JPS6228483A - 繊維処理方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
産業上の利用分野
本発明は、繊維の各種処理方法に関するものである。
従来技術
一般に精練、染色、漂白、糊抜、螢光増白などの処理に
おいて、精練剤、染料、均染剤、糊抜剤、その他の処理
剤は、一定のｐＨＨ域では限られた機能しか作用しない
ため、これらの処理は処理剤によって各々異なったｐ
Ｈｉｆｆ域を必要としたり、又は広範囲のｐＨ領域を必
要とする。従って、一定のｐＨ８Ｊｌ域で一種又は多く
の処理を同時に同浴で処理した場合、不均一で不満足な
結果しか得られない。そのため、繊維に多くの処理を施
す場合、各処理毎に異なった処理浴を用い、異なったｐ
Ｈ領域で処理するのが通常である。しかし、近年の省エ
ネルギー化、省力化傾向に伴い、これらの繊維処理を均
一に効率よく、また同時に同浴で処理する方法が強く求
められている。 発明の目的 本発明は、染色、捺染、−浴精練染色、−浴漂白染色、
螢光増白処理、−浴糊抜漂白、天然ポリアミド繊維保護
などの各種繊維処理方法において常に効率の良い、均質
な処理を可能とする方法を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の方法は、 繊維を、少なくとも一種の処理剤を
含む処理液で処理するに際し、当該処理液に下記化合物
（＋）、（ＩＩ）及び（ＩＩ＋）からなる群から選ばれ
る少なくとも１種の化合物を添加することを特徴とする
ものである。 （Ｒ）ｋ Ｘ、、（Ｒ，）Ｙ、 （１）（た
だし、１式及び■式のＲ１はＸ、Ｙ及びＲで置換された
Ｃ３−３のアルキル残基を表し、Ｒは水素またはヒドロ
キシル基を表し、Ｘはハロゲン原子、Ｙは水素又はＸと
同一もしくは異なるハロゲン原子を表し、ｋ、ｌ、ｍは
それぞれ１〜３の整数を表す。また、■式のＺはハロゲ
ン原子又はハロゲン原子により置換されたｃｌ−３のア
ルキル基を表し、ｎは０又は１〜１０の数値を表し、Ｒ
２は、ｎが０の場合、Ｃ，−、のアルキル基を表し、ｎ
が１〜１０の場合、水素又はＣｌ−３のアルキル基もし
くは−ＣＯＨ１−ＣＯＣＨ＊ 、ＣＯＣｚ Ｈｓを表し
、Ｒ３は−（ｃＨｘ）ｚ−１−（ＣＨ２）ｌ −１ＣＨ
ｚ ＣＨ−５又は−ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ２ＣＨ３０Ｈ −を表す。） 即ち、本発明では加水分解によって遊離の酸を生ずる上
記（Ｔ）、（ＩＩ）及び（［Ｉ＞式で表される化合物を
処理液に含有さすことによって、処理工程での処理液の
ｐＨを降下させるか又は一定のｐ Ｈに保持し、効率よ
く一種又はそれ以上の処理を同時に同浴で可能とするも
のである。 本発明の方法は、塩基性もしくは中性で処理剤の「ある
機能」が作用し、さらにこれより低いｐＨ％ｆｉ域、中
性もしくは酸性で「別の機能」が作用するか、または「
他の処理剤の機能Ｊが作用する処理に適用するのが、特
に効果的であり、上記化合物の添加によって、処理液の
ｐＨを徐々に連続的に降下させることができ、各種処理
剤の機能を徐々に連続的に作用させ、均一な効率のよい
処理を可能とする。 この原理を利用した繊維処理方法の具体例を示すと次の
通りである。 １）処理浴のｐＨを塩基性から中性あるいは弱酸性に降
下さす方法では、例えば−浴精練染色及び混紡、交織、
交編品の一浴染色などが有効である。即ち、−浴精練染
色では処理浴が５０℃〜９５℃の温度で塩基性を保持し
ている間に精練処理を行う。その後１００℃又はそれ以
上の温度になれば、処理浴に添加した上記化合物が加水
分解して処理浴のｐＨを徐々に中性あるいは弱酸性に降
下させる。その結果、染料は分解されることなく、均一
な再現性の良好な染色が可能となる。 混紡、交織、交編品の一浴染色については、例えばセル
ローズとウールからなる製品の一浴染色の場合、５０℃
の温度で処理浴ｐ Ｈが塩基性を保持している間に反応
性染料によりセルローズを染色し、その後に５０℃〜１
００℃の温度で北記化合物の加水分解により、処理浴ｐ
Ｈを徐々に中性あるいは弱酸性にすることによって酸性
染料などでウールの染色を行う。 ここで処理浴のｐＨを中性あるいは弱酸性にするのは、
染料の吸収を良くするため、及びウールを保護するため
である。 ２）処理浴のｐＨを弱塩基性から酸性に降下さす方法で
は、例えば混紡、交織、交繁品の一浴染色や合成ポリア
ミドの酸性染料による染色などが有効である。後者の場
合、酸性染料の染着は処理浴の温度及びｐＨにより大き
く影響される。 そこで、昇温過程に上記化合物を処理浴に添加し、処理
浴ｐ）（を弱塩基性から酸性に徐々に降下さず方法は合
成ポリアミドにおける酸性染料の染着速度を効率よく制
御する。 ３）処理浴のｐＨを中性から酸性に降下さす方法では、
例えば合成及び天然ポリアミドの染色、−浴糊抜漂白、
混紡、交織、交編品の一浴染色、天然ポリアミドの保護
、−浴精練漂白染色などが有効である。これらのうち、
天然ポリアミドの保護の例を示すと、最近ではポリエス
テル／ウールの高温高圧染色が一般的となってきている
。この場合、ウールは１００℃以上の高温にさらされる
ため、ウール保護剤を併用する必要がある。ウール保護
剤は種々開発されているが、処理浴のｐＨを５以下に保
ことによってもウールの保護効果が認められている。 そこで、上記化合物を予め処理浴に添加しておき、ウー
ルに損傷を与えない低温では処理浴のｐ Ｈが中性で、
酸性染料等の初期染着速度を適度に制御し、その後、処
理浴の昇温に伴って処理浴のｐ Ｈを徐々に降下させ、
ウールが損傷を受ける温度になると処理浴のＩ）Ｈが５
以下となり、ウールを保護するという方法が可能きなる
。 １）〜３）の例において処理浴のｐＨｔｌ下速度及び処
理浴のｐＨを一定に保つ精度は、使用する化合物、その
使用濃度、処理浴の温度、昇温速度、使用する処理剤及
び添加剤、並びに処理する繊維の種類などによって決定
される。 （１）式の代表的な化合物としては、ジクロルプロパツ
ール、ジクロルエタノール、エチレンクロルヒドリン、
エチレンブロムヒドリン、モノ （又はジ、トリ）クロ
ル（又はブロム）アルカノール（ＣＺ〜Ｃｓ）、３−ク
ロル−１，２−プロピレングリコール、２，２．３−）
ジクロルブタン−１゜１−ジオール、ジブロムネオペン
チルグリコール、■−ブロムー３−クロルー２−プロパ
ツール、四塩化炭素、塩化エチル、塩化メチル、塩化メ
チレン、トリクロルエチレン、トリクロルエタン、六塩
化エタン、パークロルエチレン、メチルブロマイド、ブ
ロムエチル、四臭化エタン、ブロムブチル、プロピルブ
ロマイド等があるが、ジクロルプロバノールの使用が特
に好ましい。 （ＩＩ）式の代表的な化合物としては、例えば、エピク
ロルヒドリン、エピブロムヒドリン、β−メチルエピク
ロルヒドリンがあるが、エピクロルヒドリンの使用が好
ま１７い。 （ＩＩＩ）式の代表的な化合物としては、例えば、クロ
ル炭酸のメチル、エチル又はプロピルエステル、モノク
ロル酢酸のメチル、エチル又はプロピルエステル、クロ
ル炭酸アルキレンオキザイド付加物、モノクロル酢酸ア
ルキレンオキサイド付加物等があるが、モノクロル酢酸
のメチル又はエチルエステル、又はモノクロル酢酸エチ
レンオキサイド付加物かの使用が好ましい。 本発明の方法は、染色、捺染、−浴精練染色、−浴漂白
染色、螢光増白処理、−浴糊抜漂白、天然ポリアミド繊
維保護などの処理いずれにも適用でき、処理液には処理
剤として染料、均染剤、精練剤、漂白剤、糊抜剤その他
の薬剤が一種又はそれ以上含まれるが、いずれも一般的
なものが使用できう。即ち、染料としては分散染料 酸
性染料、反応染料、直接染料、建染染料、硫化染料など
がいずれも使用でき、これらの染料は瑣独で使用されて
も２種以上併用されてもよい。 なお、処理液には初期のｐ ｔ（を調整するためのアル
カリ剤や酸性剤の添加、又はこれらとｐＨ緩衝剤が併用
がなされてもよく、ｐ Ｈを塩基性に設定するアルカリ
剤としては、例えば水酸化す］・リウムまたはカリウム
のようなアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリウムまた
はカリウムのようなアルカリ金属の炭酸塩、ホウ砂のよ
うなアルカリ金属のホウ酸塩、燐酸第三すＩ−リウムま
たはカリウム、トリポリリン酸ナトリウムまたはカリウ
ム、ビロリン酸ナトリウムまたはカリウム、メタリニ／
酸ナトリウムまたはカリウムのようなアルカリ金属のリ
ン酸塩、メタケイ酸すトリウムまたはカリウムのような
アルカリ金属のケイ酸塩、ギ酸ナトリウムまたはカリウ
