DE2206983B2 - Mittel und Verfahren zum gleichzeitigen antistatischen und schmutzabweisenden Ausrüsten von Fasermateralien - Google Patents
Mittel und Verfahren zum gleichzeitigen antistatischen und schmutzabweisenden Ausrüsten von FasermateralienInfo
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Description
R1
R—CO—N
(D
Z-(CH2-CH2O^-H
(H)
und b) und 0,04 bis 0,4% der Komponente c), bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden
Materials, verwendet werden.
worin R einen Alkylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, R1 Wasserstoff oder eine gegebenenfalls
substituierte Alkylgruppe und R2 eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe bedeuten oder worin
R, und R2 zusammen mit dem Stickstoffatom einen
5- oder ögliedrigen heterocyclischen Ring bilden, der weitere Heteroatome enthalten und gegebenenfalls
durch R weitersubstituiert sein kann, oder eines Quaternierungsproduktes dieser Verbindungen,
b) 3 bis 35 Gewichtsprozent einer stabilisierten, wäßrigen, nicht filmbildenden Dispersion von Polystyrol
oder eines Styrolcopolymerisates,
c) 1 bis 6 Gewichtsprozent mindestens einer Säure und
d) 0 bis 5 Gewichtsprozent weiterer Komponenten und
e) Wasser besteht.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komponente a) ein Gemisch
einer oder mehrerer Verbindungen der allgemeinen Formel I mit einem Polyglykoläther der Formel II
30
35
40
worin Z den Rest eines aliphatischen Alkohols oder Amins oder einer aliphatischen Carbonsäure,
jeweils mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylphenols mit einem Alkylrest von 8 bis
^Kohlenstoffatomen und χ die Zahlen 5 bis 100 bedeutet, verwendet wird.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komponente b) eine 20- bis
60%ige wäßrige Polystyroldispersion enthält.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Komponente d) eine antimikrobiell
wirkende Verbindung und bzw. oder einen Lösungsvermittler enthält.
5. Verfahren zum gleichzeitigen Antistatisch- und Schmutzabweisendmachen von Textilmaterialien,
dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion des
Mittels gemäß Anspruch 1 in saurem pH-Bereich ausgerüstet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß je 0,2 bis 2% der Komponente a)
Die Erfindung betrifft ein Mittel und ein Verfahren zum gleichzeitigen antistatischen und schmutzabweisenden
Ausrüsten von Fasermaterialien mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion einer antistatisch wirkenden
Verbindung, eines Polymeren auf Styrolbasis und gegebenenfalls weiterer Zusätze.
Es ist bekannt, Fasermaterialien mit nur antistatischen oder nur schmutzabweisenden Effekten auszurüsten.
Sehr oft besitzen jedoch gut antistatisch ausgerüstete Textilmaterialien eine erhöhte Anschmutzungstendenz,
oder deren Färbungen weisen eine schlechte Reibechtheit auf, und die Färbungen wirksam
schmutzabweisend ausgerüsteter Materialien zeigen sehr oft eine Tendenz zur Nuancenänderung. Es
ist auch möglich, Fasermaterialien gleichzeitig antistatisch und schmutzabweisend auszurüsten; bei
der dabei erforderlichen Behandlung bei Temperaturen von über lOOC wird vielfach jedoch die Reibechtheit
der Färbung wesentlich verschlechtert, und/ oder die Ausrüstungseffekte gehen wieder verloren.
Die Kombination spezifisch gut wirkender Komponenten führt wider Erwarten nicht zu optimalen mehrfachen
Ausrüstungseffekten und derart behandeltes Fasermaterial weist zudem oft Nachteile auf, indem
z. B. der Griff ungünstig beeinflußt wird und die Färbung eine Mattierung oder Nuancenänderung aufweist.
So betrifft z. B. die DT-PS 10 52942 ein Verfahren zur antistatischen und schmutzabweisenden Ausrüstung
von Fasermaterialien, wonach diese mit einer wäßrigen Lösung bzw. Dispersion behandelt werden,
welche ein hochmolekulares wasserlösliches PoIyglykol, ein Styrolcopolymerisat, ein Ammoniumsalz
einer starken Säure und gegebenenfalls noch weitere Bestandteile enthält. Der damit erzielte antisu.tische
Effekt ist jedoch nicht ausreichend und die Anschmutzungstenden? nur leicht vermindert.
Es wurde nun ein Mittel und ein einbadiges Verfahren gefunden, die überraschenderweise ermöglichen,
Fasermaterialien, vorzugsweise gefärbte Textilfasern, wie z. B. gefärbte textile Bodenbeläge gleichzeitig
derart auszurüsten, daß das behandelte Material mit permanent antistatischen und schmutzabweisenden
und gegebenenfalls antimikrobiellen Effekten ausgerüstet ist und einen vollen weichen Griff zeigt,
ohne wesentliche Beeinträchtigung der Reibechtheit der Färbung. Das Wort »permanent« soll zum Ausdruck
bringen, daß das erfindungsgemäß behandelte Material seine wertvollen Eigenschaften auch nach
längerer Beanspruchung beibehält.
