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Verfahren zur Herstellung von Eisfarben Bei der Herstellung von Eisfarben
werden den Entwicklungsbädern Puffersubstanzen zugesetzt, welche ;geeignet sind,
einen - schädigenden Einfluß des Alkalis der Grundierungs-Bäder auf die Diazolösung
zu verhüten. Als Alkalibindemittel dieser Art sind vorzugsweise, Aluminiumsulfat,
Zinksulfat und Magnesiumsulfat in Gebrauch. Diese Salze werden zweckmäßig den handelsüblichen
Färbesalzen beigemischt, so daß dem Färber Diazopräparäte zur Verfügung stehen,
welche durch einfaches Lösen in Wasser färbefertige Entwicklungsbäder ergeben und
keine für den Verbraucher umständliche nachträgliche Zusätze zum Färbebad nötig
machen, wie es der, Fall ist, wenn- z. B. Essigsäure als Alkalibindemittel benutzt
wird.
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Die Verwendung der Puffersubstanzen bringt aber auch gewisse Nachteile
mit sich, insofern, als sie mit den Textilölen, welche in dem Grundierungsbaäe vorhanden
sind, vorzugsweise Türkischrotöl, Metallseifen zu bilden vermögen, welche meist
als Schmieren ausfallen und sich auf der Faser absetzen können. Dies wirkt sich
z. B. bei losem Fasergut ungünstig auf die Spinnfähigkeit aus und kann vor allem
bei Stückware zu Benetzungsfehlern führen, wodurch die Färbungen ungleichmäßig ausfallen.
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Es wurde nun gefunden, daß man derartige störende Erscheinungen vermeiden
kann, wenn man die Kupplung in Gegenwart von wasserlöslichen Chromisalzen vornimmt,
d. h. den Entwicklungsbädern Chromisalze, z. B. Chromisulfat, -fluorid oder -acetat,
zusetzt. Die Verwendung von Chrbmisalzen gibt bei schwächer kuppelnden Diazoverbindungen
nicht zu mangelnden Farbstoffausbeuten Anlaß, wie das des öfteren bei Verwendung
von Aluminiumsulfat oder Zinksulfat der Fall ist. Die
Chromisalze
haben ferner vor dem Magnesiumsulfat den Vorteil, schwach sauer zu wirken und damit
einen günstigen Einfluß auf; die Klarheit der Färbungen auszuüben. Au4 dem treten
keine schädlichen Ablagerune? auf der Faser auf, so daß ein besseres untl: gleichmäßigeres
Warenbild gewährleistet ist.
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Welches der in Frage kommenden Chromisälze für die Erzielung einer
einwandfreien Färbung mit der gerade vorliegenden Base am geeignetsten ist, kann
durch einen Vorversuch leicht festgestellt werden.
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Es ist auch möglich, die Chromisalze den festenDiazoverbindungen,gegebenenfallsneben
anderen gebräuchlichen Einstellmitteln, zuzumischen. Die so erhaltbaren Färbesalze
zeichnen sich durch Beständigkeit aus, und zwar auch diejenigen, welche das in vielen
Fällen besonders gut als Pufferverbindung geeignete Chromiacetat enthalten. Dies
war nicht vorauszusehen, weil sich mit anderen organisch sauren Metallsalzen, z.
B. Aluminiumacetat, wie Versuche ergaben, keine haltbaren Diazopräparate herstellen
lassen. Beispiel i - Baumwollgarn wird in einer Lösung, die 6 g 2', 3'-Oxynaphthoylaminobenzol,
9 ccm Natronlauge 34'B6, 6 ccm Formaldehydlösung 33%ig und ioccm Türkischrotöl im
Liter enthält, bei 3o' C wannenmäßig grunneutralisierten Dann diert (3o wird Minuten,
Diazolösung, mit einer Flotte mit i deren Natriumacetat : 2o), Gehalt abgequetscht.'
an Diazoverbindung 3,5 g i-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol im Liter entspricht und die
mit o,8 g Chromichlorid im Liter versetzt ist, wannenmäßig entwickelt (2o Minuten,
Flotte i :2o). Nach gründlichem kaltem Spülen und gegebenenfalls Absäuern wird die
Färbung 3o Minuten mit einer Lösung, die 3 g Seife und i g wasserfreies Natriumcarbonat
im Liter enthält, kochend nachbeh,ändelt.