ム、酢酸ナトリウムまたはカリウムのようなアルカリ金
属の低級カルボン酸塩等が単独で又は組み合わせて使用
される。 また、酸性剤としては、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸のよう
な鉱酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、ンユウ酸、マロン
酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸のようなカ
ルボン酸等が単独で又は組み合わせて使用される。 アルカリ剤や酸性剤と併用されるＩ）Ｈ緩衝剤としては
、硫安、酢安、燐酸アンモン、酢酸ナトリウム等がある
。 更に、処理液に使用する水が、硫酸マグネシウム、硫酸
力ルシュウム、炭酸マグネシュウム、炭酸カルシニウム
等を多く含む硬水である場合には、エチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム塩等のキレート剤を併用してもよい。 本発明において、前記一般式で表される化合物（以下、
ｐＨ降下剤と述べる）の使用量は処理液の種類、処理さ
れる繊維の種類、処理方法、処理液の初期のｐ Ｈ条件
、終期のｐＨ条件、併用されるアルカリ剤や酸性剤の種
類及びその使用量、併用される処理剤の性質などにより
決定されるが、一般には０．１〜１００ ｇ／ｅ程度の
割合で使用でき、０．１〜ｌＯｇ／Ａ程度であるのが好
ましい。 本発明の処理方法は、ｐＨ降下剤の添加によって、初期
のｐＨが５〜１３（好ましくは６〜１２）である処理液
を、処理工程終期にはｐＨ２〜８ （好ましくは３〜７
）となるように実施するのが好ましいが、一般に終期の
ｐＨは初期のｐＨき同等又はそれ以下（より酸性）にな
ればよい。 ｐＨ降下剤の化合物の添加の時期は特に限定されず、処
理工程の初期、中期、終期いずれであってもよく、また
一度に添加されても、数回に分けたり連続的に添加され
てもよい。 また、添加方法はこれらの化合物を単独で添加するだけ
でなく、これらの化合物を予め界面活性剤と混合してお
き、それを処理液に添加してもよい。界面活性剤は、非
イオン性界面活性剤及びアニオン性界面活性剤から選ば
れるのが好ましく、これらの活性剤は単独で使用されて
も、２種以上併用されてもよい。その代表的なものとし
ては、例えばラウリン酸、リシルシン酸、パルミチン酸
、ステアリン酸、リノール酸、リルン酸、オレイン酸、
デシルアルコール、イソデシルアルコール、ラウリルア
ルコール、ステアリルアルコール、イソスレアリルアル
コール、オレイルアルコール、オクチルフェノール、ジ
ノニルフェノール、ヘンシル化フェノール、スチレン化
フェノールなどの高級脂肪酸、高級アルコール、フェノ
ール誘導体等のアルキレンオキザイド付加物又はそれら
のスルホン化物、及びポリアクリル酸ソーダ、ポリマレ
イン酸ソーダ等がある。 処理温度及び時間は、処理される繊維、使用する処理剤
の性質、処理方法等によって決定されるが、一般に吸尽
法では２０ｔ〜１４０ｔで３０分〜５時間、サーモゾー
ル法（乾熱空気）では１２０℃〜２５０℃で１０秒〜１
０分、ＨＴスチ〜マー法（過熱蒸気）では８０′ｃ〜２
ｏｏ℃で１分〜１時間、高圧スチーマ−法（飽和蒸気）
では８０°Ｃ〜１４０℃で１分〜２時間の条件で実施さ
れる。 なお、本発明が適用される繊維は天然繊維、合成繊維及
び半合成繊維いずれでもよく、これらの混紡品、交織ま
たは交編布であってもよい。またその形状も糸、織布、
編布、不織布に限られず繊維を利用するいがなる形状で
あってもよい。 次に、本発明の実施例を示すが、本発明の方法はこれら
に限定されるものではない。なお、実施例中で使用した
ｐ Ｈ降下側Ａ−Ｄは次の通りである。 Ａ ジクロルプロパツール Ｂ エピクロルヒドリン Ｃモノクロル酢酸メチル Ｄ オキシエチレン（１〜２）モノクロル酢酸エステル 実施例〔１〕 予め精練されたポリアミド布Ｌｏｇをミニカラ−１２染
色試験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で染
色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ １５８ ２．０
χ（ｏｗｆ）アルカリ剤 炭酸ナトリウム０．２ｇ／
／浴比 １：１゜ 温度・時間 １００’ＣＸ５０分 （昇温速度１℃／分） ｐ ）ｉ降下剤 ２．０ｇ／ β 染色方法は、３０℃の浴温度でアルカリ剤と染料を添加
した後にｐＨ降下剤を添加し、昇温を開始して実施した
。使用したｐ Ｈ降下剤は前記Ａ〜Ｄで、比較のためｐ
Ｈ８＠下剤無添加の場合も実施した。 結果を表■に示すが、ｐ）（降下剤Ａ−Ｄを使用したも
のはいずれも良好な染色物が得られ、染料基もほとんど
無かった。 表１ ｐＨ降下剤 入 呈 盈 旦 月に 初期ｐＨ９，４８９，４６９，０５９，４５９，４８終
期 ｐＨ５，１３５，１５４，６５４，７７９，４６
染色物 均一 同友 同左 同左 淡い良好 染料基 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例（２） 予め精練されたウール織物Ｌｏｇをミニカラ−１２染色
試験８！ｌ（チクサム技研社製）によってド記の条件で
染色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒａｎｇｅ ８７０．
０４χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０２χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １２
７ ０．０４χ（ｏｗｆ）浴比 １ ： １０ 温度・時間 １００℃Ｍ５０分 （昇温速度１℃／分） 均染剤 コニガール札（可成化学工業社製ウール用
均染剤）Ｉｇ／ｌ！ 染色方法は低温で均染剤と染料を添加後、ｐＨ降下剤を
添加し、実施例〔１〕と同様に実施した。 結果を表Ｈに示すが、ｐＨ降下剤Ａ〜Ｄを使用した場合
はいずれも良好な染色物が得られ、染料基もほとんど無
がった６ 表■ 上Ｈｌ！ｓ７筋 Ｎ 立 左 旦 見返 初期ｐＨ６，６８６，６５６，６２６，６６６，６８終
期ｐＨ４，１３４，１５４，０３４，０５６，７５染色
物 均一 同左 同左 同左 少し良好
淡い 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例〔３〕 未精練ポリエステルタックｌｏｇを１８０℃で３０秒間
乾熱セットし、その後ミニカラ−１２染色試験機（チク
サム技研社製）によって−浴精練染色した。ｐ）（降下
剤２ｇ／ｌ、炭酸ナトリウム１ ｇ／ｌ、ポリ （１７
）オキシエチレンノニルフェニルエーテル１ｇ／ｌを含
有する処理浴の中で浴比１ ： １０、処理温度１１０
℃で２分間及び１３０℃で５０分間の処理を行い、その
後４０ ’Ｃまで冷却し、布を取り出し、水洗、乾燥し
た。処理布の精練性（脱糊性）の°評価方法は、カチオ
ン染料（マキンロンブル−ＧＮ ：ハイエル社製の染料
）０．１％水ｉ８ ？Ｆｊに処理布を投入して、５０°
Ｃで２分間染色を行い、カチオン染料の糊剤への染着性
を調べた。 １１０℃で２分間の処理を行ったポリエステルタフタに
ついても、また１ ３０ ’Ｃで５０分間の処理を行っ
たポリエステルタフタについても、カチオン染料の処理
布への染着は全く認められなかった。この結果から、１
１０℃で２分間の処理にて、未精練タックに付着した糊
剤は完全に処理浴に脱落しており、また、その後の１３
０℃処理でも処理布上べの糊剤の再付着は無かったこと
が判明した。更に、処理浴へ脱落した糊剤の乳化性につ
いては、処理浴は乳青色透明な状態であり、脱落糊剤の
凝集は全く無かった。 なお、ここで使用したｐＨ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ１Ｄであ
るが、いずれのｐＨＮｉ下剤も良好な結果を示した。 実施例〔４〕 未精練ポリエステルフィル１０ｇを１８０℃で３０秒間
乾熱セットし、その後ミニカラ−１２染色試験機（チク
サム技研社製）によって下記の条件で一浴精練染色した
。 染料 ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ
６０１．０χ（ｏｗｆ） アルカリ剤 炭酸ナトリウム１呂／ｌ 均染剤 マイネソクス４０（可成化学工業社製の一
浴精練染色用均染剤）１ｇ／β ｐＨ降下剤 ２．０ｇ／ β 温度・時間 １３０°Ｃ×５０分（昇温速度１°Ｃ／分
）処理方法は低温度で均染剤、アルカリ剤、染料を添加
