DE2727112A1

DE2727112A1 - Verfahren zur vorreinigung und zum faerben von textilen materialien

Info

Publication number: DE2727112A1
Application number: DE19772727112
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dipl Chem Beines; Sudhir Ing Grad Dugal; Gerhard Dipl Chem Dr Heidemann; Gerd Dipl Chem Dr Stein; Giselher Prof Dipl Chem D Valk
Original assignee: OEFFENTLICHE PRUEFSTELLE und T
Current assignee: OEFFENTLICHE PRUEFSTELLE und T
Priority date: 1977-06-16
Filing date: 1977-06-16
Publication date: 1979-01-11
Also published as: CH641306B; CH641306GA3; IT7821266A0; GB1589020A; FR2394637B1; DE2727112B2; ES466130A1; FR2394637A1; NL7800085A; BE863626A; IT1093359B; DE2727112C3

Description

öffentliche Prüf stelle und — ζ ' 2727112

Textilinstitut für Vertragsforschung e.V.
Frankenring 2
4150 K r e f e 1 d

Anwaltsakte: Dn - 28 15. j_Uni 1977

Verfahren zur Vorreinigung und zum Färben van textlien Materialien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorreinigung und zum Färben von textlien Materialien aus Polyester sowie Mischungen von Polyester mit anderen Stoffen, bei dem Oligomerenabscheidungen auf den Materialien sowie den zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Einrichtungen verhindert werden.

Es ist bekannt, daß Oligomere des Polyesters, insbesondere die zyklischen Oligomere, zu Störungen des Betriebsablaufes beim Färben von polyesterhaltigen textlien Materialien führen ("Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen", Nr. 2526, 1976). Dabei treten insbesondere die nachfolgend aufgeführten Störungen aufι

Abscheidung von Oligomeren im Ffirbeapparat (Pumpen, Filter u.a.), Abscheidung von Oligomeren auf der Ware (Stauben, Veränderung des Warenbildes), erhöhter Abrieb (Zusetzen von Fadenleitorganen), verstärkter Verschleiß von Nadeln in der Wirkerei, unterschiedliche Fadenspannungen in der Weberei.

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Um die vorstehend aufgeführten Störungen bzw. Nachteile zu vermeiden, ist bereits eine Vielzahl von Behandlungsmethoden zur Verhinderung der Oligomerenabscheidungen, insbesondere der Abscheidung der zyklischen Oligomere, auf der Faseroberfläche und in dem jeweiligen Färbearjgregat während des Färbens und/oder Ablassens der Färbeflotte vorgeschlagen worden. Diese Methoden, die jedoch in der Fachwelt sehr umstritten sind, sind nachstehend aufgeführt:

1) Färbebad so heiß wie möglich ablassen, um ein Abfiltrieren und Abscheiden der sich bei tiefen Temperaturen verstärkt bildenden Oligomere-Agglomerate zu verhindern;

2 J keine Anwendung nichtionogener Hilfsmittel, da diese Verbindungen angeblich mit Ollgomeren schwerlösliche Verbindungen bilden;

3) Anwendung anionenaktiver Tenside als Dispergiermittel;

4) regelmäßiges Auskochen der FSrbeapparate mit Chlorlaugen oder Natriumhydrosulfit und Natronlauge, um Oligomerenabscheidungen zu entfernen;

5) bei möglichst tiefen Temperaturen und möglichst kurzen Färbe zeiten arbeiten, eventuell in Gegenwart einer geringen

Menge eines Färbereihilfsmittels bzw. Carriers (nicht mehr als 1 g/l);

6) das nächste Behandlungsbad sollte so weit vorgeheizt werden, daß auf dem Textilgut die Temperatur nicht unter 85°C sinkt}

7) eine Vorreinigung der Polyesterfasern durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln j und

C) Aufbringen eines Präparationsmittels, beispielsweise einer öligen Substanz, bei der Nachbehandlung zur Verbesserung dsr Laufeigenschaften und zur Eliminierung von ausgetretenen Oligopieren.

(Siehe"3ASF-Ratgeber Färben und Ausrüsten von Polyesterfasern",

1974, Seiten 157-159; "Zeitschrift für die gesamte Textilindustrie" Bsnd 73, 1971, Seite 159; "Bayer Farbenrevue" Nr. 18, 1970, Seite 6; "Chinin" Band 27, 1973, Seiten 457-459; "Textil-Praxis" Band 30,

1975, Seiten 458-460).

Wie bereits bemerkt, sind die vorstehend aufgeführten Verfahren in der Fachwelt sehr umstritten und bezüglich ihrer Wirkungen auf die Vermeidung von Oligomerenabscheidungen in keiner Weise optimal. So zeigen beispielsweise neuere Untersuchungen, daß das Heißablassen der Färbeflotte keinen wesentlichen Einfluß auf die Abscheidung der zyklischen Oligomere hat ("Melliand Textilberichte"

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Band 55, 1974, Seiten 141-149 und "Melliand Textilberichte" Band 54, 1973, Seite 863). Aus diesen Untersuchungen geht ebenfalls hervor, daß die Anwendung von Dispergiermitteln ebenfalls keine deutliche Senkung der Menge an auskristallisierten Oligomeren herbeiführt (Melliand Textilberichte¹¹ Band 55, 1974, Seiten 141-149).

