DE611190C - Verfahren zum Beschweren von Naturseide - Google Patents

Description

• Verfahren zum Beschweren von Naturseide aIm Hauptpatent 468 017 ist ein Verfahren zum Beschweren von Naturseide mit Metallverbindungen beschrieben, durch welches-die `bisherige Seidenbeschwerung wesentlich vereinfacht wird und dessen Grundgedanke darin besteht, daß man das Metallsalz, z. B. Zinntetrachlorid, und das zur Bildung des auf der Seide niederzuschlagenden Zinnphosphats erforderliche Fixiersalz, z. B. Natriumphosphat, in Gegenwart genügender Mengen von Säuren, saurer Salze oder sonstiger sauer wirkender Stoffe auf die Seide zur Einwirkung bringt, um unerwünschte Ausfällungen zu verhindern, wozu der normale, aus hydrolytischer Spaltung des Zinnsalzes hervorgehende Säuregehalt des Metallsalzbades nicht imstande ist.
• Vor der Gewinnung der Erkenntnisse des Hauptpatents war man darauf angewiesen, die mit Metallsalz getränkte Seide einem gründlichen Waschprozeß zu unterwerfen, um das Zinnsalz zu hydrolysieren und als Zinnhydrat auf der Faser niederzuschlagen. Größere Mengen ungespaltenen Zinnsalzes durften bei der Fixierung mittels Phosphaten nicht vorhanden sein, da sonst auf der Seide Flecken, Streifen und Trübungen entstanden. Das Waschen der Seide nahm in der Regel mehrere Stunden in Anspruch und erforderte erhöhten Bedienungs- und Kostenaufwand.
• Nach dem Verfahren des Hauptpatents gelingt es, das Metallsalz und das Phosphat in beliebigen Mengen in einem gemeinsamen Bade auf die Seide einwirken zu lassen, wenn die natürliche geringe Säurekonzentration des Metallsalzes durch Zugabe von Säuren u. dgl. zu dem gemeinsamen Bade verhältnismäßig stark erhöht wird. Verwendet man als Säure Phosphorsäure, dann kann man von der besonderen Zugabe eines Phosphats absehen: Um die Seide gegen die Einwirkung der verhältnismäßig hoch konzentrierten Säure zu schützen, ist die Verwendung von Schutzkolloiden vorgesehen. Man kann weiterhin so verfahren, daß man die aus dem gemeinsamen Beschwerungsbade kommende Seide unmittelbar, also ohne jegliches Waschen, Absäuern oder Neutralisieren in das nächstfolgende Bad, das z. B: Wasserglas, Aluminiumsulfat enthalten kann, einführt. Die fällungshin- Bernde Wirkung der Säure ist jedoch so groß, daß man schon dem gemeinsamen Bade die weiterhin zur Verwendung kommenden Stolte, wie z. B. Aluminiumsulfat, Wasserglas u. dgl., zusetzen kann.
• Das Verfahren des Hauptpatents ist indessen nur eine einzige der vielen möglichen Ausführungsweisen der Regel, die Bildung des Beschwerungsniederschlags in Gegenwart verhältnismäßig hoher Säuremengen zu bewirken. Weitere Forschungen haben gezeigt, daß man auch so vorgehen kann, daß man die Seide oder seidehaltige Mischgewebe zunächst mit einem Metallsalzbade, dessen Säurekonzentration durch Zugabe von Säuren u. dgl. wesentlich erhöht wurde, behandelt und das Phosphat in einem besonderen Bade auf das Material zur Einwirkung bringt. Auch hier ist die günstige Wirkung der Säure so groß, daß man die Seide unmittelbar, ohne auszuwaschen., zweckmäßig nach Abquetschen eines Teils der sauren Salzlösung in das Phosphatbad bringen kann, ohne daß Flecken u. dgl. entstehen. Obgleich man also in getrennten Beschwerungsbädern arbeitet, erzielt man dieselben Vorteile wie bei Verwendung eines gemeinsamen Bades nach dem Hauptpatent. hat aber darüber hinaus noch den Gewinn eines sparsameren Wirtschaftens mit den benötigten Chemikalien, weil die Bäder weniger verunreinigt werden und sich leichter aufarbeiten lassen. Natürlich kann man auch bei der neuen Ausführungsweise dem sauren Metallsalzbad oder der Seide Schutzkolloide zusetzen, wie auch als Zusatz Phosphorsäure verwenden.