Das erfindungsgemäße Mittel ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus
a) IO bis 20 Gewichtsprozent mindestens einer antistatisch
wirkenden Verbindung der allgemeinen Formel I ρ
R —CO—N
in der R einen Alkylrest mit 8 bis 22, insbesondere 14
bis ]8 Kohlenstoffatomen, R1 Wasserstoff oder eine
gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe. und R2 eine
gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe bedeuten, oder worin R1 und R2 zusammen mit dem Stickstoffatom
einen 5- oder 6gliedrigen heterocyclischen Ring
bilden, der weitere Heteroatome enthalten, z. B. Imidazolinring
und gegebenenfalls durch R weitersübstituiert sein kann, oder deren quaternäre Verbindungen
wie etwa N-(2-Heptadecyl-imidazolinium-ätbyl)-stearinamid-methosulfat,
b) 3 bis 35 Gewichtsprozent einer stabilisierten, wäßrigen, vorzugsweise 20- bis 60%igen, insbesondere
40%iüen, nicht filmbildenden Dispersion von Polystyrol" oder eines Styrolcopolymens^tes, vorzugsweise
Polystyrol,
c) 1 bis 6 Gewichtsprozent mindestens einer Saure
d) 0 bis 5 Gewichtsprozent weiterer Komponenten
e) Wasser
besteht.
besteht.
In der Bedeutung einer substituierten Alkylgruppe stellen R1 und R2 beispielsweise einen Hydroxalkylrest,
insbesondere je die Hydroxäthylgruppe, einen durch wasserlöslichmachende Gruppen, wie Sulfonsäure-
und/oder Carbonsäuregruppea substituierten Alkylrest,
oder einen Aminoalkoxyalkyl- oder Aminoalkylrest dar, dessen Aminogruppe mono- oder disubstituiert
sein kann. Als Substituenten dieser Aminogruppen seien beispielsweise erwähnt: Hydroxyalkylgrup-
pen, wie Hydroxyäthyl- oder -propylgruppe; mit einwertigen Gruppen, beispielsweise die Cyangruppe,
substituierte Alkylaminoalkylgruppen; R-CO- oder
R—CONH- alkoxyalkylgruppen, worin R einen Alkylrest
mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen darstellt; oder
auch Substituenten, in denen das Stickstoffatom der Aminogruppe Bestandteil eines heterocyclischen, insbesondere
weitere Stickstoffatome enthaltenden, 5- oder 6gliedrigen Ringes ist, beispielsweise die 2-Stearyl-1,2-imidazolingruppe.
Als bevorzugte Verbindungen der Formel I seien
Als bevorzugte Verbindungen der Formel I seien
namentlich genannt:
20 CH2CH2OH
CH3(CH2)lh—CONHCH2OCh2CH2-N
CHXH2OH
CH3(CH2)lh—CONHCH2CH2-N-CH2CH2NHCH2CH2Cn
CH3(CH2)lh-CO
N-CH,
Q7H35 C
N-CH2
CH2 CH2-NH-CO-C17H35
COOH
/ C17H35CONHCH2-CH
SO3H
CH3(CH2)1(,-CONHCH2OCH2CH2
NCH,
CH3(CH2),,,- CONHCH2OCH2Ch2
CHXH2OH Cl
N-CH2
II '
II,
C17H35C
H3C CH2CH2NHCOC17H35
oder
CH3OSO3 C17H35CON
CH2CH2OH
CH5CH2OH
sowie Mischungen von Verbindungen der Formeln
C17H35CONHCH2CH2OH
und
C9H19-
-Q-(CH2CH2O)9-H
Zur Erzielung permanenter antistatischer und schmutzabweisender Ausrüstungseffekte hat sich ein
Gemisch von zwei oder mehreren der genannten Verbindungen als besonders vorteilhaft erwiesen, insbesondere
ein Gemisch der Verbindungen
i 7 H35
C17H35CONHCH2CH2-N
R—CO—N
CH2CH2OH CH2CH2OH
=N
CH2—CH2
40
45
COOH
C17H35CONHCH2CH-SO3H
Besonders günstige Resultate hinsichtlich der obengenannten Effekte werden erzielt, wenn im erfindungsgemäßen
Mittel als Komponenten a) Gemische einer oder mehreren Verbindungen der Formel I mit einem
Polyglykoläther mit einem Molekulargewicht von etwa 300 bis 6000, vorzugsweise 400 bis 600, oder
insbesondere einen Polyglykoläther der Formel 11
Z-(CH2CH2O)x-H (II)
worin Z den Rest eines aliphatischen Alkohols oder Amins oder einer aliphatischen Carbonsäure mit
8 bis 22 Kohlenstoffatomen bzw. eines Alkylphenols mit je einem Alkylrest von 8 bis 12 Kohlenstoffatomen
und χ die Zahlen 5 bis 100 bedeutet, verwendet werden.
Als bevorzugte Polyglykoläther seien namentlich genannt:
C17H35-O-(CH2CH2O)30-H
C18H37-O-(CH2CH2O)18-H
tersäure. Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Borsäure,
und als organische Säuren Essigsäure, Oxalsäure,
Malonsäure und Zitronensäure. Besonders gute permanente Effekte werden mit der o-Phosphorsäure
und als organische Säuren Essigsäure, Oxalsäure,
Malonsäure und Zitronensäure. Besonders gute permanente Effekte werden mit der o-Phosphorsäure
erzielt. Als weitere Komponente gemäß d) kann die wäßrige
Lösung oder Dispersion beispielsweise ein Antimikrobikum, insbesondere ein solches der folgender«
Formeln enthalten:
Formeln enthalten:
Cl
Cl
^CO
N
H
N
H
CH2-CH2
C12H25-N
NH
X /
Il
NH2
Cl
OH
Cl-(f J-CO-HN—^~\—a
/-•1
Cl
CH3
CH3
worin R einen Alkylrest mit 14 bis 18 Kohlenstoff- 55 oder insbesondere
atomen bedeutet, und eines Polyglykoläthers der
Formel
C18H37-O(CH2CH2O)18-H
und oder
60
OH
C9H19-H^V-O-(CH2CH2OJ9-H
Als erfindungsgemäße verwendbare Säuren kommen sowohl anorganische als auch organische, einbasige
und mehrbasige oder deren Gemische in Betracht. Als anorganische Säuren seien beispielsweise genannt
Chlorwasscrsloffsäure. Brom wasserst offsä ure. Salpe-Schließlich
können der wäßrigen Zubereitung als
weitere Komponenten Lösungsvermittler, wie beispielsweise ölsäure, sowie handelsübliche schaumdämpfende Mittel, welche die Schaumbildung der
gelösten Kombination in Wasser zurückdrängen, wie
beispielsweise Siliconverbindungen, zugegeben werden.