Die Vorbehandlung von polyesterhaltigem textlien Material wird üblicherweise bei 60 C bis 90°C unter Zusatz von Tensiden in alkalischer Flotte vorgenommen ("BASF-Ratgeber Färben von Polyesterfasern", Θ/1974, Seite 76 und Seiten 166-169; "Chemiefasern" Band 20, 1970, Seite 398| "Textilveredlung" Band 5, 1970, Seite 93). Auch die Vorbehandlung mit organischen Lösungemitteln bei Temperaturen von 30⁰C, 75°C und 120⁰C ist untersucht worden ("Melliand Textilberichte" Band 56, 1975, Seite 392). Selbst nach einer 75-minütigen Behandlungszeit mit Perchloräthylen bei 120°C lassen sich die bei einer anschließenden Färbung störenden Oligomers nur zu 50% aus dem Fasermaterial entfernen.

Die Extraktion des zyklischen Trimeren mit organischen Lösungsmitteln wird als technisch nicht durchführbare Maßnahme angesehen ("Textil-Praxis" Band 30, 1975, Seite 458).

Auch die übrigen der vorstehend genannten Behandlungsmethoden verhindern nicht die Oligomerenabscheidungen, sondern stellen lediglich

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Verfahren dar, die eine Beeinträchtigung der Verarbeitungseigenschaften durch Oligomerenabscheidungen mildern sollen. Es wird sogar neuerdings in der Fachwelt die Auffassung vertreten, daß es kein Allheilmittel gegen die Abscheidung von zyklischen Oligomeren gäbe und daß Chemikalienzusätze zu Färbebädern, die ein wirkliches Lösen der Polyestsr-Oligomere bewirkten, unbekannt seien fChimia" Band 27, 1973, Seite 457} "Textil-Praxis" Band 30, 1975, Seite 458| "Melliand Textllberlchte" Band 50, 1969, Seiten 703-711, 830-832 und 953-960]. Ebenso wird die Auffassung vertreten, daß die zyklischen Oligomers unter textlien Waschbedingungen im alkalischen nicht löslich, sind ("Chemiefasern¹¹ Band 20, 1970, Seite 398).

Zusammenfassend läßt sich daher sagen, daß ein technisch durchführbares Verfahren, mit dem Oligomerenabscheidungen bei der Vorreinigung und beim Färben von polyesterhaltigem Textilmaterial nahezu vollständig ausgeschaltet werden können, noch nicht bekannt ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Vorreinigung und zum Färben von textlien Materialien aus Polyester sowie Mischungen von Polyester mit anderen Stoffen zur Verfugung zu stellen, das bezüglich der Vermeidung von Oligomerenabscheidungen auf den Materialien sowie den zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Einrichtungen einen besseren Wirkungsgrad als bekannte derartige Verfahren besitzt und mit dem sich Oligomerenabscheidungen nahezu vollständig verhindern lassen.

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Diese Aufgabe wird bei einem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß man das textile Material bei Temperaturen zwischen 1O°C und 180⁰C mit einer gegebenenfalls Färbereihilfsmittel enthaltenden alkalischen Flotte behandelt und gleichzeitig oder danach färbt, wobei man im ersten Falle bereits der zur Vorbehandlung verwendeten alkalischen Flotte Farbstoffe zusetzt.

Die besten Ergebnisse bei Verwendung einer kein FärbereihilFsmittel enthaltenden alkalischen Flotte werden erhalten, wenn bei Temperaturen über 100 C gearbeitet wird. In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt eine alkalische Flotte zur Verwendung, die nichtianogene Tenside enthält. Dabei wird das textile Material bei Temperaturen oberhalb 1OO°C behandelt.

Was den Temperaturbereich anbetrifft, in dam gearbeitet wird, so ist anzumerken, daß Ellgemein vorzugsweise unter Hochtemperaturbedingunyen, d.h. bei Temperaturen über 100°C, gearbeitet wird. Diese Arbeitsweise fuhrt zu den besten Ergebnissen, wenn allein eine alkalische Flotte ohne zusätzliche Färbereihilfsmittel und nichtionogene Tenside Anwendung findet. Auch bei Verwendung einer Flotte, die nichtionogene Tenside, jedoch kein Färbereihilfsmittel enthält, lassen sich hierbei die besten Ergebnisse erzielen. Es hat sich jedoch darüber hinaus gezeigt, daß beim Einsatz einer alkalischen Flotte, die FMrbereihilfsmittel enthält, der bevorzugte Temperaturbereich, in dem gearbeitet werden sollte, im wesentlichen von der Konzentration des Färbereihilf smittels in der Flotte abhängt. So hat sich bei geringen

