DE2442553C2 - Farbstoffpräparationen zur Herstellung tiefer Gelbtöne mit Reaktivfarbstoffen, deren Herstellung und deren Verwendung - Google Patents
Farbstoffpräparationen zur Herstellung tiefer Gelbtöne mit Reaktivfarbstoffen, deren Herstellung und deren VerwendungInfo
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- DE2442553C2 DE2442553C2 DE19742442553 DE2442553A DE2442553C2 DE 2442553 C2 DE2442553 C2 DE 2442553C2 DE 19742442553 DE19742442553 DE 19742442553 DE 2442553 A DE2442553 A DE 2442553A DE 2442553 C2 DE2442553 C2 DE 2442553C2
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Description
SO5H
— S(O,-CH,- CH, — O SO1H
und einem Farbstoff der Konstitution B
OCH,
2. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen
nach Anspruch 1, dad-irch gekennzeichnet,
daß die Vermischung der Komponenten A und B in ihrer handelsüblichen Form und Beschaffenheit
erfolgt
3. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen
nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Komponenten A und El in
Form der trockenen konzentrierten Fabrikationsware erfolgt
4. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparat-onen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Komponenten A und B vor
dem Trocknen in Form der feuchten Preßkuchen erfolgt.
5. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparationen
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Komponenten A und B in
Lösungen vor dem Aussalzen, Abscheiden oder Sprühtrocknen erfolgt.
6. Verwendung von Farbstoffpräparationen nach Anspruch 1, zur Herstellung von Farbstofflösungen
in Form wäßriger Zubereitungen oder Zubereitungen aus organischen Lösemitteln.
11, C C C N-N-
N C-OH
OR
SO, H
Für das Färben von Cellulosematerialien haben die Reaktivfarbstoffe große Bedeutung erlangt. Eine
wichtige Gruppe dieser Farbstoffklasse stellen die Sulfatoäthylsulfonfarbstoffe der allgemeinen Formel
F-SO2-CH2-CH2-O-SO3H
40 dar, worin F den. Pest eines Farbstoff moleküls bedeutet.
Die Reaktion dieser Farbstofftypen mit der Faser erfolgt über eine sich im alkalischen Bereich intermediär
bildende Vinylsulfongruppe und führt unter Addition zur Ätherbindung mit den Hydroxylgruppen der
Cellulose.
Unter den Gelbmarken der Handelssortimente der
worin R einen Äthylrest, vorzugsweise einen Sulfatoäthylsulfonfarbstoffe werden auf Grund der
Methylrest bedeutet, im Verhältnis 1 :9 bis 9:1. 50 hohen Farbstärke, des Farbtons und der guten
vorzugsweise 3 : 7 bis 7 : 3. Allgemeinechtheiten folgende Individuen bevorzugt:
SO,—CH,--CH2—O —SO,H
!Constitution A
OCH,
H,,C-C C -N=N-{ ',— SO, -CH2-CH2-O- SO1H
N C-OH I
SO1H
Konstitution B
3 4
OCH, HjC-C C-N=N-f SO2-ChK-CH2 -O SO1H
\ /~OH T)R
SO, H
R bedeutet in diesen Formeln einen Äthylrest, vorzugsweise aber den Methylrest.
Obwohl der Farbstoff der Konstitution B — im folgenden Farbstoff B genannt — die deutlich
farbstärkere und somit wertvollere Marke ist, wird der ;o
Farbstoff der Konstitution A — im folgenden Farbstoff A genannt — in weit größerem Umfang angewendet.
Dies liegt darin begründet, daß die Löslichkeit bzw die
Beständigkeit der Lösungen des Farbstoffs B unter üblichen Applikationsbedingungen sehr zu wünschen
übrig läßt.
In allen Einbad-Klotz-Verfahren ist der Farbstoff B
deshalb entweder überhaupt nicht oder nur mit Einschränkungen anwendbar. Sogar beim Ausziehverfahren
(also bei wesentlich geringeren Konzentrationen). das vielfach bei 40"C unter Verwendung hoher
Salzkonzentration (z. B. 80 g/l Natriumchlorid) durchgeführt wird, fällt der Farbstoff B beim Färben tiefer
Nuancen häufig aus, so daß kein betriebssicheres Arbeiten gewährleistet ist.
