DE959848C

DE959848C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetatfasern nach dem Nassspinnverfahren

Info

Publication number: DE959848C
Application number: DED16178A
Authority: DE
Inventors: Gottfried Ginter; Dr Arnulf Sippel
Original assignee: Rhodiaceta AG
Current assignee: Rhodiaceta AG
Priority date: 1953-10-23
Filing date: 1953-10-23
Publication date: 1957-03-14

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloseacetatfasern nach dem Naßspinnverfahren Es ist an sich bekannt, Celluloseacetat aus Acetylierungsgemischen mit Hilfe von wäßriger Essigsäure auszufällen und auch auf diesem Wege das Acetat in Faserform herzustellen. Tatsächlich haben jedoch alle bekanntgewordene technischen Verfahren als Fällbadnicht einfache Essigsäure-Wasser-Gemische benutzt, sondern ihm irgendwelche Salze zugefügt. So wurde z. B. vorgeschlagen, dem Fällba-d Ammoniumsalze zuzufügen. Der Grund hierfür liegt darin, daß ein nur unter Verwendung von wäß.riger Essigsäure als Fällbad erzeugter Faden außerordentlich empfindlich und seine Herstellung sehr schwierig,. wenn nicht unmöglich ist. Fällbäder mit Salzzusätzen erfordern zusätzlich Kontrollmaßnahmen, die Wiedergewinnung der Essigsäure ist umständlicher als aus reinen Essigsäure-Wasser-Gemischen. Aber selbst bei Anwendung von Fällbädern mit Salzzusätzen sind die dynamometrischen Eigenschaften der anfallenden Fäden nicht zufriedenstellend; zudem besitzen nur geringe Wärmebeständigkeit.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich Celliuloseacetatfasern mit guten Eigenschaften. durch Verspinnen eines Acetylierungsgemisches in ein wäßriges Essigsäurebad, herstellen lasse, wenn man hierzu einheitliche Celluloseacetate mit einem Essigsäuregehalt von 57,5 bis 62 °/o verwendet. Die bisher auftretenden Schwierigkeiten beim Verspinnen in Essigsäure-Wasser-Gemische treten nicht auf, wenn in ein Fällbad mit einem Essigsäuregehalt zwischen 16 und 28% bei einer Temperatur unter 2.o° mit einer Abzugsgeschwindigkeit von höchstens 45 m/Min. versponnen wird. Die zur Verwendung. kommenden Spinndüsen sollen mehr als 5oo Düsenlöcher besitzen,; der Lochzahl ist nach oben hin keine Grenze gesetzt. Die Anzahl der Düsenlöcher pro cm2 soll bei einer Abzugsgeschwindigkeit über 2o m/Min. höchstens So, bei einer Abzugsgeschwindigkeit unter 2o m/Min. höchstens 3oo/cm2 betragen.
Normalerweise würde eire solcher Es.sdgsäuregehält -des Acetats eine gute Anfärbung mit Acetatfarbstoffen nicht gestatten. Überraschenderweise zeigte sich jedoch, daß bei Einhaltung der angegebenen Bedingungen für die Fadenherstellung die Anfärbbarkeit mit Acetatfarbstoffen sehr gut ist. B-ei spiele i. Verwendet wird ein Acetylierungsgemisch, aus welchem der überschuß von Essigsäureanhydri-d durch Zugabe von 6o°/oiger Essigsäure entfernt worden ist, und das zur Zeit der Verspinnung einen Wassergehalst von 7,5'/o und einen Gehalt an Celluloseaoetat von etwa ioo/o besitzt. Der Essigsäuregehalt des Celluloseacetats beträgt 61,20/0. Dieses Gemisch wird durch. eine Düse mit 5oo Löchern, 14,5/em2 Löcher von o,o5 mm Durchmesser in ein Fällbad von i9P/oiger Essigsäure bei einer Temperatur von 15° ausgepreßt. Der Abzug des Fadens erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 36 m/Min. Erhalten: wird ein Faden von 4,7 den mit einer Reißfestigkeit von 1,6 g/den bei 3-30/0 Bruchdehnung. Der Druck auf die Düse beträgt io Atmosphären.
2. Es wird ein ähnliches Acetylierungsgemisch wie bei Beispiel i verwendet, jedoch beträgt der Essigsäuregehalt des Celluloseacetats 594%. Die Spinnmasse wird, durch eine Düse mit ioooLoch von o,o6 mm Durchmesser gedrückt, die auf den cm2 23 Löcher enthält. Der Essigsäuregehalt des Fällbades beträgt 18% und die Fällbadtemperatur 15°. Der Druck auf die Düse beträgt i1 bis 14 Atmosphären. Es wird mit 23 m/Min. Abzugsgeschwindigkeit ein Faden von 4,6 den mit i,2 g/den Reißfestigkeit bei 43% Bruchdehnung erhalten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von. Celluloseacetatfasern nach dem Naßspinnverfahrendurch Ausfällen des Acetylierungsgemisches in ein aus wäßriger Essigsäure bestehendes Fällbad, dadurch gekennzeichnet, daß das zu verformende Acetylierungsgemisch, das Cellulose-_acetat mit einem Essigsäuregehalt von 57,5 bis 62% enthält, in ein Fällbadi mit einem Essigsäuregehalt von 16 bis 28% und einer Temperatur von unter 2o° C versponnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsgeschwindigkeit 445 m/Min. nicht übersteigt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Düsenlöcher der zum Verfahren verwendeten Spinndüse mindestens 5oo Löcher enthält, die so angeordnet sind. daß bei einer Abzugsgeschwindigkeit von über 2o m/Min. höchstens 5o Düsenlöcher pro em2 vorhanden sind. In Betracht ,gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 742 671; schweizerische Patentschrift Nr. 200 o72.; britische Patentschrift Nr. 4413 368.