Konzentrationen des Färbereihilfsmittels in der Flotte ebenfalls eine Arbeitsweise bei Temperaturen über 100 C als geeignet erwiesen. Bei besonders hohen Konzentrationen en Färbereihilfsmitteln in der Flotte können jedoch bereits Behandlungen in einem Temperaturbereich unter 100 C zu hervorragenden Ergebnissen führen. Erfindungsgemäß wird daher generell das Arbeiten unter Huchtemperaturbedingungen vorgeschlagen, was jedoch nicht ausschließen soll, daß in bestimmten Sonderfällen, beispielsweise dem vorstehend erwähnten Fall einer hohen Konzentration an Färbereihilfsmitteln in der Flotte, bei Temperaturen unter 100 C, insbesondere von 10 C an aufwärts, gearbeitet werden kann und dabei auch günstige Ergebnisse erzielt werden.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird somit einr- Vorreinigung des textiler Materials und eine Verhindorung von Oligomerenabscheidungen nicht dadurch erreicht, dnß die üblichen Vorreinigungs- und Färbevorfahron sowio die vorstehend genannten bekannten Maßnahmen zur Verminderung von Oligomerenabscheidungen Anwendung finden, sondern daß das textile Material vorzugsweise bei Temperaturen über 10O⁰C mit nlkslischer Flotte behandelt wird, die gegebenenfalls ein Färbereihilfsmittel enthält. Derartige Färbereihilfsmittel, die dem auf diesem Gebiet tätigen Fachmann bekennt sind, wurden bisher nur in Verbindung mit einer sauren Flotte eingesetzt.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu ausgezeichneten Ergebnissen bezüglich der Vermeidung von Oligomerenabscheidungen auf den

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textlien Materialien sowie den zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Einrichtungen. Allgemein ISBt sich sagen, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren im Gegensatz zu den bekannten Verfahren die Abscheidung von Oligomeren verhindert werden kann. Dieser für die Fachwelt föllig überraschende Effekt wird auf eine Hydrolyse der zyklischen Oligomers vor ihrer Kristallisation unter Bildung von löslichen Produkten und unter gleichzeitigem Lösen oder Dispergieren von Faserbegleitstoffen zurückgeführt. Somit können erfindungsgemäß nicht nur Oligomerenabscheidungen verhindert, sondern gleichzeitig damit auch die übrigen Faserbegleitstoffe vorgereinigt und entfernt werden. Darüber hinaus führt das erfindungsgemäße Verfahren zu einer Erhöhung und/oder Vergleichmäßigung der Farbstoffaufnahme und -adsorption. Daraus resultiert eine beträchtliche Verkürzung der eigentlichen Färbezeit.

Vorteilhafterweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Färbereihilfsmittel alle polyesterquellenden und hinreichend alkalistabilen Stoffe, wie Derivate von äthoxylierten aromatischen Alkoholen, Phenole und -derivate, Benzol und -derivate, Furan und -derivate, aromatische Ester sowie deren Mischungen, eingesetzt. Es ist jedoch jedem Fachmann klar, daß auch andere, an dieser Stelle nicht genannte Substanzen Verwendung finden können, falls mit diesen eine Hydrolyse und/oder ein Lösen von Oligomeren, eine Vorreinigung von Faserbegleitstoffen und eine Vorbereitung der Oberfläche und/oder der Faserstruktur des textlien Materials zwecks höherer Farbstoffaufnahme bzw. -adsorption erreicht werden kann.

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Was die Konzentrationen der verwendeten Färbereihilfsmittel anbetrifft, so konnten die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn die Hilfsmittelkonzentration in der alkalischen Flotte 0,01 g/l bis 20 g/l betrug.

Hervorragende Ergebnisse wurden mit einer zur Vorbehandlung verwendeten Flotte erzielt, deren pH-Wert zwischen θ und 14 lag.

Vorzugsweise wird mit einer Aufheizrate zwischen 0 K/min (isothermes Farben) und 15 K/min gearbeitet, und die Vorbehandlungszeit beträgt 0 bis 150 Minuten.

ErfindungsgemäB können entweder der zur Vorbehandlung verwendeten alkalischen Flotte direkt Farbstoffe zugesetzt werden, so daß gleichzeitig gefärbt wird, oder die Vorbehandlung und das Färben können in zwei hintereinander ablaufenden Schritten durchgeführt werden. Im letztgenannten Fall kann die nach der Vorbehandlung des Materials vorzunehmende Färbung in der gleichen Flotte erfolgen, in der die Vorbehandlung durchgeführt worden ist. Oabei wird die zur Vorbehandlung verwendete Flotte vorteilhafterweise auf einen für die Färbung geeigneten pH-Wert eingestellt und gleichzeitig oder danach Farbstoff zugegeben. Die Einstellung des pH-Wertes kann durch Zugabe eines geeigneten Neutralisationsmittels erreicht werden.

