DE625355C

DE625355C - Verfahren zum Nachbehandeln von Viscosekunstseide

Info

Publication number: DE625355C
Application number: DEV30385D
Authority: DE
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1934-02-05
Filing date: 1934-02-05
Publication date: 1936-02-10
Also published as: US2254251A; DE739537C; FR49674E; DE744026C; NL39083C; GB499478A; NL50169C; GB432692A; FR783933A; US2194470A; DE711207C

Description

Verfahren zum Nachbehandeln von Viscosekunstseide Wenn Viscosekunstseide nach den bekannten Verfahren, insbesondere unter Anwendung saurer Spinnbäder, hergestellt wird, so erhält man zunächst nach dem Ausfällen, Waschen und evtl. Trocknen einen Faden, der noch mit erheblichen Mengen von Schwefel beladen ist. Zur Entfernung des Schwefels ist dann eine besondere Nachbehandlung, das Entschwefeln, nötig, wobei Mittel von stärkerer oder geringerer Alkalinität, wie Natronlauge, Natriumsulfid, Soda, oder fast neutrale Schwefellösungsmittel, wie Natriumsulfit, angewendet werden müssen. Der Schwefel liegt bei den bisher bekannten Arbeitsweisen in einer solchen mechanischen und chemischen Form auf und in der Faser vor, daß eine verhältnismäßig energische Behandlung. mit eben den bezeichneten Mitteln Platz greifen muß.
Es ist nun eine neue Beobachtung gemacht worden, nach welcher es unter bestimmten Umständen möglich ist, ohne Anwendung der genannten Entschwefelungsmittel den Schwefel doch großenteils aus dem Faden zu entfernen und den verbleibenden Rest gleichzeitig in einen solchen mechanischen und chemischen Zustand *zu versetzen, daß er später nach Belieben leicht, z. B. durch ein einfaches Abseifen, entfernt werden kann. Es ist festgestellt worden, daß eine wesentliche Vorbedingung für eine so günstige Arbeitsweise die ist, daß die Maßnahmen zur Entfernung und Umwandlung des Schwefels unmittelbar an den Spinn- und Ausfällprozeß des Viscosekunstseidefadens angeschlossen werden und nur wenige Sekunden oder Bruchteile von Sekunden nach Verlassen des Bades auf den fortlaufenden Kunstseidefaden zur Einwirkung gelangen. Eine analoge Behandlung des Kunstseidefadens, der schon längere Zeit ausgefällt worden ist, Behandlungsmöglichkeit, wie sie bei den üblichen Spulen-, Walzen- und Zentrifugenverfahren an den fertigen Wickeln vorgenommen werden könnte, führt aus diesem Grunde nicht zum Ziel. Jedoch stellt das sog. kontinuierliche Verfahren, wobei dem Ausfällen des Fadens sogleich auch die Naßbehandlungsoperationen am Einzelfaden im fortlaufenden Arbeitsgang folgen, eine brauchbare Vorbedingung zur Durchführung des neuen Verfahrens dar.
Als Mittel zur Entfernung des Schwefels und der beschriebenen zweckdienlichen Um--wandlung des restlichen Bestandteils desselben hat sich verdünnte Schwefelsäure als brauchbar erwiesen. Es ist jedoch die nähere Beobachtung gemacht worden, daß nicht jedes saure Medium, auch nicht jedes schwefelsaure Medium oder, jede Schwefelsäurelösung tauglich ist, um die Entfernung und Umwandlung des Schwefels in der gewünschten Art und Weise vorzunehmen. Tauglich hierzu sind verdünnte, verhältnismäßig reine Lösungen von Schwefelsäure mit beispielshalber 8o bis 170 g, vorzugsweise etwa i2o g -Schwefelsäuregehalt je Liter, welche jedenfalls keine größeren Mengen an Salz enthalten darf.