後、ｐ Ｈ降下剤を添加し、その後に昇温を開始して実
施した。使用したｐ Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比
較のためｐＨ降下剤の無添加の場合も実施した。結果を
表■に示すが、ｐＨ降下剤の無添加のものを除いて、均
一良好なる染色物が得られた。 表■ ｐ Ｈ降下剤 入 ｆｉ 旦 旦 見返 初 期のｐＨ１０，４５１０，４８１０，０４１０，
５１１０−４９１００℃のｐ）Ｉ ７．５４ ７．８
３ ７．４８ ７．６６１０．４４１３０ ℃のｐＨ６
，４１６，５４６，３７６，４９１０，４１終期ｐ Ｈ
５，９２６１３６，０３５，９５１０，３７染色物
均一 同左 同左 同左 殆ど染色良好
されず 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例〔５〕 ６−ナイロンカーペット布帛をカーペット用ウィンス染
色機で下記の条件で染色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｙｅｌｌｏｗ ７２ １
．１χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ １５８
０．６Ｘ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １２６
０．３χ（Ｏｌｌｆ）アルカリ剤 炭酸ナトリウム０
．２／ １２浴比 １；３０ ｐ＋＋降下剤１ ２．０ｇ／ｌ 均染剤 メカゾールＴ（可成化学工業社製ナイロン
用均染剤Ｈｇ／ｊ！ 温度・時間 １００℃×６０分 染色方法は染色機に約９６℃の熱水を投入し、炭酸ナト
リウム、均染剤を添加後、６−ナイロンカーペット布帛
を入れ、その後、予め溶解した染料を加え、浴温度を９
６℃〜１００℃に保持しながら１５分間染色し、更に予
め水に溶解したｐＨ砕下剤を徐々に添加し、同温度で５
０分間染色を続けた。 使用したｐＨ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、いずれも均一
良好な染色物が得られた。結果を表■に示す。 表■ 初期ｐ Ｈ９，５２９，５２９，５２９，５２添加直後
９．４Ｂ ９．４６ ９．３１ ９．４８終期ｐ
Ｈ５，１１５，１３４，７７４，８３染色物 均
一 同左 同左 同左 良好 染料残 殆ど 同左 同左 同左 無し 実施例〔６〕 予め精練したポリエステル／ウール（８０／２０）混紡
織物Ｌｏｇとウール１００％織物５ｇをミニカラ−１２
染色試験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で
染色した。 染料 ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｉｙ ６
４ ０．０２２χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ
Ｒｅｄ １４６ ０．０６χ（ｏｓ＋ｆ）ＣＩＤｉｓ
ｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ ５６ ０．０８χ（ｏｗｆ）
ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒｅｎｇｅ ８１ ０．０４
ｍ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０３ ！（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ
１ｄ Ｂｌａｃｋ ６０ ０．２
χ（ｏｗｆ）浴比 １；１０ ｐＨ降下剤 ２．０ｇ／ β 分散均染剤 ディスパーＮ−７００／β （明放化学工
業社製のポリエステル用分散均 染剤）０．５ｇ／ １ キャリヤー テリールキャリャーＶ−１０（明放化学工
業社製の高温高圧用キャリ ヤー）３ｇ／ １１ 温度・時間 １２０℃×３０分 染色方法は低温で分散均染剤、キャリヤー、染料及びｐ
Ｈ降下剤を投入し、実施例〔１〕と同操作を繰り返し
た。 ポリエステル／ウール（８０／２０）混紡織物について
は染色性を判定し、ウール１００％織物については引裂
強度を測定した。ｐＨ１！！下剤Ａ〜Ｄを使用した場合
は、いずれも均一良好な染色物が得られた。ウール１０
０％織物の引裂強度も無添加の場合のような極端な引裂
強度の低下は認められず、Ａ−Ｄのｐｉ（降下剤がウー
ルの保護に働いていることがわかる。結果を表■に示す
。 表■ −Ｌ」」素」」匹 Ａ 旦 立 旦 １Ｌは 初ｊｆｌｐＨＥｉ、Ｅｉ！５ ６．６５ ６．６５ ６
．６５ ６．６５終期ｐＨ４，０７４，１１４，０３４
，０６６，７２染色物 均一 同左 同左 同左
やや良好 淡い 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 引裂強度 ７９．４ ７８．７ ８０．４ ７８．９
４８．５実施例〔７〕 予め精練したセルロース／ウール（５０１５０）混紡織
物１０ｇをミニカラ−１２染色試験機（チクサム技研社
製）によって下記の条件で染色した。 染料 ＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １
２３２χ（０賀ｆ） 浴比 １：２０ アルカリ剤 炭酸ナトリウム ５ ｇ／ ｆ硫酸ナ
トリウム ２０ｇ／ ｅ ｐＨ降下剤 ３ｇ／ ７！ 染色方法は、染料、硫酸ナトリウム、アルカリ剤及びｐ
Ｈ降下剤を投入後、昇温速度１℃／分で５０℃まで昇温
し、５０℃を３０分間保持し、その後、昇温速度１℃／
分で９５℃まで昇温し、９５℃を３０分間保持して染色
を終了した。 使用した［）Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比較のため
ｐＨ降下剤無添加の場合も実施した。結果を表■に示す
が、ｐＨ降下剤無添加の場合を除いて、均一良好なる染
色物が得られた。（ｐＨ降下剤無添加の場合は、セルロ
ースのみ染色され、ウールは染色されなかった。） 表■ ユ」Ｌ降」江訓 人 一旦一 −ｑ−旦 」しは 初期のｐＨ１０，６６１０，６５１０，６０１０，６７
１０，６８終期のｐＨ６，３１６，５２６，１４６，２
７１０，５１実施例〔８〕 予め精練したセルロース／ウール（５０／ ５０）混紡
織物を下記の組成からなる捺染糊を用いて捺染した。こ
こで使用する％は重量％である。 染料 ＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １２
３ ２χアルカリ剤 炭酸ナトリウム１χ 尿素 ５χ 還元防止剤 ＭＳパウダー（可成化学工業社製の還元
防止剤）１χ ｐＨ降下剤 ２χ 糊剤 カーボボール１０３０ （グツトリ・ノ
チ社製の合成糊剤）２χ 捺染後、乾燥し、１００℃で２０分間のスチーミングを
行い、水洗、乾燥した。 使用したｐ Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比較のため
ｐＨ降下剤無添加の場合も実施した。結果は実施例〔７
〕とほぼ同様でｐＨ降下剤無添加の場合を除いて、均一
良好なる染色物が得られた。 実施例
おいて、精練剤、染料、均染剤、糊抜剤、その他の処理
剤は、一定のｐＨＨ域では限られた機能しか作用しない
ため、これらの処理は処理剤によって各々異なったｐ
Ｈｉｆｆ域を必要としたり、又は広範囲のｐＨ領域を必
要とする。従って、一定のｐＨ８Ｊｌ域で一種又は多く
の処理を同時に同浴で処理した場合、不均一で不満足な
結果しか得られない。そのため、繊維に多くの処理を施
す場合、各処理毎に異なった処理浴を用い、異なったｐ
Ｈ領域で処理するのが通常である。しかし、近年の省エ
ネルギー化、省力化傾向に伴い、これらの繊維処理を均
一に効率よく、また同時に同浴で処理する方法が強く求
められている。 発明の目的 本発明は、染色、捺染、−浴精練染色、−浴漂白染色、
螢光増白処理、−浴糊抜漂白、天然ポリアミド繊維保護
などの各種繊維処理方法において常に効率の良い、均質
な処理を可能とする方法を提供することを目的とする。 発明の構成 本発明の方法は、 繊維を、少なくとも一種の処理剤を
含む処理液で処理するに際し、当該処理液に下記化合物
（＋）、（ＩＩ）及び（ＩＩ＋）からなる群から選ばれ
る少なくとも１種の化合物を添加することを特徴とする
ものである。 （Ｒ）ｋ Ｘ、、（Ｒ，）Ｙ、 （１）（た
だし、１式及び■式のＲ１はＸ、Ｙ及びＲで置換された
Ｃ３−３のアルキル残基を表し、Ｒは水素またはヒドロ
キシル基を表し、Ｘはハロゲン原子、Ｙは水素又はＸと
同一もしくは異なるハロゲン原子を表し、ｋ、ｌ、ｍは
