DE2444823A1 - Verfahren zum faerben von cellulosefasern - Google Patents

Verfahren zum faerben von cellulosefasern

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Description

Unser Zeichen: O. Z. 30 &28 Ks/Be 6700 Ludwigshafen, 18.9.1972··
Verfahren zum Färben von Cellulosefasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Cellulosefasern und deren Mischungen mit Synthesefasern in wäßriger Flotte nach dem Ausziehverfahren in Gegenwart von Färbehilfsmitteln.
Ein Textilgut, das Cellulosefasern enthält, wird häufig in der Praxis einer sauren Vorbehandlung unterworfen, um bessere Färbungen der Cellulosefasern zu erhalten. Eine derartige saure Vorreinigung des Textilgutes ist beispielsweise beim Färben von Baumwolle/Polyester-Mischungen im meist vorgeschalteten sauren Polyesterfärbeprozeß inbegriffen. Bei der sauren Vorbehandlung werden aus den Cellulosefasern Verunreinigungen und natürliche Bestandteile weitgehend entfernt, beispielsweise Calcium- und Magnesiumsalze, Pektine und Hemicellulosen. Wirtschaftlicher ist es jedoch, in der gleichen Flotte weiterzufärben. Dies ist aber nur dann möglich, wenn es gelingt, die herausgelösten Bestandteile der Cellulose nicht nur im sauren, sondern auch im alkalischen Medium in Lösung oder in der Schwebe zu halten und so die Abscheidung der Bestandteile zu verhindern. Zu diesem Zweck hat man den Flotten bisher modifizierte Ligninsulfonate oder bestimmte Komplexbildner, wie Nitrilotriessigsäure oder Äthylendiaminotetraessigsäure oder Polyphosphate, zugesetzt. Diese Zusätze ergeben den gewünschten Effekt jedoch nur dann, wenn man sie in höheren Konzentrationen einsetzt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß sich beim Färben, vor allem im alkalischen Bereich, keine Verunreinigungen oder natürlichen Bestandteile aus der Cellulose abscheiden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man als Färbehilfsmittel wasserlösliche Polymerisate der Acrylsäure, deren Alkali- oder Ammoniumsalze und/oder Alkali- und Ammonium-184/74 -2-
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salze von Copolymerisaten aus Maleinsäure und Styrol, Maleinsäure und einem Vinylester und Maleinsäure und einem Vinyläther verwendet.
Unter Polymerisate der Acrylsäure sollen die Homopolymerisate und Copolymerisate der Acrylsäure mit anderen äthylenisch ungesättigten Verbindungen verstanden werden. Die Copolymerisate der Acrylsäure können bis zu 50 Gewichtsprozent mit Acrylsäure copolymerisierbare äthylenisch ungesättigte Verbindungen enthalten, beispielsweise Methacrylsäure, Methacrylamid, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäureester, Methacrylsäureester sowie andere äthylenisch ungesättigte Mono- oder Dicarbonsäuren, z.B. Crotonsäure und Itaconsäure. Die Copolymerisate enthalten vorzugsweise 1 bis 20 Gewichtsprozent der Comonomeren; sie können auch mehrere Comonomeren einpolymerisiert enthalten, beispielsweise Copolymerisate aus Acrylsäure, Acrylnitril und Acrylamid. Die in Betracht kommenden Copolymerisate sind bekannt, sie werden durch Polymerisieren der Acrylsäure oder durch Copolymerisieren von Acrylsäure mit geeigneten Comonomeren erhalten. Wesentlich ist, daß man wasserlösliche Polymerisate einsetzt. Außer den genannten wasserlöslichen Polymerisaten der Acrylsäure kommen auch die Alkali- oder Ammoniumsalze der Polymerisate der Acrylsäure in Betracht. Man erhält diese Salze entweder durch Polymerisieren der Alkali- bzw. Ammoniumsalze der Acrylsäure allein oder in Mischung mit geeigneten Comonomeren oder durch Neutralisieren der Polymerisate mit Alkalihydroxiden bzw. Ammoniak oder Aminen. Vorzugsweise verwendet man die Natriumsalze, es eignen sich jedoch auch die Lithium- und Kaliumsalze. Als Amine kann man z.B. Methylamin, Ä'thylamin, Dirnethylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin usw. verwenden.
Als erfindungsgemäß sehr wirksame Zusätze haben sich auch die Salze von Copolymerisaten aus Maleinsäure und Styrol, Maleinsäure und Vinylestern und Maleinsäure und Vinyläthern erwiesen. Als Vinylester verwendet man vorzugsweise Vinylacetat und Vinylpropionat. Geeignete Vinyläther sind z.B. C1- bis C^,-Alkylvinyläther, wie Methylvinyläther, n- und iso-Propylvinyläther sowie n- und iso-Butylvinyläther. Die genannten Maleinsäure-Copoly-