Die Löslichkeitsgrenze des Farbstoffs B und die Stabilität seiner Lösungen hängen von den Applikationsbedingungen
(Temperatur, pH-Wert, Alkali- und Elektrolytkonzentraiion) ab. Ungelöste bzw. wieder
ausgefallene Farbstoffanteile sind tür den Färbeprozeß nicht mehr verfügbar, was zu einem Ausbeuteverlust
und außerdem zu unegalen Färbungen führt.
Zur Überwindung von Löslichkeits- oder Badstabilitätsproblemen bei Reaktivfarbstoffen wurden bisher
Chemikalien mit lösungsvermittelnder Wirkung, z. B. Harnstoff, oder von Hilfsmitteln, wie sie in der DT-OS
22 13 239 beschrieben werden, verwendet.
Die Verwendung von Harnstoff führt jedoch auch bei hohen Konzentrationen nicht immer zu einer ausreichenden
Löslichkeits- bzw. Stabilitätsverbesserung, die Anwendung von wirksamen lösevermittelnden Hilfsmitteln
ist aufwendig, da praktisch Farbstoff und Hilfsmittel in gleicher Menge angewendet werden müssen.
Es wurde nun gefunden, daß die Löslichkeif des wertvolleren Farbstoffes B und die Stabilität seiner
Lösungen in überraschendem Ausmaß verbessert werden, wenn Farbstoff A im Verhältnis 1:9 bis 9:1,
vorzugsweise 3 : 7 bis 7 : 3, beigemischt wird. Dadurch kann der hinsichtlich Farbsiärke überlegene Farbstoff B
in allen Bereichen der Textilfärberei voll nutzbar gemacht werden. Farbstoffmischungen aus Farbstoff A
und Farbstoff B sind in gleicher Weise universell anwendbar wie der Farbstoff A allein, zeichnen sich
aber durch erheblich höhere Farbstärke aus. Damit verbunden ist ferner ein günstigeres Verhältnis der
Produktionskosten zur erzielten Farbtiefe.
Der Einfluß des Farbstoffs A auf Löslichkeit und Stabilität der Lösungen des Farbstoffes B entspricht im
Effekt zumindestens dem der lösungsvermittelnden Chemikalien und übertrifft ihn sogar. In bestimmten
Fällen (Beispiel 33.) wird auch Löslichkeit und Badstabilität des Farbstoffs A seinerseits durch die
Beimischung der Komponente B gesteigert, woraus sich die Gegenseitigkeit des Effekts ergibt, was auf eine
echte synergistische Wirkung schließen läßt
Löslichkeit und Flottenbeständigkeit der Komponente B werden durch die Beimischung von Farbstoff A so
weit erhöht, daß sie auch für hohe Klotzflottenkonzentrationen in jedem Fall ausreicht.
In einigen Fällen (Beispiel 1.3.) wird die Gesamtfarbstoffkonzentration
vervierfacht und die der (allein schwer löslichen) Komponente B in diesem System
verdoppelt.
Bei einigen wichtigen Einbad-Klotz-Verfahren, dem
Klotz-Trocknungs-Verfahren, dem Einbad-Klotz-Dämpf-Verfahren
und dem Pad-Roll-Verfahren, denen gemeinsam ist, daß als Alkali Natriumcarbonat verwendet
wird, weist nicht nur der Farbstoff B, sondern auch der Farbstoff A ungenügende Löslichkeit auf. Werden
beide Farbstoffe etwa im Verhältnis 1 :1 gemischt, so besitzt die resultierende Farbstoffmischung überraschenderweise
eine Löslichkeit, die wesentlich höher liegt, als sie auf Grund des Verhaltens der Einzelkomponenten
erwartet werden kann. Damit können beide Farbstoffe ohne Einschränkungen auch in natriumcarbonathaltigen
Klotzflotten verwendet werden, ohne daß spezielle Hilfsmittel oder ^ hemikalien als Lösungsvermittler erforderlich wären.
Es muß angenommen werden, daß für das gefundene Phänomen der gegenseitigen Löslichkeitsverbesserung
kolloidchemische Vorgänge verantwortlich sind. Das Ausfallen konzentrierter Farbstofflösungen bei gleichzeitiger
Anwesenheit größerer Anteile an Elektrolyten ist auf die Aggregation der Farbstoffmoleküle zurückzuführen.