それぞれ１〜３の整数を表す。また、■式のＺはハロゲ
ン原子又はハロゲン原子により置換されたｃｌ−３のア
ルキル基を表し、ｎは０又は１〜１０の数値を表し、Ｒ
２は、ｎが０の場合、Ｃ，−、のアルキル基を表し、ｎ
が１〜１０の場合、水素又はＣｌ−３のアルキル基もし
くは−ＣＯＨ１−ＣＯＣＨ＊ 、ＣＯＣｚ Ｈｓを表し
、Ｒ３は−（ｃＨｘ）ｚ−１−（ＣＨ２）ｌ −１ＣＨ
ｚ ＣＨ−５又は−ＣＨ，−ＣＨ−ＣＨ２ＣＨ３０Ｈ −を表す。） 即ち、本発明では加水分解によって遊離の酸を生ずる上
記（Ｔ）、（ＩＩ）及び（［Ｉ＞式で表される化合物を
処理液に含有さすことによって、処理工程での処理液の
ｐＨを降下させるか又は一定のｐ Ｈに保持し、効率よ
く一種又はそれ以上の処理を同時に同浴で可能とするも
のである。 本発明の方法は、塩基性もしくは中性で処理剤の「ある
機能」が作用し、さらにこれより低いｐＨ％ｆｉ域、中
性もしくは酸性で「別の機能」が作用するか、または「
他の処理剤の機能Ｊが作用する処理に適用するのが、特
に効果的であり、上記化合物の添加によって、処理液の
ｐＨを徐々に連続的に降下させることができ、各種処理
剤の機能を徐々に連続的に作用させ、均一な効率のよい
処理を可能とする。 この原理を利用した繊維処理方法の具体例を示すと次の
通りである。 １）処理浴のｐＨを塩基性から中性あるいは弱酸性に降
下さす方法では、例えば−浴精練染色及び混紡、交織、
交編品の一浴染色などが有効である。即ち、−浴精練染
色では処理浴が５０℃〜９５℃の温度で塩基性を保持し
ている間に精練処理を行う。その後１００℃又はそれ以
上の温度になれば、処理浴に添加した上記化合物が加水
分解して処理浴のｐＨを徐々に中性あるいは弱酸性に降
下させる。その結果、染料は分解されることなく、均一
な再現性の良好な染色が可能となる。 混紡、交織、交編品の一浴染色については、例えばセル
ローズとウールからなる製品の一浴染色の場合、５０℃
の温度で処理浴ｐ Ｈが塩基性を保持している間に反応
性染料によりセルローズを染色し、その後に５０℃〜１
００℃の温度で北記化合物の加水分解により、処理浴ｐ
Ｈを徐々に中性あるいは弱酸性にすることによって酸性
染料などでウールの染色を行う。 ここで処理浴のｐＨを中性あるいは弱酸性にするのは、
染料の吸収を良くするため、及びウールを保護するため
である。 ２）処理浴のｐＨを弱塩基性から酸性に降下さす方法で
は、例えば混紡、交織、交繁品の一浴染色や合成ポリア
ミドの酸性染料による染色などが有効である。後者の場
合、酸性染料の染着は処理浴の温度及びｐＨにより大き
く影響される。 そこで、昇温過程に上記化合物を処理浴に添加し、処理
浴ｐ）（を弱塩基性から酸性に徐々に降下さず方法は合
成ポリアミドにおける酸性染料の染着速度を効率よく制
御する。 ３）処理浴のｐＨを中性から酸性に降下さす方法では、
例えば合成及び天然ポリアミドの染色、−浴糊抜漂白、
混紡、交織、交編品の一浴染色、天然ポリアミドの保護
、−浴精練漂白染色などが有効である。これらのうち、
天然ポリアミドの保護の例を示すと、最近ではポリエス
テル／ウールの高温高圧染色が一般的となってきている
。この場合、ウールは１００℃以上の高温にさらされる
ため、ウール保護剤を併用する必要がある。ウール保護
剤は種々開発されているが、処理浴のｐＨを５以下に保
ことによってもウールの保護効果が認められている。 そこで、上記化合物を予め処理浴に添加しておき、ウー
ルに損傷を与えない低温では処理浴のｐ Ｈが中性で、
酸性染料等の初期染着速度を適度に制御し、その後、処
理浴の昇温に伴って処理浴のｐ Ｈを徐々に降下させ、
ウールが損傷を受ける温度になると処理浴のＩ）Ｈが５
以下となり、ウールを保護するという方法が可能きなる
。 １）〜３）の例において処理浴のｐＨｔｌ下速度及び処
理浴のｐＨを一定に保つ精度は、使用する化合物、その
使用濃度、処理浴の温度、昇温速度、使用する処理剤及
び添加剤、並びに処理する繊維の種類などによって決定
される。 （１）式の代表的な化合物としては、ジクロルプロパツ
ール、ジクロルエタノール、エチレンクロルヒドリン、
エチレンブロムヒドリン、モノ （又はジ、トリ）クロ
ル（又はブロム）アルカノール（ＣＺ〜Ｃｓ）、３−ク
ロル−１，２−プロピレングリコール、２，２．３−）
ジクロルブタン−１゜１−ジオール、ジブロムネオペン
チルグリコール、■−ブロムー３−クロルー２−プロパ
ツール、四塩化炭素、塩化エチル、塩化メチル、塩化メ
チレン、トリクロルエチレン、トリクロルエタン、六塩
化エタン、パークロルエチレン、メチルブロマイド、ブ
ロムエチル、四臭化エタン、ブロムブチル、プロピルブ
ロマイド等があるが、ジクロルプロバノールの使用が特
に好ましい。 （ＩＩ）式の代表的な化合物としては、例えば、エピク
ロルヒドリン、エピブロムヒドリン、β−メチルエピク
ロルヒドリンがあるが、エピクロルヒドリンの使用が好
ま１７い。 （ＩＩＩ）式の代表的な化合物としては、例えば、クロ
ル炭酸のメチル、エチル又はプロピルエステル、モノク
ロル酢酸のメチル、エチル又はプロピルエステル、クロ
ル炭酸アルキレンオキザイド付加物、モノクロル酢酸ア
ルキレンオキサイド付加物等があるが、モノクロル酢酸
のメチル又はエチルエステル、又はモノクロル酢酸エチ
レンオキサイド付加物かの使用が好ましい。 本発明の方法は、染色、捺染、−浴精練染色、−浴漂白
染色、螢光増白処理、−浴糊抜漂白、天然ポリアミド繊
維保護などの処理いずれにも適用でき、処理液には処理
剤として染料、均染剤、精練剤、漂白剤、糊抜剤その他
の薬剤が一種又はそれ以上含まれるが、いずれも一般的
なものが使用できう。即ち、染料としては分散染料 酸
性染料、反応染料、直接染料、建染染料、硫化染料など
がいずれも使用でき、これらの染料は瑣独で使用されて
も２種以上併用されてもよい。 なお、処理液には初期のｐ ｔ（を調整するためのアル
カリ剤や酸性剤の添加、又はこれらとｐＨ緩衝剤が併用
がなされてもよく、ｐ Ｈを塩基性に設定するアルカリ
剤としては、例えば水酸化す］・リウムまたはカリウム
のようなアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリウムまた
はカリウムのようなアルカリ金属の炭酸塩、ホウ砂のよ
うなアルカリ金属のホウ酸塩、燐酸第三すＩ−リウムま
たはカリウム、トリポリリン酸ナトリウムまたはカリウ
ム、ビロリン酸ナトリウムまたはカリウム、メタリニ／
酸ナトリウムまたはカリウムのようなアルカリ金属のリ
ン酸塩、メタケイ酸すトリウムまたはカリウムのような
アルカリ金属のケイ酸塩、ギ酸ナトリウムまたはカリウ
ム、酢酸ナトリウムまたはカリウムのようなアルカリ金
属の低級カルボン酸塩等が単独で又は組み合わせて使用
される。 また、酸性剤としては、塩酸、硫酸、硝酸、燐酸のよう
な鉱酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、ンユウ酸、マロン
酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸のようなカ
ルボン酸等が単独で又は組み合わせて使用される。 アルカリ剤や酸性剤と併用されるＩ）Ｈ緩衝剤としては
、硫安、酢安、燐酸アンモン、酢酸ナトリウム等がある
。 更に、処理液に使用する水が、硫酸マグネシウム、硫酸
力ルシュウム、炭酸マグネシュウム、炭酸カルシニウム
等を多く含む硬水である場合には、エチレンジアミン四
酢酸四ナトリウム塩等のキレート剤を併用してもよい。 本発明において、前記一般式で表される化合物（以下、
ｐＨ降下剤と述べる）の使用量は処理液の種類、処理さ
れる繊維の種類、処理方法、処理液の初期のｐ Ｈ条件
、終期のｐＨ条件、併用されるアルカリ剤や酸性剤の種
類及びその使用量、併用される処理剤の性質などにより
決定されるが、一般には０．１〜１００ ｇ／ｅ程度の
割合で使用でき、０．１〜ｌＯｇ／Ａ程度であるのが好
ましい。 本発明の処理方法は、ｐＨ降下剤の添加によって、初期
のｐＨが５〜１３（好ましくは６〜１２）である処理液
を、処理工程終期にはｐＨ２〜８ （好ましくは３〜７
）となるように実施するのが好ましいが、一般に終期の
ｐＨは初期のｐＨき同等又はそれ以下（より酸性）にな
ればよい。 ｐＨ降下剤の化合物の添加の時期は特に限定されず、処
理工程の初期、中期、終期いずれであってもよく、また
一度に添加されても、数回に分けたり連続的に添加され
てもよい。 また、添加方法はこれらの化合物を単独で添加するだけ
でなく、これらの化合物を予め界面活性剤と混合してお
