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Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf
Wolle oder Mischungen von Wolle mit Kunstseide aus regenerierter Cellulose Zusatz
zum Patent 641 517 Gegenstand des Patents 6q.1 s 17 ist ein Verfahren zur Herstellung
von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf Wolle oder Mischungen von Wolle mit Kunstseide
aus regenerierter Cellulose, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Färbegut
in einem ununterbrochenen Arbeitsgang nicht länger als 3 Minuten mit einer alkalischen,
zweckmäßig hochwirksame Netzmittel .enthaltenden Lösung eines o-Oxyarylcarbonsä,urearylids
grundiert, durch Abquetschen :entwässert, denn Farbstoff ohne Zwischentrocknung
durch Behandeln mit einer Diazolösung entwickelt und gegebenenfalls noch eine Passage
:durch ein schwach alkalisch wirkendes Bad anschließt.
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Das Wesen dieses Verfahrens liegt in der Erkenntnis, daß Wolle bei
kurz dauernder Behandlung mit der Grundierungslösung und Entwässerung ohne Zwischentrocknung,
welche in der Baumwollstückfärberei üblich ist, und nachträglicher Entwicklung mit
Diazoverbi:ndungen echt mit wasserunlöslichen Azofarbstoffen gefärbt werden kann.
Das Verfahren erfordert jedoch eine Vorrichtung für das Färben in ununterbrochenem
Arbeitsgange, die nicht überall zur Verfügung steht.
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Es wurde nun gefunden, daß man auch in einem nicht kontinuierlichen
Arbeitsgang echte Färbungen durch eine kurze Behandlung mit der stark alkalischen,
hochkonzentrierten Lösung eines o-Oxyarylcarbonsäurearylids, Abschleudern oder Absaugen
und Entwickeln mit einer Diazolösung herstellen kann, ohne eine Zwischentrocknung
vor dem Entwickeln zu benötigen. Die Kupplung kann durch nachträgliche Behandlung
des Materials mit einem Bad, welches schwach alkalisch wirkende Mittel, z. B. Natriumacetat
oder Ammoniak, enthält, vervollständigt werden. Träge kuppelnde Diazoverbindungen,
z. B. dianotierte Diphenylamine, sind für die Durchführung des Verfahrens nicht
geeignet.
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Überraschenderweise werden nach dem vorliegenden Verfahren reibechte
Färbungen @erzielt, während beim Färben von Baumwolle nach diesem Verfahren nur
dann reibechte Färbungen hergestellt werden können, wenn zwischengetrocknet wird.
Eine gleichmäßige Zwischentrocknung ist .aber nur bei Geweben möglich, so daß sich
dieses Färbeverfahren für lose Baumwolle, Kardenband und Garnfärberei nicht einführen
konnte.
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Das neue Verfahren kann in der Weise ausgeführt werden, daß das Färbegut
auf einem Färbeapparat kurze Zeit mit der Grundiei-ungslösun.g behandelt, in einer
Schleuder
entwässert; auf einer Vorrichtung ebenfalls kurz mit der
Diazolösung imprägniert, dann abgeschleudert 'und die Färbung in üblicher Weise
fertiggestellt wird.
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Man kann auch den gesamten Grundierungs , Entwicklungs- und Nachbehandlungsvorgang
in einem schleuderbaren Materialträger, u. a. auch in einer Zentrifuge, vornehmen,
deren Trommel so eingerichtet ist, däß die für den Austritt der Schleuderflüssigkeit
bestimmten Öffnungen über einem Raum angeordnet sind, welcher das Färbegut und die
Behandlungsflotte .aufnimmt, eine Anordnung, welche einer Rahmzentrifuge ähnlich
ist. Weiterhin ist es möglich, auf einer Vorrichtung mit einer rasch arbeitenden
Absaugevorrichtung die gesamten Arbeitsvorgänge .auszuführen, ohne daß ein Umpacken
für die mehrmals notwendige Entwässerung erforderlich ist.
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Durch die oben beschriebenen Behandlungsweisen wird eine besondere
Schonung des Färbegutes erreicht. Die Grundierungs- und Diazolösungen werden nach
Ersatz der verbrauchten Farbstoffzwischenprodukte und Chemikalien weiterverwendet.
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Wie bei :dem Verfahren nach dem Hauptpatent wird der Ausfall der Färbungen.
auch bei dem vorliegenden Verfahren durch Vorbehandlung der Wolle und zweckmäßige
Auswahl der als Schutzkolloide; Netz- und Dispergiermittel amuwendenden Textilhilfsmittel
wesentlich beeinflußt. So liefert schwach chlorierte Wolle .oder mit sauerstoffabgebenden
Mitteln vorbehandelte und gebleichte Wolle; wie bekannt, kräftigere Färbungen ,als
rohe Wolle.