• Eine Ausführungsweise, die weitere bedeutende Vorteile mit sich bringt, bestellt darin, daß man die Seide selbst, ehe sie in das Metallsalzbad eingeführt wird, mit Säure o. dgl. behandelt, gegebenenfalls mit Schutzkolloiden, -v ie z. B. Leim. Gelatine, Eiweiß u. dgl. Auch bei dieser Ausführungsweise kann die Seide unmittelbar aus dem Metallsalzbade ohne Waschen u. dgl. zweckmäßig nach Abquetschen eines Teiles der sauren Salzlösung in das nachfolgende Alkaliphosphatbad eingeführt -werden. Wird bereits die Seide mit Säure getränkt, dann ist es möglich, die Säurekonzentration im Metallsalzbad niedriger zu halten oder gegebenenfalls auf Zugabe saurer Stoffe zu diesem Bad ganz zu verzichten.
• Letztgenannter Ausführungsweise liegt die Erkenntnis zugrunde, daß es für das Wesen der Erfindung ohne Bedeutung ist, an -welcher Stelle des Gesamtbeschwerungsvorganges die zur Herbeiführung der erhöhten Säurekonzentration nötige Säure eingeführt wird. Den Ausführungsweisen des Hauptpatents -wie auch denen des vorliegenden Verfahrens ist gemeinsam der Erfindungsgedanke, die Bildung des Beschwerungsniederschlags, Zinnphosphat, in Gegenwart solcher Mengen von Säuren u. dgl. erfolgen zu lassen, die imstande sind, unerwünschte Nebenreaktionen zu verhindern.
• Eine besondere Wirkung der unmittelbaren Einwirkung der Säure auf die Seide liegt darin, daß die verhältnismäßig konzentriert Säure auf die Seide eine quellende Wirkung ausübt, die die Aufnahme der Beschwerungsmittel erleichtert und vermutlich die Bildung einer die weitere Beschwerungshandlung vorteilhaft beeinflussende Verbindung von Zinnsalz mit der Seide begünstigt.
• Zur Vorbehandlung der Seide mit Säuren oder sauren Salzen vor der Einführung in das Metallsalzbad, z. B. Zinntetrachloridlösung, empfiehlt sich die Anwendung von Phosphorsäure, da dann auf Gebrauch von Phosphatbädern nach der Metallsalzbehandlung teilweise verzichtet werden kann, weil die Phosphorsäure nicht nur die hohe Säurekonzentration herbeiführt, sondern gleichzeitig auch an der Bildung der zur Beschwerung dienenden Metallverbindungen, z. B. Sn (P04).,, teilnimmt.
• Bei der Einwirkung saurer Beschwerungsbäder oder von Säure oder sauren Stoffen auf Seide tritt eine auffallende Veränderung der Faser ein, die eine intensive und gleichmäßigere Aufnahme der Besch-verungsmittel herbeiführt, wobei sich die überraschende Tatsache ergab, daß Seiden verschiedener Herkunft nach der Säurebehandlung gleich Aufnahmefähigkeit zeigen. Infolge dieser günstigen Vorbereitung der Seide brauchen die zu beschwerenden Stränge oder Gewebe nur ganz wenige Beschwerungsbäder zu durchlaufen, wobei die Verweildauer gegenüber den älteren Verfahren ganz bedeutend herabgesetzt werden kann. Trotzdem findet dabei eine ausgiebige fleckenlose Beschwerung statt.
