AT155964B

AT155964B - Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Farbstoffe auf der Faser nach der Eisfarbenmethode.

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Publication number: AT155964B
Authority: AT
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1937-04-23
Filing date: 1938-04-19
Publication date: 1939-04-25

Description

Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Farbstoffe auf der Faser nach der Eisfarbenmethode.

Bei der Herstellung von Azofarbstoffen auf der Faser werden den Entwicklungsbädern Puffersubstanzen zugesetzt, welche geeignet sind, einen schädigenden Einfluss des Alkalis der Grundierung auf die Diazolösung zu verhüten. Als Alkalibindemittel dieser Art sind vorzugsweise Aluminiumsulfat, Zinksulfat und Magnesiumsulfat in Gebrauch. Diese Salze können- vorteilhaft den handels- üblichen Färbesalzen beigemischt werden, so dass dem Färber Diazopräparate zur Verfügung stehen, welche durch einfaches Lösen in Wasser färbefertige Entwicklungsbäder ergeben und keine, für den Verbraucher umständliche, nachträgliche Zusätze zum Färbebade nötig machen, wie es der Fall ist, wenn z. B. Essigsäure als Alkalibindemittel benutzt wird.

Die Verwendung der genannten Puffersubstanzen bringt aber auch gewisse Nachteile mit sich, insofern, als sie mit den Textilölen, welche in der Grundierung vorhanden sind-praktisch vorzugsweise Türkischrotöl-Metallseifen zu bilden vermögen, welche meist schmierigen Charakter haben und sich auf der Faser absetzen können, was sich z. B. bei losem Material ungünstig für die Spinnfähigkeit auswirkt und vor allem bei Stückware zu Benetzungsfehlern führen kann, wodurch die Färbungen ungleichmässig ausfallen.

Es wurde nun gefunden, dass man derartige störende Erscheinungen vermeiden kann, wenn man die Kupplung in Gegenwart von wasserlöslichen Chromisalzen vornimmt. Als solche kommen z. B. Chromisulfat,-fluorid bzw.-aeetat in Frage. Die Chromisalze sind vorzüglich als Alkalibindemittel geeignet. Sie geben bei schwächer kuppelnden Diazoverbindungen nicht zu mangelnden Farbstoffausbeuten Anlass, wie das des öfteren bei Verwendung von Aluminiumsulfat oder Zinksulfat der Fall ist, und haben vor dem Magnesiumsulfat den Vorteil, schwach sauer zu wirken und damit einen günstigen Einfluss auf die Klarheit der Färbungen auszuüben. Ausserdem treten keine schädlichen Ablagerungen auf der Faser auf, so dass ein besseres und gleichmässigeres Warenbild gewährleistet ist.

Welches der in Frage kommenden Chromisalze für die Erzielung einer optimalen Färbung mit einer vorliegenden Base am geeignetsten ist, kann durch einen Vorversuch leicht festgestellt werden.

Es ist auch möglich, wasserlösliche Chromisalze zuvor den in fester Form abgeschiedenen Diazoniumverbindungen von für die Eisfarbenherstellung geeigneten Basen bzw. Basen dieser Art im Gemisch mit der für die Diazotierung notwendigen Menge Nitrit oder derartigen Basen bzw. deren mineralsauren Sllzen zuzumischen. Im ersten Falle erhält man Färbepräparate, welche durch einfaches Lösen in Wasser gebrauchsfertige Färbebäder ergeben, während die weiterhin genannten Färbepräparate durch Eintragen in Mineralsäuren bzw. durch einfaches Diazotieren Entwicklungsbäder herzustellen gestatten.

Die auf diese Weise erhaltenen Färbepräparate zeichnen sich durch ihre Beständigkeit aus, auch solche, welche neben der festen Diazoniumverbindung das in vielen Fällen besonders gut als Paffersubstanz geeignete Chromiacetat enthalten, was nicht vorauszusehen war, da sich mit andern organischsauren Metallsalzen, wie z. B. Aluminiumacetat, wie Versuche ergaben, keine haltbaren Diazopräparate erzielen lassen. Ausserdem können die Färbepräparate noch die gebräuchlichen Einstellungs-bzw. Verdünnungsmittel enthalten.

Beispiele : 1. 29-75 g Chlorzinkdoppelsalz des diazotierten 2-Amino-6-benzoylamino-4-methoxy-1-methylbenzols in Form eines etwa 80% ; gen Presskuchens werden mit 20 g wasserfreiem Natriumsulfat und 50 g Chromiacetat zu einem homogenen Pulver vermahlen.

Man erhält ein Färbepräparat, das durch einfaches Auflösen in Wasser gebrauchsfertige Entwicklungslösungen ergibt.

