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Verfahren zum Beschweren von Seitle.
Zur Beschwerung der Seide wurden bisher Verfahren benutzt, bei denen eine Reihe von Behandlungsmitteln in getrennten Bädern, die je nur ein Beschwerungsmittel enthielten, auf die Faser zur Einwirkung gebracht wurden. Beim Übergang von einem Bade zum andern Bade musste die Seide jedesmal griindlieh ausgewaschen, abgesäuert oder neutralisiert werden. In der Praxis hat sich besonders das Verfahren der Mineralbeschwerung unter Verwendung von Metallsalzlösungen, insbesondere Salzen des Zinns, bewährt. Nach diesem Verfahren wird die Seide zuerst längere Zeit, ungefähr 1-2 Stunden, bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Lösung von Zinntetrachlorid behandelt und darauf ausgiebig mit Wasser gewaschen, um das Zinnsalz zu hydrolysieren und als Zinnsäure auf der Faser niederzuschlagen.
Die niedergeschlagene Zinnsäure wird dann durch die Behandlung der Seide mit einer etwa 6% eigen Dinatriumphosphatlösung bei etwa 60 C fixiert. Die Zinnsalz- und Phosphatbehandlung wird abwechselnd so lange wiederholt, bis die gewünschte Beschwerung erreicht ist, wobei man nach jedem Bade ausgiebiger waschen, absäuern oder neutralisieren muss. Nach dem letzten Phosphatbade kann man die Seide dann noch mit einer Löqung von schwefelsaurer Tonerde behandeln und nach dalauffolgendem Waschen mit einer Lösung von Wasserglas bei etwa 50 C. Die behandelte Seide, die auf diese Weise mit komplexen Zinn-Phosphat-Wasserglas-Verbindungen beschwert ist, wird dann gespült, mit Seife gewaschen und abgesäuert.
Das oben beschriebene Besehwerungsverfahren und auch andere Beschwerungsverfahren mit verschiedenen Mitteln sind wegen der vielen einzelnen Bäder und der zwischen den einzelnen Bädern notwendigen Waschungen, Absäuerungen oder Neutralisierungen zeitraubend und sehr kostspielig. Auch durch die Anwendung neuzeitiger Beschwerungszentrifugen werden die Nachteile dieser Verfahren nicht beseitigt. Besonders ungünstig sind noch die grossen, durch die vielen Was eh- und Neutralisierungs- prozesse hervorgerufenen Materialverluste, die umständliche und kostspielige Wiedergewinnungsverfahren für die Beschwernngsmittel erforderlich machen.
Es wurde gefunden, dass die Seidenbeschwerung, die bisher ein kostspieliges und umständliches Verfahren darstellte, wesentlich vereinfacht und verbilligt werden kann, wenn man dafür Sorge trägt, dass die Metallsalze nur bei entsprechend hoher Säurekonzentration, d. h. bei Anwesenheit von Säuren oder sauren Salzen mit der Seide in Berührung kommen. Diese hohe Säurekonzentration bei der Einwirkung des Metallsalzes kann z. B. dadurch erreicht werden, dass man dem zu verwendenden Metallsalzbad, z. B. einer Zinntetrachloridlösung, Säuren oder saure Salze zusetzt oder die Seide vor Einbringung in das Metallsalzbad mit Säure oder sauren Salzen vorbehandelt. Die Seide kann dann aus dem Zinnsalzbad ohne vorheriges Waschen gegebenenfalls nach Abquetschen der überflüssigen Zinnchloridlösung direkt in das Phosphatbad hineingebracht werden.
Infolge der erhöhten Säurekonzentration findet eine Quellung der Seide statt, und das Zinnchlorid geht vermutlich mit der Seide eine Verbindung ein, in der es in hydrolysierter Form vorliegt. Auf jeden Fall finden im nachfolgenden Phosphatbad keine unerwünschten Ausfällungen statt, und das auf der Seidenfaser befindliehe Zinnsalz verbindet sich mit dem Phosphat zu der für die Seidenbeschwerung geeigneten und notwendigen Zinn-Phosphat-Verbindung, vermutlich Sn (HPO.
