AT129728B - Verfahren und Vorrichtungen zum Erschweren bzw. Imprägnieren von Textilfasern. - Google Patents

Verfahren und Vorrichtungen zum Erschweren bzw. Imprägnieren von Textilfasern.

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AT129728B
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Waldemar Dr Zaenker
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 säure   wird Übrigens. nie   allein als freie Säure, sondern stets als Phosphat (Mono-oder Dinatriumphosphat   usw.)   dem Bad zugesetzt, wobei naturgemäss das Mononatriumphosphat aus Dinatriumphsphat und freier Phosphorsäure hergestellt werden kann. Statt Natriumphosphat können auch die entsprechenden   Ammoniumphosphate, Magnesiumphosphate   usw. angewendet werden. 



   Ganz im Gegensatz zu den älteren Vorschlägen ist der Zweck dieser neuen Massnahme der, die
Aeidität des Pinkbades nicht zu erhöhen, sondern durch Zusatz der Phosphorsäure in gebundenem Zu- stande und Anwesenheit der Neutralsalze die Hydrolyse des Zinntetrachlorids und damit die Menge der freien Wasserstoffionen im Bade herabzudrüeken. 



   Durch den Zusatz der verschiedenen erwähnten Salze wird naturgemäss die Wasserstoffionen- konzentration im Pinkbade erheblich beeinflusst. Es wurde nun gefunden, dass ganz besonders gute Erfolge erzielt werden, wenn man die Badzusammensetzung derart wählt, dass die ph-Zahl des Bades stets inner- halb bestimmter Grenzen bleibt. In diesem Fall erzielt man   überraschenderweise   auch bei im übrigen stark verschiedener Badzusammensetzung, sowohl was den Zinnsalzgehalt als auch die Menge der nötigen
Zusatzstoffe anbelangt, stets im wesentlichen gleiche Endeffekte, die das Maximum der überhaupt er- reichbaren Erschwerung darstellen und jedenfalls weit über das hinausgehen, was bisher in der Ersehwe- rungsteehnik   möglich   erschien. 



   Als solche Grenzzahlen haben sich die Werte von etwa   pin = 0'9-2'1,   bei Zimmertemperatur ge- messen, herausgestellt. Erwärmt man das Pinkbad, so gilt für jeden Temperaturgrad ein anderer Wert. 



   Als praktisch besonders brauchbar hat sich ein pu-Wert von 0'5-1'7 bei etwa 50  C herausgestellt. Be- sonders gute Erfolge werden also in einfacher Weise dann erzielt, wenn man die angegebenen Salze, Phos- phate, Phosphorsäure usw. derart mischt, dass die pH-Zahl der oben angegebenen neuen Regel entspricht. 



   Derartige Bäder lassen sich leicht durch Zusatz von Magnesiumphosphat, alkalischen Phosphaten, besonders auch Ammonphosphat und freier Phosphorsäure, gewinnen. Durch Zusatz eines oder mehrerer dieser
Salze im Laufe des Verfahrens lässt sich die pH-Zahl auch leicht dauernd innerhalb der angegebenen statt- haften Grenze halten. 



   Die Überwachung der   Wasserstoffionenkonzentration   des Pinkbades erfolgt nun erfindungsgemäss automatisch durch Einbau der an sich bekannten Mess-und Registrierinstrumente in die zum Beschweren benutzten Badgefässe. Eine derartige selbsttätige Überwachung der   Wasserstoffionenkonzentration   im
Erschwerungsbad hat sich bisher nicht durchführen lassen, da die zu den Kontrollinstrumenten benötigten
Werkstoffe dem dauernden Angriff der stark sauren Zinnbäder nicht zu widerstehen vermochte. Wenn auch gelegentlich eine Messung der pH-Zahlen vorgenommen wurde, so war es doch ganz undenkbar, diese Einrichtung laufend zur   Badüberwaehung   zu benutzen.   Überraschenderweise   gelingt dies nun bei dem neuen Verfahren, u. zw. aus folgenden Gründen :
1.