Wie beobachtet worden ist, hat die Anwesenheit von Salzen in der Schwefelsäure die Wirkung, daß der Schwefel sich noch weiter zusammenballt oder jedenfalls zusammengeballt bleibt und sich von dem Kunstseidefaden nicht ablösen will. Diese störende Wirkung macht sich in besonders ausgeprägtem Maße bei Salzen geltend, welche höherwertige Metalle enthalten, während die mehr oder weniger reine bzw. salzfreie oder wenig Salz enthaltende Schwefelsäure besonders bei erhöhter Temperatur die Neigung hat, den dem Faden in- und anhaftenden Schwefel in kolloidale Form überzuführen und in Form einer kolloidalen Lösung aufzunehmen. Man erhält hierbei eine vom Schwefel goldgelbe verdünnte Sch yvefelsäure, in welcher der Schwefel in kolloidaler oder halbkolloidaler Form vorhanden ist und sich nach einiger Zeit aus dieser Lösung sogar absetzt. Die eben beschriebenen Vorbedingungen, nämlich die sofortige Behandlung des frisch gesponnenen Viscosefadens, die Behandlung im fortlaufenden Einzelfaden und die Anwendung von tunlichst salzfreier Schwefelsäure sind raun zwar notwendige, aber noch nicht hinreichende Voraussetzungen für die sichere Erzielung des Erfolges: Es kommt noch ,wesentlich darauf an, wie die bezeichnete schwefelsaure Lösung auf den Kunstseidefaden .zur Entfernung des Schwefels in Anwendung gebracht wird. So genügt es nicht, den Faden nur auf kurze Strecke, wie es in einem gewöhnlichen Ober- oder Sekundärbadüblich zu sein-pflegt, auf 2o oder auch 30 cm Abstand durch eine solche Lösung hindurchzuziehen. Eine solche Behandlungsart ist in den meisten Fällen an sich zu kurz. Es ist vielmehr zumeist erforderlich, die Behandlung des Fadens auf einer Länge von mehreren Metern, unter Umständen 5, 1o, 15 und mehr Meter vorzunehmen. Aber es ist auch darauf zu achten, daß Salze und auch Schwefel sich- in schwefelsaurer Lösung nicht anreichern können und der Schwefel vom Faden beim Abziehen aus einer solchen Behandlungsflüssigkeit nicht doch wieder mit-. genommen wird. Aus diesen Gründen ist auch darauf zu achten, daß nur solche schwefelsaure Lösung auf den Faden zur Einwirkung gebracht wird, welche selbst keine erheblichen Beträge an- kolloidalem Schwefel, enthält- oder woraus der Schwefel entfernt worden, ist. Schließlich muß eine solche Behandlung Platz greifen, wo die soeben angewendete Flüssigkeit vom Faden_abläuft, tunliebst im Gegenstrom: abläuft, daB also ein eigentliches Abspülen Platz greift und nicht nur ein Eintauchen wie bei einer Badbehandlung.
Die so mit Schwefelsäure im fortlaufenden Arbeitsgang behandelten Kunstseidefäden können dann sofort vorzugsweise mit heißem Wasser gewaschen und aufgespult und allenfalls anschließend daran ebenfalls im fortlaufenden Arbeitsgang getrocknet werden. Die noch nicht oder nunmehr erstmals getrockneten Kunstseidefäden*lassen sich dann, allenfalls nach etwa erfolgtem Verzwirnen oder nach weiterer chemischer oder mechanischer Nachbehandlung, von dem übriggebliebenen Rest an Schwefel sehr leicht befreien, z. B. durch ein einfaches Abseifen. Da ein solcher Abseifprozeß mit dem Färben oder der Aufrüstung der Produkte vielfach sowieso verbunden ist, wird der restliche Schwefel auf diese Weise entfernt, ohne daß man noch eine besondere Behandlung einfügen muß.
Das neue Verfahren eignet sich besonders zur Durchführung des sog. kontinuierlichen Spinnverfahrens und in Sonderheit auch bei der Verwendung geschränkter Walzenpaare zur Durchführung der Nachbehandlungsprozesse, also bei Verfahren und Vorrichtungen, wie sie im französischen Patent 745:254 beschrieben worden sind. Beim Arbeiten mit solchen' Vorrichtungen ist nun für das aufeinanderfolgende Absäuern und Auswaschen gemäß der Erfindung eine besonders günstige Anordnung gefunden worden, welche an Hand der Abbildung beschrieben werden soll.