Bei Verwendung der bisherigen Zinnehloridlösung ohne erhöhte Säurekonzentration ist ein soforties Einbringen der aus dem Zinnsalzbad kommenden Seide in das Phosphatbad ohne vorheriges
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Waschen zwecks Hydrolyse des Zinnchlorides nicht möglich. Es wurden im Phosphatbad und auf der
Seide Ausfällungen von Zinnsalzen eintreten, die zur Seidenbesehwerung nicht geeignet sind und die
Seide unklar, trübe und milchig machen, d. h. Flecken bilden. Verwendet man aber gemäss der Erfindung Zinnsalzbäder mit erhöhter Säurekonzentration, so treten unerwünschte Ausfällungen nicht auf, die Seide wird ausgiebigst beschwert und hat ein einwandfreies, fleckenloses Aussehen.
Um zu verhindern, dass die Seide durch die erhöhte Säurekonzentration übermässig angegriffen wird, empfiehlt sich die Verwendung von Schutzkolloiden, wie z. B. Leim, Gelatine, Eiweiss od. dgl. Diese können der Seide entweder vor dem Einbringen in die saure Zinnsalzlösung, z. B. durch Imprägnieren oder Auftragen eventuell mit sauren Stoffen, z. B. Säuren, zugesetzt werden oder sich im Zinnsalzbad befinden. Auch ist es möglich, die Seide vor Einbringung in das Metallsalzbad mit sauren Stoffen, z. B.
Säuren, sauren Salzen, gegebenenfalls unter Zufügung von Schutzkolloiden zu behandeln, in welchem Falle die Säurekonzentration im Bad eventuell niedriger gehalten, gegebenenfalls auf Zusatz saurer Stoffe im Metallbeschwerungsbad verzichtet werden kann.
Es tritt auch hiebei eine Änderung der Faser ein, die eine intensivere und gleichmässigere Aufnahme der Beschwerungsmittel herbeigeführt, wobei sich die überraschende Tatsache ergab, dass Seiden verschiedener Herkunft gleiche Aufnahmefähigkeit zeigten.
Die Beschwerung der Seide erfolgt dann durch Passieren eines oder nur ganz weniger Beschwerungsbäder, in denen die Stränge oder Gewebe nur ganz kurze Zeit zu verweilen brauchen, um in ausreichender Weise beschwert zu werden.
Eine weitere Ausbildung des Erfindungsgedankens besteht darin, dass man die Besehwerungs- mittel, z. B. Zinnchlorid und Phosphat, in einem einzigen Bade zur Anwendung bringt, das erhöhte Säurekonzentration durch Zusatz von Säuren oder sauren Salzen erhalten hat. Auch hier verläuft die Beschwerung einwandfrei, und unerwünschte Ausfällungen ungeeigneter Zinnverbindungen finden wegen der erhöhten Säurekonzentration nicht statt. In diesem Falle kann man an Stelle von Phosphaten Phosphorsäure verwenden, die erstens zur Bildung der Zinn-Phosphat-Verbindung und zweitens zur Erhöhung der Säurekonzentration dient. Auch hier ist der Zusatz von Schutzkolloiden empfehlenswert, da diese nicht nur die Seide schützen, sondern auch unerwünschte Ausfällungen mitverhindern.
Es ist sogar möglich, auch die zur Zinnbeschwerung übliche Wasserglaslösung nach vorherigem Neutralisieren, z. B. mit Salzsäure, diesem gemeinsamen Zinnsalzphosphat-Beschwerungsbade saurer Konzentration zuzusetzen, so dass zur gesamten Beschwerung ein einziges Bad ausreicht.
Behandelt man die Seide mit Beschwerungsbädern nach der Erfindung, so ist die Seide bei angemessener Konzentration der Bäder und bei entsprechender Temperatur bereits nach sehr kurzer Zeit genügend beschwert. Die zur Vollständigkeit der Beschwerung selbst notwendigen Fällungsreaktionen, die im Bad selbst wegen der hohen Säurekonzentration oder wegen der Anwesenheit der Schutzkolloide gegebenenfalls bei gleichzeitiger hoher Säurekonzentration nicht eintreten können, erfolgen augenblicklich in der Faser. Es ist deshalb möglich, durch einfaches Auftragen der Lösungen oder durch Hindurchziehen der Seidenstränge oder Stoffe oder durch wiederholtes Eintauchen derselben in das Beschwerungbad ausreichende und vollwertige Beschwerungen der Seide zu erhalten.