き、それを処理液に添加してもよい。界面活性剤は、非
イオン性界面活性剤及びアニオン性界面活性剤から選ば
れるのが好ましく、これらの活性剤は単独で使用されて
も、２種以上併用されてもよい。その代表的なものとし
ては、例えばラウリン酸、リシルシン酸、パルミチン酸
、ステアリン酸、リノール酸、リルン酸、オレイン酸、
デシルアルコール、イソデシルアルコール、ラウリルア
ルコール、ステアリルアルコール、イソスレアリルアル
コール、オレイルアルコール、オクチルフェノール、ジ
ノニルフェノール、ヘンシル化フェノール、スチレン化
フェノールなどの高級脂肪酸、高級アルコール、フェノ
ール誘導体等のアルキレンオキザイド付加物又はそれら
のスルホン化物、及びポリアクリル酸ソーダ、ポリマレ
イン酸ソーダ等がある。 処理温度及び時間は、処理される繊維、使用する処理剤
の性質、処理方法等によって決定されるが、一般に吸尽
法では２０ｔ〜１４０ｔで３０分〜５時間、サーモゾー
ル法（乾熱空気）では１２０℃〜２５０℃で１０秒〜１
０分、ＨＴスチ〜マー法（過熱蒸気）では８０′ｃ〜２
ｏｏ℃で１分〜１時間、高圧スチーマ−法（飽和蒸気）
では８０°Ｃ〜１４０℃で１分〜２時間の条件で実施さ
れる。 なお、本発明が適用される繊維は天然繊維、合成繊維及
び半合成繊維いずれでもよく、これらの混紡品、交織ま
たは交編布であってもよい。またその形状も糸、織布、
編布、不織布に限られず繊維を利用するいがなる形状で
あってもよい。 次に、本発明の実施例を示すが、本発明の方法はこれら
に限定されるものではない。なお、実施例中で使用した
ｐ Ｈ降下側Ａ−Ｄは次の通りである。 Ａ ジクロルプロパツール Ｂ エピクロルヒドリン Ｃモノクロル酢酸メチル Ｄ オキシエチレン（１〜２）モノクロル酢酸エステル 実施例〔１〕 予め精練されたポリアミド布Ｌｏｇをミニカラ−１２染
色試験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で染
色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ １５８ ２．０
χ（ｏｗｆ）アルカリ剤 炭酸ナトリウム０．２ｇ／
／浴比 １：１゜ 温度・時間 １００’ＣＸ５０分 （昇温速度１℃／分） ｐ ）ｉ降下剤 ２．０ｇ／ β 染色方法は、３０℃の浴温度でアルカリ剤と染料を添加
した後にｐＨ降下剤を添加し、昇温を開始して実施した
。使用したｐ Ｈ降下剤は前記Ａ〜Ｄで、比較のためｐ
Ｈ８＠下剤無添加の場合も実施した。 結果を表■に示すが、ｐ）（降下剤Ａ−Ｄを使用したも
のはいずれも良好な染色物が得られ、染料基もほとんど
無かった。 表１ ｐＨ降下剤 入 呈 盈 旦 月に 初期ｐＨ９，４８９，４６９，０５９，４５９，４８終
期 ｐＨ５，１３５，１５４，６５４，７７９，４６
染色物 均一 同友 同左 同左 淡い良好 染料基 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例（２） 予め精練されたウール織物Ｌｏｇをミニカラ−１２染色
試験８！ｌ（チクサム技研社製）によってド記の条件で
染色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒａｎｇｅ ８７０．
０４χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０２χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １２
７ ０．０４χ（ｏｗｆ）浴比 １ ： １０ 温度・時間 １００℃Ｍ５０分 （昇温速度１℃／分） 均染剤 コニガール札（可成化学工業社製ウール用
均染剤）Ｉｇ／ｌ！ 染色方法は低温で均染剤と染料を添加後、ｐＨ降下剤を
添加し、実施例〔１〕と同様に実施した。 結果を表Ｈに示すが、ｐＨ降下剤Ａ〜Ｄを使用した場合
はいずれも良好な染色物が得られ、染料基もほとんど無
がった６ 表■ 上Ｈｌ！ｓ７筋 Ｎ 立 左 旦 見返 初期ｐＨ６，６８６，６５６，６２６，６６６，６８終
期ｐＨ４，１３４，１５４，０３４，０５６，７５染色
物 均一 同左 同左 同左 少し良好
淡い 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例〔３〕 未精練ポリエステルタックｌｏｇを１８０℃で３０秒間
乾熱セットし、その後ミニカラ−１２染色試験機（チク
サム技研社製）によって−浴精練染色した。ｐ）（降下
剤２ｇ／ｌ、炭酸ナトリウム１ ｇ／ｌ、ポリ （１７
）オキシエチレンノニルフェニルエーテル１ｇ／ｌを含
有する処理浴の中で浴比１ ： １０、処理温度１１０
℃で２分間及び１３０℃で５０分間の処理を行い、その
後４０ ’Ｃまで冷却し、布を取り出し、水洗、乾燥し
た。処理布の精練性（脱糊性）の°評価方法は、カチオ
ン染料（マキンロンブル−ＧＮ ：ハイエル社製の染料
）０．１％水ｉ８ ？Ｆｊに処理布を投入して、５０°
Ｃで２分間染色を行い、カチオン染料の糊剤への染着性
を調べた。 １１０℃で２分間の処理を行ったポリエステルタフタに
ついても、また１ ３０ ’Ｃで５０分間の処理を行っ
たポリエステルタフタについても、カチオン染料の処理
布への染着は全く認められなかった。この結果から、１
１０℃で２分間の処理にて、未精練タックに付着した糊
剤は完全に処理浴に脱落しており、また、その後の１３
０℃処理でも処理布上べの糊剤の再付着は無かったこと
が判明した。更に、処理浴へ脱落した糊剤の乳化性につ
いては、処理浴は乳青色透明な状態であり、脱落糊剤の
凝集は全く無かった。 なお、ここで使用したｐＨ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ１Ｄであ
るが、いずれのｐＨＮｉ下剤も良好な結果を示した。 実施例〔４〕 未精練ポリエステルフィル１０ｇを１８０℃で３０秒間
乾熱セットし、その後ミニカラ−１２染色試験機（チク
サム技研社製）によって下記の条件で一浴精練染色した
。 染料 ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ
６０１．０χ（ｏｗｆ） アルカリ剤 炭酸ナトリウム１呂／ｌ 均染剤 マイネソクス４０（可成化学工業社製の一
浴精練染色用均染剤）１ｇ／β ｐＨ降下剤 ２．０ｇ／ β 温度・時間 １３０°Ｃ×５０分（昇温速度１°Ｃ／分
）処理方法は低温度で均染剤、アルカリ剤、染料を添加
後、ｐ Ｈ降下剤を添加し、その後に昇温を開始して実
施した。使用したｐ Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比
較のためｐＨ降下剤の無添加の場合も実施した。結果を
表■に示すが、ｐＨ降下剤の無添加のものを除いて、均
一良好なる染色物が得られた。 表■ ｐ Ｈ降下剤 入 ｆｉ 旦 旦 見返 初 期のｐＨ１０，４５１０，４８１０，０４１０，
５１１０−４９１００℃のｐ）Ｉ ７．５４ ７．８
３ ７．４８ ７．６６１０．４４１３０ ℃のｐＨ６
，４１６，５４６，３７６，４９１０，４１終期ｐ Ｈ
５，９２６１３６，０３５，９５１０，３７染色物
均一 同左 同左 同左 殆ど染色良好
されず 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 実施例〔５〕 ６−ナイロンカーペット布帛をカーペット用ウィンス染
色機で下記の条件で染色した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｙｅｌｌｏｗ ７２ １
．１χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ １５８
０．６Ｘ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １２６
０．３χ（Ｏｌｌｆ）アルカリ剤 炭酸ナトリウム０
．２／ １２浴比 １；３０ ｐ＋＋降下剤１ ２．０ｇ／ｌ 均染剤 メカゾールＴ（可成化学工業社製ナイロン
用均染剤Ｈｇ／ｊ！ 温度・時間 １００℃×６０分 染色方法は染色機に約９６℃の熱水を投入し、炭酸ナト
リウム、均染剤を添加後、６−ナイロンカーペット布帛
を入れ、その後、予め溶解した染料を加え、浴温度を９
６℃〜１００℃に保持しながら１５分間染色し、更に予
め水に溶解したｐＨ砕下剤を徐々に添加し、同温度で５
０分間染色を続けた。 使用したｐＨ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、いずれも均一