   Das Bad ist, wie aus den angegebenen pH-Werten ersichtlich, überhaupt sehr viel weniger sauer, als die nach den bisher bekannten Arbeitsweisen benutzten Bäder. 



   2. Durch den hohen Gehalt an Neutralsalzen findet eine starke   Zurückdrängung   der Wasserstoff- ionenkonzentration statt. 



   3. Aus der Möglichkeit, das Bad   bei gleicher Wasserstoffionenkonzentration   im Hinblick auf
Temperatur und Einwirkungsdauer, auf Zinngehalt und Neutralsalzzusatz verschiedenartig zu verändern, ergibt sich eine weitgehende Anpassungsfähigkeit an die Werkstoffe, aus denen die Apparate bestehen. 



   Gerade bei den für derartige Kontrollinstrumente benötigten Werkstoffen kommt es auf die Aggres- sivität des Bades entscheidend an, und erst die durch die neue Erfindung erreichte Milderung und die   Möglichkeit wechselweiser Abänderung gestattet die Benutzung einer laufenden wirksamen Kontrolle. 



  Besonders wichtig ist es, dass aus genau den gleichen Gründen auch die dauernde Überwachung der  
Badtemperatur gut und einfach durchführbar ist. Dies ist bei dem grossen Einfluss der Temperatur auf den pH-Wert von besonderer Bedeutung. 



   Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht, wie gefunden wurde, darin, dass etwa im Erschwerung- bad vorhandene kleine Kochsalzmengen für die Haltbarkeit der fertig erschwerten Ware nicht die nach- teilige Wirkung besitzen, die man ihnen sonst in der   Erschwerungstechnik zuschreibt. Wünscht   man jedoch jede Möglichkeit einer Bildung von Kochsalz zu vermeiden, so kann das in einfachster Weise dadurch geschehen, dass man an Stelle der phosphorsauren Natriumsalze   lösliche   phosphorsaure Magnesiumsalze verwendet. Im übrigen hat die Anwesenheit des Chlormagnesiums und der Phosphorsäure mit ihren
Salzen den Vorzug, dass sie dem Pinkbad eine grosse   Geschmeidigkeit   und Netzbarkeit verleihen, die die Verarbeitung der Stücke sehr erleichtern und den ganzen   Erschwerungsvorgang   verkürzen. 



   Bei Kunstseide empfiehlt sich die Anwendung geringerer Säurekonzentrationen wegen der be- sonderen Empfindlichkeit der Faser gegen Säure. Auch wenn man in einem einzigen Bade arbeitet, ist es   zweckmässig,   nur so viel Säure anzuwenden, dass das   Erschwerungsbad   noch schwach trübe bleibt, d. h. also, dass die anwesende Säuremenge eben ausreicht, die vorhandenen Erschwerungsehemikalien in Lösung zu halten. 



   Anstatt die zur Erschwerung und Imprägnierung dienenden Metallverbindungen und die Neutral- salze den Bädern getrennt zuzusetzen, kann man auch anorganische oder   organisehe   Doppelverbindungen 

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   der Erschwerungsmetalle und der Neutralsalze anwenden. In erster Linie handelt es sich hiebei um die Verwendung von Komplexverbindungen, wie z. B. (NH4) (Sn CIs). Es können aber auch Doppelverbindungen des Zinns mit Neutralsalzen und anorganische und organische Komplexverbindungen von andern Schwermetallen verwendet werden. Je komplizierter die Zusammensetzung der Metallkomplexe ist, um so günstiger ist dies für die Höhe und Haltbarkeit der Erschwerung. Geeignete Doppelverbindungen der Stanno-und Stannichloride ergeben z. B.

   Chinolin und verschiedene Carbonsäuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Buttersäure, Milchsäure, Benzoesäure, Phthalsäure usw. 



  Eine besonders günstige Wirkung erzielt man mit dem neuen Verfahren, wenn man das Ersehwerungsbad vor dem Hineinbringen der Fasern erwärmt und das Bad während der Behandlung abkühlen lässt. Die aussalzende Wirkung wird, wie gefunden wurde, während des Abkühlens grösser. Auch diese Tatsache spricht für eine gewisse Ähnlichkeit des neuen Verfahrens mit dem Färben substantiver Farbstoffe. 