Alternativ zu der vorstehend aufgeführten Lösung wird bei einer weiteren AuafÜhrungsforra der Erfindung das textile Material in einer von der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte verschiedenen Flotte gefärbt. Bei Verwendung der zur Vorbehandlung benutzten Flotte zum

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-r-

Färben beträgt die Färbezeit vorzugsweise 0,5 bis 300 Minuten.

Wenn man auf die erfindungsgemäß vorgenommene Vorbehandlung des Materials einen üblichen Färbevorgang folgen läßt, färbt man vorzugsweise in einer sauren Flotte, insbesondere mit einem pH-Wert von 4-6, unabhängig davon, ob man die zur Vorbehandlung verwendete Flotte weiterverwendet und auf einen derartigen pH—Wert einstellt oder ob in einer von der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte verschiedenen Flotte gefärbt wird. In beiden Fällen wird der Farbstoff zweckmäßigerweise zwischen Raum- und Färbetemperatur zugesetzt.

Es ist allgemein bekannt, textile Materialien aus Polyester mit Dispersionsfarbstoffen im sauren Medium zu färben (siehe beispielsweise BASF-Ratgeberi "Färben und Ausrüsten von Polyesterfasern", BASF-AG, Ludwigshafen, 1974). Es wird dabei im schwachsauren Bereich (pH-Wert 4-6) gefärbt, da es im alkalischen Bereich zu folgenden Störungen kommen soll:

1) Faserschädigung;

2) geringe Farbstoffausbeute bzw. Farbtonänderung (durch Reduktion, Hydrolyse und Löslichkeitsänderung)

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und da Hilfsmittel (Dispergiermittel, Komplexbildner) hier ihre größte Wirksamkeit aufweisen sollen.

Eine Ausnahme bildet das Färben mit Kupplungsfarbstoffen, wie z.B. nach der modifizierten Diazotechnik (W. Kunze, "Chemiefasern 18", 1968, S. 51}. Zu erwähnen ist in diesem Zusammenhang ferner, daß zum Abziehen des Farbstoffs bei Fehlfärbungen außer sauren Behandlungen auch eine alkalische Behandlung in Gegenwart von Carriern empfohlen wird ("Melliand Textilberichte", Band 11, 1966, S. 12Θ4). Folglich werden hierbei die nachteiligen Eigenschaften des Dispersionsfarbstoffs im alkalischen Bereich zum Abziehen des Farbstoffs, d.h. nicht zum Färben benutzt, wobei eine Faserschädigung nicht ausgeschlossen ist. Schließlich kann auch das Färben von Polyester-Zellulosefaser-Mischungen eine Alkalibehandlung erforderlich machen} diese dient jedoch allein zum Fixieren des Farbstoffs für den Zellulosefaseranteil, während die Fixierung des Farbstoffs für den Polyesterfaseranteil immer im sauren Bereich erfolgt (BASF-RatgeberI "Färben und Ausrüsten von Polyesterfasern", BASF-AQ, Ludwigshafen, 1974).

überraschenderweise wurde nunmehr festgestellt, daß auch beim Färben mit einer gegebenenfalls Färbereihilfsmittel enthaltenden alkalischen Flotte bei Temperaturen zwischen 10⁰C und 180°C hervorragende Ergebnisse bezüglich der Vermeidung von Oligomerenabscheidungen

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erzielt werden können. Auch die vorstehend genannten, von der Fachwelt vermuteten Nachteile spielen keine wesentliche Rolle·

Gemäß einer Variante des erfindungsgemäEen Verfahrens wird daher die an sich zur Vorbehandlung bzw. Vorreinigung dienende alkalische Flotte gleichzeitig zum Färben des textlien Materials benutzt. Das wird einfacherweise dadurch ermöglicht, daß man der Flotte ausgewählte und alkalibeständige Farbstoffe zusetzt und danach mit der Hor.htemperaturbehandlung beginnt. Man kann jedoch auch so vorgehen, daß man der zur Vorbehandlung verwendeten alkalischen Flotte in irgendeinem geeigneten Behandlungsstadium Farbstoff zusetzt und im alkalischen Bereich färbt. Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, wenn hierbei die Farbstoffzugabe zwischen Raum- und Färbetemperatur erfolgt.

Wie beim Färben im sauren Medium ist es jedoch auch hierbei möglich, daß man die zur Vorbehandlung verwendete alkalische Flotte abläßt und in einer von der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte verschiedenen Flotte im alkalischen Bereich färbt.

Es leuchtet ein, daß sich durch die Durchführung des Färbevorgangss im alkalischen Bereich eine weitere Verkürzung der Färbezeit erzielen läßt, insbesondere bei derjenigen Variante, bei der die alkalische Behandlungsflotte von Anfang an Farbstoffe enthält. Jedoch auch ein Farbstoffzusatz während der Vorbehandlung bringt noch eine Zeitersparnis mit sich, da gegenüber dem Färben im sauren Medium der Austausch der Flotte bzw. bei Weiterverwendung der Vorbehandlungsflotte das Ansäuern derselben entfallen kann.

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Im Anschluß an die Färbung wird als Nachbehandlung nur heiß und kalt gespült und gegebenenfalls abgesäuert, und/oder es werden die üblichen Nachbehandlungen durchgeführt.

