AT132381B - Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden wie Fasern, Filme, Bändchen, Schläuche u. dgl. aus wässerigen neutralen oder schwach alkalischen salzfreien bzw. salzarmen Fibroinlösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von kiinstlichen Gebilden wie Fasern, Filme,   Bändchen,   Schläuche   H.   dgl. 
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Für die Gewinnung von Spinnlösungen aus Seidenfibroin sind verschiedene neuere Ver- fahren bekanntgeworden, nach denen das Fihrion zunächst unter weitgehendster Schonung der Eiweissgerüstsubstanz in Lösung gebracht wird, z. B. durch Behandlung mit wasserfreiem Ammoniak bei Tieftemperatur oder mittels Kupferoxydammoniaklösung oder mittels konzentrierter Lösungen dispergierender Salze. und die erhaltene   Lösung dann   in salzfreie bzw. salzarme neutrale, bzw. schwach alkalische wässrige Lösung   übergeführt wird.   Bei der Verarbeitung derartiger Lösungen auf künstliche   Gebilde, wie Fäden, Filme usw.   nach den bisher für Fibroin üblichen Spinnverfahren, z.

   B. durch Spinnen in verdünnten Säuren oder mit entwässernden Mitteln, wie Essigsäure oder Methylalkohol gelingt es nicht, technisch brauchbare Gebilde zu erhalten, da diese so spröde sind, dass sie bei der geringsten Beanspruchung auf Zug oder Biegung splittern. Dasselbe trifft für Filme zu, welche durch Ausstreichen reiner   wässriger   Fibroinlösung gewonnen werden. 



   Bei dieser Sachlage musste es ausserordentlich   überraschen.   dass man aus denselben Spinn-   lösungen   lediglich durch eine geeignete Kombination eines besonderen Fällbades mit Strecken höchst wertvolle Produkte erhalten kann, z. B. künstliche Fasern, die an Festigkeit und Dehnung, Feinheit, Griff und Glanz der aus Kokons direkt gewonnenen Seide sehr nahe kommen. Vorteilhaft verwendet man zu diesem Zweck als Fällbad konzentrierte Lösungen von anorganischen oder organischen Salzen, z.   B.   Na2SO4(NH4)2 SO4 oder Ammoniakformiat, gegebenenfalls mit Zusätzen von anorganischen und organischen Säuren. Es ist mit diesen Bädern möglich, Spinnlösungen der verschiedensten Viskositäten zu verarbeiten.

   Das Strecken erfolgt in der Weise. dass man die Fällbäder auf langem Wege auf den Faden einwirken lässt und ihn dadurch allmählich streckt. Man kann auch statt dessen mit Vorteil sich mechanischer Mittel bedienen, z. B. zweier oder mehrerer Abzugswalzen mit verschiedenen Umfangsgeschwindigkeiten. In diesem Falle braucht man dem Faden im Spinnbad keine oder nur geringe Streckung zu geben, d. h. man kann entsprechend kürzere Badstrecken, z. B. schon 0'1-1 m anwenden. Zweck- 
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 geschwindigkeit, die letzte Walze mit etwas geringerer Umfangsgeschwindigkeit betreiben als die vorletzte. Die fertiggesponnene Seide kann in üblicher Weise durch Waschen, Seifen. 



  Trocknen fertiggestellt werden. 



   Es ist zwar bekannt, dass beim Eingiessen einer konzentrierten Fibroinlösung in eine konzentrierte Lösung aggregierender Salze ein Koagulum entsteht, das zu Fäden ausziehbar ist. 



  Das Verfahren der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von dieser Arbeitsweise dadurch. dass die Fibroinlösung aus   Düsenöffnungen   in die fällende Salzlösung gepresst wird, wodurch das entstehende Koagulum die gewünschte Form schon bei seiner Bildung erhält. 



   Auch in Essigsäure- oder Methylalkoholbädern sind konzentrierte Fibroinlösungen bereit, koaguliert und zu feinen Fäden durch kräftiges Verstrecken ausgezogen   worden (britische   Patentschrift Nr. 312114). Solche Fällbäder wirken aber nur sehr langsam, so dass nur eine verhältnismässig geringe Spinngeschwindigkeit erreicht wird. 



   Beispiele :
1. Eine Fibroinlösung. die dadurch erzielt wird, dass man   Fibrom zunächst In eine Ab-   sorptionsverbindung aus Salz und Fibroin überführt und dann die Absorptionsverbindung für sich löst mit einem Gehalt von 11-5 % Fibroin und 0-3 % NaSCN, deren Viskosität zirka   0'5 -1 Poise entspricht. wird   aus einer Glasdüse mit 24 Löchern und   0'08 MM 0   in ein   3}}/   langes   Fällbad,   bestehend aus 400/o Ammonsulfatlösung von 20  eingesponnen. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 40   m bei   einer Förderung, die einem Gesamttiter von 50 entspricht. 