  Übrigens hat sich gezeigt, dass die Substantivität des Zinntetraehlorids etwas grösser zu sein scheint als die des Zinnchlorid. Doch sind die Eigenschaften der letzteren Verbindung durchaus ausreichend. Bei andern Metallverbindungen, wie z. B. des Zirkons, des Aluminiums, Zinks, des Cers usw., kann man gleichfalls ein substantivisches Verhalten der Salze gegenüber den Textilfasern unter dem Einfluss von aussalzenden Neutralsalzen feststellen. 



  Der Zusatz von organischen Kolloiden, wie Leim, Gummi u. dgl., zum Erschwerungsbad ist von günstigem Einfluss auf den Ausfall der Ware. Man kann auch eine Vorbehandlung mit Lösungen derartiger Kolloide dem eigentlichen Ersehwerungsprozess voraufgehen lassen. Bei einer derartigen Vorbehandlung ist es empfehlenswert, diese unter Zusatz von Säure vorzunehmen. Hiedurch wird die Seide zur Aufnahme von Schwermetallkomplexen geeigneter. Die Behandlung der Seide mit Kolloiden kann aber auch nach dem eigentlichen Erschwerungsprozess vorgenommen werden. Sie bewirkt dann besonders eine gleichmässige Anfärbung der erschwerten Seide und gute Griffigkeit. Wird die Vor-oder Nachbehandlung des Textilmaterials mit Kolloiden für sieh allein vorgenommen, so empfiehlt sich ein kurzes Dämpfen der behandelten Waren. 



  Für die Nachbehandlung der gepinkten Seide werden erfindungsgemäss schwach alkalische Lösungen verwendet, die, wie bereits oben erwähnt, Phosphorsäure zweckmässig in gebundenem Zustand enthalten. 



  Die schwache Alkalität der Bäder wird nun bei dem neuen Verfahren mit besonderem Vorteil durch Verwendung schwach ammoniakaliseher Lösungen erzielt. Es scheint, dass gerade schwach ammoniakalische Lösungen von Natriumammoniumphosphat eine besonders gute Fixierwirkung ausüben, indessen sind auch andere milde Alkalien mit Vorteil anwendbar. Ja man kann sogar Bäder benutzen, die eine ganz geringe Menge von freiem Ätzkali enthalten. 



  Bei der Verwendung von Bädern, die freies Ätzkali enthalten, kann z. B. folgendes Nachbehandlungsbad in Betracht kommen. Zu einer Lösung von 1'5 leg Natriumphosphat in 100l Wasser wird eine Lösung von 100 y Harnstoff oder einem ähnlichen Ureid in 100l Wasser zugesetzt. Hiezu fügt man noch eine Lösung von 20 g kristallisiertem Ätznatron in 100l Wasser. Nachdem die Seide 10 Minuten lang in dem auf 50  C erhitzten Erschwerungsbad behandelt worden ist, wird sie abgeschleudert und dann unmittelbar anschliessend fünf Minuten lang mit dem, wie oben beschrieben, zusammengesetzten Nachbehandlungsbad bei 60  C unter lebhafter Bewegung behandelt. Hiedurch wird eine vollständige Hydrolyse erzielt. Ausserdem kann die Nachbehandlung in an sich bekannter Weise mit Seife, Pottasche, Soda, Wasserglas und ähnlichen schwach alkalisch wirkenden Agenzien geschehen. 



  Ein Zusatz von organischen Verbindungen unterstützt die fixierende und reinigende Wirkung des Bades in besonderem Masse. Als besonders günstig wurde bis jetzt die Anwesenheit von sehwach basischen stickstoffhaltigen Verbindungen beobachtet. Als Stoffe von besonders guter Wirkung seien ausser Harnstoff erwähnt : Thioharnstoff, Hydroxylamin, Hexamethylentetramin usw. Möglicherweise spielt bei diesen Stoffen eine gewisse gerbende Wirkung auf die Faser eine Rolle. 