weitere Komponenten Lösungsvermittler, wie beispielsweise ölsäure, sowie handelsübliche schaumdämpfende Mittel, welche die Schaumbildung der
gelösten Kombination in Wasser zurückdrängen, wie
beispielsweise Siliconverbindungen, zugegeben werden.
e d d η
u L η b u
Die auszurüstenden Fasermaterialien werden mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion des erfindungsgemäßen
Mittels in saurem pH-Bereich behandelt. Ausgezeichnete Resultate hinsichtlich permanente
Effekte werden erreicht, wenn das erfindungsgemäße Verfahren bei einem pH-Wert der Lösung von
2 bis 5 vorgenommen wird.
Besonders günstige Resultate werden erzielt, wenn im erfindungsgemäßen Verfahren aus einer wäßrigen
Lösung oder Dispersion je 0,2 bis 2% der Komponenten
a) und b) und 0.04 bis 0,4% der Komponente c), bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Materials,
appliziert werden.
Die vorgenannten Komponenten a) bis d) sind bekannt und können nach bekannten Methoden herge-
stellt werden.
Als erfindungsgemäß zu behandelndes Fasermaterial kommt vor allem organisches natürliches und
insbesondere synthetisches Fasermaterial in Betracht. Als natürliches Fasermaterial seien genannt: Wolle.
Seide. Baumwolle und Jute, und als synthetisches Fasermaterial z. B. regenerierte Cellulose. Acetatrayon,
Polyamid, Polyester, Polyacrylnitril. Polyolefine oder Mischgewebe, beispielsweise aus Polyamid'
Polyester oder Cellulose/Polyamid. Es kann sich bei diesen Materialien um ungefärbte oder vorzugsweise
um gefärbte Materialien handeln. Die Materialien liegen zweckmäßig in Form von Flocke, Garn oder
Stückware, wie Bodenbeläge, z. B. Teppiche, oder anderen Heimtextilien, wie Möbelbezugsstoffe. Vorhänge
oder Wandverkleidung, vor.
Das Ausrüsten des Fasermaterials wird vorzugsweise durch Aufsprühen, Imprägnieren, Aufplatschen
oder mittels des Ausziehverfahrens, gegebenenfalls auch durch Aufbürsten, auf das Fasermaterial vorge- J5
nommen.
Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Komponentengemisch als wäßrige Dispersion (Sprühflottel
mittels einer Sprühanlage gleichmäßig auf das zu behandelnde nasse oder trockene Material in einer
solchen Menge aufgesprüht, daß nach der Trocknung bei etwa 100 bis 180 C des Materials genügend Komponentengemisch
auf der Oberfläche des Materials zurückbleibt, damit die gewünschten permanenten
Effekte erreicht werden.
Die erfindungsgemäß behandelten Materialien sind für eine sehr lange Zeit soweit ladungsfrei, d. h„ es
kommt zu keinen störenden Entladungen beim Berühren oder Begehen. Ferner wird bei gefärbten
Materialien dabei weder die Reibechtheit nennenswert oder die Lichtechtheit ungünstig beeinflußt.
Das ausgerüstete Fasermaterial kann oftmals trocken abgebürstet, abgesaugt oder shampooniert
werden, ohne daß der dabei erzielte zwei- bzw. dreifache Ausrüsteffekt verloren geht. Die Permanenz
der erzielten Effekte läßt sich leicht durch einen Begehungstest nachweisen.
Zur Herstellung geeigneter wäßriger Lösungen oder Dispersionen für den erfindungsgemäßen Ausrüstungsprozeß können auch vorgenn'schte wäßrige Mittel ver-
wendet werden.
Man stellt die Ausrüstflotten aus solchen Mitteln her, indem man 3 bis 250 g dieser Präparate mit Wasser
und gegebenenfalls Verdickerlösung auf 11 verdünnt,
je nach den gewünschten Ausrüsteffekten.
Die Verwendung solcher Mittel zur Herstellung der Ausrüstflotten hat den wesentlichen VorteiL daß sie
leicht zu handhaben sind, und daß das Ausrüstmittel im allgemeinen in Lösung oder in äußerst fein verteilter
und vor allem in einheitlicher Form vorliegt, wodurch sehr gleichmäßige Ausrüsteffekte erzielt
werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden
angegeben.