Da beide Farbstoffe eine sehr ähnliche chemische Struktur aufweisen, wird die Ausbildung von
Wasserstoffbrücken angenommen. So können sich Mischaggregate bilden, die entweder einen niedrigeren
Assoziationsgrad aufweisen oder ein günstigeres Hydratationsverhalten zeigen.
Die Licht- und Naßechtheitseigenschaften der Farbstoffe A und B stimmen praktisch überein, in den
Mischungen erfolgt ohne Rücksicht auf das Mischungsverhältnis weder eine negative noch eine positive
Beeinflussung der Echtheitzszahlen.
Beide Mischungskomponenten ergeben für sich lebhafte Gelbtöne, die Farbtöne der Mischungen sind
entsprechend dem Mischungsverhältnis erwartungsgemäß abgestuft.
Nachstehende Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne in irgendeiner Weise
einschränkend zu wirken. In der hier verwendeten Farbstoffpräparation bedeuten die Substituenten R in
den allgemeinen Formeln für die Farbstoffe A und B jeweils Methylgruppen.
5 Beispiel 1
Beim Einbad-Klotz-Aufdock Verfahren wird unter
Zugabe von Natronwasserglas und Natronlauge gearbeitet. Da kein Mischgerät eingesetzt wird, muß die
Flottenstabilität über einen Zeitraum von 2 Stunden gewährleistet sein.
1.1. 20 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden in 300 Volumteilen heißem
Wasser gelöst und mit" kaltem Wasser auf 500 Volumteile weiterverdünnt. Nach dem Erkalten
werden 150 Gewichtsteile Natronwasserglas 48 bis 50° Be (Na2O : S1O2 = 1 :2,6) und 7,5 Volumteile
Natronlauge 323% zugegeben und mit kaltem
Wasser auf 1000 Volum teile umgestellt. Die so erhaltene Farbstofflösung besitzt nicht die notwendige
Beständigkeit von 2 Stunden. Bereits nach 60 Minuten ist der Farbstoff ausgefallen.
Nach 2 Stunden wird ein Baumwollgewebe auf dem Foulard mit der beschriebenen Farbstofflösung
geklotzt, aufgerollt und 24 Stunden verweilen gelassen. Anschließend wird die Färbung wie üblich
gespült abgesäuert und geseift. Man erhält - wie auf Grund der Beschaffenheit der Klotzflotte zu
erwarten — eine farbschwache, fleckige, unbrauchbare Färbung.
1.2. Zu 20 Gewichtsteilen einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden 7,5 Gewichtsteile einer
50%igen Einstellung des Farbstoffes A beigegeben. Bei der Bereitung der Lösung wird wie bei 1.1.
verfahren. In der so erhaltenen Farbstofflösung sind die Farbstoffe auch nach 2 Stunden völlig klar
gelöst
Nach 2 Stunden wird ebenfalls eine Klotzung, wie unter 1.1. beschrieben, durchgeführt. Man erhält
eine lebhafte, gleichmäßige Gelbfärbung mit gleich guten Echtheiten, wie sie die Einzelkomponenten
aufweisen.
1.3. 40 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B und 40 Gewichtsteile einer 50%igen
Einstellung des Farbstoffes A werden gemäß 1.1. gelöst und auf 1000 Volumteile eingestellt. Abweichend
davon werden entsprechend den Verfahrensvorschriften 15 Volumteile Natronlauge 32,5%
eingesetzt. Die so erhaltene Farbstofflösung ist auch nach 2 Stunden völlig klar. Nach 2 Stunden wird ebenfalls
eine Klotzung, wie unter 1.1. beschrieben, durchgeführt Man erhält eine sehr tiefe, lebhafte und
gleichmäßige Gelbfärbung mit guten Echtheiten. Gleich gute Ergebnisse werden erreicht, wenn der
Farbstoff A mit einer Äthylgruppe an Stelle der Methylgruppe bzw. der Farbstoff B mit einer
Äthoxygruppe an Stelle der Methoxygruppe verwendet wird.
