DE102004028919C5 - Farbstoffzusammensetzungen und deren Verwendung

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DE102004028919C5

Publication number: DE102004028919C5
Application number: DE102004028919A
Authority: DE
Inventors: Bao-Kun Lai; Cheng-Hsiang Hsu; Ya-Chi Pingjen Tseng
Original assignee: Everlight USA Inc
Current assignee: Everlight USA Inc
Priority date: 2003-06-24
Filing date: 2004-06-15
Publication date: 2010-01-28
Anticipated expiration: 2024-06-16
Also published as: ES2247931B1; DE102004028919A1; TR200401404A2; US20040261200A1; US6955693B2; CH696764A5; ES2247931A1; ITMI20041199A1; DE102004028919B4

Farbstoffzusammensetzung, umfassend:
(a) 15 bis 85 Gew.-% eines blauen Anthrachinonfarbstoffs der folgenden Formel (I):

wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt;
und
(b) 85 bis 15 Gew.-% eines grau-schwarzen Azofarbstoffs der folgenden Formel (II):

Die vorliegende Erfindung betrifft Farbstoffzusammensetzungen und deren Verwendung, insbesondere marineblaue, Reaktivfarbstoffzusammensetzungen und deren Verwendung zum Färben von Zellulosematerialien.
Reaktivfarbstoffe beziehen sich im Allgemeinen auf Farbstoffmoleküle, welche reaktive, funktionelle Gruppen enthalten, die mit einer Faser reagieren. Die reaktiven, funktionellen Gruppen können mit der Hydroxygruppe einer Zellulosefaser oder der Amid-, Imino- und Carboxygruppe in tierischen und synthetischen Polyamidfasern reagieren. Folglich wird aufgrund der kovalenten Bindung zwischen den Farbstoffen und den Fasern ein Farbaufzug erzielt. Zum Beispiel offenbaren US-A-4703112 , US-A-5484899 und GB-A-1353899 mit Fasern Reaktivfarbstoffe, die durch erschöpfendes Färben, Bedrucken oder kontinuierliches Färben aufgebracht werden.
Die Reaktivfarbstoffe zum Färben oder Bedrucken von Zellulosefasern oder zellulosehaltigen Fasern müssen die Eigenschaften der Nivellierung, Reproduzierbarkeit, Löslichkeit, Echtheit usw. mit einer besonders hohen Qualität aufweisen.
Jedoch sind die gegenwärtig erhältlichen Reaktivfarbstoffe gegenüber einem marineblauen Farbstoff mit höherwertiger Lichtechtheit minderwertig, so dass das gefärbte Material eine schlechte Lichtechtheit aufweist. Zum Beispiel ist es in Bezug auf blaue Farbstoffe bekannt, dass ein Anthrachinonfarbstoff hinsichtlich verschiedenen Echtheitseigenschaften ausgezeichnet ist und dennoch eine Musterfärbung in mittleren oder dunklen Farben mit einem Anthrachinonfarbstoff schwer zu erzielen ist, da er eine hellere Farbe als andere aufweist.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Überwindung vorstehender Nachteile des Standes der Technik und die Bereitstellung von Farbstoffzusammensetzungen, die durch die Kombination eines Anthrachinonfarbstoffs mit anderen Farbstoffen sowohl ausgezeichnete Lichtechtheit als auch höherwertige Schweiß-Lichtechtheit aufweisen. Zusätzlich zu den schon vorhandenen verschiedenen Echtheitseigenschaften sollen die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung beim Färben in mittleren bis dunklen Farben wirtschaftlich zu verwenden sein.
Beim Kombinieren mit ebenso eine gute Lichtechtheit aufweisenden, roten und gelben Farbstoffen werden durch die die drei Grundfarben enthaltende Zusammensetzung nicht nur die Probleme der Farbverblassung und Entfärbung bewältigt, sondern sie zeigt auch hervorragende Lichtechtheit und Schweiß-Lichtechtheit.
Die Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung schließt Folgendes ein:

(a) 15 bis 85 Gew.-% eines blauen Anthrachinonfarbstoffs der folgenden Formel (I):
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt; und
(b) 85 bis 15 Gew.-% eines grau-schwarzen Azofarbstoffs der folgenden Formel (II):
wobei Y die vorstehend angegebene Bedeutung aufweist.

Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Hydroxy- oder Aminogruppen enthaltenden Fasermaterialien, insbesondere Zellulosefasermaterialien bereit, das eine vorstehend erwähnte Farbstoffzusammensetzung enthaltende Lösung zum Färben von Fasermaterialien verwendet wird, wobei es sich bei dem Zellulosefasermaterial um Baumwolle handelt.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind geeignet zum Färben und Bedrucken von Materialien, die entweder Zellulosefasern enthalten, wie Baumwolle, Kunstbaumwolle, Leinen und Kunstleinen, oder synthetisches Polyamid enthalten, wie Wolle, Seide und Nylon. Die unter Verwendung der vorstehend erwähnten Farbstoffzusammensetzungen erhaltenen Materialien zeigen insbesondere hinsichtlich Lichtechtheit und Schweiß-Lichtechtheit ausgezeichnete Eigenschaften.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung bilden durch Kombinieren mit roten und gelben Farbstoffen eine Drei-Grundfarben-Zusammensetzung, durch die die Probleme des Farbverblassens und Entfärbens bewältigt werden und die hervorragende Eigenschaften hinsichtlich Lichtechtheit und Schweiß-Lichtechtheit zeigt.
Da der gegenwärtig verwendete marineblaue Farbstoff des Standes der Technik eine schlechtere Lichtechtheit als die roten und gelben Farbstoffe aufweist, erfolgt nach Lichteinwirkung eine starkes Farbverblassung und Entfarbung des marineblauen Farbstoffs. Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung weisen eine bessere Lichtechtheit und geringere Farbverblassung und Entfarbung als diejenigen des Standes der Technik auf.
Vorzugsweise liegt er Gewichtsprozentgehalt von Formel (I) im Bereich von 30 bis 70% und derjenige von Formel (II) im Bereich von 70 bis 30%.
Für die Synthese von Formel (I) kann auf US-A-3372170 verwiesen werden. Vorzugsweise handelt es sich bei der Verbindung der Formel (I) um den blauen Anthrachinonfarbstoff der folgenden Formel (Ia)
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt. Stärker bevorzugt weist der blaue Anthrachinonfarbstoff die folgende Formel (Ib) auf
wobei Y' -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt. Besonders bevorzugt weist der blaue Anthrachinonfarbstoff die folgende Formel (I-1) auf
Für die Synthese von Formel (II) kann auf GB-A-1162144 verwiesen werden. Vorzugsweise handelt es sich bei der Verbindung der Formel (II) um einen grau-schwarzen Azofarbstoff der folgenden Formel (IIa)
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt. Stärker bevorzugt weist der grau-schwarze Azofarbstoff die folgende Formel (IIb) auf
wobei Y' -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt. Besonders bevorzugt weist der grau-schwarze Azofarbstoff die folgende Formel (II-1) auf
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können auf verschiedenen Wegen hergestellt werden. Zum Beispiel können die Farbstoffkomponenten getrennt hergestellt und dann zur Herstellung von Pulver-, Granulat- und Flüssigformen miteinander vermischt werden, oder es kann eine Anzahl von einzelnen Farbstoffen gemäß den Färberezepturen in einer Färberei gemischt werden. Die Farbstoffgemische der vorliegenden Erfindung können z. B. durch Mischen der einzelnen Farbstoffe hergestellt werden. Das Mischverfahren wird z. B. in einer geeigneten Mühle wie einer Kugelmühle oder einer Stiftmühle oder in Knet- oder Mischapparaturen durchgeführt.