  Weiterhin wurde nun gefunden, dass die Eigenschaften der Seide oder Kunstseide, wenn sie nach dem oben beschriebenen Verfahren veredelt wird, noch besonders günstig durch eine Weiterbehandlung beeinflusst werden, die zweckmässig dem alkalischen Naehbehandlungsbad angeschlossen wird. Gegebenenfalls kann man diese Schlussbehandlung auch erst nach dem Silikatbade anwenden. Diese Behandlung besteht darin, dass man die Seide oder Kunstseide mit einer alkalischen Lösung von Naturharzen oder harzartigen Kondensationsprodukten behandelt. Die Konzentration dieser Bäder wird zweckmässig nicht zu hoch gewählt, um die natürlichen Eigenschaften der Faser nicht zu verdecken. Man kann auch in der Weise vorgehen, dass man die Natur-oder Kunstharze dem alkalischen Nachbehandlungsbad oder auch dem Silikatbad selbst zusetzt. 



  Beispielsweise löst man 2 leg Harnstoff in 5 l einer 40% igen Formaldehydiösung und setzt so viel konzentrierte Ammoniaklösung dazu, dass die Lösung auch noch nach einiger Zeit rotes Lackmuspapier blau zu färben vermag. Die trübe Lösung wird dann zv. ölf Stunden bei Zimmertemperatur stehengelassen und dann energisch durchgeführt, worauf sich das Kondensationsprodukt absetzt. Nach einigen Stunden ist die Lösung zu einem steifen Brei erstarrt. Man lässt diesen nun in einem offenen Gefäss ein bis zwei Tage unter wiederholtem Umrühren stehen. Hierauf kann das Produkt unmittelbar in Wasser gelöst oder in einem geschlossenen Gefäss aufbewahrt w erden. Die Seide wird in einer Lösung dieses Produktes   

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 bei   50-60  C   behandelt, wobei die Lösung durch Zusatz von Ammoniak schwach alkalisch gemacht wird.

   Die Behandlung braucht etwa nur zehn Minuten zu dauern. 



   Alle die genannten Massnahmen   m   erden,   w ie   dies oben schon angedeutet   m   urde, vor allem im Hinblick darauf getroffen, das Verfahren in fortlaufendem Zuge ohne Unterbrechung durchführen zu können. 



  Die Massnahmen des Pinkens, Fixierens, Reinigens, Spülens usw.   schliessen   sich bei der neuen Arbeitsweise ohne weiteres aneinander an. Hiebei kann nun erfindungsgemäss derartig gearbeitet werden, dass lediglich der eigentliche Erschwerungsvorgang mit Hilfe eines Troges vorgenommen wird, während die   erwähnten Nachbehandlungen ausschliesslich   auf sogenannten Spritzeinriehtungen stattfinden, also auf Maschinen, auf denen die gegebenenfalls in Falten gelegte Seide mit den erforderlichen Flüssigkeiten berieselt wird. 



   Auf der Zeichnung sind einige Vorrichtungen zur   Durchführung   des neuen kontinuierlichen Verfahrens veranschaulicht. Fig. 1 zeigt einen Erschwerungstrog, Fig. 2 eine Hydrolysier- und Spülmaschine, Fig. 3 eine etwas andere   Hydrolysier-und Waschmaschine.   



   Der Erschwerungstrog (Fig. 1) besteht aus einem rechteckigen Gefäss 1, in dem ein halbkreisförmiger Trog 2 befestigt ist. Dieser Trog wird auf seiner Oberseite durch eine ebenfalls halbkreisförmige Wandung 3 abgeschlossen. Die beiden halbkreisförmigen Trogwände 2 und 3   umschliessen   einen halbzylindrisehen Raum, der für die Aufnahme des Gewebes oder Garnes bestimmt ist. Ausserhalb dieses halbzylindrischen Raumes sind vier Führungsrollen 4, 5, 6, 7 angeordnet, über die ein zur Fortbewegung der zu erschwerden Ware bestimmtes Tuch 17 läuft, das sich an die untere Wandung 2 des Ersehwerungstroges anlegt. Ebenso ist die obere Wandung 3 auf ihrer Innenseite mit einem endlosen Band oder Ge-   webs M   ausgekleidet, das über zwei Rollen 8 und 9 geführt wird.