Beim Klotz-Kurzverweil-Verfahren (Normalverfahren) wird unter Zusatz von Natriumsulfat und
Natronlauge unter Verwendung eines Mischgerätes gearbeitet. Die Löslichkeit muß über 20 Minuten
Bewährleistet sein.
2.1. 40 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden in 300 Volumteilen heißem
Wasser gelöst und mit kaltem Wasser auf 800 Volumteile eingestellt (Lösung I).
30 Gewichtsteile wasserfreies Natriumsulfat werden in 150 Volumteilen heißem Wasser gelost.
Hierauf werden 16 Volumteile Natronlauge 32,5% zugegeben und mit kaltem Wasser auf 200
Volumteile eingestellt (Lösung II).
Nach dem Erhalten werder Lösung I und Lösung 11 zusammen gegeben und gemischt Der Farbstoff ist vor Ablauf von 20 Minuten ausgefallen. Die Klotzlösung ist zur Durchführung einer Färbung nicht geeignet
Nach dem Erhalten werder Lösung I und Lösung 11 zusammen gegeben und gemischt Der Farbstoff ist vor Ablauf von 20 Minuten ausgefallen. Die Klotzlösung ist zur Durchführung einer Färbung nicht geeignet
2.2. Zu 40 Gewichtsteilen einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden 20 Gewichtsteile einer
50%igen Einstellung des Farbstoffes A beigegeben. Hierauf wird in 300 Volumteilen heißem Wasser
gelöst und auf 800 Volumteile eingestellt (Lösung I). 30 Gewichtsteile wasserfreies Natriumsulfat werden
in 150 Volumteilen heißem Wasser gelöst. Hierauf werden 18 Volumteile Natronlauge 32,5%
zugegeben und mit kaltem Wasser auf 200 Volumteile eingestellt (Lösung II).
Nach dem Erkalten werden Lösung I und Lösung (I
zusammengegeben und gemischt. In der so erhaltenen Klotzflotte sind die Farbstoffe selbst
nach 30 Minuten noch völlig klar gelöst. Die Klotzflotte ist zur Durchführung von Färbungen
sehr gut geeignet.
2.3. 60 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B und 40 Gewichtsteile einer 50%igen
Einstellung des Farbstoffes A werden in 300 Volumteilen heißem Wasser gelöst und mit kaltem
Wasser auf 800 Volumteile eingestellt (Lösung I).
30 Gewichtsteile wasserfreies Natriumsulfat werden in 150 Volumteilen heißem Wasser gelöst. Hierauf werden 26 Volumteile Natronlauge 32,5% zugegeben und mit kaltem Wasser auf 200 Volumteile eingestellt (Lösung II).
30 Gewichtsteile wasserfreies Natriumsulfat werden in 150 Volumteilen heißem Wasser gelöst. Hierauf werden 26 Volumteile Natronlauge 32,5% zugegeben und mit kaltem Wasser auf 200 Volumteile eingestellt (Lösung II).
Nach dem Erhalten werden Lösung I und Lösung II zusammengegeben und gemischt. In der so
erhaltenen Klotzflotte sind die Farbstoffe trotz der hohen Konzentration auch nach 30 Minuten völlig
klar gelöst. Die Klotzflotte ist zur Durchführung von Färbungen sehr gut geeignet. Zum Beweis wird
ein Baumwollgew.ebe in der unter 1.1. angegebenen Weise auf dem Foulard gefärbt Man erhält eine
äußerst tiefe, leuchtende, gleichmäßige Gelbfärbung mit guten Allgemeinechtheiten.
Beim Klotz-Trocknungs-Verfahren, Pad-Roll-Verfahren und Einbad-Klotz-Dämpf-Verfaliren wird unter
Zusatz von Natriumcarbonat gearbeitet. Bei diesem Verfahren muß der Farbstoff über einen Zeitraum von 5
Stunden klar gelöst sein.
3.1. 40 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes A werden in 300 Volumteilen heißem
Wasser gelöst und mit kaltem Wasser auf 500 Volumteile weiter verdünnt. Dann werden 30
Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat in 200 Volumteile heißem Wasser gelöst. Nach dem
Erkalten wird die Natriumcarbonat-Lösung der inzwischen ebenfalls erhaltenen Farbstofflösung
zugegeben. Hierauf wird mit kaltem Wasser auf 1000 Volumteile eingestellt.