Zur Verbesserung der Fixierung der Beschwerungsmittel und zur gegebenenfalls notwendigen Entfernung eines Säureüberschusses empfiehlt es sich, die Seide nach Befreiung von etwa anhaftenden Flüssigkeiten aus dem Beschwerungsbad in einer Quetsche und vor dem Trocknen durch ein alkalisch reagierendes Nachbehandlungsbad hindurchzuführen. Dieses Nachbehandlungsbad, z. B : eine Ammoniumkarbonatlösung, kann gegebenenfalls noch Gerbstoffe enthaltende Farbstoffe, z. B. Hämatein, enthalten.
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Durch eine nachfolgende Behandlung mit Wasserglaslösung von 40 Bé bei 600 C wird die Besehwe- rung beendet.
Beispiel 2 : Das Beschwerungsbad setzt sich aus folgenden Bestandteilen zusammen : 6l Zinntetrachlorid von 220 Bé, l ! konzentrierte Ameisensäure, l ! neutrale Wasserglaslösung von 40 Bé,
120 Natriumphosphat zusammen mit
100 g Leim in 2l Wasser gelöst.
Abgekochte Seide wird nach Behandlung in diesem Beschwerungsbad gequetscht und durch eine 10% ige Ammoniumkarbonatlosung hindurehgeführt und getrocknet. Hierauf bringt man die Seide in ein Seifenbad, welches mit Hämatein versetzt ist, um eine blauholzschwarze Färbung zu erzielen, worauf die Seide gewaschen wird.
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Beispiel 3 : Ein Crêpe-de-Chine-Gewebe, bestehend aus Naturseide oder einem Mischgewebe derselben, wird in voller Breite durch eine 1 ige Phosphorsäurelösung hindurchgeführt, welche pro Liter 12 g Leim enthält. Hierauf wird das Stück durch 4 Chlorzinnbäder geführt, welche je eine Zinntetrachlorid-
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Beispiel 4 : Seidenstränge werden kurz in eine 10% ige Monochloressigsäurelösung eingetaucht.
Man lässt abtropfen und bringt die behandelten Stränge in ein 350 Bé haltiges Zinntetrachloridbad. Diese werden in das Bad eingetaucht, hierauf hoehgezogen und kurze Zeit an der Luft belassen. Diesen Vorgang wiederholt man gegebenenfalls öfters. Die Stränge werden gut ausgesehwungen, hierauf kurze Zeit mit einem 1 igen Mononatriumphosphatbade in Berührung gebracht. Nach Abringen, Ausquetschen oder Absaugen, gegebenenfalls nach Waschen, kann die Fertigbehandlung in einem seifenhaitigen Wasserglasbad von mindestens 10 Bé bei zirka 40 C innerhalb kurzer Zeit vorgenommen werden.
Die nach der Erfindung beschwerte Seide hat an Elastizität und Stärke nicht eingebüsst und zeigt vollen Glanz. Durch die nur kurze Behandlungsdauer in Beschwerungsbädern, die mehrere Beschwerungmittel gemeinsam enthalten, ist sie weitgehendst geschont. Die wirtschaftlichen Vorteile des neuen Verfahrens sind ausserordentlich gross. Die Anzahl der Beschwerungsbäder ist auf das geringste mögliche Mass herabgesetzt, ein Waschen und Neutralisieren nach jedem Bade ist überflüssig, und der Transport der Seide von einem Bad zum andern wird vermieden.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass infolge Fortfalls des Waschens, Absäuerns und des Neutralisierens keine verdünnten Lösungen der Beschwerungsmittel oder ihrer durch die Neutralisierung entstandenen Umsetzungsprodukte erhalten werden, deren Wiedergewinnung mit beträchtlichen Unkosten in besonderen Anlagen notwendig ist.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass z. B. bei der Beschwerung im Stück auf den gewöhnlichen Appreturmaschinen gleichzeitig die Stücke in voller Breite einzeln oder übereinander durch die Lösungen hindurchgeführt werden können, wobei die lästigen Brüche und die infolge schlechten Auswaschens auf der Seide auftretenden Flecken oder Fehler fortfallen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Beschweren von Seide mit Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalzbad, z. B. Zinntetrachlorid, zwecks Erhöhung der Säurekonzentration Zusätze von sauren Stoffen, z. B. Säuren oder sauren Salzen, erhält und die damit behandelte Seide unter Verzicht auf das bisher übliche Auswaschen weiterbehandelt wird, z B. derart, dass sie gegebenenfalls nach vorherigem Abquetschen in das nächstfolgende Bad, z. B. eine Phosphatlösung, gebracht wird.