良好な染色物が得られた。結果を表■に示す。 表■ 初期ｐ Ｈ９，５２９，５２９，５２９，５２添加直後
９．４Ｂ ９．４６ ９．３１ ９．４８終期ｐ
Ｈ５，１１５，１３４，７７４，８３染色物 均
一 同左 同左 同左 良好 染料残 殆ど 同左 同左 同左 無し 実施例〔６〕 予め精練したポリエステル／ウール（８０／２０）混紡
織物Ｌｏｇとウール１００％織物５ｇをミニカラ−１２
染色試験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で
染色した。 染料 ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｉｙ ６
４ ０．０２２χ（ｏｗｆ）ＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ
Ｒｅｄ １４６ ０．０６χ（ｏｓ＋ｆ）ＣＩＤｉｓ
ｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ ５６ ０．０８χ（ｏｗｆ）
ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒｅｎｇｅ ８１ ０．０４
ｍ（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０３ ！（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ
１ｄ Ｂｌａｃｋ ６０ ０．２
χ（ｏｗｆ）浴比 １；１０ ｐＨ降下剤 ２．０ｇ／ β 分散均染剤 ディスパーＮ−７００／β （明放化学工
業社製のポリエステル用分散均 染剤）０．５ｇ／ １ キャリヤー テリールキャリャーＶ−１０（明放化学工
業社製の高温高圧用キャリ ヤー）３ｇ／ １１ 温度・時間 １２０℃×３０分 染色方法は低温で分散均染剤、キャリヤー、染料及びｐ
Ｈ降下剤を投入し、実施例〔１〕と同操作を繰り返し
た。 ポリエステル／ウール（８０／２０）混紡織物について
は染色性を判定し、ウール１００％織物については引裂
強度を測定した。ｐＨ１！！下剤Ａ〜Ｄを使用した場合
は、いずれも均一良好な染色物が得られた。ウール１０
０％織物の引裂強度も無添加の場合のような極端な引裂
強度の低下は認められず、Ａ−Ｄのｐｉ（降下剤がウー
ルの保護に働いていることがわかる。結果を表■に示す
。 表■ −Ｌ」」素」」匹 Ａ 旦 立 旦 １Ｌは 初ｊｆｌｐＨＥｉ、Ｅｉ！５ ６．６５ ６．６５ ６
．６５ ６．６５終期ｐＨ４，０７４，１１４，０３４
，０６６，７２染色物 均一 同左 同左 同左
やや良好 淡い 染料残 殆ど 同左 同左 同左 多い無し 引裂強度 ７９．４ ７８．７ ８０．４ ７８．９
４８．５実施例〔７〕 予め精練したセルロース／ウール（５０１５０）混紡織
物１０ｇをミニカラ−１２染色試験機（チクサム技研社
製）によって下記の条件で染色した。 染料 ＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １
２３２χ（０賀ｆ） 浴比 １：２０ アルカリ剤 炭酸ナトリウム ５ ｇ／ ｆ硫酸ナ
トリウム ２０ｇ／ ｅ ｐＨ降下剤 ３ｇ／ ７！ 染色方法は、染料、硫酸ナトリウム、アルカリ剤及びｐ
Ｈ降下剤を投入後、昇温速度１℃／分で５０℃まで昇温
し、５０℃を３０分間保持し、その後、昇温速度１℃／
分で９５℃まで昇温し、９５℃を３０分間保持して染色
を終了した。 使用した［）Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比較のため
ｐＨ降下剤無添加の場合も実施した。結果を表■に示す
が、ｐＨ降下剤無添加の場合を除いて、均一良好なる染
色物が得られた。（ｐＨ降下剤無添加の場合は、セルロ
ースのみ染色され、ウールは染色されなかった。） 表■ ユ」Ｌ降」江訓 人 一旦一 −ｑ−旦 」しは 初期のｐＨ１０，６６１０，６５１０，６０１０，６７
１０，６８終期のｐＨ６，３１６，５２６，１４６，２
７１０，５１実施例〔８〕 予め精練したセルロース／ウール（５０／ ５０）混紡
織物を下記の組成からなる捺染糊を用いて捺染した。こ
こで使用する％は重量％である。 染料 ＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １２
３ ２χアルカリ剤 炭酸ナトリウム１χ 尿素 ５χ 還元防止剤 ＭＳパウダー（可成化学工業社製の還元
防止剤）１χ ｐＨ降下剤 ２χ 糊剤 カーボボール１０３０ （グツトリ・ノ
チ社製の合成糊剤）２χ 捺染後、乾燥し、１００℃で２０分間のスチーミングを
行い、水洗、乾燥した。 使用したｐ Ｈ降下剤はＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄで、比較のため
ｐＨ降下剤無添加の場合も実施した。結果は実施例〔７
〕とほぼ同様でｐＨ降下剤無添加の場合を除いて、均一
良好なる染色物が得られた。 実施例
〔９〕
未精練、未漂白のポリエステル／セルロース（５０１５
０）編物１０ｇをミニカラ−１２染色試験機（チクサム
技研社製）によって下記の条件で一浴精練漂白染色した
。 染料 ＣＩ Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ８９
０．２ＸＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ １４３ ０
．２χ漂白剤 過酸化水素２ＣＣ アルカリ剤 炭酸ナトリウムＩｇ／β硫酸ナトリウ
ム ５ｇ／ （！ 浴比 １：１０ 均染剤 ディスパーＮ−１４０（可成化学工業
社製の分散均染剤）０．５ｇ／ １ｐＨ降下剤
ジクロルプロパツール３ｇ／ ｅ温度／時間 １３
０℃×４５分（昇温速度１℃（昇温速度） １℃／分 処理方法は低温度で漂白剤、アルカリ剤、硫酸ナトリウ
ム、均染剤、染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇温を開
始した。初期のｐ Ｈは１１．２であり、１３０℃で４
５分間処理した後の終期のｐＨは６．５であった。水洗
後、得られた布帛は均一良好な染色物であり、綿繊維が
含有する天然色素物質を含まないものであった。 実施例〔１０〕 予め精練したポリアミド布帛をミニカラ−１２染色試験
機（チクサム技研社製）によって下δ己の条件で螢光増
白した。 染料 ＣＩ Ｆ、８．５４ 浴比 １：１０ ｐＨ降下剤 ジクロルプロパツール２ｇ／ε温度／時
間 １００℃×５０分間 （昇温速度１℃／分） 染色方法は低温度で染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇
温を開始し、１００℃で５０分間保持して染色を終了し
た。初期のｐＨは６．４８で、終期のｐＨは３．５８で
あった。得られた染色物番よ均一に、よく螢光増白され
た布帛であった。 実施例〔１１〕 ウール糸をチーズ染色試験機により、下記の条件で染色
した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒｅｎｇｅ ８７０
．０５％（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０６χ（ｏｗｌ’）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １
２７ ０．０５Ｘ（ｏｗｆ）浴比 １：２０ ｐｏ降下剤 ジクロルプロパツール２ｇ／ｌ温度／
時間 １００℃×５０分 （昇温速度） １°Ｃ／分 染色方法は低温度で染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇
温を開始し、１００℃で５０分間染色を行った。初期の
ｐ Ｈは６．４５で、終期のｐ Ｈ４，１２であった。 水洗、乾燥した後の染色糸は均一に染色されており、堅
牢度し良好であった。 実施例〔１２〕 澱粉糊の付着した綿織物Ｌｏｇをミニカラ−１２染色試
験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で一浴糊
抜漂白した。 浴比 １：３０ 酵素糊抜剤 ラクトーゼＲＣ５（洛東化成社製の澱粉
糊用糊抜剤） ２０ｃｃ／ ｅ漂白剤 シルブラ
イト（日本カーリット社製の亜塩素酸ソーダ８７χ粉末
） ５ｇ／ Ｊ 浸透剤 メイセリンＨ−１００（開成化学工業社
製の非イオン活性剤） ２ｇ／ １ ｐＨ降下剤 オキシエチレン（１〜２）モノクロル
酢酸エステル２ｇ／ Ｒ 処理方法は、低温で浸透剤、酵素糊抜剤、漂白剤、ｐ