   Die in bekannter Weise getrocknete und entbastete Seide 16 läuft über eine Führungsrolle 10. die oberhalb des Erschwerungstroges angeordnet ist, und passiert eine Falteinrichtung die aus einem hin und her schwingenden Arm besteht. 



  Das in Falten gelegte   Gewebe wird durch Düsen 74 angefeuchtet   und gelangt dann in den Ersehwerungstrog. Hier wird es durch die endlosen Bänder   17, 18   langsam in gefalteter Form durch die Erschwerunglösung   hindurchgeführt.   Das neue, oben angegebene Ersehmerungsbad ist besonders geeignet, die Seide ohne jedes Hängenbleiben leicht durch den Ersehwerungstrog hindurehgleiten zu lassen, weil das Bad der Seide einen seifigen Griff verleiht. Die Seide entsteigt dem Bad nach geeigneter Erschwerung über Führungsrollen 11 und   12,   unterhalb deren ein Abtropfbehälter 15 zur Rckleitung überschüssigen abtrop- 
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 Abpressen überschüssigen Erschwerungsbades dienen.

   Um den Stoff noch weiter von der Flüssigkeit zu befreien, lässt man ihn eine Saugvorrichtung passieren ; notwendig ist dies jedoch nicht, weil man den Effekt auch auf andere Weise erreichen kann. 



   Dann gelangt der Stoff auf eine Waschvorrichtung mit Spritzrohren. Diese kann horizontal oder vertikal angeordnet sein. Während man nun bei den bisherigen Arbeitsweisen für die verschiedenen Naehbehandlungsvorgänge je eine besondere Maschine oder Einrichtung benötigte, kann dies Erfordernis bei dem neuen Verfahren fortfallen. Man kann vielmehr mit besonderem Vorteil eine einzige Maschine für den gesamten folgenden Fixier-,   Reinigungs-und Spülvorgang anwenden,   es ist lediglich   notw endig,   die Waschmaschine in entsprechende Abteilungen zu unterteilen. 



   Fig. 2 zeigt eine derartige Waschmaschine. Sie besteht aus drei umlaufenden Walzen 20, 21 und 22, die an drei Ecken eines sehr   backen   gleichschenkligen Dreiecks angeordnet sind und zur Führung eines endlosen umlaufenden Transportbandes 24 dienen. Dieses Band wird durch Führungsrollen 23 am Durchhängen verhindert. Unter der mittleren Führungswalze 21 befindet sich ein Abtropfkanal   25,   der mit einem Ablaufrohr 26 versehen ist. Ebenso sind unter dem aufsteigenden und unter dem absteigenden Teil des Förderbandes Auffangtröge 27 und 28 vorgesehen, die mit Ablaufrohren 29 an der tiefsten Stelle versehen sind.

   Das aus dem Erschwerungstrog kommende   Gewebe 33   gelangt über Führungsrollen 30 auf den aufsteigenden Teil des endlosen Förderbandes 24 und wird hier   zweckmässig   in Faltenform unter einer Anzahl von Spritzrohren 32 entlang geführt, durch die das aus Ammoniak bzw. Ammonphosphat bestehende, oben beschriebene Hydrolysierbad in einer den Gang des Förderbandes unterstützenden Richtung auf den Stoff aufgespritzt wird.   Ähnliche   Spritzrohre sind über dem absteigenden Teil des Förderbandes angebracht. Diese dienen zum Spülen der fertig   ersehw erten   Ware mit Wasser und spritzen diese   zweckmässig   gegen die Bewegungsrichtung der Seide, um eine möglichst intensive Einwirkung auf dem ganzen Wege zu erzielen.

   Die fertig behandelte Seide   m   ird   schliesslich   über Führungsrollen 35 der Nachbehandlung und Trocknung zugeführt. 



   Unter Verwendung dieser neuen Einrichtung kann man also das Hydrolysieren oder Fixieren und das Auswaschen der Seide in einem einzigen Arbeitsgang vornehmen, ohne die Seide erneut in Falten legen zu müssen. 



