DE2249443A1 - Verfahren zur herstellung von textilhilfsmitteln - Google Patents

Verfahren zur herstellung von textilhilfsmitteln

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Description

Verfahren zur Herstellung von Textilhilfsmitteln
Salze der Polyacrylsäure werden zum Beispiel als Textilhilfsmittel (Schlichtemittel, Appreturmittel, Bindemittel, Verdickungsmittel, Dispergiermittel) verwendet (DRP 623 404).
Salze der Polyacrylsäure können durch alkalische Hydrolyse von Polyacrylnitril hergestellt werden. (DRP 580 351)
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch alkalische Hydrolyse eines Sulfonsäurereste enthaltenden Copolymerisates des Acrylnitrils Produkte entstehen, die als Textilhilfsmittel anwendungstechnisohe Vorteile gegenüber den bisher verwendeten Salzen der Polyacrylsäure aufweisen. Die als Ausgangsprodukte verwendeten Copolymerisate können beispielsweise 0,1 bis 30 Gew.% Sulfonsäurereste enthalten.
Die alkalische Hydrolyse des Sulfonsäurereste enthaltenden Copolymerisates des Acrylnitrils wird zweckmäßigerweise bei erhöhter Temperatur, im allgemeinen bei Temperaturen von 70 bis 1500C durchgeführt« Die Durchführung der Reaktion
ORIGINAL INSPECTED
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unter Normaldruck wird bevorzugt. Bei Reaktionstemperatureii, die filier dem. Siedepunkt des wäßrigen, alkalischen Mediums liegen, muß ein entsprechend hoher Überdruck angewandt werden. Zur Einstellung der alkalischen Reaktion muß dem wäßrigen Reaktionsmedium eine alkalisch reagierende Substanz zugesetzt werden. Hierzu können Alkalihydroxide oder Substanzen verwendet werden, die mit Yasser Lösungen von Alkalihydroxiden bilden. Normalerweise wird die Hydrolyse in wäßrigen Lösungen von Kaiiumhydroxid, vorzugsweise in wäßrigen Lösungen von Natriumhydroxid durchgeführt. Bei der alkalischen Hydrolyse des Sulfonsaurereste enthaltenden Copolymerisate des Acrylnitrils werden die vorhandenen Nitrilgruppen praktisch vollständig zu Carboxylgruppen in Form von Salzen verseift. Das Kation der Salze ist mit dem Kation des Alkalis identisch, das dem wäßrigen Reaktionsmedium zur Einstellung der alkalischen Reaktion zugesetzt worden ist. Bei der Hydrolyse entsteht Ammoniak. Es ist vorteilhaft, durch Einblasen von Luft oder Dampf in die heiße Reaktionslösung Reste von Ammoniak zu entfernen.
Nach beendeter Hydrolyse wird die Reaktionslösung zweckmäßigerweise auf einen pH-Wert von 9 bis 6, vorzugsweise
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- 3 - Ref. 2955
8,5 bis 6,5» durch Zugabe einer geeigneten Säure, z.B. einer Mineral- oder Carbonsäure, wie Schwefel-, Salpeter-, Phosphor-, Ameisen- oder Essigsäure, eingestellt.
Als Ausgangsprodukt geeignete, Sulfonsäurereste enthaltende Copolymerisate des Aorylnitrils entstehen durch Copolymerisation γόη Acrylnitril mit ungesättigten Sulfonsäuren, wie z.B. Vinyl-, Allyl-, Methallyl-, 2-AlIyIoxyäthan-, 2-Hydroxy-3^aIIyI-OXypropan-, Viny!benzol- oder Vinyloxybenzolsulfonsäure· Derartige Copolymerisate sind z.B. in folgenden Patentschriften beschrieben:
AP 2 601 256, BeIg. P. 566 000, AP 2 837 500, AP 2 837 501, BeIg. Pi 562 290, AP 2 900 370, AP 2 913 438, EP 823 345, EP 837 041, BeIg. P. 587 494.
(AP s aaerikanisohe Patentschrift, BeIg· P. - belgische Patentschrift, EP = britisohe Patentschrift.)
Copolymerisate von Acrylnitril mit einpolymerisierten ungesättigten Sulfonsäuren werden zur Herstellung von Polyacryl— nitrilfasern verwendet, weil sie aufgrund der in ihrem Molekül enthaltenen funktioneilen Gruppen eine gute Anfärbbarkeit
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der gesponnenen Fasern garantieren. Solche zur Herstellung ▼on Polyaorylfasern benutzten Copolymerisate des Aorylnitrils können bis zu 20 Gew.% ungesättigte Sulfonsäuren einpolymerisiert enthalten. Als geeignete Auegangsprodukte für das erfindungsgemäße Verfahren können demnaoh neben den zur Faserherstellung bestimmten Copolymerisaten des Aorylnitrils auoh Fasern und bevorzugt auch Faserabfälle aus Polyacrylnitril verwendet werden. Dadurch können wertvolle Textilhilfsmittel aus den bei der Herstellung von Polyaorylnitrilfasern anfallenden Abfällen und Rückständen hergestellt werden.