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Man erhält ein gelbstichiges Rot. Beispiel e Baumwollgarn wird in
einer wie im Beispiel i hergestellten Lösung, die 79 i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbenzol
im Liter enthält, grundiert. Dann wird mit einer, wie üblich, hergestellten, mit
Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 1,3-
i-Anino-3-chlorbenzol im Liter entspricht und die 0,559 Chromifluorild im
Liter enthält, entwickelt und, wie üblich, nachbehandelt.
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Man erhält ein rotstichiges - Orange.
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An Stelle der aus der Base bereiteten Diazolösung kann man auch die
Lösung eines Färbepräparates benutzen, welches auf die 1,8 g i-Amino-3-chlorbenzol
entsprechende Menge Diazoniumverbindung in Form des sauren @i, 5-Naphthalindisulfonates
o,55 g Ghromifluorid sowie eines der üblichen Ein--,lmittel enthält.
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Beispiel 3 Baumwollgarn wird in einer Lösung, die 5 g I-(2', 3'-Oxynaphthbylamino)-2-mathoxybenzol,
7,5 ccm Natronlauge 34°Be, 5 ccm Formaldehydlösung 33%ig und ioccm Türkischrotöl
im Liter enthält, wie üblich, grundiert. Dann wird abgequetscht und mit einer mit
Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, welche die 1,4 g i-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol
entsprechende Menge Diaz.overbindung und 1,4 g kristallwasserhaltiges Chromisulfat
im Liter enthält, entwickelt und, wie üblich, nachbehandelt. -Man erhält ein klares
Scharlach.
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An Stelle der aus der Base bereiteten Diazolösung kann man auch die
Lösung eines Diazosalzpräparates verwenden, das auf die 1,4,-, i-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol
entsprechende Menge Diazoverbindung in Form des sauren i, 5-Naphth.älindisulfonates
1,4 g kristallwasserhaltiges Chromisulfat und eines der üblichen Einstellmittel
enthält.
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Beispiel 4 8o g des go%igen salzsauren Salzes des i-Amino-2-methyl-4-chlorbenzols
werden mit 22 g Chromifluorid zu einem gleichmäßigen Pulver vermahlen.
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2,55 g dieses Gemisches werden in üblicher Weise diazotiert. Dann
wird mit Natriumacetat neutralisiert und mit Wasser zu einem Liter aufgefüllt. Man
erhält ,eine Diazolösung, welche die 1,4 g i-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol entsprechende
Menge Diazoverbindung und o,558 Chromifluorid im Liter enthält. .
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In diesem Bade entwickelt man in üblicher Weise Baumwollgarn, ° das
mit einer wie im Beispiel i aus 4 g i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-chlorbenzol
im Liter bereiteten Lösung grundiert ist.
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Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man ein klares, blaustichiges
Rot. Beispiel 5 Baumwvollgarn wird in einer Lösung, die 3 g i-(2', 3'-Oxynaphthoylamüio)-2,
4-dimetlioxy-5-chlorbenzol, 6 ccm Natronlguge 34° Be, 3 ccm Formaldehydlösung 3307101g
, io ccni Türldschrotöl im Liter enthält, bei 3o0 C wannenmäßig grundiert und abgequetscht.
Dann wird mit einer, mit Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, deren Gehalt
an Diazoverbindung 2,85 g i-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfonsäurediäthylamid im Liter
entspricht und die 3,2g Chromiacetat im Liter
enthält, wannenmäßig
entwickelt und, wie üblich, nachbehandelt.