Gegebenenfalls kann die Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung anorganische Salze (z. B. Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Natriumsulfat), Dispergiermittel (z. B. β-Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, Methylnaphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, Verbindungen auf Acetylaminonaphtholbasis usw.), Staubverhinderungsmittel (z. B. Di-2-ethylhexylterephthalat usw.), pH-Puffermittel (z. B. Natriumacetat, Natriumphosphat usw.), Wasserenthärtungsmittel (z. B. Polyphosphat usw.), weithin bekannte Färbehilfsmittel usw. enthalten.
Die Form der Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist nicht entscheidend. Die Farbstoffzusammensetzung kann in Form von Pulvern, Granulaten oder Flüssigkeiten vorliegen.
Zur Vereinfachung sind die Verbindungen in der Beschreibung als freie Säuren dargestellt. Bei der Herstellung, Reinigung oder Verwendung der Farbstoffe der vorliegenden Erfindung liegen sie in Form von wasserlöslichen Salzen, insbesondere Alkalimetallsalzen wie Natriumsalzen, Lithiumsalzen, Kaliumsalzen oder Ammoniumsalzen vor.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können zum Färben eines breiten Bereichs von Fasermaterialien, insbesondere für Zellulosefasermaterialien verwendet werden. Diese Farbstoffzusammensetzungen können auch zum Färben von natürlichen Zellulosefasermaterialien und umgestalteten Zellulosefasern, wie Baumwolle, Leinen, Jute, Ramie, Mucilagoreyon, sowie von Fasern auf Zellulosebasis verwendet werden.
Beim Färben unter Verwendung der Farbstoffzusammensetzung kann es sich um ein beliebiges allgemein verwendetes Verfahren handeln. Zum Beispiel werden bei einer erschöpfenden Färbung anorganische neutrale Salze, wie Natriumsulfatanhydrid und Natriumchlorid, oder Säurechelatbildner, wie Natriumcarbonat und Natriumhydroxid, oder beides davon verwendet. Die Menge an anorganischen neutralen Salzen oder Base ist nicht von Bedeutung und kann auf einmal oder getrennt zugesetzt werden. Zudem ist es freigestellt, herkömmlich verwendete Färbehilfsmittel wie Nivellierungsmittel und Abbindeverzögerer zuzusetzen. Die Färbetemperatur liegt im Bereich von 40 bis 90°C und vorzugsweise 50 bis 70°C.
Beim absatzweisen Kaltfärbeverfahren wird unter Verwendung von anorganischen neutralen Salzen, wie Natriumsulfatanhydrid und Natriumchlorid, und Säurechelatbildnern, wie Natriumsilicat und Natriumhydroxid zuerst eine Foulardfär bung durchgeführt, wonach die Materialien für den Färbebeginn aufgerollt werden.
Bei einer kontinuierlichen Färbung handelt es sich um eine absatzweise Einzelfärbung, bei welcher ein weithin bekannter Säurechelatbildner wie Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat mit einer Foulardfärbelauge gemischt und eine Foulardfärbung durchgeführt wird. Anschließend werden die gefärbten Materialien zum Fixieren der Farbe getrocknet oder eingedampft und dann mit weithin bekannten anorganischen neutralen Salzen, wie Natriumsulfatanhydrid und Natriumchlorid, und Säurechelatbildnern, wie Natriumhydroxid oder Natriumsilicat, behandelt. Vorzugsweise werden die behandelten Materialien zum Endfixieren der Farbe wieder durch übliche Verfahren getrocknet oder eingedampft.