• Die zur Umsetzung des Zinnsalzes in Zinnphosphat, gegebenenfalls saures Zinnphosphat, erforderlichen Phosphationen können durch Phosphate, wie Alkaliphosphate, z. B. NTatriumphosphate, geliefert -werden, aber auch teilweise durch Phosphorsäure. Neutrale oder alkalische Phosphate werden in Gegenwart der dem Metallsalzbad oder der Seide zugesetzten Säure in saure Phosphate verwandelt. Obwohl man bei genügender Einverleibung von Säure in die Seide selbst von der Zugabe von Säuren u. dgl. zu dem Metallsalzbade absehen kann, empfiehlt es sich in der Regel, statt des früher üblichen neutralen oder alkalischen Phosphatbades, z. B. Natriumphos-Dhat, ein solches zu verwenden, das ein saures Phosphat, z. B. Mononatriumphosphat enthält, .im sicher zu sein, daß bis zum letzten Augenblick der eigentlichen Beschwerungsbehandlung genügende Mengen von Säuren zugegen sind.
• Zur Verbesserung der Fixierung der Beschwerungsmittel und zur gegebenenfalls notwendigen Entfernung eines Säureüberschusses empfiehlt es sich, auch hier, wie im *Hauptpatent, die Seide nach Befreiung von etwa anhaftenden Flüssigkeiten aus dem Beschwerungsbad in einer Quetsche vor dem Trocknen durch ein alkalisch reagierendes Nachbehandlungsbad hindurchzuführen. Dieses Nachbehandlungsbad, z. B. eine Ammoniumcarbonatlösung, kann gegebenenfalls noch Gerbstoffe enthaltende Farbstoffe, z. Hämatein, enthalten.
• Beispiel i Ein Crepe-de-Chine-Gewebe, bestehend aus Naturseide oder einem Mischgewebe derselben, wird in voller Breite durch eine iprozentige Phosphorlösung hindurchgeführt, welche je Liter 12 g Leim enthält. Hierauf wird das Stück durch q. Chlorzinnbäder geführt, welche je eine Zinntetrachloridlösung von 35° Be enthalten. Hierauf läuft das Stück durch eine Quetsche und tritt vorerst in ein ioprozentiges Mononatriumphosphatbad und alsdann in ein 6prozentiges Binatriumphosphatbad ein. Nach dem alkalischen Phosphatbad passiert es eine Absaugevorrichtung und wird in einem Wasserglasbad von mindestens i° Be bei etwa 6o° C, enthaltend i g Seife je Liter, in etwa einer halben Stunde fertigbehandelt. Beispiel e Seidenstränge werden kurz in eine ioprozentige Monochloressigsäurelösung eingetaucht. Man läßt abtropfen und bringt die behandelten Stränge in ein 35° Be starkes Zinntetrachloridbad. Diese werden in das Bad eingetaucht, hierauf hochgezogen und kurze Zeit an der Luft belassen. Diesen Vorgang wiederholt. man -gegebenenfalls des öfteren. Die Stränge werden- gut ausgeschwungen, hierauf kurze Zeit mit einem ,5prozentigen sauren Mononatriumphosphatbade in Berührung gebracht. Nach Abwrin-,gen, Ausquetschen oder Absaugen, gegebenenfalls nach Waschen, kann die Fertigbehandlung in einem seifenhaltigen Wasserglasbad von mindestens i ° B6 bei etwa q.0° C innerhalb kurzer Zeit vorgenommen werden.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Beschweren von Naturseide nach Patent 468 o,i7, dadurch gekennzeichnet, daß die Naturseide mit einem mit Säuren oder sauren Salzen versetzten Metallsalzbad behandelt, dann ohne Auswaschen, gegebenenfalls nach vorherigem Abquetschen, in ein Alkaliphosphatbad als Fixierbad gebracht und die erschwerte Seide dann gegebenenfalls mit alkalisch reagierenden Lösungen, gegebenenfalls unter Zusatz von Gerbstoff enthaltenden Farbstoffen, nachbehandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Naturseide vor dem Einbringen in das gegebenenfalls Säure oder saure Salze enthaltende Metallsalzbad mit Säuren oder sauren Salzen behandelt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem sauren Metallsalzbad oder dem sauren Vorbehandlungsbad Schutzkolloide zugesetzt werden. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphorsäure zur Vorbehandlung der Seide verwendet wird.