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Man erhält ein klares, blaustichiges - Rot. Beispiel 6 - Baumwollstückware
wird meiner, wie üblich, aus log 1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-naphthalin, 20 ccm
Natronlauge 34°B6 und 15 ccm Türkischrotöl bereiteten Lösung foulardmäßig grundiert
und zwischengetrocknet. Dann wird mit einer mit Natriumbicarbonat abgestumpften
Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 5,5 g 4, 4'-Diamino-3, 3'-diinethoxydiphenyl
im Liter entspricht und welche 14 g Chromiacetat -im Liter enthalt, foulardmäßig
entwickelt. Die Färbung wird gründlich kalt gespült und kurzkochend geseift.
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Man erhält: eine gleichmäßige, rotstichigblaue Unifärbung. .
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Beispiel 7 Ein Mischgewebe, aus Viscosekunstseide und Baumwolle bestehend,
wird mit einer Lösung, die 12 g 2', 3'-Oxynaphthoylaminobenzol, 18 ccm Natronlauge
34°B6 und 20 ccm Türkischrotöl im Liter.enthält, geklotzt und dann getrocknet.
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Der so behandelte Stoff wird nun auf denn Foulard mit einer Lösung
entwickelt, die man durch Diazotieren von 12,5g i-Amino-4-benzoylamino-2, 5-dimethoxybenzol,
Neutralisieren mit Natriumbicarbonat, Versetzen mit 20 g Chxomiacetat und Einstellen
auf 11 bereitet. Diese Lösung wird im Ansatz gegebenenfalls um 20 % mit Wasser verdünnt.
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Zum Schluß wird gespült und kochend geseift. _ ' Man erhält eine gleichmäßige,
rotstickige, marineblaue Färbung. Beispiel 8 Gebleichte und entschlichtete Leinen
stückware wird mit einer Lösung, die iog 2', 3'-Oxynaphthoylaminobenzol, 15 ccm
Natronlauge 34°B6 und 20 ccm Türkischrotöl im Liter enthält, # heiß geklotzt und
dann getrocknet.
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Hierauf entwickelt man auf dem Foulard mit einer Lösung, die durch
Diazotieren von I I g i-Amino-4-benzoylamino-2, 5-diäthoxybenzol, 'Neutralisieren
mit Natriumbicarbanat, Versetzen mit 15 g Chromiacetat und Einstellän. auf 11 bereitet
wird. Schließlich wird gespült und kochend geseift.
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Man erhält eine indigoblaue Stückfärbung. ° Beispiel '9 44,9 g eines
78 %igen Preßkucl%ens des 4'- Methoxydiphenylamin-4-diazoniumchlorids werden mit
9,4g wasserfreiem Natriumsulfat und 45,7 g Chromiacetat zu einem gleichmäßigen Pulver
vermahlen. Man erhält i oo g eines hervorragend lagerbeständigen Diazosalzes mit
einem Gehalt an 3 5 % des 4'-Methoxydiphenylamin-4-di,azoniumchlori:ds.
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Gebleichter Baumwollstoff wird auf dem Foulard mit einer Lösung, die
15 g 2', 3'-Oxynaphthoylaminobenz.o1, 22,5,c-cm Natronlauge 34°B6 und 20 ccm Türkischrotölenthält,
geklotzt und dann getrocknet. .
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Zur Entwicklung geht man mit dem vorbehandelten.Stoff auf dem Foulard
durch eine Lösung; welche im Liter 43,7 g des oben beschriebenen Färbesalzes aus
4-Amino-4'-methoxydiphenylamin enthält, preßt ab, spült nach einem Luftgang von
.3o Sekunden und seift kochend.
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Man erhält eine sehr gleichmäßige, blaue Unifärbung.
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Das, gleiche .gute Ergebnis erzielt man, wenn an Stelle des baumwollenen
Gewebes ein Gewebe aus Zellwolle verwendet wird.