Beispiel 1 Ein mit dem Farbstoff der Formel
SO.,H
SO2NHCH2CH2OH
nach bekannter Art und Weise blaugefärbter Polyamidteppich (Polgewicht 800g/m2) von 4,20m Breite
wird mit einer Geschwindigkeit von 1,9 m/Minute über eine Walze geführt. Horizontal über der Walze
ist in einem Abstand von etwa 10 cm ein Sprühbalken mit Düsen im Abstand von etwa 30 cm angebracht.
Mit einem Druck von etwa 3 atü wird eine wäßrige Dispersion, enthaltend 41,5 g/l des nachfolgend beschriebenen
Präparates (= 450 ml wäßrige Dispersion/Minute/Düse) aus diesen Düsen auf den sich
fortbewegenden Polyamidteppich gesprüht. Anschließend wird der Polyamidteppich bei 140 auf einem
Spannrahmen getrocknet. Man erhält auf diese Weise einen permanent antistatisch, schmutzabweisend und
antimikrobiell ausgerüsteten Polyamidteppich, welcher diese wertvollen Eigenschaften auch noch nach
mehrmaligem Begehen. Abbürsten und Absaugen beibehält.
Im Vergleich mit einem nicht erfindungsgemäß ausgerüsteten Polyamidteppich ergeben sich folgende
Unterschiede:
Ausgerüstet
Nicht ausgerüstet
Aufladung 100 Volt > 3000 Volt
Anschmutzung schwach stark
Reibechtheit ausgezeichnet schlecht
Permanenz nach ausgezeichnet schlecht 10 000 Begehungen
Das in diesem Beispiel verwendete flüssige Präparat kann beispielsweise wie folgt erhalten werden:
In einem Kolben werden 160 g entsalztes Wasser vorgelegt und unter Rühren mit 1,86 g eines PoIyglykoläthers
der Formel
C18H37 — OiCH2CH2O)18H
und 80 g eines Fettsäureamids der Formel
CH2CH2OH
C17H35-CON
CH2CH2OH versetzt. Unter langsamem Erwärmen der Mischung
'»ί"» r· A*^ 1 at\ a
auf etwa 60' erhalt man eine homogene Paste, die anschließend
mit 0,67 g eines Polyglykoläthers der Formel
QH1
O(CH,CH2O)„H
und 7,25 g 80%iger Essigsäure versetzt wird. Man rührt bei 60° noch 30 Minuten weiter und läßt dann das
Reaktionsgemisch auf eine Temperatur von etwa 30 abkühlen, worauf 42 g o-Phosphorsäure 80%ig, gelöst
in 143,22 ml Wasser, eingerührt werden.
In einem separaten Gefäß werden unter Rühren 10g der antimikrobiellen Verbindung der Formel
'5
ei
HO
15 g Polyglykoläther der Formel
C18H37-O-(CH2CH2O)18H
und 6 g technische ölsäure bei einer Temperatur von 80° zusammen geschmolzen und die klare Schmelze
mit 69 g entsalztem Wasser von 30° versetzt. Die erhaltene Lösung wird sodann in die obengenannte
Paste eingerührt, wobei sich die Reaktionsmasse zunächst verflüssigt. Sobald eine rührbare Paste vorliegt,
versetzt man das Reaktionsgemisch vorsichtig mit 53,5 g der Verbindung der Formel
N-CH,
5 C
N-CH,
I
CH,
CH,
I "
CH2-NH-COC17H35
gelöst in 251.85 g entsalztem Wasser, und 8.65 g Essigsäure.80%ig. 1 geiner 15%igen wäßrigen Silicon-Emulsion
und 150 g einer 40%igen wäßrigen Polystyrolemulsion.
Man rührt dann noch etwa 60 Minuten weiter, wobei ein flüssiges, direkt gebrauchsfertiges
Präparat erhalten wird.
Verwendet man an Stelle des zu Beginn des Beispiels genannten blaugefärbten Polyamidteppichs einen mit
dem Farbstoff der Formel
OCH1
CH3SO,
CH3O
N=N-N
NO,
CH3
und
ir1?
CH3
-N =
N-CH,
CH,
hellrotgefärbten Polyacrylnitrilteppich und verfahr im übrigen gemäß den Angaben dieses Beispiels, si
erhält man ebenso gut ausgerüstete Teppiche.
Mit einer wäßrigen Impnignierfiotte. enthaltene
60g/l des gemäß Beispiel 1 erhaltenen flüssigen Prii
parates, imprägniert man bei einer Temperatur vor etwa 20 bis 30 ein mit dem Farbstoff der Formel
NH
SO3H
nach bekannter Art und Weise gelbstichigrotgefärbtes
Polyamidgewebe, quetscht anschließend auf 100%.
bezogen auf das Trockengewicht der Ware, ab und trocknet anschließend bei 140 während 5 Minuten.
Man erhält ein reibechtes, ausgezeichnet antistatisch,
schmutzabweisend und antimikrobiell ausgerüstetes Polyamidgewebe, das seine wertvollen Eigenschaften
für eine sehr lange Zeit auch nach wiederholtem trockenem Abbürsten und Shampoonieren beibehält.
Verwendet man an Stelle des gelbstichigrotgefärbten Polyamidgewebes eine entsprechend gefärbte oder
eine nach bekannter Art und Weise mit dem Farbstofl der Formel
CH3
gelbgefärbte oder mit dem Farbstoff der Formel
nach bekannter Art und Weise orangegefärbten Polyesterteppich oder einen mit dem Farbstoffgemisch der
Formeln O NH,
SO,H
SO2NHCH2CH2OH
blaugefärbte Polyamid-Stückware und verfahrt im
blaugefärbte Polyamid-Stückware und verfahrt im
Λ.Μ.
übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man Helanca-Stückware mit ähnlich guten Ausrüsteffekten.
C17H35-C
"5
N-CH2
CH2CH2NH-COC17H35
CH2CH2NH-COC17H35
20
6,0g Polystyrolemulsion, 40%ig, und 1,7 g o-Phosphorsäure, 80%ig, in einem Liter Wasser erhalten
wird, und im übrigen wie im Beispiel 2 beschrieben verfährt.
Man versetzt einen Trog, der eine Pflatsch-Walze enthält, mit einer wäßrigen Lösung, bestehend aus
200 kg des flüssigen, nachfolgend beschriebenen Präparates, gelöst in 10001 Wasser.
über diesen Trog läuft mit einer Geschwindigkeit von 5 m/Minute ein gemäß Beispiel 1 gefärbter Polyamidteppich
(Polgewicht 400g/m2) von 5 m Breite. Mittels der rotierenden Pflatsch-Walze wird die
Pflatsch-Flüssigkeitaufden sich fortbewegenden Polyamidteppich
aufgepflatscht. Flottenaufnahme 20%, bezogen auf das Polgewicht. Anschließend wird auf
einem Spannrahmen während 7 Minuten bei 170' getrocknet. Man erhält auf diese Weise einen ausgezeichnet
antistatisch und schmutzabweisend ausgerüsteten Polyamidteppich, der seine wertvollen Ausrüsteigenschaften
für eine sehr lange Zeit auch nach wiederholtem Begehen. Abbürsten und Shampoonieren
beibehält.
Das im Beispiel 4 verwendete Präparat wird beispielsweise
erhalten, indem in einem Kolben 160 g entsalztes Wasser vorgelegt und unter Rühren 1.86 g
Polyglykoläther der Formel
C18H37-O(CH2CH2O)18H
and 80 s Fettsäureamid der Formel
C,7H«—CON
CH2CH2OH
CH2CH2OH
55
eingetragen werden. Unter langsamem Erwärmen auf etwa 60' erhält man eine homogene Paste, welche dann
mit 0,67 g Polyglykoläther der Formel
-0(CH2CH2O)9H
60
und 7,25 g 80%iger Essigsäure versetzt wird. Man rührt bei 60c noch 30 Minuten weiter, läßt anschließend auf
eine Temperatur von etwa 30" abkühlen und rührt 42 g 80%ige o-Phosphorsäure, gelöst in 143,22 ml
entsalztem Wasser, ein. Zu dieser Paste gibt man an-
Μ.ΛΛ
schließend vorsichtig 53,5 g einer Verbindung der Formel
N-CH2
C17H,s C
Ein ähnlich permanent antistatisch und schmutzabweisend ausgerüstetes Polyamid-Stückmaterial, dessen
Färbungen ausgezeichnete Reibechtheiten aufweisen, wird erhalten, wenn man im Beispiel 2 an
Stelle des dort verwendeten Präparates ein Präparat, das durch Lösen von 6,0 g einer Verbindung der Formel
N-CH1
N-CH,
CH1
CH2-NH-CO-C17H35
gelöst in 251.85 g entsalztem Wasser, und 8,65 g Essigsäure,
80%ig, 150 g einer 40%igen Polystyrolemulsion, 1 g einer 15%igen Silicon-Emulsion und 100 g
entsalztem Wasser zu. Nach einstündigem Rühren liegt ein flüssiges, direkt gebrauchsfertiges Präparat
Auf einer Haspelkufe läuft ein gemäß Beispiel ] blaugefärbter Polyamidteppich durch eine wäßrige
Flotte (1 :40), enthaltend 3 g/l eines gemäß Beispiel I erhaltenen flüssigen Produktes, weiches jedoch an
Stelle der 42 g o-Phosphorsäure, 80%ig, gelöst in 143,22 ml Wasser 109 g Salzsäure, 36%ig, gelöst in
76,22 g Wasser, enthält, bei einer Flottentemperatur von 45 während 15 Minuten. Anschließend wird der
so behandelte Polyamidteppich während 7 Minuten bei 140 getrocknet. Man erhält einen ausgezeichnet
antistatisch, schmutzabweisend und antimikrobiell ausgerüsteten blaugefärbten Polyamidteppich, der
seine wertvollen Ausrüstungseigenschaften für eine sehr lange Zeit auch nach wiederholtem Begehen.
Abbürsten und Shampoonieren beibehält.
Verwendet man ein gemäß Beispiel 1 hergestelltes Präparat, das jedoch an Stelle der Gesamtmenge von
557,07 g entsalztem Wasser, die in der folgenden Tabelle 1. Kolonne II, angegebene Menge entsalzte;
Wasser und an Stelle der 109 g 36%iger Salzsäure dit in Kolonne III der folgenden Tabelle angegebene
Menge Säure oder Säuregemisch enthält, so erhall man flüssige Präparate mit den in Kolonne IV an
gegebenen pH-Werten, welche auf beispielsweise Poly amidgewebe gemäß dem Verfahren des Beispiels i
appliziert gute antistatische und schmutzabweisend« Ausrüsteffekte mit guten Reibechtheiten ergeben.
| I | II | III | IV |
| Bei | Entsalztes | Säure | pH-Wert |
| spiel | Wasser | des Pro | |
| Nr. | duktes | ||
| Ig) | (gl | ||
| 6 | 61107 | 54.0 | 2.0 |
| Schwefelsäure 98% | |||
| 7 | 601.27 | 2Z4 | 4,2 |
| Borsäure und | |||
| 42,4 | |||
| Essigsäure 80% | |||
| 8 | 585,47 | 80,6 | 4,1 |
| Essigsäure 80% | |||
| 9 | 597,47 | 68,6 | 2.4 |
| Oxalsäure-2H2O | |||
| 10 | 592,67 | 73,4 | 3.8 |
| Zitronensäure - H2O |
Ein ahnlich permanent antistatisch, schmutzabweisend
und antimikrobiell ausgerüstetes Polyamidfasermaterial wird erhalten, wenn man im Beispiel 1
an Stelle des dort verwendeten Präparates das nachstehende Präparat einsetzt und im übrigen gleich wie
im Beispiel 1 beschrieben verfahrt.