Die naoh dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Textilhilfsmittel sind insbesondere als Sohliohtemittel und wegen der migrationsverhindernden Wirkung beim Trooknen gefärbter Textilmaterialien als Klotzhilfsmittel geeignet.
Besonders vorteilhafte Klotzhilfsmittel erhält man, wenn man naoh dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Copolymerisat des Aorylnitrils hydrolysiert, das 1 bis 20 Gew.% SuIfönsäuregruppen enthält und einen K-Wert von 70 bis 130 besitzt.
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- 5 - Ref, 2955
Soll das naoh dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt als Schliohtemittel eingesetzt werden, dann werden dem Hydrolysat zweokmäßigerweise nooh andere an sich bekannte Hilfsmittel, wie z.B. Kartoffelstärke, Caboxymethylzellulose, Polyvinylalkohol zugesetzt« Besonders vorteilhafte Schlichtern!ttel erhält man, wenn man naoh dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Copolymerisat des Aorylnitrils hydrolysiert, dai 0,1 bis 5 Gew. % Sulfonsäuregruppen enthält und einen K-Wert von 40 his 100 besitzt«
Beispiel 1
In einem 5 1 Rührgefäß aus VA-Stahl werden 200 g Abfälle von Dolan^ -Pasern vorgelegt, die aus einem Copolymerisat einer ungesättigten Sulfonsäure und Polyacrylnitril bestehen· Bei stehendem Rührwerk wird eine Lösung von l60gXfestem Natriumhydroxid in 700 ml Wasser zugesetzt, und zwar ist der Weise, daß die Faserabfälle völlig von der Natronlauge bedeckt sind.
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- 6 - fief. 2955
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Das Reaktionsgefäß wird nun von außen beheizt, so daß im Verlauf von 30 - 40 Minuten die Lauge eine Temperatur von 80 - 850C zeigt, unter allmählicher Verfärbung der Faserabfälle von Gelb über intensives Dunkelrot setzt die Verseifung unter Abspaltung von Ammoniak ein. Sobald die Faserstruktur zerstört und das Reaktionsgemisoh glasig durchsichtig geworden ist, wird das Rührwerk eingeschaltet und unter Zugabe von 12000 bis 1000 ml Wasser solange weiter erhitzt, bis eine klare, homogene Lösung entstanden ist. Unter weiterem Erhitzen wird nun solange Dampf durch das Reaktionsgemisch geleitet, bis der entweichende Wasserdampf frei von Ammoniak ist· Es werden nun nochmals 700 - 900 ml Wasser zugesetzt, so daß eine gute rühr- und gießbare Lösung vorliegt. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird durch tropfenweise Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure der pH-Wert der Lösung auf 6,6 eingestellt. Es werden 2170 g einer viskosen Lösung erhalten, welche bezogen auf eingesetztes Polymerisat 8,O5^ig ist. Der k—Wert der l,Of/oigen Lösung beträgt 102,8. In analoger Weise lassen sich Acrylnitril-Copolymerisate mit Allylsulfonsäure, Vinylsulfonsäure und Vinylbenzolsulfonsäure verseifen.
Beispiel 2
100 g Galettenabfälle einer mit Methallylsulfonsäure modifizierten Polyacrylnitrilfaser wurden in einer Lösung
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- 7 - Ref. 2955
von 75 6 festem Natriumhydroxid in 800 ml Wasser suspendiert und in einen Autoklaven aus VA-Stahl überführt· Die Verseifung erfolgte während 4 Stunden bei einer Temperatur von 1250C, wobei ein Druck von 3 atü erreioht wurde· Die entstandene viskose Polymerisatlösung wurde in einen Kolben überführt und bei 950C durch Einblasen eines Luftstromes das Ammoniak entfernt. Nach Verdünnen Bit 220 ml Wasser auf eine gut rührbare Konsistenz wurde bei Raumtemperatur durch Eintropfen von Essigsäure der pH-Wert des Reaktionsgemisches auf 7»! 1 eingestellt. Es wurden 1015 g einer viskosen Lösung erhalten, welche bezogen auf eingesetztes Polymerisat 9,8 #ig ist. K-Wert der 1,0 %igen Lösung s 102f6.
Analoge Produkte werden erhalten, wenn statt Natriumhydroxid Kaliumhydroxid verwendet wird.