Zur besseren Verdeutlichung der Erfindung sowie zum Nachweis der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten vorteilhaften Wirkunden dienen die nachfolgenden Beispiele:

Beispiel 1t

Zur Gewinnung von Vergleichswerten gegenüber den erfindungsgemäß behandelten textlien Materialien wurde Polyester wie folgt vorbehandelt und gefärbt ι

Vorbehandlung l 0,5 g/l nichtionogenes Tensid

2 g/l Soda

30 min, 70°C

Färbungl 2% C.I. Disperse Blue 79

1 g/l Dispergiermittel 1 g/l Natriumacetat und mit Essigsäure auf pH 4,5 bis 5 einstellen

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At

Ternperaturf ührung:

50^Qc 130^GC Aufheizphase 130^C Färbsphu.se, GO min
₁₃0°c CO⁰C Abkühlphase
heiß und kalt spülen

Reduktive Machbehandlung:

1 g/l eines im Handel erhältlichen Dispergiermittel Is

3 g/l Natronlauge, 32 ^r/>ig

2 g/l Natriumhydrosulfit

20 min bei 70°C behandeln,
anschließend haifi und kaiL spülen

Gesamtbehandlungszeit:

200 min

Gesnmtgehalt an uyclischem Trimeren in dsr Faser: Ausgangsmaterial:

Mach der Färbung und Nach-5eh*än3Tung7 ** 1,1 yi bezogen auf die Fasereinv.aage

O₁G ^c/o bezogen auf die Fasereinwucige

Gehalt an cyclischen!

Trimeren in der Färbeflotte; 0,3 °/a bezogen auf die Fasereinwaage

Gehalt an Faserbegleitstoffen

vor der Behandlung: 3,1 /i bezogen auf diy Fasercinwaagu

Gehalt an Faserbegleitstoffen

nach der Färbung: 0,4 % bezogen auf die Fasereinwaage

Oberflächengehalt an cyclischen) Trimeren auf der Faser:

Ausgangsmaterial:

nach der Färbung und 3ehä*ndTun"g7~~~"~~ 0,0 "fi bezogen auf die Fasereinwaage 0,2 % bezogen auf die Fasereinwaage

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/1 -v/L

Rsifikraftmessunnnn nach DIN 53034;

Ausn.ongsrnßterial : nsch der Färbung:

1,9? cN/dtex
1,RO cN/dtsr.

eiEpinl 2;

Vorbehandlunn; Färbungϊ

Temperaturführunn« Reduktive Nachbehandlung ι

Gesantpehalt ari cyclischen! Trimeren in dnr Faser:

Ausgangsmaterial: nach dsr_Färbunrj:

Gehalt an cyclischen) Trimaren in der Flotte; Gehalt an Fasarbegleitstoffen: Gesamtbahandluntjszeit:

Obßrflächennshalt an cyclischen) Trimeren auf der Faser:

Ausgangsmaterial: nach der Färbung:

wie Beispiel 1

2 °/o C.I. Disperse Blue 79 1 g/l Dispergiermittel

1 g/l Natriumacetat und Essigsäure Ruf pH 4,5 bis 5

2 g/1 Färbereihilfsmittel auf Basis van Benzolderivaten

analog Beispiel 1
analog Beispiel 1

1,1 %

0,3 i

0,8 ^c/j bezogen auf die Fasereinwaage siehe Beispiel 1
200 min

0,0 ^Tji bezogen auf die Fasereinwaage 0,1 ^r/i bezogen auf die Fasereinwaage

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-X-

Beispiel 3»

Gemäß den erfindungsgemäßen Vorbehandlungs- und Färbeverfahren wurde wie folgt verfahren:

Vorbehandlung: Temperaturführunn t

Gesamtgehalt an cyclischem Trimerenι Ausgangsmaterial : nach der_ Färbung ι

Gehalt an cyclischem Trimeren in der Flotte:

1 g/l Natriumhydroxid

2 g/l Benzolderivat

70⁰C

130⁰C

-♦ 130 C 30 min 10 min

Bei 130 C wurden
2 -/a C.I. Disperse Blue 79 1,5 g/l Säure
1 g/l Dispergiermittel zudosiert und 10 min bei 130 C gefärbt, auf 80°C abgekühlt und heiß und kalt gespült

Eine Nachbehandlung wie bei Beispiel 1 und 2 entfällt.

1,1 % bezogen auf die Fasereinwaage 0,1 % bezogen auf die Fasereinwaage

0,1 %, d.h. 8 0% des beim Färben ausgetretenen cyclischem Trimeren sind in eine lösliche Form überführt worden.