   Lie durch das Transportband 24 hindurchtretende Behandlungstlüssigkeit, die in dem darunter   befindlichen   Auffangtrog 27 gesammelt wird, kann man mit besonderem Vorteil zirkulieren lassen und immer wieder gegebenenfalls   naeh Verstärkllng   und Filtration zum Speisen der Spritzrohre 32 benutzen. 



   Eine andere   Hydrolysier-und Wasc-heinriehtung   ist in Fig. 3 veranschaulicht. Hier sind drei Walzenpaare   40,   40 ; 41,   41   und 42, 42 übereinander angeordnet, um die jedesmal ein endloses Förder- 

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 band 43, 44, 45 läuft. Unter der Oberseite dieser Förderbänder sind Sammeltröge 46,   4 angeordnet,   die jedesmal an ihrer tiefsten Stelle   Abflussrohre   49 zum Ableiten der aufgesammelten Flüssigkeit aufweisen. 



   Die aus dem Pinktroge kommende Seide 51 wird über eine oder mehrere Führungsrollen 50 auf dem Förderband   43 zweckmässig leicht   gefaltet, abgelegt und unter den Spritzrohren   52,   die über dem Förderband 43 angeordnet sind, entlang geführt. Auf den beiden oberen Führungsbändern 43, 44 wird die Seide mit der alkalischen   Fixier-oder Hydrolysierlösung behandelt,   während auf dem unteren Band   45   das Waschen der Seide mit Wasser erfolgt. Infolge der besonderen Anordnung der Förderbänder übereinander gelangt die Seide von dem oberen zu dem   nächstfolgenden   Förderband durch ihre eigene Schwere. 



   Selbstverständlich kann die Anzahl der Förderbänder   schwanken.   Je nach dem besonderen Zweck können zwei oder auch mehr als drei Verwendung finden. Besonders   zweckmässig   ist es noch, wenn die Förderbänder nicht horizontal, sondern   schräg   laufen. Die Seide liegt hiedurch für die Einwirkung der Behandlungsflüssigkeit offener und ihre Fortbewegung bereitet die geringsten Schwierigkeiten. Durch die neue Arbeitsweise wird der Vorteil erreicht, dass man auf ein und derselben Maschine die Fixierung und das Waschen der Seide durchführen kann. 



   Den Schluss der Behandlung bildet in an sich bekannter Weise die Einwirkung von Wasserglas- 
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 nicht etwa nach jedesmaligem Erschweren. 



   Von besonderer Bedeutung bei der vorliegenden Arbeitsweise ist es, dass die nach der neuen Vorschrift zusammengesetzten Pinkbäder weder auf die Seide selbst noch auf alle andern damit in Berührung kommenden Gegenstände den stark zerstörenden Einfluss ausüben wie die alten Pinkbäder. 



   Bei dem neuen Verfahren können unvorhergesehenerweise ohne jede Schwierigkeit Behälter aus emailliertem oder glasiertem Eisen, aus säurefesten Metallegierungen, Porzellan oder Kunstharzen verwendet werden. Die Behälter können auch mit diesen Materialien in Plattenform ausgelegt werden. 



  Dadurch wird auch die Schwierigkeit des Erhitzens dieser Behälter überwunden, weil es möglich ist, diese eben mit doppelten Böden oder Wänden, Röhren, Kanälen, Taschen usw. zu versehen, in denen heisses Wasser oder Dampf zirkuliert. Selbst bei Steingut-oder Porzellanbehältern genügt trotz der geringen   Wärmeleitfähigkeit   die Wärmeabgabe des heissen Wassers praktisch zur Erzielung der erforderlichen Temperatur von 50  C. 



   Für die Förderbänder kann man gummierte Drahtgewebe oder gummierte Tücher verwenden, besonders solche, bei denen auch das haltgebende Gewebe aus säurefestem Stoff, z. B. Wolle, Seide oder nitrierter Baumwolle besteht. Für den vorliegenden Fall besonders geeignet sind gummierte Abfallseide oder Chappeseidegewebe. Von einer Gummierung kann dann unter Umständen sogar abgesehen werden, da eine geeignete Asphaltierung oder Lackierung meist schon genügt. 