Unter den Textiliendruckverfahren verwendet ein einstufiges Druckverfahren zum Bedrucken der Materialien eine Druckpaste, die einen Säurechelatbildner wie Natriumbicarbonat enthält, wonach die bedruckten Materialien zum Fixieren der Farbe getrocknet oder eingedampft werden. Jedoch schließt ein zweistufiges Druckverfahren das Bedrucken durch eine Druckpaste und Farbfixierung durch Tauschen der bedruckten Materialien in eine Lösung mit hoher Temperatur (90°C oder darüber), die anorganische Salze (wie Natriumchlorid) und Säurechelatbildner (wie Natriumhydroxid oder Natriumsilicat) enthält, ein. Die Färbeverfahren der vorliegenden Erfindung sind auf die vorstehend erwähnten Verfahren nicht beschränkt.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung weisen nicht nur ausgezeichnete Fixierbarkeit und ausgezeichneten Aufbau auf, sondern sind auch mit guten Eigenschaften hinsichtlich der Dunkelheit von Farben, Nivellierungsfähigkeit, Reinigung, Löslichkeit und erschöpfender Färbungs- und Fixierbarkeitsgrad bereitgestellt. Deshalb können eine Färbung bei niedriger Temperatur und Foulardfärbung innerhalb einer kurzen Zeitdauer durchgeführt werden. Die ge färbten Produkte sind hoch fixierbar und werden nach Seifenreinigung minimal beschädigt.
Die Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zeigt beim Färben von Zellulosematerialien einen höherwertigen Farbton und eine ausgezeichnete Stabilität der Zellulose-Farbstoff-Kombination, gleichgültig, ob die Färbeumgebung sauer oder basisch ist. Außerdem weisen die gefärbten Zellulosefasermaterialien gute Eigenschaften hinsichtlich Lichtechtheit, Schweiß-Lichtechtheit und Nassechtheit, z. B. Reinigungsechtheit, Wasserechtheit, Meerwasserechtheit, Überfärbungsechtheit und Schweißechtheit sowie Knitter-, Bügel- und Reibungsechtheit auf. Deshalb handelt es sich hierbei um einen in der Färbeindustrie wertvollen marineblauen Reaktivfarbstoff für Zellulosefasern. Durch die Farbstoffzusammensetzungen werden die Materialien mit ausgezeichneten Eigenschaften gefärbt, was zu hervorragender Lichtechtheit und Schweiß-Lichtechtheit führt. Infolge der Veränderung der Nachfrage des Markts erfüllt der allgemeingültige Reaktivfarbstoff den Bedarf nach einem Markt für äußerst helle Farben und Mischfarben nicht mehr. Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung zeigen eine bessere Schweiß-Lichtechtheit in heller Farbe und insbesondere in Mischfarben von äußerst heller Farbe, was zur Erfüllung des Bedarfs und der Erwartungen des Marktes führt.
Viele Beispiele wurden zur Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung verwendet. Die nachstehend genannten Beispiele sollten nicht als Beschränkung des Umfangs der Erfindung angesehen werden. In diesen Beispielen sind die Verbindungen in Form von gelöster Säure dargestellt. Jedoch liegen sie in der Praxis als Alkalisalze zum Mischen und als Salze zum Färben vor.
In den folgenden Beispielen sind die Mengen als Gewichtsteile (%) angegeben, wenn keine Angabe vorliegt. Die Beziehung zwischen Gewichtsteilen und Volumenteilen ist dieselbe wie diejenige zwischen Kilogramm und Liter.
Beispiel 1
Der blaue Anthrachinonfarbstoff der Formel (I) (55 Gewichtsteile) und der grau-schwarze Azofarbstoff der Formel (II) (45 Gewichtsteile) wurden hergestellt, diese wurden dann vollständig unter Bildung einer Farbstoffzusammensetzung gemischt.
Beispiel 2–3
Die Herstellungsverfahren der Beispiele 2 und 3 waren dieselben wie in Beispiel 1, außer dass die Rohstoffverhältnisse unterschiedlich waren; diese sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufgelistet. Tabelle 1