An Stelle von Chromiacetat kann die gleiche Menge Chromifluorid verwendet werden.

2. 49. 88 g Chlorzinkdoppelsalz des diazotierten l-Amino-4-benzoylamino-2'5-diäthoxybenzols in Form eines feuchten Presskuchens werden im Gemisch mit 40 g Chromiformiat und 10 g Natriumsulfat im Vakuum entwässert und fein vermahlen.

Man erhält ein Färbepräparat, das durch einfaches Auflösen in Wasser gebrauchsfertige Entwicklungslösungen liefert.

3.30 g des im Vakuum getrockneten Diazoniumchlorids aus 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin werden mit 65 g Chromiacetat fein vermahlen.

Man erhält ein Färbepräparat, das durch einfaches Auflösen in Wasser gebrauchsfertige Entwieklungslösungen ergibt.

4.26 g des im Vakuum getrockneten Diazoniumchlorids aus 4-Aminodiphenylamin werden mit 65 g Chromioxalat und 10 g wasserfreiem Natriumsulfat fein vermahlen.

Man erhält ein Färbepräparat, das durch einfaches Auflösen in Wasser eine gebrauchsfertige Entwicklungslösung liefert.

5.40 g des Chlorzinkdoppelsalzes von tetrazotiertem Dianhidin werden im Vakuum getrocknet, mit 20 g wasserfreiem Natriumsulfat und 40 g Chromifluorid zusammengemischt und vermahlen.

Man erhält ein Färbepräparat, das durch einfaches Auflösen in Wasser eine gebrauchsfertige Entwicklungslösung ergibt.
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mahlen.

Man erhält ein haltbares Präparat, das, in der üblichen Weise diazotiert und neutralisiert, gebrauchsfertige Färbebäder liefert.

7. 30 g des 85%igen salzsauren Salzes des 4-Chlor-2-aminodiphenyläthers werden mit 12 g
Chromifluorid aq. vermischt.

8. 28'5 g salzsaures 1-Amino-2-methoxybenzol-6-sulfonsäurediäthylamid, 90%ig, werden mit
33 g Chromalaun aq. vermahlen.

In der gleichen Weise kann auch die entsprechende Menge m-Aminoazotoluol oder 2'4-Dibrom-
1-aminonaphthalin mit der oben angegebenen Menge Chromalaun aq. vermischt werden.

Auch hier erhält man ein haltbares Präparat, das, in der üblichen Weise diazotiert und neutralisiert, gebrauchsfertige Färbebäder liefert.

9. 16'8 g 5-Nitro-2-amino-l-methoxybenzol werden mit 8 g Natriumnitrit und 12 g Chromifluorid aq. vermischt.

Man erhält ein haltbares Präparat, das sich durch Eintragen in verdünnte Salzsäure diazotieren lässt und nach dem Neutralisieren mit Natriumacetat färbefertige Entwicklungslösungen liefert.

10. 31'1 g Chlorzinkdoppelsalz des diazotierten 1-Aminoanthrachinons werden in Form eines feuchten Presskuchens mit 10 g wasserfreiem Natriumsulfat und 60 g Chromiacetat aq. vermischt.

Nach dem Trocknen erhält man ein haltbares Färbepräparat, das beim Lösen in Wasser gebrauchsfertige Färbebäder liefert.

11. Baumwollgarn wird in einer Lösung, die 6 g 2, 3-Oxynaphthoylaminobenzol, 9 cm3 Natronlauge 34 Bé, 6cm3 Formaldehyd, 33% ig, und 10cm"Türkischrotol im Liter enthält, bei 30 C wannenmässig grundiert (30 Minuten, Flotte l : 20), abgequetscht und in einer mit Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 3'5 g l-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol im Liter entspricht und die mit 0'8 g Chromichlorid im Liter versetzt ist, wannenmässig entwickelt (20 Minuten, Flotte 1 : 20). Nach gründlichem kaltem Spülen und gegebenenfalls Absäuern wird die Färbung 30 Minuten mit einer Lösung von 3 g Seife und 1 g Soda calc. im Liter kochend nachbehandelt.

Man erhält so ein gelbstichiges Rot.

12. Baumwollgarn wird in einer gemäss Beispiel 11 hergestellten Lösung, die 7 g 1- (2', 3'-Oxy- naphthoylamino) -2-methylbenzol im Liter enthält, präpariert und in einer wie üblich hergestellten, mit Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 1'3 g 1-Amino- 3-chlorbenzol im Liter entspricht und die 0'55 g Chromifluorid im Liter enthält, entwickelt und wie üblich nachbehandelt.

Man erhält so ein rotstichiges Orange.