   Ebenso können Hartsteinwalzen u. dgl. zum Abquetschen der Fasern bei dem neuen Verfahren verwendet werden. Zum Umpumpen der Bäder kann man Pumpen aus Steingut od. dgl. benutzen. Gleichzeitig können die Bäder dabei durch säurefestes Filtermaterial, z. B. poröse Filtersteine, filtriert werden, wodurch man ein vollkommen wasserklares Bad erhält. 



   Schliesslich kann man bei dem neuen Verfahren zur Wiedergewinnung des in den   Nachbehandlungs-   bädern u. dgl. ausgeschiedenen Zinnhydroxyds irgendwelche bekannten, geeigneten Separatoren entweder allein oder in Verbindung mit Filtern verwenden. 



   Durch das neue Verfahren wird der wesentliche Vorteil erzielt, dass man mit erheblich geringeren Mengen von Chlorzinn, als sie bisher für erforderlich gehalten wurden, mindestens die gleiche Erschwerung erzielt wie mit den bekannten Bädern. Hiebei wird noch der weitere Vorteil erreicht, dass man   nicht w ie   bisher auf die Verwendung von Zinntetrachlorid   beschränkt   bleibt, sondern dass man auch bei Verwendung von technischem Zinnsalz   Sn Cl2. H2O   ebenso gute Resultate erhält. Dies ist besonders deswegen von Bedeutung, weil die mit Zinnsalz erschwerten Waren eine bedeutend bessere Luft-und Lichtfestigkeit aufweisen als die mit Zinntetrachlorid erschwerten. 



   Ausser der Ersparnis an Erschwerungsmitteln wird aber durch   die. Anw esenheit   der Neutralsalze   gemäss   vorliegender Erfindung die Wasserstoffionenkonzentration der im Erschwerungsbad vorhandenen Säure, die zum Lösen der   Erschwerungsmittel   dient, wesentlich herabgesetzt.   Hiedureh w   ird die Haltbarkeit der erschwerten Seide günstig beeinflusst. 



   Selbst wenn aber grosse Säuremengen angewendet werden, so   schädigen   diese infolge gleichzeitiger Anwesenheit der als Schutzmittel wirkenden Neutralsalze weder den   Erschw erungsprozess noch   die Qualität der erschwerten Seide. 



   Während ferner bei den bisherigen Erschwerungsverfahren unter Verwendung eines einzigen Erschwernngsbades die Erschwerung meist ungleichmässig erfolgte, was zur Bildung von Flecken, unegalen Färbungen und ungleichmässiger Festigkeit der erschwerten Seide Veranlassung gab, lässt sich nach dem neuen Verfahren eine völlig gleichmässige   Ersehen   erung der Faser unter grösster Schonung des Ausgangsmaterials erreichen.

   Bei dem neuen Verfahren zieht, etwa wie bei einer Färbung, die Erschwerungverbindung, die beispielsweise durch Reaktion von Zinnsalz mit phosphorsauren Salzen, Aluminiumsulfat u. dgl. entsteht, auf die Faser und wird hier durch das im Bade anwesende Neutralsalz sehr gleichmässig fixiert, Die bisher häufig beobachtete   Ungleiehmässigkeit   bei Erschwerung der Fasern in einem 

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 einzigen Bade beruhte offenbar auf einer zu schnellen Reaktion der Schwermetallverbindung mit den übrigen die   Erschwerungsverbindung bildenden Komponenten. Dieser Fehler ird durch   das neue Verfahren und die völlig neuartige Leitung des   Erschwerungsprozesses   im Bade vermieden. 



   Ein wesentlieher Vorteil des neuen Verfahrens besteht ferner, wie dies bereits teilweise oben erwähnt wurde, in einer ausserordentlichen Beschleunigung des Ersehwerungsprozesses bei grösster Ergiebigkeit des Pinkzuges. Man braucht zwischen den einzelnen Pinkzügen nicht mehr wie bisher längere Zeit zu   warten, sondern kann das Verfahren unmittelbar wiederholen. Man erhält so in einigen wenigen Pinkzügen   innerhalb ganz kurzer Zeit eine   Erschwerung,   wie dies bisher nur innerhalb äusserst langwieriger Arbeitsverfahren zu erreichen war. 



