 9" (Fig. 1) in regelmäßigen Abständen von 6 Stunden. 4 kg 94%ige Schwefelsäure werden dem Regenerierbad im Behälter C durch die Leitung 6 in Fig. 1 in regelmäßigen Abständen von 12 Stunden zugesetzt, um die Konzentration an freier Schwefelsäure im Regenerierbad auf 5 % zu halten.

Das Fällbad wurde von Zeit zu Zeit in einem Vakuumkristallisator K (Fig. 1) abgezogen zwecks Auskristallisierung des im System angesammelten Natriumsulfatüberschusses. Der Wasserüberschuß, der sich im System angereichert hatte, wurde im Verdampfer E (Tig. 1) abgedampft.

Nach den üblichen Nachbehandlungen einschließlich Entschwefelung, Bleichung, Waschung und Trocknung waren die Fäden hochgradig kristallin, wie sich im Röntgenbild und durch Untersuchung des Hydrolysierungsgrades ergab. Die Trocken- und Naßfestigkeiten der Fäden betrugen 4,3 g/Denier bzw. 2,6 g/Denier. Die Trocken- und Naßdehnbarkeit betrug 8,7 und 5λ5°/ο·- Die Quellung im Querschnitt lag in einem Bereich von 40 bis 45 %■, die lineare Quellung ungefähr 25 %.

Beispiel 2

Der Vorgang nach Beispiel 1 wird' wiederholt unter Anwendung des Systems nach Fig. 1 und 2. Die Fäden wurden um 102 °/o> gestreckt zwischen den Streckrollen 23 und 30. Rolle 31 wurde mit iner solchen Umlaufgeschwindigkeit bewegt, daß während des Durchlaufens der Fäden durch das Regenerierbad D diese um 3 ⁰Zo entspannt wurden.

Ein Faden hat die folgenden Eigenschaften:

Gesamt-Deniers !572

Denier pro Einzelfäden 1,61

Festigkeit in g/Denier

trocken 3,4

naß 2,0

Dehnung trocken 8,5 ° '„

naß 8,0°,,

ίο Die Fäden zeigen sich weniger spröde als die Fäden nach Beispiel 1.

Beispiel 3

Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem System nach den Fig. 1 und 4. Die Viscose wurde in das Bad B mit einer vierfach größeren Geschwindigkeit gegenüber der Abzugsgeschwindigkeit der Fäden aus dem Bad durch Rolle 23 eingesponnen.

Die Fäden wurden 125% zwischen Rolle 23 und 30 gestreckt und dann in das Regenerierbad D eingefallen lassen. Die Rolle 31 wurde mit geringerer Geschwindigkeit angetrieben als Rolle 30, um den Fäden eine ungehinderte Entspannung während ihres Durchganges durch das Regenerierbad zu ermöglichen. Die Naßbehandlungen und die Trocknung wurden am entspannten Faden durchgeführt. Durch dieses Verfahren wurden gekräuselte Fäden erhalten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydratfäden durch Verspinnen von Viscose, dadurch gekennzeichnet, daß man Viscose in ein wäßriges Fällbad mit einem während des Spinnprozesses konstant gehaltenen p_H-Wert von 1,5 bis 10 spinnt, das ein Dehydrierungsmittel, wie Na₂ S O₄, und anorganische Phosphatradikale, in der Hauptsache als Natriumsalz, enthält, hierauf den koagulierten Cellulosexanthogenatfaden in. ein Regenerationsbad führt, das neben Schwefelsäure eine Gleichgewichtsmischung von Dehydrierungsmitteln und Phosphorsäure aufweist, wobei man zwischen der Koagulation und Regeneration den Faden streckt und mindestens einen Teil des sich während des Spinnprozesses bildenden Regenerationsbadüberschusses dem Fällbad zuführt und aus dem Fällbad das während des Spinnvorganges sich ansammelnde Wasser und Natriumsulfatsalz durch Verdampfung bzw. Auskristallisation entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß dem Fällbad vorbestimmte Mengen an Schwefelsäure und Phosphorsäure von einer anderen Zufuhrstelle als dem Regenerierbad zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Cellulosexanthogenatfaden nach Verlassen des Fällbades nicht mehr als 8 Gewichtsteile Fällbadflüssigkeit pro Gewichtsteil Cellulose in das Regenerierbad anhaftend mitschleppt und der Gesamtüberschuß an Regenerierbad, der sich während des Spinnprozesses bildet, fortlaufend dem Fällbad zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Viscose mit einer vierfachen Geschwindigkeit gegenüber der Fadenabzugsgeschwindigkeit in das Fällbad einspinnt und daß man den koagulierten Faden zwischen Fäll- und Regenerationsbad streckt, während er dagegen das Regenerationsbad entspannt durchläuft und auch die Nachbehandlungsprozesse und das Trocknen im entspannten Zustand durchführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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