An Stelle der aus der Base bereiteten Diazolösung kann man auch die Lösung aus einem Färbepräparat benutzen, welches auf die 1'8 g l-Amino-3-chlorbenzol entsprechende Menge Diazoniumverbindung in Form des sauren 1-5-Naphthalindisulfonates 0'55 g Chromifluorid sowie eines der üblichen Einstellmittel enthält.

13. Baumwollgarn wird in einer Lösung, die 5 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methoxybenzol, 7'5 cm3 Natronlauge 34 Be, 5 cm3 Formaldehyd, 33%ig, und 10 cm3 Türkischrotöl im Liter enthält, wie üblich grundiert, abgequetscht und in einer mit Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, die mit der 1#4 g 1-Amino-2methyl-5-chlorbenzol entsprechenden Menge Diazoverbindung und 1'4 g Chromisulfat aq. im Liter besetzt ist, entwickelt und wie üblich nachbehandelt.

Man erhält so ein klares Scharlach.

An Stelle der aus der Base bereiteten Diazolösung kann man auch die Lösung eines Diazosalz-
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14.80 g des 90% igen salzsauren Salzes des l-Amino-2-methyl-4-chlorbenzols werden mit 22 g Chromifluorid zu einem homogenen Pulver vermahlen.

2'55 g dieses Gemisches werden in üblicher Weise diazotiert, mit Natriumacetat neutralisiert und zu einem Liter. aufgefüllt.

Man erhält so eine Diazolösung, die die 1#4 g 1-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol entsprechende Menge Diazoverbindung und 0'55 g Chromifluorid im Liter enthält.

In diesem Bad entwickelt man in üblicher Weise Baumwollgarn, das mit einer, analog Beispiel 11, aus 4 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-chlorbenzol im Liter bereiteten Lösung grundiert ist.

Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man ein klares blaustiehiges Rot.

15. Baumwollgarn wird in einer Lösung, die 3 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2,4-dimethoxy-
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enthält, bei 300 C wannenmässig grundiert, abgequetscht und in einer mit Natriumacetat neutralisierten Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 2#85 g 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfonyldiäthylamin im Liter entspricht und die mit 3'2 g Chromiacetat im Liter versetzt ist, wannenmässig entwickelt und wie üblich naehbehandelt.

Man erhält so ein klares blaustichiges Rot.

16. Ba. umwollstückware wird in einer wie üblich aus 10 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-naph
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zwischengetrocknet und in einer mit Natriumbicarbonat abgestumpften Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 5'5 g 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethoxy-diphenyl im Liter entspricht und welche 14 g Chromiacetat im Liter enthält, foulardmässig entwickelt. Die Färbung wird gründlich kalt gespült und kurz kochend geseift.

Man erhält so eine gleichmässige rotstichigblaue Unifärbung.

17. Mischgewebe, aus Viskose und Baumwolle bestehend, wird mit einer Lösung, die 12 g 2, 3-Oxynaphthoyl-aminobenzol, 18 cm3 Natronlauge 34 Bé und 20 ein3 Türkischrotöl im Liter enthält, geklotzt und dann getrocknet.

Der so behandelte Stoff wird nun auf dem Foulard entwickelt, in einer Lösung, die man durch Diazotieren von 12-5 g 1-Amino-4-benzoylamino-2,5-dimethoxybenzol, Neutralisation mit Natriumbicarbonat, Versetzen mit 20 g Chromiacetat und Einstellen auf einen Liter bereitet. Diese Lösung wird im Ansatz gegebenenfalls um 20% mit Wasser verdünnt.

Zum Schluss wird gespült und kochend geseift.

Man erhält so eine gleichmässige rotstichige marineblaue Färbung.
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geklotzt und dann getrocknet.

Hierauf entwickelt man den präparierten Stoff auf dem Foulard mit einer Lösung, die man durch Diazotieren von 11 g 1-Amino-4-benzoylamino-2,5-diäthoxybenzol, Neutralisation mit Natriumbicarbonat, Versetzen mit 15 g Chromiacetat und Einstellen auf einen Liter bereitet. Schliesslich wird gespült und kochend geseift.

Man erhält so eine indigoblaue Stückfärbung.

Verwendet man an Stelle von 2, 3-Oxynaphthoyl-aminobenzol 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)- 2-methyl-4-chlorbenzol, so erhält man ebenfalls eine gleichmässige indigoblaue Stückfärbung mit gutem Durchfärbeeffekt.

Eine blaugrüne Färbung erhält man unter Verwendung von 1-(2'-Oxy-anthracen-3'-carboyl- amino)-2-methyl-benzol als Kupplungskomponente.