  Man erhält einen Faden, der eine Trockenfestigkeit von 1'6 y pro Denier und eine Dehnung von   25%   besitzt. 
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 20   M/Min.,   der so abgezogene Faden wird mittels einer zweiten Walze mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 60   M ;/Min. vorstreckt,   die Förderung wird so eingestellt, dass ein Gesamttiter von 48 den. entsteht. Man erhält einen Faden, der eine Trockenfestigkeit von 2   9   pro den. und eine Dehnung von   150/0   besitzt. 



   3. Eine nach der österr. Patentschrift Nr. 124270 hergestellte Fibroinlösung mit einem Fibroingehalt von   16-8%   und einem Ammoniakgehalt von   0'07%   und einer   Viskosität von   zirka 1'5 Poisen wird aus einer Glasdüse mit 120 Löchern von 0'07 mm   #   in ein Fällbad 
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 Die Förderung wird so eingestellt, dass ein Gesamttiter von 150 den. erzielt wird. Die Fällbadstrecke beträgt   2-8 w,   die Fällbadtemperatur   20 .   Der Faden läuft nach Verlassen des Bades auf eine Walze mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 7   m/Min.   und von da auf eine zweite Walze mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 30 m/Min. Er wird also zwischen den beiden Walzen auf das   4-3 fauche   seiner Länge ausgestreckt.

   Man erhält Fäden mit einer Trockenfestigkeit von   2'5 9   pro den. bei einer Dehnung von   18%.   Die Elastizität der Fäden ist dieselbe wie bei Naturseide. 



   4. Eine   Kupferoxydammonlakssbroinlösung.   aus welcher nach erfolgtem Lösen das Ammoniak ausgetrieben ist, mit einem Fibroingehalt von   8'9%   und einer Viskosität von 5-7 Poisen bei 0  wird aus einer Glasdüse mit 120 Löchern von   0-06 w 0   in ein wässriges Fällbad gespritzt, das 42% Ammonsulfat und   40/o   Essigsäure enthält. Die Förderung wird so eingestellt, dass ein Faden von 180 den. erzielt wird. Die Fällhadstrecke   2'8 1It.   die Temperatur   20 .   Der Faden wird mit einer Abzugswalze von   6#0 m Umfangsgeschwindigkeit   aus dem Bad gezogen und läuft von da auf eine zweite Walze oder Spule mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 36 m. Zwischen den beiden Walzen wird er also auf das sechsfache seiner Länge verstreckt.

   Auf der Spule wird der Faden mittels Berieselns oder Durchsaugens von verdünnter Säure entkupfert und gewaschen. Man erhält Fäden von einer Trockenfestigkeit von   2'0 9   pro den. und einer Dehnung von   15%.   



   5. Eine wie nach Beispiel 4 hergestellte Kupferoxydammoniakfibroinlösung mit   80/0   Fibroingehalt und einer Viskosität von 25 Poisen wird durch eine Glasdüse mit 120 Löchern von   0-07 ?n ? 0   in ein Fällbad gespritzt, das 39% Ammonsulfat und   2-4%   Schwefelsäure enthält. Die Badstreeke   beträgt 2 m,   die Badtemperatur   18 .   Die Fördermenge wird auf einen Gesamttiter von 180 den. eingestellt. Der Faden läuft nach Verlassen des Bades über eine Abzugsrolle mit 5 n Umfangsgeschwindigkeit und von da über eine zweite Rolle mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 22'5 111, so dass er auf dieser Strecke auf das   4#5 fache   seiner Länge ausgezogen wird.

   Man erhält Fäden von einer Trockenfestigkeit von 2'2   9 pro   den. und eine Dehnung von   20%.   



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fasern, Filme, Bändchen, Schläuche od. dgl. aus wässrigen neutralen oder schwach alkalischen salzfreien bzw. salzarmen Fibroinlösungen durch Auspressen dieser Lösungen in Fällbäder durch geformte Düsen- öffnungen, dadurch gekennzeichnet, dass als   Fällmittel   konzentrierte Salzlösungen verwendet und die erzeugten Gebilde gestreckt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass angesäuerte Salzbäder verwendet werden.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällmittel Lösungen von Salzen der Schwefelsäure verwendet werden.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Fällmittel Lösungen von Salzen der Ameisensäure verwendet werden.