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Oberflächennehalt an cyclischom Trimeren auf der Faser;

nach der Färbung:

Gehalt an Faserbegleitstoffen vor der kombinierten Vorbehandlung und Färbunn;

nach der kombinierten Vorbehandlung; und Färbung:

Farbechtheiten; Reibechtheit der Färbung

Trockenhitzefixier- und - ρ TTs sTer ec hTfieIfn ac ίϊ~ 0,0 ήα bezogen auf die Fasereinwaage 0,0 ^r/a bezogen auf die Fasereinwaage

3,1 /ό bezogen auf die Fasersinwaage

0,1 ^c/o bßzogen auf die Fasereinwaage

trocken :	150°C	Kote 5
naß:	13O°C	Nu ta 5
30"	210°C	Nate 5
30"	Note 5
30"	Note 4

Dia mikroskopische Auswertung der Querschnitte zeigt eine gleichmäßige Durchfärbung der Faser.

Gesamtbehandlungszeit:

60 min

3eispiel 4:

Färbung mit CI. Disperse Red 11, die nach LIDDIARD (siehe Zeitschrift "Textilveredlung" Band 5, 1970, Seite 93) Reste von Faserbegleitstoffen durch Nuancenverschiebung markieren soll.

Vorbehandlungs- und Färbebedingungen:

wie unter Beispiel 3

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Die Ware zeigt einen einwandfreien Ausfall ahne NuancenvorschiG bungen oder Verschlechterung der Reibechtheit.

Gasarntbehandlungszeit;

60 min

Beispiel 5; Vorbehandlung TemperaturfUhrung;

Gesamtpehalt an cyclischen! Trimeren:

Ausgangsmaterial:

nach der Vorbehandlung:

Gehalt an cyclischen) Trimsren in der Flotte:

3 g/l KaOH

3 g/1 Genzülderivst

* 13O°C 14 min

10 min

90°C

130⁰C 1,1 ^l/o bezogen auf die Fasereinwaage 0,2 ^;;ίι bezogen auf die Fasereinwaage

0,15 ^r/o, d.h. 85 ^p/> dos bei der Vorbehandlung ausgetretenen cyclischen Trimeren sind in eine lösliche Form überführt worden.

Beispiel 6I

Vorbehandlung ι

Temperaturführung;

1 g/l Natriumhydroxid 5 g/l Phenolderivat

40⁰C

90°C SO C 20 min 20 min

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-43 '

Gesairtnohal t .an cyclischen Trineren;

¹t¹ )° bezogen auf die Fassreimvaage °»⁴ "b bezogen zvf die Fassreinwaage

Geheilt an cyclischer?! Trirneran in der FD.otte:

0,2 % bezogen auf die Fasereinwaage

Obrrflüchenachalt an cyclische Triineran auf der Fassr:

__r jg

0,0 % bezogen cuf die F?.s&reinv;nc-gs ¹^₁O % bezogen auf dis Fasereinv/aane

7;

Vurbehandluna:

1 g/l

Tempere, tür führung:

50°u

13O⁰C 130 C 30 min 30 min

Gssortitgehalt an cyclischem Trimeren:

Ausgangsrndterial:

nc.ch dtr Vorbehandlung ι

1,1 ~/3 bezogen auf die Fasereinwaage 0,6 ¹Jo bezogen auf die Fassreinwaage

Gehalt an cyclischem Trimeren in dar Flotte:

0,2 ^r/o bezogen auf die Fasereinwaage

Beispiel 0; Vorbehandlung; Teripnratur führung;

1,G g/l Na_P0

3 4

3 g/l NP2 (Nonylphßnol mit 2 mol Äthylenoxid)

70°C

130°C 130 C 30 min 30 min

809882/0024 - 20 -

Gesamtgflhalt an cyclischam Trimeren;

Ausgangsmaterial:

nach der Vorbehandlung:

1,1 % bezogen auf die Fasereinwaage 0,5 '/ι bezogen auf die Fasereinvveiage

Gehelt an cyclischen) Trimeren

in der Flotte als Rückstand: 0,2 % bnzogen auf die Fasereinvvaags

Die Beispiele zeigen, daß durch diose neue Verfahrensweise erhebliche Kosten eingespart werden im Vergißich mit den übliohpn Verfahren, So reduziert sich der Bedarf an Wasser und Energie auf die Hälfte, während die Zeiteinsparung ca. 60 bis GO % beträgt unter der Berücksichtigung der Ausfallzeiten für Reinigung und Entfernung dar Oligomere bei den konventionellen Färbeverfahren.

Es folgen v/eitere Beispiele: Beispiel 91

Gemäß dem erfindungsgemäßen Vorbehandlungs- und Färbeverfahren wurde wie folgt verfahren»

Vorbehandlung: Temperaturfuhrung:

1 g/l Natriumhydroxid 1 g/l Dispergiermittel 70°C

130 C 20 min

₁₃n°_c

130^DC

90⁰C

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1Ί1ΊΛΜ

Färbunn S Nach der Vorbehandlung wurde bei 90°C 2 g/l Essigsäure, 99 "/{.ig 2 % C.I. Disperse Blue 56 1 g/l Dispergiermittel zudosiert.
90⁰C ^{20 min}

■* 130 C Aufheizphase

130 C Färbephase, 60 min 130^QC 80°C Abkühlphase heiß und kalt spülen

Gesamtnehalt an cyclischem Trimeren:

Ausgangsmaterial: nach der 1,1 °/o bezogen auf die Fasereinwaage O₁G % bezogen auf die Fasereinwaage

Gehalt an cyclischem Trimaran in der Färbeflotte: 0,02 ⁿ/_0| d.h. über 95 °/o des beim Färben

ausgetretenen cyclischen Trimeren sind in eine lösliche Form überführt worden.