Ｈ降下剤を添加し、昇温（１℃／分）を開始し、７０℃
で３０分間保持して、糊抜きを実施し、その後９５〜１
００℃まで昇温して４０分間漂白を行った。初期のｐＨ
は６．６８で、終期のｐＨ３，５１であった。水洗、乾
燥した後の布帛は、よ（漂白されていた。また、この布
帛に稀ヨード溶液を滴下してもヨウ素澱粉反応を呈する
ことなく、よく糊抜きされていた。 発明の効果 本発明の方法では、特殊なｐＨ降下剤の添加によって、
繊維処理中の処理液のｐＨを徐々に連続的に降下させる
ことができるため、一般に望ましいとされながら、効率
よ（実施し難かった一浴精練染色法や一浴漂白染色法、
又は混紡品の染色などを非常に効率よ〈実施しうるちの
であり、一般の染色や捺染においても、より優れた結果
が得られる。また各種処理における天然ポリアミド繊維
の損傷をも防止できる。
０）編物１０ｇをミニカラ−１２染色試験機（チクサム
技研社製）によって下記の条件で一浴精練漂白染色した
。 染料 ＣＩ Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ８９
０．２ＸＣＩ Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ １４３ ０
．２χ漂白剤 過酸化水素２ＣＣ アルカリ剤 炭酸ナトリウムＩｇ／β硫酸ナトリウ
ム ５ｇ／ （！ 浴比 １：１０ 均染剤 ディスパーＮ−１４０（可成化学工業
社製の分散均染剤）０．５ｇ／ １ｐＨ降下剤
ジクロルプロパツール３ｇ／ ｅ温度／時間 １３
０℃×４５分（昇温速度１℃（昇温速度） １℃／分 処理方法は低温度で漂白剤、アルカリ剤、硫酸ナトリウ
ム、均染剤、染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇温を開
始した。初期のｐ Ｈは１１．２であり、１３０℃で４
５分間処理した後の終期のｐＨは６．５であった。水洗
後、得られた布帛は均一良好な染色物であり、綿繊維が
含有する天然色素物質を含まないものであった。 実施例〔１０〕 予め精練したポリアミド布帛をミニカラ−１２染色試験
機（チクサム技研社製）によって下δ己の条件で螢光増
白した。 染料 ＣＩ Ｆ、８．５４ 浴比 １：１０ ｐＨ降下剤 ジクロルプロパツール２ｇ／ε温度／時
間 １００℃×５０分間 （昇温速度１℃／分） 染色方法は低温度で染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇
温を開始し、１００℃で５０分間保持して染色を終了し
た。初期のｐＨは６．４８で、終期のｐＨは３．５８で
あった。得られた染色物番よ均一に、よく螢光増白され
た布帛であった。 実施例〔１１〕 ウール糸をチーズ染色試験機により、下記の条件で染色
した。 染料 ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｏｒｅｎｇｅ ８７０
．０５％（ｏｗｆ）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｒｅｄ ２１５
０．０６χ（ｏｗｌ’）ＣＩ Ａｃ１ｄ Ｂｌｕｅ １
２７ ０．０５Ｘ（ｏｗｆ）浴比 １：２０ ｐｏ降下剤 ジクロルプロパツール２ｇ／ｌ温度／
時間 １００℃×５０分 （昇温速度） １°Ｃ／分 染色方法は低温度で染料及びｐＨ降下剤を添加して、昇
温を開始し、１００℃で５０分間染色を行った。初期の
ｐ Ｈは６．４５で、終期のｐ Ｈ４，１２であった。 水洗、乾燥した後の染色糸は均一に染色されており、堅
牢度し良好であった。 実施例〔１２〕 澱粉糊の付着した綿織物Ｌｏｇをミニカラ−１２染色試
験機（チクサム技研社製）によって下記の条件で一浴糊
抜漂白した。 浴比 １：３０ 酵素糊抜剤 ラクトーゼＲＣ５（洛東化成社製の澱粉
糊用糊抜剤） ２０ｃｃ／ ｅ漂白剤 シルブラ
イト（日本カーリット社製の亜塩素酸ソーダ８７χ粉末
） ５ｇ／ Ｊ 浸透剤 メイセリンＨ−１００（開成化学工業社
製の非イオン活性剤） ２ｇ／ １ ｐＨ降下剤 オキシエチレン（１〜２）モノクロル
酢酸エステル２ｇ／ Ｒ 処理方法は、低温で浸透剤、酵素糊抜剤、漂白剤、ｐ
Ｈ降下剤を添加し、昇温（１℃／分）を開始し、７０℃
で３０分間保持して、糊抜きを実施し、その後９５〜１
００℃まで昇温して４０分間漂白を行った。初期のｐＨ
は６．６８で、終期のｐＨ３，５１であった。水洗、乾
燥した後の布帛は、よ（漂白されていた。また、この布
帛に稀ヨード溶液を滴下してもヨウ素澱粉反応を呈する
ことなく、よく糊抜きされていた。 発明の効果 本発明の方法では、特殊なｐＨ降下剤の添加によって、
繊維処理中の処理液のｐＨを徐々に連続的に降下させる
ことができるため、一般に望ましいとされながら、効率
よ（実施し難かった一浴精練染色法や一浴漂白染色法、
又は混紡品の染色などを非常に効率よ〈実施しうるちの
であり、一般の染色や捺染においても、より優れた結果
が得られる。また各種処理における天然ポリアミド繊維
の損傷をも防止できる。
Claims (8)
- （１）繊維を、少なくとも一種の処理剤を含む処理液で
処理するに際し、当該処理液に下記化合物（ I ）、（
II）及び（III）からなる群から選ばれる少なくとも１
種の化合物を添加することを特徴とする繊維処理方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（II） Ｚ−ＣＯ（Ｏ−Ｒ＿３）＿ｎＯ−Ｒ＿２（III）（ただ
し、 I 式及びII式のＲ＿１はＸ、Ｙ及びＲで置換され
たＣ＿１＿−＿５のアルキル残基を表し、Ｒは水素また
はヒドロキシル基を表し、Ｘはハロゲン原子、Ｙは水素
又はＸと同一もしくは異なるハロゲン原子を表し、ｋ、
ｌ、ｍはそれぞれ１〜３の整数を表す。また、III式の
Ｚはハロゲン原子又はハロゲン原子により置換されたＣ
＿１＿−＿３のアルキル基を表し、ｎは０又は１〜１０
の数値を表し、Ｒ＿２は、ｎが０の場合、Ｃ＿１＿−＿
３のアルキル基を表し、ｎが１〜１０の場合、水素又は
Ｃ＿１＿−＿３のアルキル基もしくは−ＣＯＨ、−ＣＯ
ＣＨ＿３、−ＣＯＣ＿２Ｈ＿５を表し、Ｒ＿３は−（Ｃ
Ｈ＿２）＿２−、−（ＣＨ＿２）＿３−、▲数式、化学
式、表等があります▼、又は▲数式、化学式、表等があ
ります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼を表す。） - （２）繊維を染色又は捺染する方法である特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - （３）繊維を一浴精練染色する方法である特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - （４）混紡、交織又は交編物の一浴染色方法である特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - （５）繊維の一浴漂白染色方法である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 - （６）繊維の一浴糊抜漂白方法である特許請求の範囲第
１項記載の方法。 - （７）天然ポリアミドを含む繊維を処理する際の、天然
ポリアミド保護方法である特許請求の範囲第１項〜第６
項いずれか１項に記載の方法。 - （８）初期のｐＨが５〜１３である処理液が、上記化合
物の添加によって、処理工程終期にはｐＨ２〜７に降下
又は保持される特許請求の範囲第１項〜第７項いずれか
１項に記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60169282A JPS6228483A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 繊維処理方法 |
| US06/789,723 US4723960A (en) | 1985-07-30 | 1985-10-21 | Process for scouring and dyeing synthetic fibers in one-bath with a pH-adjusting agent |
| DE8585402039T DE3585159D1 (de) | 1985-07-30 | 1985-10-22 | Verfahren zum abkochen und faerben von synthetischen fasern in einem einzigen bad. |