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Da die Durchnetzang des Färbegutes bei der kurzen Dauer des Grundierungsvorganges
sehr wichtig ist; empfiehlt es sich, in den alkalischen Grundierungsbädern neben
Schutzkolloiden noch Textilhilfsmittel anzuwenden, die in alkalischen Bädern hohe
Netzfähigkeit besitzen, z. B: Ölsäureester des MethyItaurins oder sulfoniertes ölsäureäthylaxiilid.
Der Zusatz von Dispergiermtteln,: beispielsweise des Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd
auf Octodecylalkohol, zum Entwicklungsbad bewirkt wie bei dem Verfahren nach denn
Hauptpatent eine Erhöhung der Reibechtheit der Färbungen.
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Das neue Verfahren ist für Wolle und Mischungen von Wolle mit Kunstseide
aus regenerierter Gelliulose in allen Verarbeitungsstufen geeignet. Beispiele i.
i kg lose Wolle wird in einer Zentrifuge, die so konstruiert ist, da,ß unterhalb
der zum Austritt der Schleuderflüssigkeit erforderlichen Öffnungen ein Raum von
etwa 3o 1 Inhalt liegt, 45 Sekunden mit der nachstehenden Grundierungslösung behandelt,
im Verlauf von etwa i Minute entwässert, dann 45 Se-:Funden mit der unten angegebenen
Diazolösung behandelt, geschleudert, miehrmals mit Wasser gespült und abgeschleudert,
dann mit ,,,"rtor etwa 8o° C warmen Lösung, die i g Ölsäureester :des Methyltaurins
je Liter enthält, 3 bis 5 Minuten behandelt; durch Zusatz von Wasser gekühlt, abgeschleudert,
gespült und dann nach Herausnahme aus der Zentrifuge getrocknet.
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Grundierungslösung: 450 g 1-(z', 3'-Oxynaphthöylamino)-4-chlor-2-methylbenzol
werden in goo ccm Alkohol, 225 ccm Natronlauge 34° Be 'tmd 450 ccm Wasser gelöst,
dann eingetragen in 301 Wasser von 30° C, enthaltend 240 ccm Sulfitcelluloseablauge,
120 ccm Ölsäureester des Methyltaurins, i2occm sulfoniertes ölsäureäthylanilid und
6oo ccm Natronlauge 34'B6.
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Diäzolösung: 150 g salzsaures Salz des 4-Chlor-ä-methyl-i-aninobenzols
goprqzentig und 1509 salzsaures Salz das 3 - Chlor-2-methyl-i aminöbenzols
goprozentig werden mit 3 F 5 ccm Salzsäure 2ö° B6 und i 2o g Natriumnitrit unter
Zusatz von 30 g einer 3aprozentigen Lösung des Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd
auf Oct-odecyl.aikohol diazioziert. Nach Zusatz von 300o ccm 2oprozentiger Natriumacetatlösung
wird mit kaltem Wasser auf 3o1 eingestellt.
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Man erhält ein leuchtendes Rot von sehr guten Echtheitseigenschaften.
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In der gleichen Weise kann Kammzug aus Wolle, Kammzug aus Mischungen
von Wolle mit Kunstseide aus regenerierter Cellulose, Wollgarn und Mischgarn aus
Wolle und regenerierter Gellulose gefärbt werden.
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2. 1 kg Kammzug aus Wolle und Kunst- i seile aus regenerierter Cellulose
wird meiner Färbevorrichtung mit rasch arbeitender Absaugevorrichtung 6o Sekunden
mit nachstehender Grundierungslösung bei 30° C behandelt, abgesaugt, 6o Sekunden
in der unten angegebenen Diazolösung entwickelt, abgesaugt, gespült, 3 bis 5 Minuten
mit einer 8o° C warmen wässerigen Lösung, die je Liter i g Ölsäureester des Methyltaurins
enthält, behandelt, gespült, abgesaugt und nach Herausnahme aus der Vorrichtung
getrocknet.
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Grundierungslösung: 12,5g 1-(2'-Oxycarbazol-3'-carboylamino)-4-chl-orbenzol
werden in 8 ccm Sulfitcellluloseablauge, 4 ccm Ölsäureester des Methyltaurins, 4
ccm sulfoniertem Ölsäureäthylanilid, 2o ccm Natronlauge 34° B6 und kochendem Wasser
gelöst und das Ganze auf 11 eingestellt.
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Diazolösung: 12,5 g salzsaures i-Aminö-2-methOxy-5-chlorbenzol
goprozentig werden mit i2,5 ccm Salzsäure 2J136 und 5 g Natriumnitrit unter Zusatz
von i ccm einer
20prozentigen Lösung des Einwirkungsproduktes von
Äthylenoxyd auf Octodecylalkohol diazotiert. Nach beendeter Diazotierung werden
ioo ccm 20prozentiger Natriumacetatlösung zugesetzt und das Ganze auf i 1 eingestellt.
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Man erhält ein schönes Braun.