Oberflächensehalt an cyclischem Trimaran;

Ausgangsmatarial^ nach der_Färbung:

Farbechthaiten:

Reibechtheit der Färbung ^TR"5f3"Tl 0,0 /a bezogen auf die Fasereinwaage O₁O ",(i bezogen auf die Fasereinwaage

Trockenhitzefixier-^ und -pTTssIarechEh"ärE""nach~ ΙΠ"*550δϋ

trocken:	150°C	Note	4-5
naß:	18O°C	Note	4-5
30"	210°C	Note	5
30"	Note	5
30"	Note	4

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κ-

Beispiel 10;

Vorbehandlung; wie unter Beispiel 2

Temperaturführung: 70⁰C 130°C

130ⁿC 20 min

Färben; Dni 130⁰C wurden

2 g/l Essigsäure

1 rj/1 Dispergiermittel

2 i> C.I. Disperr.B Dlue GC

zudosiert und 50 min bei 130 C gefärbt, auf 80°C abgekühlt und heiß und kalt gespült.

Bei den nachfolgenden Beispielen wurde in alkalischer Flotte gefärbt. Beispiel 11:

Vorbehandlung und Fürben: 1 g/l Natriumhydroxid

1 cj/l Dispergiermittel

2 ^r/j C.I. Disperse Blue Π6

Temperaturführung: 70°C 130°C Aufheizphasa

13O°C Färbephase 30 min 130⁰C BO⁰C Abkühlphase heiß und kalt spülen mit 1 g/l Säure bei 80 C absäuern

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Gesantnehalt an cyclischen) Trimeren in der Faser;

Ausga

π.V:uh der Färbung :

1,1 /j besagen auf die Fnsarcinwaage 0,8 % bezogen nuf dir? FaserHinw

nn cyclischsm

Trircisrcn auf der Faser; Ausgangsmnterial: ri-ich eier. Färbung:

Fsruechthßitcfi:

nEch d^r Färbung:

0,0 v'j b32ogun auf die Fasereinwaage 0,0 "Ό bozarjen auf die

nsibechthcit dar Färbung nach DTfrS4Ö?T:	trocken:	NOtu 4-5
ReiBki Ciftiriessunqen nach DIN 53S34:	nuß:	Nato 4-Π
Ausgangsrnatnrial:	1,97 cN'/dtcx

1,05

Dcispiel 12:

Vorbehandlung; Tempsraturführunn:

1 g/l Natriumhydroxid 1 g/l Dispergiermittel 70° 130⁰C

130 C 10 min Bei 130 wurden 2 ^c/o CI. Dispersa Blue zudosiert und 30 min bei 13O°C gefärbt, auf 80°C abgekühlt, hciD und kalt gespült und mit 1 r/l Säure bei 00°C abgosäuert.

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ORIGINAL INSPECTED

Gesemtnehalt an cyclischem Trimersn in der Faser; Ausgangsmaterial: nach der Färbung!

Obsrflächennehalt an cyclischen! Trimsren auf der Faser:

Ausgangsmaterial: nach der Färbung:

Farbechtheiten;

ßeibechtheit der Färbung näcFrDIR~32ID2T:

1,1 ~(a bezogen auf dir. Fasersinwaage O₁B ^c/o bezogen auf die Fasereinwa-age

0,0 ^c/a bezogen auf die Fasereinwaage 0,0 ^r}a bezogen auf die FasereimvaagB

trocken:
naß

Note 4-5
Note 4-5

Reißkraftmessungen nach DIN. 53B34:

Ausgangsmaterini: nach der Färbung:

1,97 cN/dtex
1,00 cN/dtex

Beispiel 13: Vorbehandlung: Temperaturführung:

wie unter Beispiel 5

70°	C '	30 mm	13O°C
130	°c
130	°c	20 min	90°C

Färben:

bei 90 C wurde

2 % C.I. Disperse Blue 5G

zudosiert
eO°C

13O°C Aufheizphase

130°C Färbephase 30 min

13O°C BO⁰C Abkühlphase

heiß und kalt spülen

mit 1 g/l Säure bei 80 C absäuern.