Farbstoff der Formel (I-1) Farbstoff der Formel (II-1)

Beispiel 2 30 Teile 70 Teile

Beispiel 3 70 Teile 30 Teile
Vergleichsbeispiel 1–4
Verglichen werden die Färbeeigenschaften der Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung mit denjenigen der Farbstoffe des Standes der Technik mit einem beträchtlichen Absatzvolumen und einer breiten Verwendung auf dem Markt wie von Reactive Black B, Reactive Blue BRF oder Reactive Navy Blue FBN.

Die Herstellungsverfahren der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 waren dieselben wie in Beispiel 1, außer dass die Rohmaterialarten und die Verhältnisse jedes Rohmaterial unterschiedlich waren; diese sind in der nachstehenden Tabelle 2 aufgelistet. Tabelle 2

Beispiel	Farbstoff der Formel (I-1)	Farbstoff der Formel (II-1)	Reactive Black B	Reactive Blue BRF	Reactive Navy Blue FBN
Vergleichsbeispiel 1	60 Teile	-	40 Teile	-	-
Vergleichsbeispiel 2	-	-	40 Teile	60 Teile	-
Vergleichsbeispiel 3	-	100 Teile	-	-	-
Vergleichsbeispiel 4	-	-	-	-	100 Teile

Der Farbstoff von Vergleichsbeispiel 3 ist vollständig aus dem Farbstoff der Formel (II-1) zusammengesetzt, um die Färbeeigenschaften ohne die Gegenwart des Farbstoffs der Formel (I-1) aufzuzeigen. Außerdem verhält sich die Verwendung von Reactive Navy Blue FBN wie diejenige des Farbstoffs von Vergleichsbeispiel 4, um die Schweiß-Lichtechtheit der vorliegenden Erfindung beim Mischen von ultrahellen Farben aufzuzeigen.
Testbeispiel 1
Testen der Lichtechtheit durch erschöpfende Färbung
Die Lichtechtheit von jeder Farbstoffzusammensetzung von Beispiel 1 und der Vergleichsbeispiele 1–4 wurde getestet. Ebenso wurden ihre Gemische, die aus den drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau zusammengesetzt waren, getestet. Die detaillierte Beschreibung lautet wie folgt.
Zuerst wurden die drei Laugen hergestellt, wobei jede eine Konzentration von 0,1, 0,5 bzw. 1,0 Gew.-% auf der Basis des Stoffgewichts (on the weight of the fabric, o. w. f.) aufwies. Anschließend wurde ein anorganisches neutrales Salz zugesetzt, wonach mit dem Färben von aus reiner Baumwolle hergestellten unmercerisierten Geweben begonnen wurde. Die unmercerisierten Baumwollgewebe wurden in die Farbstofflauge getaucht. Gleichzeitig wurde mit dem Färben mit dem Farbstoff bei 60°C begonnen, wonach die Farbstoffe zum Anhaften an den Geweben mit Hilfe einer horizontalen Schüttelapparatur zu diffundieren begannen, wonach die Zugabe eines Alkalimittels folgte, das bewirkte, dass die Farbstoffe unter Erzielen von fester Anhaftung mit der Faser vollständig reagierten. Die erhaltenen gefärbten Gewebe wurden mit Wasser gereinigt, mit Seife gewaschen und unter Bildung von fertigen Produkten durch Trommeln getrocknet.

Die erhaltenen vorstehend erwähnten Produkte wurden in einer Lichtechtheitsapparatur, in welchen die Proben und blaue Farbetiketten gegeben und sie mit einem Xenonbogenlampenlicht (ISO 105-B02) bestrahlt wurden, getestet, wobei die blau gefärbten Etiketten in acht Grade, d. h. L1 bis L8 eingeteilt wurden. Als eine Farbverblassung von DE = 1,7 ± 0,3 auf der Probe erfolgte, wurde die Bestrahlung gestoppt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 3 zusammengefasst. Tabelle 3

Beispiel	Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)	Grad der Farbetiketten
Beispiel 1	0,1%	4
	0,5%	4–5
	1,0%	5–6
Vergleichsbeispiel 1	0,1%	3
	0,5%	3–4
	1,0%	4
Vergleichsbeispiel 2	0,1%	2–3
	0,5%	2–3
	1,0%	3
Vergleichsbeispiel 3	0,1%	3–4
	0,5%	4
	1,0%	5
Vergleichsbeispiel 4	0,1%	3
	0,5%	3–4
	1,0%	4

Gegenwärtig weisen der rote Farbstoff Everzol Red LF-2BL^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) und der gelbe Farbstoff Everzol Yellow 3RS^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) beträchtliche Absatzvolumen und breite Verwendbarkeit auf dem Markt auf und sind die Hauptprodukte für das Farbmischen. In der vorliegenden Erfindung wurden Everzol Red LF-2BL^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) und Everzol Yellow 3RS^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) zum Mischen mit den marineblauen Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ausgewählt, um die Leistungsfähigkeit des Farbmischens der drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau der vorliegenden Erfindung aufzuzeigen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgelistet. Tabelle 4

Zusammensetzung des Farbstoffgemischs, zusammengesetzt aus drei Grundfarben (gelb, rot und blau)	Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)	Grad der Farbetiketten
←Beispiel 1 ↑Everzol Red LF-2BL^TM →Everzol Yellow 3RS^TM	0,1%	4–5
	0,5%	5–6
	1,0%	6