Beispiel 5
Ein Gemisch aus 85 g Acrylnitril und 15 g Allylsulfonsäure wurde nach dem zur Herstellung von Polyacrylnitril üblichen Verfahren (Amerikanische Patentschrift 2 693 462) in Wasser bei einem pH-Wert von 2,0 und einer Reaktionstemperatur von 55 bis 600C polymerisiert. Das als wäßrige Paste anfallende Fällungspolymerisat wurde bei Raumtemperatur mit 220 g 35%iger wäßriger Natronlauge versetzt und dann nach der in Beispiel 1 beschriebenen
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- θ - Ref. 2955
Verfahrensweise verseift. Es werden 1335 g einer klaren Polymerisatlösung erhalten, welche bezogen auf eingesetztes Polymerisat 7f5#ig ist. k-Wert der 1,Obigen Lösung =96,1.
Beispiel k
Ein Baumwollgewebe wird auf einem Foulard mit einer Flottenaufnahme von 60$ mit einer Flotte nachstehender Zusammensetzung imprägniert
30 g Indanthrenbraun NG Colloisol
10 g eines nach Beispiel 1 verseiften Acrylnitrilcopolymerisates
960 g Wasser 200C
1000 g
Die Herstellung der Foulardflotte erfolgt durch Verdünnen des nach Beispiel 1 hergestellten Produktes mit dem 10 bis 20fachen Gewicht Wasser von Raumtemperatur und Zufügen des in Wasser dispergierten Indanthrenfarbstoffes. Die Flotte wird dann auf 1000 g eingestellt. Die foulardierte Ware wird anschließend auf einen Spannrahmen getrocknet. Man erhält eine Imprägnierung von höchster Übereinstimmung der Farbtiefe auf der Ober- und Unterseite des Gewebes. Ein analoger Versuch mit einem verseiften Acrylnitril-Homopolymerisat ergab deutlich sichtbare Unterschiede der Farbtiefe zwischen Ober- und Unterseite des Gewebes.
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- 9 - ' Bei. 2955
Beispiel 5
Ein Gewebe bestehend aus 50% Polyester und 50% Baumwolle im Gespinst wird auf einem Foulard mit einer Flottenaufnahme von 60% mit nachstehender Flotte imprägniert:
15 g Samaronrot RL
15 g Indanthrenrot FRC Typ 8059
10 g eines nach Beispiel 2 verseiften Acrylnitril-Copolymerisates
960 g Wasser
1000 g
Die Flotte wird wie in Beispiel i beschrieben hergestellt und das Gewebe auf einem Foulard imprägniert und auf einem Rahmen getrocknet. Man erhält eine Imprägnierung von sehr guter Übereinstimmung der Farbtiefe der Ober- und Unterseite des Gewebes. Ein Vergleichsversuch mit einem verseiften Acrylnitril-Homopolymerisat ergab deutlich sichtbare Unterschiede hinsichtlich der Farbtiefe auf der Ober- und Unterseite des Gewebes.
Beispiel 6
Ein Gewebe bestehend aus 50% Polyester und 50% Baumwolle im Gespinst wird mittels Foulard bei 60% Flottenaufnahme mit nachstehender Flotte imprägniert:
15 g Samaronblau FBL
15 g Remazolbrillantblau R
10 g eines nach Beispiel 3 hergestellten
Verseifungsproduktes aus einem/Äcrylnitril und Allylsulfonsäure^Copolymerisat aus V
96O g Wasser
1000 g
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- 10 - Ref. 2955
Zur Herstellung der Imprägnierflotte versetzt Mn da· gemäß Beispiel 3 hergestellte Produkt alt der 10- bis 20-faehen Menge Wasser and fügt naoheinander den in Wasser dispergieren Samaronfarbstoff und den gelüsten Remasolfarbstoff in nnd stellt auf 1000 g ein· Man erhält eine Imprägnierung von großer Oleiohmäßigkelt des Oewebee. Bei Verwendung eines verseiften Aorylnitrll-Homopolymerisatea wurden in einen Vergleiohsversuoh deutlich siohtbare Untersohiede hlnsiohtlioh der Farbtiefe auf der Ober- nnd Unterseite des Qewebes festgestellt. ■■
Beispiel 7
Ein Aorylnltriloopolymerisat mit einem K-Wert von 68, das 0t2 Oew.Jt Allylsulfonsäure einpolynerisiert enthält, wird analog zu der in Beispiel 1 angegebenen Vorsohrift hydrolysiert. Zum Schluß wird der pH-Wert mit Schwefelsäure auf 7,0 eingestellt und die Lösung duroh Zugabe von Wasser soweit verdünnt, daß sie einen.Feststoffgehalt von 25 Gew.Jt besitzt. Dieses Produkt wurde gemäß den folgenden Angaben als Sohllohtemlttel eingesetztt
Rohweiße Baumwollfäden werden auf einer 9-Trommel-Sohliohtemasohine der Fa. Suoker, Mönchengladbach, mit einer Sohliohte-
7/0938
- 11 - Ref. 2955