   Vor allen Dingen aber ist die so erschwerte Seide   merkwürdigerweise   ganz wesentlich haltbarer als solche, die nach bekannten Verfahren, insbesondere unter Verwendung anderer Säuren, beispielsweise Ameisensäure, erschv ert worden ist. Die nach dem neuen Verfahren behandelte Seide zeigte selbst nach langem Lagern oder der Behandlung bei starker Belichtung keine Brilchigkeit, sondern behält den geschmeidigen knirschenden Griff unverändert bei und ist tropenfest. 



   Das oben beschriebene Verfahren lässt sich auch auf die verschiedenen Kunstseidenarten mit gutem Erfolg anwenden. Die Erhöhung der substantiven Eigenschaften der Schwermetallverbindungen durch Neutralsalzzusatz spielt hier deswegen eine besondere Rolle, weil die Kunstseidenfaser eine bedeutend geringere Absorptionsfähigkeit gegenüber solche Salzen besitzt. Bei der Verarbeitung von Kunstseide 
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Claims (1)

  1. <Desc/Clms Page number 8>
    13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass organische, niehtkolloide Verbindungen, wie Harnstoff, im Pinkbad verwendet werden.
    14. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 13, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Fixierbades, das milde Alkalien vorzugsweise Ammoniak enthält.
    15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Fixierbzw. Reinigungsbades, das geringe Mengen freies Ätzkali enthält.
    16. Verfahren nach den Ansprüchen. l bis 15, darin bestehend, dass die Faser einer Nachbehandlung mit gerbenden Materialien oder Hydroxylamin, Hexamethylentetramin od. dgl. unterworfen wird.
    17. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 16, darin bestehend, dass die Fasern vor oder nach dem Erschweren einer Behandlung mit Schutzkolloiden unterworfen werden, im ersteren Falle gegebenenfalls in Gegenwart von Säuren oder sauren Salzen, in beiden Fällen gegebenenfalls unter nachträglichem Dämpfen.
    18. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 17, darin bestehend, dass nach dem alkalischen Nachbehandlungsbad, gegebenenfalls erst nach dem Silikatbad, die Seide oder Kunstseide mit einer alkalischen Lösung von Naturharzen oder harzartigen Kondensationsprodukten behandelt wird, die in einer die natürlichen Eigenschaften der Faser nicht verdeekenden Konzentration angewandt werden.
    19. Verfahren nach Anspruch 18, darin bestehend, dass die alkalischen Lösungen von Naturharzen oder Kunstharzen dem alkalischen Nachbehandlungsbad, oder dem Silikatbad zugesetzt werden.
    20. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 19, dadurch gekennzeichet, dass die Fasern nach Fertigstellung auf nassem Wege mit alkalischen Mitteln nachbehandelt werden.
    21. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 20, dadurch gekennzeichet, dass man nur die eigentliche Erschwerung in einem Trog vornimmt, während das erforderliche Fixieren, Reinigen und Spülen der Seide ausschliesslich mit Hilfe von Spritzvorrichtungen erfolgt.
    22. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 21, gekennzeichnet durch die Anwendung eines magnesiumsalzhaltigen Pinkbades und eines Troges mit gebogenen glatten Wänden.
    23. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.
    24. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlungflüssigkeiten umlaufen lässt.
    25. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Naehbehandeln EMI8.1 aus mehreren in an sich bekannter Weise übereinander angeordneten Förderbändern bestehenden Spritzvorrichtung, wobei unterhalb der einzelnen Förderbänder besondere Auffangtröge zur Aufnahme der Behandlungsflüssigkeiten vorgesehen sind.
    27. Verfahren nach den Ansprüchen 25 und 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderbänder der Waschmaschine nicht waagrecht, sondern schräg angeordnet sind.
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