Nach dem Bestrahlungstest wurden die Gewebe durch das Computermesssystem DATA MATCH gemessen, um den Unterschied des Färbegrads und der Farbverblassung herauszufinden. Ein höherer Färbegrad und geringerer Verblassungsgrad ist bevorzugt. Unter Hochleistungsbestrahlung liegt die Lichtechtheit der Farbstoffzusammensetzung von Beispiel 1, d. h. der Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung über Grad 5, wodurch erwiesen ist, dass die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung einen hohen Färbegrad, einen niedrigen Verblassungsgrad und gute Lichtechtheit aufweisen. Auch erreicht unter den die gelben, roten und blauen Farbstoffe enthaltenden Farbmisch zusammensetzungen die Lichtechtheit der den Farbstoff von Beispiel 1 enthaltenden Zusammensetzung Grad 5, wodurch gewährt wird, dass die Farbzusammensetzung der vorliegenden Erfindung einen höheren Färbegrad, einen geringeren Farbverblassungsgrad und eine bessere Lichtechtheit als diejenigen des gegenwärtigen Standes der Technik aufweist.
Testbeispiel 2
Test der Schweiß-Lichtechtheit durch erschöpfende Färbung

Die Färbeschritte waren dieselben wie in Testbeispiel 1, außer dass die gefärbten Gewebe in eine künstliche Schweißlösung (ISO-105-E04) getaucht wurden, wobei die Säurelösung und Alkalilösung wie in nachstehender Tabelle 5 aufgelistet hergestellt sind. Tabelle 5

Künstliche Schweißlösung (ISO-105-E04)
Säurelösung			Alkalilösung
C₆H₉O₂N₃·HCl·H₂O NaCl NaH₂PO₄·2H₂O	0,5 g/l 5,0 g/l 2,2 g/l	C₆H₉O₂N₃·HCl·H₂O NaCl Na₂HPO₄	0,5 g/l 5,0 g/l 2,5 g/l
Eingestellt auf pH 5,5			Eingestellt auf pH 8,0

Nachdem die gefärbten Gewebe vollständig mit der künstlichen Schweißlösung befeuchtet waren, wurde die Aufnahme der gefärbten Gewebe als 100% bewertet, und es wurde dann der Bestrahlungstest durch das Xenonbogenlampenlicht (ISO 105-B02) durchgeführt. Die blauen Etiketten in acht Graden und Gewebeproben wurden miteinander zum Bestrahlen in die Lichtechtheitsapparatur gegeben, in welcher die Gewebeproben von L1 bis L8 bestrahlt wurden. Die Bestrahlungen wurden gestoppt, als eine Farbverblassung von DE = 1,7 ± 0,3 auf den Gewebe proben erfolgte. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen 6 und 7 zusammengefasst. Tabelle 6

	Säureschweiß Licht			Alkalischweiß Licht
	Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)			Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)
	0,1%	0,5%	1,0%	0,1%	0,5%	1,0%
Beispiel 1	3–4	4	5	2–3	3	3–4
Vergleichsbeispiel 1	2–3	3	3–4	1–2	2	2–3
Vergleichsbeispiel 2	2	2	2–3	1–2	1–2	2
Vergleichsbeispiel 3	3	3–4	4–5	2	2	2–3
Vergleichsbeispiel 4	3	3	3–4	2	2	2–3

Tabelle 7

Zusammensetzung des Farbstoffgemischs, zusammengesetzt aus den drei Grundfarben gelb, rot und blau	Säureschweiß Licht			Alkalischweiß Licht
	Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)			Konzentration der Farbstofflaugen (o. w. f.)
	0,1%	0,5%	1,0%	0,1%	0,5%	1,0%
←Beispiel 1 ↑Everzol Red LF-2BL^TM →Everzol Yellow 3RS^TM	4–5	5	5	4	4	4–5

