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Verfahren zur Herstellung gereifter Alkalieellulose aus Sulfitzellstoff.
Um Zellstoff für die Herstellung glänzender Viskoseseide geeignet zu machen, ist es üblich, den
Sulfitzellstoff nach der Behandlung mit Natronlauge geeigneter Konzentration in Form von Alkalicellulose einer Reifung zu unterwerfen. Hiebei wird die Alkalicellulose in einzelnen Blechbehältern verteilt in einem geleichmässig temperierten Raum einige Tage (meist 4-5 Tage) aufbewahrt. Durch diese
Lagerung wird die Natroneellulose für die Xanthogenierung vorbereitet.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von gereifter Alkalicellulose aus Sulfitzellstoff, bei dem die bisher übliche Reife der Alkalicellulose ersetzt wird durch eine kurze Behandlung der Alkalicellulose mit Luft oder sauerstoffhaltigem Gas, wobei ein Salz des Schwefelwasserstoffes, vorzugsweise Sehwefelnatrium, als Katalysator zur Steigerung der Wirkung des Sauerstoffes verwendet wird.
Es ist zwar bekannt, dass die Zufuhr von Luft oder andern sauerstoffhaltigen Gasen zu Alkalicellulose die Reife beschleunigt. An Stelle von Sauerstoff in Gasen, z. B. Luft, sind auch schon Stoffe, welche Sauerstoff abgeben können, wie Natriumperoxyd, Wasserstoffsuperoxyd oder Natriumhypochlorit, verwendet worden, oder es sind Stoffe, wie Metalloxyde, als Katalysatoren zur Übertragung des Sauerstoffes den Alkalicellulosen zugesetzt worden, nicht aber hat man hiebei Sulfide mit verwendet und ist daher niemals zu dem raschen Abbau der Viskosität wie gemäss der vorliegenden Erfindung gekommen.
Schliesslich sind auch schon Verfahren bekanntgeworden, bei denen man die Xanthogenierung in Gegenwart von Schwefelnatrium durchführt. Schwefelnatrium ist auch schon den Tauchlaugen zugesetzt worden. Das Neue der gegenwärtigen Erfindung ist die Behandlung der schwefelnatrium- haltigen Alkalicellulose mit Luft oder sauerstoffhaltigem Gas. Es hat sich herausgestellt, dass diese Zufuhr von Sauerstoff zur schwefelnatriumhaltigen Alkalicellulose einen sehr raschen Abbau der Cellulose herbeiführt, so dass bereits in 2-3 Stunden ein Zustand der Alkalicellulose erreicht wird, wie er ansonsten erst nach einer Reifung von ungefähr 4-5 Tagen im Reiferaum eintritt, welch letztere Dauer eine kon- tinuierliche Arbeitsweise vollkommen ausschliesst.
Eine gewisse Einwirkung von Luft ist zwar auch bei den bekannten Verfahren nicht ausgeschlossen.
Die Luftmenge, die jedoch hiebei mit der Alkalicellulose in Berührung kommt, ist eine ausserordentlich geringe, da die Zerfaserung der Alka1icellulose und speziell die Xanthogenierung in geschlossenen Apparaturen vor sich zu gehen pflegt. Es wurde jedenfalls bisher nicht zielbewusst ein Strom eines
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aussergewöhnliche Herabsetzung der Reifedauer.
Die Imprägnierung mit Schwefelnatrium kann auf verschiedene Weise erreicht werden. Das Schwefelnatrium kann beispielsweise der Tauehlauge unmittelbar zugesetzt werden. Die Alkalicellulose kann aber auch nach Abtrennung der eigentlichen Tauehlauge noch einmal mit schwefelnatriumhaltiger Tauehlauge durchtränkt und erneut abgeschleudert oder abgepresst werden.
Die Behandlung der Alkalicellulose mit Luft oder sauerstoffhaltigem Gasgemisch wird zweckmässig nach Abtrennung der Alkalicellulose von der Tauchlauge in der Zentrifuge, im Zerfaserer oder in einer Xanthatmaschine vorgenommen.
Der rasche Abbau der Viskosität gibt insbesondere die Möglichkeit. die Herstellung der Spinnlösung in einem fortlaufenden Arbeitsverfahren innerhalb weniger Stunden durchzuführen, denn an die
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unter Zusatz von Schwefelnatrium durchgeführte Schnellreife kann direkt in ein und demselben Gefäss die Xanthogenierung und Losung des Xanthogenates in verdünnter Natronlauge oder in Wasser angeschlossen werden.
Beispiel : Der zu verarbeitende Zellstoff wird zwei Stundenlang in einer Tauchlauge, bestehend aus 15'l% NaOHund 2'7% Na2S, merzerisiert. Das merzerisierte Produkt wird zwei Stunden unter Einleiten eines kräftigen Luftstromes zerfasert, sofort sulfidiert und das Xanthogenat zu einer Viskose von 7'5% Zellstoff und 6'5% Alkali gelöst.
Die-erhaltene Viskose zeigt eine Viskosität von 11", während unter gleichen Bedingungen, aber ohne Gegenwart von Na2S und ohne Zuleiten eines Luftstromes Viskositäten über 300"erhalten werden.'
Auch eine Behandlung der Alkalicellulose mit Sauerstoff und eine darauffolgende Einwirkung von Sehwefelalkali auf die Alkalicellulose führt nach der Xanthogenierung und Lösung nicht zu einer gleich niedrig viskosen Zellstofflösung, wie sie erfindungsgemäss durch gleich lange-Behandlung der schwefelakalihaltigen Alkalicellulose mit Sauerstoff erhalten wird.