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- 25 -

Gesatntgehalt an cyclischen! Trimeren in der Fasen Ausgangsmaterialι nach der Färbung:

Obsrflächengehalt an cyclischem Trimeren auf der Faser;

Ausgangsmaterial:

nach der Färbung I

Farbechtheiten ι

Reibechtheit der Färbung nach DIN 5402^

Reißkraftmessungen nach PIN 53834:

AusgangsmaterialX nach der Färbung:

I₁1 % bezogen auf die Fasereinwaage 0,8 % bezogen auf die Fasereinwaage

0,0 % bezogen auf die Fasereinwaage 0,0 $ bezogen auf die Fasereinwaage

trocken: Note 4-5 naß: Note 4-5

1,97 cN/dtex 1,80 cN/dtex

Beispiel 14t Vorbehandlung I Temperaturführung

Färben:

wie unter Beispiel 5 analog Beispiel 6

Die Flotte wurde abgelassen, und es wurde in frischer Flotte mit folgenden Zusätzen gefärbt!

1 g/l Natriumhydroxid

2 <j» CI. Disperse Blue 56 1 g/l Dispergiermittel

- 26 -

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-20'

_Aurheiz-,,_Ktf;r.

Gesaintciohalt απ cyclischem Trlmeren in der Faser:

Ausgangsmatsrial: nsch der Färbuncj:

Oberflächangshalt an cy— clischem Trimeren auf der Faser:

AusgangsmatRri;'l: nach dsr Färbung:

Farbechtheiten: Reibechthßit der Färbung

αΐΞΕ5ϊ5ΙΕ^ΙΙ

ReiPkraftmessungen nach PIN 53334; Ausgongsrnateria] : nach der Färbung; 130 C Fcirbeph-so 3Π -,-,in c -0°C Ah

hsiß und kalt spülen

nit 1 g/1 Säure b-Λ CO⁰G c-.bsäuRrn

1,1 /ii hnz irjen auf din Fosnroirr.vaf.gG 0,8 ¹Jj bezogen auf üiti FG.«jt9reinwe.ige

0,0 ;' bnzngnn Guf di3 Fcisorninwaagn 0,0 -p bezogen auf dis Fasnrainuangg

trocken:

Note 4-5
Note 4-5

1,0? cN/dtex
1,75 cl\!/dte> <

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Claims

;!:ε PrSfstelle und Tsxtilinstitut für Vertragsforschung c;.V. Frankenring 2 -4150 K r e f e 1 d Anwsltsakte: Dn - 20 15. Juni 1977 Patentansprüche

1. Verfahren zur Vorreinigung und zum Färbsn von textlien Materialien aus Polyester sowie Mischungen von Palyestnr mit anderen Stoffen, bei dem Oligutnerensbacheidungen auf den Materialien sowie den zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Einrichtungen verhindert v/erden, dadurch gekennzeichnet, daß man das tuxtile Material bei Temperaturen zwischen 1O°C und 100⁰C mit einer gegebenenfalls Färbereihilf smittel enthaltenden alkalischen Flotte behandelt und gleichzeitig oder danach färbt, wobei man im ersten Falle bereits der zur Vorbehandlung verwendeten alkalischen Flotte Farbstoffe zusetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung einer kein Färbereihilfsmittel enthaltenden alkalischen Flotte bei Temperaturen über 100 C arbeitet.

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

daß man eine alkalische Flotte verwendet, die nichtionogene

Tenside enthält, und das textile Material bei Temperaturen oberhalb 100 C behandelt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei geringen Konzentrationen des Färbereihilfsmittels in der Flotte bei Temperaturen über 100⁰C und bei hohen Konzentrationen unter 100°C arbeitet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Färbereihilfsmittel alle polyesterquellenden und hinreichend alkalistabilen Stoffe, wie Derivate von äthoxylierten aromatischen Alkoholen, Phenole und -derivate, Benzol und -derivate, Furan und -derivate, aromatische Ester sowie deren Mischungen, eingesetzt werden.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an Färbereihilfsmittel in der Flotte 0,01 bis 20 g/l beträgt.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, daß der pH-Wert der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte zwischen θ und 14 liegt.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, daß die Aufheizrate zwischen 0 K/min (isothermes Fgrben) und 15 K/min liegt.

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9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlungszeit zwischen 0 und 150 min beträgt.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Vorbehandlung die dazu verwendete Flotte auf einen für Färbebedingungen geeigneten pH-Wert einstellt und gleichzeitig oder danach Farbstoff zugibt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das textile Material in einer von der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte verschiedenen Flotte gefärbt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbezeit bei Verwendung der zur Vorbehandlung benutzten Flotte 0,5 bis 300 min beträgt.

13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Vorbehandlung in einer sauren Flotte färbt.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man der auf Färbebedingungen eingestellten Vorbehandlungsflotte oder der verwendeten neuen Flotte Farbstoffe zwischen Raum- und Färbetemperatur zusetzt und färbt.

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15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man der zur Vorbehandlung verwendeten alkalischen Flotte ausgewählte und alkalibeständige Farbstoffe zusetzt und im alkalischen Bereich färbt.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffzugabe zwischen Raum- und Färbetemperatur erfolgt.

17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer von der zur Vorbehandlung verwendeten Flotte verschiedenen Flotte im alkalischen Bereich färbt.

1Θ. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die Färbung als Nachbehandlung nur heiß und kalt gespült wird und/oder die üblichen Nachbehandlungen durchgeführt werden.

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