Die Proben, die durch das vorstehende Beispiel 1, die vorstehenden Vergleichsbeispiele 1–4 und Gemischzusammensetzungen aus den drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau, gefärbt waren, wurden mit Licht bestrahlt und der Unterschied der Färbefähigkeit und der Farbverblassungsgrad unter Verwendung des Computermesssystems DATA MATCH verglichen. Ein höherer Färbegrad und geringerer Farbverblassungsgrad sind bevorzugt. Unter Hochleistungsbestrahlung liegt die Schweiß-Lichtechtheit der Farbstoffzusammensetzung von Beispiel 1, d. h. der Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung über Grad 3, was bedeutet, dass die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung einen höheren Färbegrad, einen niedrigeren Verblassungsgrad und eine bessere Lichtechtheit verglichen mit denjenigen des Standes der Technik aufweisen. Auch erreichte unter den aus den drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau zusammengesetzten Farbmischzusammensetzungen die Schweiß-Lichtechtheit der den Farbstoff von Beispiel 1 enthaltenden Zusammensetzung Grad 4, wodurch gezeigt wurde, dass die Farbzusammensetzung der vorliegenden Erfindung einen höheren Färbegrad, einen geringeren Farbverblassungsgrad und eine bessere Lichtechtheit als diejenigen des Standes der Technik aufweist.
Testbeispiel 3
Testen der Schweiß-Lichtechtheit unter Verwendung des absatzweisen Kaltfärbeverfahrens (Cold Printed Batch-up; C. P. B)
Die Farbstoffzusammensetzung von Beispiel 1 wurde durch Kaltaufstapelungsfärbung weiter verarbeitet. Gleichermaßen wurde der C. P. B.-Färbetest unter Verwendung eines einfarbigen Farbstoffs und der mischfarbigen Farbstoffe, zusammengesetzt aus den drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau, durchgeführt. Das Herstellungsverfahren und die Ergebnisse sind in der folgenden Beschreibung beschrieben.
Zuerst wurden die vier Farbstofflaugen hergestellt, wobei jede der Farbstofflaugen eine Konzentration von 5, 10, 20 bzw. 40 g/l und ein Volumen von 80 ml aufwies, wonach die Zugabe von 20 ml einer Alkalilösung und Hochgeschwindigkeitsmischen folgte. Die Mengen der Alkalilösungen sind in der folgenden Tabelle 8 aufgelistet. Tabelle 8

Menge an Alkalilösung Konzentration der Farbstofflauge, g/l

1–20 20–40 40–70 70

NaOH (38° B'e), ml/l 15 20 25 30

Na₂SiO₃ (48° B'e), g/l 100
Der mercerisierte Baumwollköper wurde mit den vorstehend erwähnten Farbstofflaugen gefärbt, wobei der Köper zum Erzielen von Anhaftung und Diffusion der Farbstoffe in die Farbstofflaugen getaucht wurde. Die Aufnahme des mercerisierten Baumwollköpers wurde mit 70% und die Temperatur als 25°C reguliert. Danach wurde eine Foulardfärbung in einer Druckfärbetestapparatur durchgeführt und die Foulard-gefärbten Gewebe bei Raumtemperatur für eine Dauer von 4 Stunden aufgerollt. Anschließend wurden die gefärbten Gewebe mit Wasser gereinigt, mit Seife gewaschen und in Trommeln getrocknet, wodurch fertige Produkte erhalten wurden.

Die gefärbten Materialien wurden einzeln in eine wie in Tabelle 5 aufgelistet hergestellte Schweißlösung getaucht. Nachdem die gefärbten Materialien vollständig befeuchtet waren wurde der Bestrahlungstest mit Xenonbogenlampenlicht (ISO 105-B02) mit einer regulierten Aufnahme von 100% durchgeführt. Die blauen Etiketten in acht Graden und gefärbten Proben wurden in einer Lichtechtheitsapparatur bestrahlt, wobei die blauen Etiketten in Grade im Bereich von L1 bis L8 eingeteilt wurden. Als ein Farbverblassen von DE = 1,7 ± 0,3 auf den Proben erfolgte wurde die Bestrahlung der Proben gestoppt. Die Ergebnisse sind in den nachstehenden Tabellen 9 und 10 zusammengefasst. Tabelle 9