Der Farbstoff ist bereits vor Ablauf von 3 Stunden ausgefallen.
3.2. 40 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden wie bei 3.1. beschrieben
gelöst und nach Zugabe von 30 Gewichtsteilem wasserfreiem Natriumcarbonat mit kaltem Wasser
auf 1000 Volumteile eingestellt.
Der Farbstoff ist vor Ablauf von 5 Stunden ausgefallen.
3.3. 40 Gewichtsteile einer 5O°/oigen Einstellung des
Farbstoffes A und 40 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes B werden gemäß 3.1.
gelöst und nach Zugabe von 30 Gewichtsteilen wasserfreiem Natriumcarbonat mit kaltem Wasser
auf 1000 Volumteile eingestellt. >5 Obgleich gemäß den Beispielen 3.1. und 3.2. die
Farbstoffe A und B allein keine genügende Löslichkeit aufweisen, ist jetzt eine einwandfreie
Löslichkeit weit über 5 Stunden hinaus gegeben.
20
4.1. 1,5 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des
Farbstoffes B werden in 100 Volumteilen heißem Wasser gelöst. Dann werden 80 Gewichtsteile
4.2.
Natriumchlorid und 5 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat in 500 Volumteilen heißem
Wasser gelöst. Nach dem Abkühlen auf 200C wird
diese Lösung mit der inzwischen ebenfalls erkalteten Farbstoi'flösung vereinigt und mit kaltem
Wasser auf 998 Volumteile eingestellt. Hierauf werden 2 Volumteile Natronlauge 32,5% zugefügt
Nach dem Durchmischen der Lösung werden 50 Gewichtsteile Baumwollgarn zugegeben und in der
Lösung behandelt. Nach 10 Minuten wird innerhalb 30 Minuten auf 40°C erwärmt und 90 Minuten auf
40° C erwärmt und 90 Minuten bei 40° C gefärbt.
Der Farbstoff fällt nach kurzer Zeit aus, was durch Trübung der Lösung sichtbar wird. Die Färbung ist nach dem Spülen, Absäuern und Seifen viel heller als nach der Farbstoffkonzentration zu erwarten war und nicht ganz gleichmäßig.
1,5 Gewichtsteile einer 5()%igen Einstellung des Farbstoffes B werden 0,5 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes A beigegeben. Hierauf wird wie unter 4.1. beschrieben verfahren. Die Farbstofflösung bleibt während des gesamten Färbevorganges klar. Man erhält eine leuchtende, tiefe, gleichmäßige Gelbfärbung mit guten Allgemeinechtheiten.
Der Farbstoff fällt nach kurzer Zeit aus, was durch Trübung der Lösung sichtbar wird. Die Färbung ist nach dem Spülen, Absäuern und Seifen viel heller als nach der Farbstoffkonzentration zu erwarten war und nicht ganz gleichmäßig.
1,5 Gewichtsteile einer 5()%igen Einstellung des Farbstoffes B werden 0,5 Gewichtsteile einer 50%igen Einstellung des Farbstoffes A beigegeben. Hierauf wird wie unter 4.1. beschrieben verfahren. Die Farbstofflösung bleibt während des gesamten Färbevorganges klar. Man erhält eine leuchtende, tiefe, gleichmäßige Gelbfärbung mit guten Allgemeinechtheiten.
409639/311
Claims (1)
1. Pulverförmige Farbstoffpräparationen auf Basis faserreakliver Sulfatoäthylsulfonfarbstoffe mit erhöhter
Wasserlöslichkeit und Stabilität ihrer Lösungen, bestehend aus e:rsem Farbstoff der Konstitution
A
OCH,
ι
H ,C -C-
Ii
•c--n=-n—;
C-OH
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DE19742442553 DE2442553C2 (de) | 1974-09-05 | Farbstoffpräparationen zur Herstellung tiefer Gelbtöne mit Reaktivfarbstoffen, deren Herstellung und deren Verwendung |
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DE19742442553 DE2442553C2 (de) | 1974-09-05 | Farbstoffpräparationen zur Herstellung tiefer Gelbtöne mit Reaktivfarbstoffen, deren Herstellung und deren Verwendung |
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DE2442553B1 DE2442553B1 (de) | 1976-01-22 |
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