flotte behandelt· Die Fäden werden dabei in der 85 bis 95°C heißen Schliohteflotte'einmal getaucht und zweimal zwischen Quetschwat»npaaren aus Deicobezügen abgequetscht« Die Temperatur der beheizten Trommeln beträgt 130 bis 1350C. Die übrigen Behandlungsbedingungen wie Kettspannung, Restfeuchte der gesohliohteten Ketten usw. entsprechen den üblichen Bedingungen beim Schlichten von Baumwollgarnen. Für verschiedene Rezepturen der Sohliohteflotte wird die Flottenaufnahme und die Nutzleistung in der Weberei durch Bestimmung der Kettfadenbrüche pro 1000 Kett- und 100 000 Schußfäden ermittelt. Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
A. Beim Schlichten von Nm 34/l Baumwolle rohweiß in der Fadenstellung 35/20 - 3V20
Wäßrige Sehliehteflotte Flotten Kettfadenbrüche pro *
Nr. enthaltend auf η. in % 1000 Kett- u. 100 000
Schußfäden
1. 5% Kartoffelstärke 128 2,96
10% des in Abschnitt 1
dieses Beispiels ge
nannten Produkts
0,2$ Trefix SV 100
2. 10,5% Kartoffelstärke 145 3,80
0,42% Trefix SV 100
i
3. 5% Kartoffelstärke 135 3,15
10% einer 25%igen
Lösung eines handelsüb
lichen Schlichtemittels
(Salz einer Polyacryl
säure ohne SuIfonsäure-
gruppen)
0,2% Trefix SV 100
U 0 9 8 1 7 / 0 9 3 8
Ref. 2955
Bein Sohliohten von Km 6o/l Baumwolle rohweifl in der Fadenstellung 42/28 - 50/50:
Hr. Wäßrige Sohlichteflotte
enthaltend 		Flotten«
aufn. in % 		Kettfadenbrttohe pro
1000 Kett- u. 100000
Sohuflfäden
4. 8,5$ Kartoffelstärke
8,5% des in Abschnitt 1
dieses Beispiele genannten
Produkte
0,33% Trefix SV 100 		134
■		 3,06
■
5. 12,75% Kartoffelstärke
0,55% Trefix SV 100 		150 4,23
6. 8,5% Kartoffelstärke
8,5% einer 25%igen
Lösung eines handelsüblichen
Sohliohtemittels
(Salz einer Polyaorylsäure
ohne Sulfonsäuregruppen)
0,33% Trefix SV 100 		142 3,25
Trefix SV 100 1st ein handelsübliches Stärkeaufeohlußaittel mit eingebauten Fettstoffen. Die angegebenen Prozente sind Gewichtsprozente·
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- 13 - ' Ref. 2955
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Aus den oben angegebenen Werten geht hervor, daß die Flottenaufnahme bei Verwendung eines naoh dem erfindungsv gemäßen Verfahren hergestellten Sohliohtemittels geringer ist als bei den Vergleicheflotten· Die Sohliohteflotten 1 und 4 sind niedriger viskos als die Flotten 2,3 bzw 5 und 6, Je niedriger viskos die Sohliohteflotten sind, umso höher kann die Laufgeschwindigkeit der Ketten sein·
Die Kettfadenbrüohe bei der Weberei sind bei den Flotten 1 und 4 deutlich niedriger als bei den Flotten 2,3 bzw· 5 und 6·
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Claims (5)

-Ik- Bef. 2955 22Λ9ΛΑ3 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Textilhilfsmitteln, dadaroh gekennzeichnet, daß Sulfonsäurereste enthaltende Copolymerisate des Aorylnitrils alkalisch hydrolysiert werden.
2. Verfahren naoh Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daß Copolymerisate hydrolysiert werden, die 0,1 bis 30 Qew.% Sulfonsäurereste enthalten.
3. Verfahren naoh Anspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daß Copolymerisate hydrolysiert werden, wie sie zur Herstellung ▼on Polyaorylnitrilfasern verwendet werden.
4. Verfahren naoh Anspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daß Copolymerisate hydrolysiert werden, die Rückstände und Abfälle darstellen, welohe bei der Herstellung von Polyaorylfasern anfallen.
5. Verfahren naoh den Ansprüchen 1 bis 4, daduroh gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines Elotzhilfsmittels ein Copolymerisat ■it einem K-Wert von 70 bis 130 und 1 bis 20 Gew.£ SuIfonsäurereste hydrolysiert wird.
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- 15 - Hef» 2955
6, Verfahren nach den Ansprüchen 1 his 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung eines Sehlichtemittels ein Copolymerisat mit einem K-Tiert 40 his ίΟΟ und 0,1 bis $ Öew»% Sul£onsäure>gruppen hydrolysiert wird»
409817/093S
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