,Der aus der Düse z austretende und - im Spinnbadtrog 2 gefällte Viscosekunstseidefaden 3 wird -von der zwangsläufig angetriebenen Abzugsrolle 4 an die schwach geschränkten -Naßbehandlungszylinder 5 und 6 abgeliefert, 'über ° welche er schraubenartig hinübergeht und am Ende der Zylinder vom unteren Zylinder 6 aus durch den Fadenführer 7 zur weiteren Behandlung oder Trocknung weitergeleitet wird. Durch die Spritzvorrichtung $ wird aus dem Zuleitungsrohre 9 verdünnte Schwefelsäure- auf die obere Behändlungswalze 5 gespritzt. Die Zuleitungsmenge kann so reguliert werden, daß keine Schwefelsäure- vom Zylinder' abtropft, daß dieselbe wohl über den Zylinder sich ausbreitet, die Fadenwindungen auf 15 m Fadenlänge benetzt und dann an der unteren Kante des Zylinders 5 in die Verschalung io abläuft, von wo aus die gebrauchte Schwefelsäure nach dem Rohr I I hin- abfließt, Andererseits wird aus dem- Zuleitungsrohr z2 durch die Spritzvorrichtung =3 zweckmäßig - heißes Wasser auf den unteren Zylinder aufgespritzt. Auch hier kann die Menge des Wassers so bemessen werden, daß vom Zylinder nichts abtropft,- da$ .sich das Wasser wohl über den Zylinder verbreitet, die Fäden benetzt und dann an der unteren Kante in die Verschalung 14 abfließt, von wo aus es durch das Rohr 15 abgeleitet wird. Es hat sich herausgestellt, daß auf diese Art und Weise fast gar keine Vermischung der Schwefelsäure mit dem Wasser stattfindet und daß demzufolge auch ein ganz geringer Verbrauch an Schwefelsäure eintritt. Man kann mit der Schwefelsäure sogar eine Regenerierung und Umleitung vornehmen, dergestalt, daß man die aus dem Rohr i i abgeleitete, den Schwefel in kolloidaler Form enthaltende verdünnte Schwefelsäure in Sammelgefäße leitet und daraufhin wieder durch das Rohr g der Apparatur zupumpt. Hierbei läßt sich eine Regeneration in der Weise durchführen, daß man der mit kolloidalem Schwefel beladenen Schwefelsäure Zeit zum Ausflocken und Absetzen gibt und sie dann filtriert. Hierbei muß darauf geachtet werden, daß diese Absäuerungsbäder nur so lange wieder verwendet werden können, als sich erhebliche Mengen von Salz darin nicht angereichert haben. Der Erfolg ist wesentlich von der beobachteten Tatsache abhängig, daß es möglich ist, bei guter Wirkung die Flüssigkeitsmengen so zu beschränken, daß von den Zylindern die Flüssigkeit* nicht abtropfen kann, und ferner, daß von den Kunstseidefäden nur ganz wenig Flüssigkeit vom einen zum anderen Zylinder mitgenommen wird, und schließlich ist der Erfolg wesentlich davon abhängig, daß man gemäß dem Vorschlag die Schwefelsäure auf den einen und das Wasser auf den anderen Zylinder aufspritzt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Nachbehandeln von Viscosekunstseide im fortlaufenden Arbeitsgang, dadurch. gekennzeichnet, daß der vorzugsweise aus saurem Spinnbade frisch gesponnene Faden sogleich nach' seiner Ausfällung auf eine Fadenstrecke von mehreren Metern mit verdünnter, tunlichst salzfreier Schwefelsäure im Einzelfaden abgespült, dann mit zweckmäßig heißem Wasser ausgewaschen und hierauf in bekannter Weise getrocknet wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Sch-,vefelsäure zur Entfernung des Schwefels und das Wasser zum Auswaschen der Kunstseidefäden auf einem gemeinsamen geschränkten Zylinderpaar, über welches der Faden schraubenartig geführt wird, zur Einwirkung auf den Faden gebracht werden, wobei die Schwefelsäure auf den einen der Zylinder und das Wasser auf den anderen der Zylinder in so beschränkter Menge aufgespritzt werden, daß die Flüssigkeiten wesentlich nur an der unteren Kante der senkrecht stehenden oder zweckmäßig geneigten Zylinder ablaufen.