DE742671C - Trockenspinnverfahren zur Herstellung von Kunstfaeden aus Celluloseacetat - Google Patents

Description

• Trockenspinnverfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Celluloseacetat Es ist bekann tt, daß das Versterungsgemisch von Acetylcellulos@e, welches Methylenchlorid anstatt freier Fettsäure enthält, nach dem Trockenspinnverfahren verarbeitet wird. Ein solches Verfahren ist jedoich nicht üblich und allgemein verwendbar. Die Verwendung von essigsäurehaltigen Veresberungsgemischen wurde in Anbetracht des hohen Siedepunktes der Essigsäure ,als ummöglich angesehen. Man hat daher auf umständ= liehe Weise schon- vor, dem Verspinnen die Essigsäure mit Wasser aus dem Gemisch ausgezogen und dann das Wasser durch azeo.-tropte Destillation wieder entfernt.
• Es wurde gefunden, daß die Herstellung von Kunstfäden nach dem Trockenspinnverfahren aus Aeetylcellulo-sie, die durch Veresterung ;in Gegenwart von E:ssiigsäure hergestellt wurde, auf einfache Weise gelingt, wenn man die Lösung der in der Veres,berun gsjflüssigkeit mit Waslser teilweise verseiften Acetylcelluloise in Gegenwart oder Abwesienheit von Zusätzen, wie Weichmacher, Pigmente und Farbstoffe, bei Temperaturen zwischen etwa r5o und t8o° verspinnt. Beim Verspinnen solcher Lösungen nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhält man trotz des Wassergehaltes glänzende und in ihren Festigkeitseibenschaften ungeschädi,gte Fäden. Ist aus irgendeinem Grunde so, viel Wasser zugegen, daß das Spinnen erschwert ist, so kann der Gehalt der Spinnlösung an Wasser vor dem Spinnen -durch Destillation mit vor, -während oder nach der Acetyllerung zugesetzten Hilfsflüssigkeiten erniedrigt werden. Solche Hilfsflüssigkeit kann z. B. M.ethylenchlGrid, ÄthylencMoTid, Essigester, Benzol oder .ein Gemisch daraus sein.
• Es ist ferner möglich, daß man der Acetylierungslösung vor :oder nach der Hydratisierung Stoffe zugibt, die die physikalischen Eigenschaften, das Aussehen und den Griff der fertigen Fäden verändern, z. B. Weichmiachungsmittel, Matterungsmittel, wie TitamdiGxyd und Farbstoffe. Ferner kann man die Beschaffenhelt der Spinnlösung durch Zusatz von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln u. dgl. bzw. durch Abdestillieren eines Teiles

  der Essigsäure so modifizieren, da.ß die Vis-

  cosität öder die Verspinnharkeit der Primär-

  lösung im geivünsclrten Grade verändert wird.

  Als Spirmtemperatttren Zählt man solche über

  12o°, vornehmlich solche zwischen 150 tlnd

  18o°; während des Spinnens kann der Faden

  meist gleichzeitig in erheblichem Grade ge-

  streckt werden. ,

  Die erhaltenlen Fäden können als solche

  verwendet werden, sie können aber auch auf

  Stapel geschnitten werden. oder als Zusatz

  zu anderen Stoffen, wie plastische- Massen,

  dienen.

  Beispiele

  1. Ein auf 8o' erwärmtes Acetylicrungs-

  gemisch, welches 2o Teile Acetyloelltilose mit

  55 0iö Essigsäure in 8o Teilen Eisessig ent-

  hält, wird nach, dein Trockens;pinnverfahrün

  verarbeitet, wobei der Spinnschacht eine Tem-

  peratur von .etwa i5o' besitzt. Zur Verdun-

  stung der Essi;,sä-tire wird Luft voll etwa 15o`

  im Gegen- oder Glrichstrom eingeblasen bziv.

  abgesaugt. Der auf diese Weise gewonnene

  Faden steht in seinem Li.genschaften den nach

  dem üblichen Verfahren durch Verspinnen

  von. Sehumdäracetat aus Aceton erhaltenen

  Spinnprodukten nicht nach.

  2. 1 Teil Cellu:lose wird mit 4Teil@en Essig-

  säureanhydri.d und ,l Teilen Essigsäure durch

  Einwirkung von o, i Teil Schwefelsäure ver-

  estert. Dem Gemisch wird die zur Ab-

  stumpfung der H.SOt nötige Menge Natrium-

  acetat, z. B. o,2 Teile, zugegeben. Der so er-

  haltenen Cellu.los@e,esterlösttllg wird so viel

  Wasser zugesetzt, daß sie nicht über 3000

  enthält, worauf auf 8o bis i oo" erhitzt wird.

  bis der Essigsäuregehalt des Acetats 58 bis

  59 Qjö beträgt. Je mach der Viscosität der

  Lösung kann anschließend. ein Teil der Essig-

  säure abdesitilliert werden. Bei 15o- bis iSo-

  Schachttemperatuir wird, wie im Beispiel i he-

  schrieben, versponnen. Die Eigenschaften

  der erhaltenen Kunstseide entsprechen an-

  nähernd denen der gemäß Beispiel i erhalte-

  nen.

  3. Die nach Beispiel 2 erhaltene Celluloseeste:rlösung wird allmählich mit so viel Wasser versetzt, daß sie davon etwa io o!o enthält. Die bei 8o` einsetzende Hydratisierung verläuft erheblich rascher und wird durch Kühlung unterbrochen, sobald der gewünschte Essigsäuregehalt, z. B. 57 bis 58 %, erreicht ist. Nach Zugabe von 2o Teilen Methylenchlorid wird so lange destilliert, bis das Metliylenclilorid und damit etwa die Hälfte des Wassers aus der Lösung entfernt ist. Das Verspinnen erfolgt anschließend nach M-spi@el 1.
• q.. 1n die nach Beispiel 2 erhaltene Spinnlösung werden o,oi Teil Titand ioxyd eingerÜhrt und die Lösung nach vorher,gellender Filtration nach Beispiel i zu matten Fäden versponnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Trorketispinnverfahren zur Herst-el- lurrg von Kunstfäden aus Cellttloseacetat, das durch Veresterung in Gegenwart von Essigsäurc hergestellt worden ist, dadurch gekeii nzeichilct, daß man die Lösung der in der Veresterungslüssigkeit mit Wasser teilweise verseiften Aoetylcellu,lose in Gegenwart oder Abwesenhleit von Zu- sätzen, wrie W eichmachür, Pigmente und Farbstoffe, bei Temperaturen zwischen etwa. i So und i 8o' i-erspinnt. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch -eken:uzeichnet, daß der Gehalt der Spinn- lösung an Wasser vor dem Spinnen durch Destillation mit vor, während oder nach der Acetylieru.nb zugesetzten Hilfsflüssig- keiten erniedrigt wird. Zur Al)greiizung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften ... Nr. 526.179, 569o38, 619931; britische Patentschrift ..... Nr. 2263o9.