Das in diesem Beispiel eingesetzte Präparat wird wie folgt hergestellt.
In einem Kolben werden 160 g entsalztes Wasser
vorgelegt und unter Rühren mit 1,86 g eines PoIyglykoläthers der Formel
C18H37-O-(CH2CH2O)3OH
und 80 g eines Fettsäureamides der Formel
C,iH23 — CON(CH2CH2OH)2
und 80 g eines Fettsäureamides der Formel
C,iH23 — CON(CH2CH2OH)2
80%iger Essigsäure, 1 g einer I5%igen Silicon-Emulsion
und 150 g einer 40%igen Polystyrolemulsion. Man rührt noch etwa 60 Minuten weiter, wobei ein
flüssiges, direkt gebrauchsfertiges Präparat erhalten wird.
Ein ähnlich permanent antistatisch, schmutzabweisend und antimikrobiell ausgerüstetes Polyamidfasermaterial
wird erhalten, wenn man im Beispiel 1 an Stelle des dort verwendeten Präparates das nachstehende
Präparat einsetzt und im übrigen gleich wie im Beispiel 1 beschrieben verfährt.
Das in diesem Beispiel eingesetzte Präparat wird wie folgt hergestellt.
In einem Kolben werden 160 g entsalztes Wasser vorgelegt und unter Rühren mit 1,36 g eines Polyglykoläthers
der Formel
C18H37-O-(CH2CH2O^H
versetzt. Unter langsamem Erwärmen dieser Mischung 20
auf 60° erhält man eine homogene Paste, die anschließend mit 0,67 g eines Polyglykoläthers der und 80 g eines Fettsäureamides der Formel Formel
auf 60° erhält man eine homogene Paste, die anschließend mit 0,67 g eines Polyglykoläthers der und 80 g eines Fettsäureamides der Formel Formel
^V-o^u ru n^H Q7H35CO-N(CH2CH2OH)2
C9H19-
-Q(CH2CH2O)5-H
und 7,25 g 80%iger Essigsäure versetzt wird. Man rührt bei 60° noch 30 Minuten weiter, läßt anschließend
auf eine Temperatur von etwa 30° abkühlen, worauf 42 g o-Phosphorsäure, 80%ig, gelöst in 143,22 ml
entsalztem Wasser, eingerührt werden.
In einem separaten Gefäß werden unter Rühren 10 g der antimikrobiellen Verbindung der Formel
NH-CO—NH
// V
Cl
15 g des Polyglykoläthers der Formel
C18H37-O-TCH2CH2O)3O H
und 6 g technische ölsäure bei einer Temperatur von etwa 80° zusammen geschmolzen und die klare
Schmelze mit 69 g entsalztem Wasser von etwa 30° versetzt. Die erhaltene Mischung wird sodann in die
im Kolben erhaltene Paste eingerührt. Man rührt das Gemisch weiter und versetzt dann vorsichtig mit
53,5 g einer Verbindung der Formel
CH3(CH2U — CO — NH — CH2OCH2CH2 .
versetzt. Unter langsamem Erwärmen dieser Mischung
auf 60° erhält man eine homogene Paste, die anschließend mit 0,67 g eines Polyglykoläthers der
Formel
C17H35O(CH2CH2O)35H
C17H35O(CH2CH2O)35H
und 7,25 g 80%iger Essigsäure versetzt wird. Man rührt bei 60° noch 30 Minuten weiter, läßt anschließend
auf eine Temperatur von etwa 30° abkühlen, worauf 42 g o-Phosphorsäure, 80%ig, gelöst in 143,22 ml
entsalztem Wasser, eingerührt werden.
In einem separaten Gefäß werden unter Rühren 10 g der antimikrobiellen Verbindung der Formel
40
N(CH2CH2OH)2
gelöst in 251,85 ml entsalztem Wasser und 8,65 g
45 15 g des Polyglykoläthers der Formel
C18H37 — O -f CH2CH2O fa H
und 6 g technische ölsäure bei einer Temperatur von etwa 80° zusammen geschmolzen und die klare
Schmelze mit 69 g entsalztem Wasser von etwa 30° versetzt. Die erhaltene Mischung wird sodann in die
im Kolben erhaltene Paste eingerührt. Man rührt das Gemisch weiter, und versetzt dann vorsichtig mit
53,5 g einer Verbindung der Formel
(CH3(CH2)Ih—CO—NH-CH2OCH2CH2-),N—
CH2CH2OH
Cl·
gelöst in 251,85 ml entsalztem Wasser und 8,65 g fO%iger Essigsäure, 1 g einer 15%igen Silicon-Emulsion
und 150 g einer 40%igen Polystyrolemulsion. Man rührt noch etwa 60 Minuten weiter, wobei ein
flüssiges, direkt gebrauchsfertiges Präparat erhalten wird.