Tabelle 10

Die Gewebeproben, die durch das vorstehend erwähnte Beispiel 1 und die Gemischzusammensetzungen der drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau gefärbt waren, wurden in künstliche Schweißlösungen getaucht und durch Bestrahlen unter Verwendung des Computermesssystems DATA MATCH getestet, um den Unterschied der Färbefähigkeit und des Farbverblassungsgrades zu vergleichen. Ein höherer Färbegrad und geringerer Farbverblassungsgrad sind bevorzugt. Unter Hochleistungsbestrahlung liegt die Schweiß-Lichtechtheit der Farbstoffzusammensetzung von Beispiel 1, d. h. der Farbstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung über Grad 4, was bedeutet, dass die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung einen höheren Färbegrad, einen niedrigeren Verblassungsgrad und eine bessere Lichtechtheit verglichen mit denjenigen des Standes der Technik aufweisen. Auch lag unter den aus den drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau zusammengesetzten Farbmischzusammensetzungen die Schweiß-Lichtechtheit der den Farbstoff von Beispiel 1 enthaltenden Zusammensetzung über Grad 5, wodurch gezeigt wurde, dass die Farbzusammensetzung der vorliegenden Erfindung einen höheren Färbegrad, einen geringeren Farbverblassungsgrad und eine bessere Lichtechtheit als diejenigen des Standes der Technik aufweist.
Allgemein gesagt, erfolgt die Farbmusterfärbung durch das Mischen der drei Grundfarben, d. h. gelb, rot und blau. Insbesondere für die Farbmusterfärbung in mittleren bis dunklen Farben verblasste und veränderte sich die marineblaue Komponente bei denjenigen des Standes der Technik aufgrund der geringeren Lichtechtheit der marineblauen Komponente im Vergleich mit der roten und gelben Komponente sehr deutlich nach Lichteinwirkung. Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verbesserten die Lichtechtheit des marineblauen Farbstoffs. Insbesondere qualifizierte sich die ultrahelle Farbe, die durch die Farbzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, den roten Farbstoff Everzol Red LF-2BL^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) und den gelben Farbstoff Everzol Yellow 3RS^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) zusammengestellt waren, indem sie eine geringere Abweichung in der Farbe nach Lichteinwirkung aufwies. Außerdem ist die Farbverblassung der Probe mit der vorstehend erwähnten ultrahellen Farbe gleich ihrer Abweichung in der Farbe. Wenn die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung mit dem roten Farbstoff Everzol Red LF-2BL^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) und dem gelben Farbstoff Everzol Yellow 3RS^TM (Everlight Chemical Inc., Taiwan, ROC) verwendet werden, erzielt das Farbstoffgemisch nicht nur eine Echtheit über 4, sondern zeigt auch die hervorragenden Eigenschaften der vorliegenden Erfindung sowie die deren höhere Effizienz.
Die Testergebnisse der Beispiele 2 und 3 der vorliegenden Erfindung in den Tests in Bezug auf die vorstehend erwähnten Tests der Beispiele 1 bis 3 stimmen mit denjenigen von Beispiel 1 überein.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind für allgemeine Verwendungen geeignet und weisen ausgezeichnete Eigenschaften auf. Sie können auch durch allgemeine Färbeverfahren wie erschöpfende Färbung, Druckfärbung oder kontinuierliche Färbung, die beim Färben mit Reaktivfarbstoffen allgemein verwendet werden, für Zellulosefasern angewandt werden.
Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind wasserlösliche Farbstoffe und kommerziell äußerst wertvoll. Die Farbstoffzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können gefärbte Materialien herstellen, die ausgezeichnete Eigenschaften in allen Aspekten, insbesondere hinsichtlich Reinigung, Dunkelheit der Farben, Nivellierung, Lichtechtheit und Schweiß-Lichtechtheit aufweisen.

Säureschweiß Licht

Alkalischweiß Licht

Konzentration der Farbstofflaugen (g/l)

Konzentration der Farbstofflaugen (g/l)

Beispiel 1

Farbstoffzusammensetzung, umfassend: (a) 15 bis 85 Gew.-% eines blauen Anthrachinonfarbstoffs der folgenden Formel (I):
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt; und (b) 85 bis 15 Gew.-% eines grau-schwarzen Azofarbstoffs der folgenden Formel (II):
wobei Y die vorstehend angegebene Bedeutung aufweist.
Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend 30 bis 70 Gew.-% Formel (I) und 70 bis 30 Gew.-% Formel (II).
Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei es sich bei der Formel (I) um die folgende Formel (Ia) handelt
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt.
Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei es sich bei der Formel (II) um die folgende Formel (IIa) handelt
wobei Y -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl oder -CH₂CH₂OSO₃H darstellt.
Verwendung einer Farbstoffzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zum Färben oder Bedrucken von Hydroxy- oder Aminogruppen enthaltenden Fasermaterialien.
Verwendung nach Anspruch 5, wobei die Fasermaterialien Zellulosefasermaterialien sind.
Verwendung nach Anspruch 6, wobei es sich bei dem Zellulosefasermaterial um Baumwolle handelt.