| EP85402039A EP0210318B1 (en) | 1985-07-30 | 1985-10-22 | Process for scouring and dyeing synthetic fibers in one-bath |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60169282A JPS6228483A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 繊維処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6228483A true JPS6228483A (ja) | 1987-02-06 |
| JPH0122393B2 JPH0122393B2 (ja) | 1989-04-26 |
Family
ID=15883624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60169282A Granted JPS6228483A (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 繊維処理方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4723960A (ja) |
| EP (1) | EP0210318B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6228483A (ja) |
| DE (1) | DE3585159D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02251675A (ja) * | 1989-03-25 | 1990-10-09 | Nikka Chem Co Ltd | 繊維材料の処理方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8616691D0 (en) * | 1986-07-09 | 1986-08-13 | Bp Chem Int Ltd | Acidulants |
| US5019133A (en) * | 1988-11-25 | 1991-05-28 | Mitsubishi Kasei Corporation | Method for dyeing polyester-containing fibers in an alkaline dyeing bath and dyeing assistant, an amino-acid compound |
| JPH0681278A (ja) * | 1992-09-03 | 1994-03-22 | Teijin Ltd | 合成繊維の染色方法 |
| EP0945542A1 (en) * | 1996-11-13 | 1999-09-29 | Clariant International Ltd. | Process for simultaneously desizing and dyeing synthetic fibers and mixtures thereof |
| US6332293B1 (en) * | 1997-02-28 | 2001-12-25 | Milliken & Company | Floor mat having antimicrobial characteristics |
| US5961669A (en) * | 1998-03-12 | 1999-10-05 | Sybron Chemicals, Inc. | Acid donor process for dyeing polyamide fibers and textiles |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5540706A (en) * | 1978-09-14 | 1980-03-22 | Nippon Oil Co Ltd | Hot-melt composition |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1335984A (en) * | 1970-09-29 | 1973-10-31 | Ici Ltd | Treatment of textile materials |
| JPS4842274B1 (ja) * | 1970-10-01 | 1973-12-11 | ||
| US3954394A (en) * | 1972-07-17 | 1976-05-04 | Meier Windhorst Christian A | Method for the combined precleaning texture formation and stabilization and coloring of textile materials |
| US3980428A (en) * | 1972-11-06 | 1976-09-14 | Sandoz Ltd. | Dyeing process |
| GB1594596A (en) * | 1977-02-04 | 1981-07-30 | Prod Sandoz Sa | Textile teatment process and composition for use therein |
| DE2727112C3 (de) * | 1977-06-16 | 1981-06-04 | Öffentliche Prüfstelle und Textilinstitut für Vertragsforschung e.V., 4150 Krefeld | Verfahren zum Vorreinigen und Färben von textilen Materialien |
| DE2812039C3 (de) * | 1978-03-20 | 1981-04-16 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum Färben von Wolle und synthetischen Polyamidfasern |
| GB2132641B (en) * | 1982-08-25 | 1985-10-02 | Bp Chem Int Ltd | Acidulent for dyeing process |
| GB8314180D0 (en) * | 1983-05-23 | 1983-06-29 | Sandoz Products Ltd | Organic compounds |
-
1985
- 1985-07-30 JP JP60169282A patent/JPS6228483A/ja active Granted
- 1985-10-21 US US06/789,723 patent/US4723960A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-22 EP EP85402039A patent/EP0210318B1/en not_active Expired
- 1985-10-22 DE DE8585402039T patent/DE3585159D1/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5540706A (en) * | 1978-09-14 | 1980-03-22 | Nippon Oil Co Ltd | Hot-melt composition |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02251675A (ja) * | 1989-03-25 | 1990-10-09 | Nikka Chem Co Ltd | 繊維材料の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0210318A2 (en) | 1987-02-04 |
| DE3585159D1 (de) | 1992-02-20 |
| JPH0122393B2 (ja) | 1989-04-26 |
| EP0210318A3 (en) | 1988-06-15 |
| US4723960A (en) | 1988-02-09 |
| EP0210318B1 (en) | 1992-01-08 |
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