19. 44'9 g eines 78%igen Presskuchens des 4'-Methoxy-diphenylamin-4-diazoniumchlorids werden mit 9#4 g wasserfreiem Natriumsulfat und 45#7 g Chromiacetat zu einem homogenen Pulver vermahlen.

Man erhält so 100 g eines hervorragend lagerbeständigen Diazosalzes mit einem Gehalt von
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getrocknet.

Zur Entwicklung wird der so vorbehandelte Stoff auf dem Foulard durch eine Lösung, welche im Liter 43#7 g des oben beschriebenen Färbesalzes aus 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin enthält, passiert, abgepresst und nach einem Luftgang von 30 Sekunden gespült und kochend geseift.

Man erhält eine sehr gleichmässige blaue Unifärbung.

Das gleiche gute Ergebnis erzielt man auch, wenn man an Stelle des baumwollenen Gewebes ein solches aus Zellwolle verwendet.

20. Gebleichter B. 1umwollstoff wird auf dem Foulard mit einer Lösung, die 15 g 2, 3-Oxynaph-
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und dann getrocknet.

Der so vorpräparierte Stoff wird bedruckt : a) mit einer Druckfarbe, die 200 Milchsäure, 50%, 300 g Wasser und 500 g neutrale StärkeTragant-Verdickung per Kilo enthält, und b) mit einer Druckfarbe, die 32 g des mit Soda neutralisierten sauren 1, 5-NaphthalindisuIfonates von diazotiertem 1-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol und 80 g Aluminiumsulfat, kristallisiert, per Kilo enthält.

Nach dem Trocknen wird der Stoff durch eine Lösung folgender Zusammensetzung geführt : 13#47 g Diazoniumchlorid von 4-Amino-diphenylamin, 20 g Chromacetat, kristallisiert, per Liter Wasser von 25 C, dann abgepresst und nach 30 Sekunden Verlüftung durch ein Bad mit 10 cm3 Natriumbisulfit 38 Bé per Liter Wasser von 70 C genommen, gespült und kochend geseift.

Man erhält auf diese Weise weisse und rote Effekte auf marineblauem Grunde.

21. Ein Mischgewebe aus Baumwolle und Zellwolle wird mit einer Lösung, die 12 g 2, 3-Oxy-
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<tb> 9 <SEP> g <SEP> Diazoniuinhlorid <SEP> von <SEP> 4-Aniinc-4'-methoxydiphenylamiu,
<tb> 24 <SEP> g <SEP> Chromacetat, <SEP> kristallisiert,
<tb> 500 <SEP> g <SEP> neutrale <SEP> Stärke-Tragant-Verdickung,
<tb> 467 <SEP> g <SEP> Wasser.
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1000 <SEP> g
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dann gespült und geseift.

Man erhält einen tiefen, durch besondere Egalität ausgezeichneten echten Blaudruck,
22. Baumwollstückware wird in einer wie üblich aus 10 g 1-(2'-Oxycarbazol-3'-carboylamino)- 4-chlorbenzol, 20 cm3 Natronlauge 34 . Bé und 15 cm3 Türkischrotöl im Liter bereiteten Lösung foulardmässig grundiert, zwischengetroecknet und in einer mit Natriumbicarbonat abgestumpften Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 5 g 1-Amino-2-methoxy-5-chlorbenzol im Liter entspricht und welche 14 9 Chromiacetat im Liter enthält, foulardmässig entwickelt.

Man erhält so eine gleichmässige, tabakbraune Färbung.

23. Brumwollstückware wird in einer Lösung, die im Liter 10 g 1- (3'-Oxy-diphenylenoxyd- 2'-carboylamino)-2,5-dimethoxybenzol, 20 cm3 Natronlauge 34 Bé und 15 cm2 Türkischrotöl enthält, foulardmässig grundiert, zwischengetrocknet und in einer mit Natriumbicarbonat abgestumpften Diazolösung, deren Gehalt an Diazoverbindung 7 9 1-Amino-2methoxybenzol-5-sulfonsäurediäthylamid im Liter entspricht und welche mit 14 9 Chromiacetat im Liter versetzt ist, foulardmässig entwickelt.
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setzten Diazolösung, deren Gehalt 1#65 g 1-Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol im Liter entspricht, wannenmässig entwickelt (20 Minuten, Flotte 1 : 20). Nach gründlichem Spülen wird die Färbung- 30 Minuten kochend geseift.

Man erhält so ein tiefes grünstichiges Schwarz.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Farbstoffe auf der Faser nach der Eisfarbenmethode, gekennzeichnet durch die Verwendung : von wasserlöslichen Chromisalzen als Alkalibindemittel.

Claims

2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von festen Diazosalzen, welche wasserlösliche Chromisalze enthalten.

3. Färbepräparate zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch l, gekennzeichnet durch EMI4.5