Ein ähnlich permanent antistatisch, schmutzabweisend und antimikrobiell ausgerüstetes Polyamidfasermaterial
wird erhalten, wenn man im Beispiel 1 an Stelle des dort verwendeten Präparates das nach-
stehende Präparat einsetzt und im übrigen gleich wie im Beispiel 1 beschrieben verführt.
Das in diesem Beispiel eingesetzte Präparat wird wie fclgt hergestellt.
In einem Kolben werden 160 g entsalztes Wasser vojgelegt und unter Rühren mit 1,86 g eintö PoIyglykoläthers
der Formel
rührt bei 60° noch 30 Minuten weiter, läßt anschließend auf eine Temperatur von etwa 30° abkühlen,
worauf 42 g o-Phosphorsäure, 80%ig, gelöst in
143,22 ml entsalztem Wasser, eingerührt werden.
In einem separaten Gefäß werden unter Rühren 10 g der antimikrobiellen Verbindung der Formel
0-(CH2CH2O)5-H
und 80 g eines Gemisches aus den Amiden der Formeln C17H35CONHCH2CH2OH
IO
■S CH5
C17H15-N
CH2
NH
NH
20
C17H35CONHCH2Ch-COOH
SO3H
versetzt. Unter langsamem Erwärmen dieser Mischung auf 60' erhält man eine homogene Paste, die anschließend
mit 0,67 g eines Polyglykoläthers der Formel
C18H37O(CH2CH2O^H
und 7,25 g 80%iger Essigsäure versetzt wird. Man
Il
NH2
15 g des Polyglykoläthers der Formel
15 g des Polyglykoläthers der Formel
C9H19
0(CH2CH2O)5-H
und 6 g technische ölsäure bei einer Temperatur von
etwa 80° zusammen geschmolzen und die klare Schmelze mit 69 g entsalztem Wasser von etwa 30°
versetzt. Die erhaltene Mischung wird sodann in die im Kolben erhaltene Paste eingerührt. Man rührt das
Gemisch weiter und versetzt dann vorsichtig mit 53,5 g einer Verbindung der Formel
N-CH2
5 C
N-CH2 H3C CH2CH2NHCOC17H35
CH3OSO3'
gelöst in 251,85 ml entsalztem Wasser und 8,65 g 80%iger Essigsäure, 1 g einer 15%igen Silicon-Emulsion
und 15Og einer 40%igen Polystyrolemulsion. Man rührt noch etwa 60 Minuten weiter, wobei ein
flüssiges, direkt gebrauchsfertiges Präparat erhalten wird.
Woll-Teppichgarn, nach bekannter Art und Weise
im Hängesystem braun gefärbt und getrocknet, wird in einer Breite von etwa 80 cm auf einem Förderband
mit einer Geschwindigkeit von etwa 1,1 m/Min, unter dem im Beispiel 1 beschriebenen Sprühbalken
durchgeführt. Mit einem Druck von 4atü wird eine wäßrige Dispersion, enthaltend 60 g/l des im Beispiel
1 beschriebenen Präparates (= 60 ml wäßrige Dispersion/Düse/Minute) aus diesen Düsen auf das
sich fortbewegende Teppichgarn gesprüht. Anschließend wird das Garn auf einem Foulard auf 50% Restfeuchtigkeit
abgequetscht und über eine Trommel bei etwa 100 bis 120° getrocknet. Nach diesem Ausrüstprozeß
sind auf 1 kg Woll-Teppichgarn 30 g des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates vorhanden.
An Stelle von trockenem Woll-Teppichgarn kann auch nasses Woll-Teppichgarn nach dem beschriebenen
Verfahren ausgerüstet werden, wobei jedoch 75 g/l des im Beispiel 1 beschriebenen Präparates einzusetzen
sind.
An Stelle von Woll-Teppichgarn kann auch ein Woll/Polyamid-Garn, Mischungsverhältnis z. B. 80%
Wolle zu 20% Polyamid, verwendet werden.
Durch den beschriebenen Ausrüstgang erhält man ein permanent antielektrostatisch, schmutzabweisend
und antimikrobiell ausgerüstetes Wollteppichgarn, welches diese wertvollen Eigenschaften auch noch
nach mehrmaligem Begehen, Abbürsten und Absaugen beibehält.
Das ausgerüstete Garn dient zur Herstellung von Teppichen.
Im Vergleich mit einem nicht erfindungsgemäß ausgerüsteten Polyamid-Teppich ergeben sich folgende
Unterschiede:
55
Aufladung 300 Volt
Anschmutzen schwach
Permanenz nach sehr gut
10000 Begehungen
Permanenz nach sehr gut
10000 Begehungen
500OVoIt
stark
schlecht
6o
Ein nach bekannter Art und Weise bedrucktes, gedämpftes und gespültes Polyamid-Gewirke (mit
einer Breite von etwa 42 cm und einem Gewicht von etwa 500 g/m2) wird auf einem Foulard durch Abquetschen
weitgehend entwässert und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min über eine
Walze geführt. Horizontal über der Walze ist in einem Abstand von etwa 10 cm ein Sprühbalken mit Düsen
<a» "U7/404
im Abstand von etwa 30 cm angebracht. Mit einem Druck von 4atü wird eine wäßrige Dispersion, enthaltend
125 g/l des im Beispie. 1 beschriebenen Präparates (= 600 ml wäßrige Dispersion/Düse/Minute)
aus diesen Düsen auf das sich fortbewegende Polyamid-Gewirke gesprüht. Anschließend wird das Gewirke
auf z. B. einer Fleissner-Trommeltrockner-Anlage
bei etwa 120° getrocknet, aufgelöst und gespult. Das gespulte Garn dient zur Herstellung von Teppichen.