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merisate liegen hauptsächlich im Molverhältnis 1 : 1 vor. Sie werden, ebenso wie die Polymerisate der Acrylsäure, in Form der Alkali- oder Ammoniumsalze angewendet. Man kann beispielsweise auch Mischungen aus Polyacrylsäure und dem Natrium- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisates aus Maleinsäure und Styrol als Färbehilfsmittel erfindungsgemäß einsetzen. Die geeigneten Polymerisate der Acrylsäure und Maleinsäure haben eine Viskosotät (gemssen mit dem Kugelfallviskosimeter nach Höppler bei 200C gemäß DIN 53 015) von 1 "bis 300 Centipoise in 7i5-gewichtsprozentiger wäßriger Lösung, die mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 9 eingestellt ist. Vorzugsweise liegt die Viskosität der geeigneten Polymerisate zwischen 3 und 120 Centipoise, gemessen nach DIN 53 015.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden polymeren Hilfsmittel werden in Mengen von 0,05 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Färbegutes, eingesetzt. Das Verfahren ist nicht auf eine bestimmte Form des Textilgutes beschränkt, sondern kann grundsätzlich zum Färben von Garnen, wie auch zum Färben von Web- oder Wirkwaren angewendet werden. Die Cellulose kann in Form von Rohbaumwolle, Leinen, Hanf oder als native Cellulosefaser vorliegen. Das erfindungsgemäße Verfahren hat vor allem Bedeutung beim Färben von Fasermischungen aus Baumwolle mit synthetischen Fasern, insbesondere Mischungen aus Rohbaumwolle und Polyesterfasern. Auch bei Fasermischungen kann einbadig gefärbt werden, indem man beispielsweise zunächst den Polyesteranteil der Fasermischung und dann im selben Bad, beispielsweise bei Temperaturen zwischen 40 und 900C, den Baumwollanteil färbt, indem man einen für das Färben von Baumwolle geeigneten Farbstoff zusetzt.
Für das Färben von Cellulosefasern können die dafür bekannten Farbstoffe eingesetzt werden, beispielsweise Küpen-, Reaktiv-, Substantiv- und Schwefelfarbstoffe. Die Cellulosefasern werden bei Temperaturen gefärbt, die zwischen Raumtemperatur und etwa 1300C liegen. Man färbt nach dem Ausziehverfahren in wäßriger Flotte. Die Flotte enthält die in Betracht kommenden Farbstoffe, die erfindungsgemäß einzusetzenden polymeren Färbehilfsmittel und gegebenenfalls weitere übliche Hilfsmittel, wie Egalisier-
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mittel und Dispergiermittel. Zum Färben von Polyester/Baumwoll-Mischungen kann man dem Bad von vornherein bereits Farbstoffmischungen aus einem Küpen- oder Schwefelfarbstoff- und einem Dispersionsfarbstoff zusetzen. Mit Hilfe der zuletztgenannten Farbstoffmischungen ist es beispielsweise möglich, Mischgewebe oder Mischgarn aus Rohbaumwolle und Polyesterfasern einbadig zu färben, indem man zunächst den Polyesteranteil im schwach sauren Bereich mit Dispersionsfarbstoffen bei Temperaturen oberhalb von 12O0C und dann im alkalischen Bereich bei Temperaturen zwischen 20 und 1000C den Baumwollanteil mit Küpen- oder Schwefelfarbstoffen färbt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Viskositäten wurden in 7,5-gewichtsprozentiger wäßriger Lösung (mit Natronlauge auf pH 9 eingestellt) mit einem Kugelfallviskosimeter nach Höppler bei einer Temperatur von 200C gemäß DIN 53 015 gemessen.
Färbevorschrift
In einem Laborfärbeapparat werden βΟΟ g Rohbaumwollgarn auf Kreuzspulen in einem Gemisch aus 8 000 ml Wasser und kO ml 30-prozentiger Essigsäure bei 10O0C 30 Minuten lang behandelt. Die Abkochflotte wird dann auf 60°C abgekühlt und mit den in den Beispielen 1 bis 5 jeweils genannten Färbehilfsmitteln versetzt. Außer den in den Beispielen jeweils angegebenen Färbehilfsmitteln gibt man 96 ml 32,5-gewichtsprozentige Natronlauge, 12 g des Umsetzungsproduktes aus Na-Dithionit und 2 Mol Acetaldehyd, 2β g Natriumdithionit und 12 % des gelben Küpenfarbstoffes CJ. No. 70Ö00 in handelsüblicher Einstellung. Die Temperatur wird dann schnell auf 95°C erhöht. Nach einer Verweilzeit von 30 Minuten bei 950C kühlt man die Flotte auf 80°C ab und setzt 12 g Natriumdithionit zu. Die Flotte wird dann innerhalb von 10 Minuten auf eine Temperatur von 60°C abgekühlt und das Färbegut wie üblich gespült, oxidiert und unter Zusatz von 0,3 g/l Diäthanolammoniumdodecylbenzolsulfonat, 1 g/l Soda und 0,2 g/l des Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 10 Mol Ä'thylenoxid 30 Minuten bei Kochtemperatur geseift.
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Beispiel 1