Zur besseren Ausnutzung der Anlage können in diesem Ausrüstungsprozeß mehrere Polyamid-Gewirk-Bahnen
nebeneinander laufen.
Durch den beschriebenen Ausrüstungsprozeß erhält man permanent antielektrostatisch, schmutzabweisend
und antimikrobiell ausgerüstetes Polyamid-Gewirke, welches diese wertvollen Eigenschaften auch
noch nach mehrmaligem Begehen, Abbürsten und Absaugen beibehält.
Im Vergleich mit einem nicht erfindungsgemäß ausgerüsteten Polyamid-Teppich ergeben sich folgende
Unterschiede:
| Ausgerüstet | Nicht ausgerüstet | |
| Aufladung | OVoIt | 4500VoIt |
| Anschmutzen | schwach | stark |
| Permanenz nach | ausgezeichnet | schlecht |
| 10 000 Be | ||
| gehungen | ||
| Herstellung des | besser als | wie gewohnt |
| Teppichs (tuften) | gewohnt | |
| Erhaltung der | viel besser als | wie gewohnt |
| Struktur nach | gewohnt | |
| 10 000 Be | ||
| gehungen |
Verwendet werden folgende Ausrüstungspräparate und -methoden.
A. Ausrüstungspräparate
1. Wäßrige Zubereitung gemäß Beispiel 1 vorliegender
Erfindung.
2. Zubereitung gemäß DT-PS 10 52 942, Beispiel 3, bestehend aus
16,5 g/l eines Mischpolymerisates aus Maleinsäureanhydrid
und Styrol im Molverhältnis 1:1, 6,5 g/l Natriumhydroxyd,
20 g/l Polyglycol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 6000 und
8 g/l wasserfreies Ammoniumchlorid.
8 g/l wasserfreies Ammoniumchlorid.
B. Ausrüstungsmethoden
a) Test 1
(unausgerüstetes Polyamidmaterial)
(unausgerüstetes Polyamidmaterial)
Mit einer wäßrigen Imprägnierflotte imprägniert man bei einer Temperatur von etwa 20 bis 30 C ein
Polyamid-6-Webtrikot, quetscht anschließend auf 100%, bezogen auf das Trockengewicht der Ware,
ab und trocknet anschließend bei 90" C während 5 Minuten. Man erhält ein Muster, das weder schmutzabweisend
noch antistatisch ausgerüstet ist. Aufladung 2300 Volt; Widerstand ab 5 · \(f2 Ohm. Die Aufladung
wird durch Reibung mit einem Stahlstab erzeugt. Der Widerstand wird mit einer Ringelektrode
bei 100 Volt in Anlehnung an DIN 53 482 bemessen.
b) Test 2
Setzt man in die Imprägnierflotte gemäß Ba) 50 g/l des Präparates Al ein und verfährt ansonst bei gleicher
Arbeitsweise wie beim Test 1, so erhält man ein Muster, das eine merkliche Verringerung der Verschmutzungsneigung
und eine ausgezeichnete antistatische Ausrüstung besitzt. Aufladung 450VoIt;
Widerstand 2 · 109 Ohm.
c) Test 3
Verwendet man an Stelle des im Test 2 eingesetzten Präparates Al das Präparat A 2 und erhitzt nach der
Trocknung bei 900C weitere 15 Minuten bei 12O0C
gemäß DT-PS 10 52 942, Beispiel 3, so erhält man ein Muster, das wohl eine leicht verbesserte schmutzabweisende,
aber keine antistatische Ausrüstung besitzt. Aufladung 4350 Volt; Widerstand 8 · 1010 Ohm.
d) Test 4
Wird das gemäß Test 3 behandelte Fasermaterial zusätzlich mit 2 g/l Marseiller Seife 15 Minuten bei
40° C gewaschen (gemäß DT-PS 10 52 942, Beispiel 3), so erhält man ein Muster, das zwar gegenüber dem
Muster des Tests 3 eine Verringerung der Aufladung und eine Verbesserung des Widerstandes zeigt, aber
es ist noch nicht antielektrostatisch. Aufladung 2850 Volt; Widerstand 2,1 · 1011 Ohm.
Die obigen Vergleichsversuche zeigen, daß nach Test 2 mit einem Präparat gemäß vorliegender Erfindung
im Vergleich mit dem unausgerüsteten Material schmutzabweisende und gleichzeitig antistatische
Effekte erzielt werden (Abnahme der Aufladung von 1850 VoIt)/ während nach der Verfahrensweise der
DT-PS 10 52 942 keine ausreichende antistatische Ausrüstung erhalten wird.
35
40
Claims (1)
- PatentansprJche:1 Mittel zum gleichzeitigen antistatischen und schmutzabweisenden Ausrüsten von Textilmaterialien mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion einer antistatisch wirkenden Verbindung und eines Polymeren auf Styrolbasis und gegebenenfalls weiterer Komponenten, dadurch gekennzeichnet, daß es ausa) IO bis 20 Gewichtsprozent mindestens einer antistatisch wirkenden Verbindung der allgemeinen Formel I
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHV | Ceased/renunciation |