Man färbt Rohbaumwollgarn gemäß der oben angegebenen FärbeVorschrift und verwendet als erfindungsgemäßes Färbehilfsmittel ein Mono-Natriumsalz des Copolymerisates aus Styrol und Maleinsäure im molaren Verhältnis 1:1. Das Copolymerisat hat eine Viskosität von 30 cP, es wird in einer Menge von 1,6 g angewendet. Man erhält eine egale Färbung.
Vergleichsbeispiel 1
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch anstelle des Copolymerisates aus Styrol und Maleinsäureanhydrid das Natriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure ein. Um eine egale Färbung ohne Ablagerungen auf der Kreuzspule zu erhalten, ist es erforderlich, das Färbehilfsmittel in einer Menge von mindestens 6,4 g zu verwenden. Bei einer Einsatzmenge von nur 1,6 g dagegen lagert sich ein bräunlicher Niederschlag auf dem Garn ab; die Färbung ist nicht reibecht und unegal.
Beispiel 2
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch als erfindungsgemäßes Hilfsmittel Natriumpolyacrylat mit einer Viskosität von j5j6 cP in einer Menge von 1,6 g. Man erhält ebenfalls eine einwandfreie Färbung.
Beispiel 3
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch als erfindungsgemäßes Färbehilfsmittel Polyacrylsäure der Viskosität von 29 cP in einer Menge von 1,6 g zu. Die Färbung ist klar und egal.
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O0Z0 3o c2b &
Beispiel 4
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch als erfindungsgemäßes Färbehilfsmittel ein Copolymerisat aus 70 Molprozent Acrylsäure und 30 Molprozent Acrylamid der Viskosität von 170 cP in einer Menge von 2,4 g ein» Die Färbung ist klar und egal.
Beispiel 5
Man verfährt wie im Beispiel 1 angegeben, setzt jedoch als erfindungsgemäßes Färbehilfsmittel ein Copolymerisat aus Acrylsäure und Methacrylsäure im molaren Verhältnis 1 : 1 der Viskosität 11 cP in einer Menge von 2,4 g ein. Die Färbung 1st klar und egal*
Beispiel 6
In einem Laborfärbeapparat werden 600 g Rohbaumwollgarn, das auf Kreuzspulen aufgewickelt ist, in 8 000 ml V/asser unter Zusatz von 40 ml 30-prozentiger Essigsäure bei einer Temperatur von 1000C 30 Minuten lang behandelt. Die Abkochflotte wird dann auf eine Temperatur von 6o°C abgekühlt und mit folgenden Stoffen versetzt: 1,6 g Natriumpolyacrylat mit einer Viskosität von 3,6 cP, 3 g des Reaktivfarbstoffs C.I. No. l8 Ο97, 320 g Natriumsulfat und 4 ml 32,5-gewichtsprozentige Natronlauge. Nachdem man die Rohbaumwolle bei einer Temperatur von 60°C 20 Minuten lang gefärbt hat, setzt man der Flotte l6 g Natriumbicarbonat und 4 ml 32,5-gswichtsprozentige Natronlauge zu und färbt 40 Minuten bei einer Temperatur von 6o°C. Nach Zugabe von 12 ml Natronlauge (32,5-gewichtsprozentig) färbt man noch weitere 20 Minuten bei einer Temperatur von 6o°C, Man gibt nochmals 12 ml Natronlauge (32,5-gewichtsprozentig) hinzu und färbt anschließend noch weitere 40 Minuten bei einer Temperatur von 600C. Die Färbung wird dann kalt gespült, mit Essigsäure neutralisiert, bei 70 bis 80°C warm gespült und anschließend getrocknet. Die Färbung ist egal, auf der Kreuzspule können keine Farbstoffablagerungen bzw. Verunreinigungen festgestellt werden,
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Vergleichsbeispiel 2
Man verfährt wie im Beispiel β beschrieben, verwendet jedoch anstelle des erfindungsgemäß einzusetzenden Natriumpolyacrylats als Färbehilfsmittel 8 g Polyphosphate so erhält man eine uriegale Färbung» Farbstoff und mit Farbstoff angereicherte Verunreinigungen haben sich auf dem Färbegut und an den Wänden des Färbeapparates niedergeschlagen.
-8-

Claims (2)

  1. .. 30 &2δ
    Patentansprüche
    Verfahren zum Färben von Cellulosefaser und deren Mischungen mit Synthesefasern in wäßriger Flotte nach dem Ausziehverfahren in Gegenwart von Färbehilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als Färbehilfsmittel wasserlösliche Polymerisate der Acrylsäure, deren Alkali- oder Ammoniumsalze und/oder Alkali- und Ammoniumsalze von Copolymerisaten aus Maleinsäure und Styrol, Maleinsäure und einem Vinylester und Maleinsäure und einem Vinyläther verwendet.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die polymeren Hilfsmittel in Mengen von 0,05 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Färbegut, einsetzt.
    BASF Aktiengesellschaft.,
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