DE624210C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, insbesondere von Faeden aus Celluloseacetaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, insbesondere von Fäden aus Celluloseacetaten Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von künstlichen Gebilden, insbesondere von künstlichen Fäden u. dgl. aus Celluloseacetaten, die fähig sind, einen beträchtlichen Teil ihres Glanzes zu verlieren und ein mattes Aussehen anzunehmen, wenn sie mit heißem Wasser oder mit Seifenlösungen bei Siedetemperatur oder nahe dieser Temperatur oder mit Dampf behandelt werden.
• Es ist schon vorgeschlagen worden, Celluloseacetatfäden dadurch den Glanz zu nehmen, daß man sie mit kochendem Wasser, kochenden Seifenlösungen oder Dampf behandelt. Die so behandelten Fäden verlieren jedoch hierbei ihre Widerstandsfähigkeit und werden oft beschädigt. Außerdem läßt sich durch eine solche Behandlung ein Acetatfaden, dessen Acetylgehalt, berechnet auf Essigsäure, 54 bis 55°/o beträgt, nicht mattieren. Ein Faden, den man auf diese Weise 2 Stunden lang mit kochendem Wasser oder kochenden wäßrigen Seifenlösungen behandelt hat, besitzt noch einen ausgesprochenen Glanz.
• Ein anderes, gegenwärtig zur Erzielung eines matten Fadens benutztes Verfahren besteht darin, daß man der Spinnlösung gewisse Produkte, so z. B. Nichtlöser, pflanzliche oder tierische Öle, Fette, höhere Ester oder Fettsäuren, auch Netzmittel und gelöste Salze, einverleibt. Diese Stoffe können sowohl in dem Faden verbleiben oder auch durch Behandlung mit kochendem Wasser, mit Seifenlösungen oder anderen Lösungsmitteln entfernt werden. Die Gegenwart dieser Fremdstoffe oder ihre Wiederentfernung vermindert die Widerstandsfähigkeit des Fadens.
• Es wurde nun gefunden, daß man beim Verspinnen einer Lösung, die mehrere Acetate der Cellulose, die unter sich verschieden sind, so z. B. einen verschiedenen Acetylgehalt und gegebenenfalls eine verschiedene Viscosität aufweisen, einen Faden erhält, der bei der Behandlung mit Dampf oder mit Flüssigkeiten bei oder in der Nähe ihrer Siedetemperatur leicht seinen Glanz verliert, ohne daß man dabei die vorstehend erwähnten Nachteile feststellt.
• Zur Ausführung der Erfindung bereitet man auf irgendeine geeignete Art eine Lösung von passender Viscosität, die mehrere Celluloseacetate von verschiedenem Acetylgehalt enthält. Diese Lösung ergibt beim Trockenspinnen einen Faden von normalem Glanz. Dieser Faden läßt sich mit Dampf oder mit Wasser oder siedenden oder nahezu siedenden Seifenlösungen vor oder nach dem Verweben oder Verstricken leicht mattieren. Die Spinnlösung enthält also Acetate, deren Acetylgehalt, verschieden- ist. Da die Löslichkeit der Acetate von ihrem Acetylgehalt abhängt, so kann man -sagen, daß die benutzten Acetate auch " verschiedene Löslichkeiten aufweisen. Diese Acetate können.sich gegebenenfalls auch bezüglich der Zähigkeit ihrer Lösungen unterscheiden.
• Gemäß der Erfindung können die gewünschten Ergebnisse erhalten werden, wenn der Faden aus mehreren Acetaten gebildet wird, so z. B. aus 50 bis 95 % Gewichtsteilen Acetat von einem Gehalt an Essigsäure von 54 bis 56°/a und 5 bis 5o °/o Gewichtsteilen eines Acetates von 43 bis 53 % Gehalt. Im allgemeinen kann man sagen, daß die erstrebte Wirkung um so stärker ist, je geringer der Acetylgehalt des Acetates mit niedrigem Gehalt ist. Da die Eignung eines Fadens zur Mattierung bis zu dem gewünschten Grade erhalten werden kann, wenn. man 50°/o eines -Acetätes, dessen Gehalt 56°/o beträgt, und 5o0/, eines Acetates, dessen Gehalt 51 bis 530/, beträgt, so ist es vorzuziehen, eine Mischung von go bis 96°/a eines Acetates, dessen Gehalt 54 bis 55 a/a beträgt, und 4 bis to °/o eines Acetates, das einen Gehalt von 45 bis 470/, aufweist, zu benutzen.
• Die Celluloseacetate können nach den in der Fabrikation bekannten Verfahren gewonnen werden, indem man die Dauer der Hydrolyse so regelt, daß man ein Acetat von dein gewünschten Gehalt erhält.
• Die die verschiedenen Acetate enthaltende Spinnlösung kann auf jede bekannte Art gewonnen werden, und ihre Konzentration kann die gewünschte sgin, insbesondere 24 bis -o50/,. Man wählt das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch so, daß die Mischung der Acetate darin vollständig löslich ist, wodurch man eine klarere und homogenere Spinnlösung erhält, als wenn man in ein Kollodium Flüssigkeiten öder feste Körper im Zustande ihrer Suspension oder Dispersion einführt. Infolgedessen hat man auch weniger Schwierigkeiten beim Filtrieren und Spinnen. Unter Lösungsmittel versteht man natürlich auch eine reine Flüssigkeit, die Lösungseigenschaften besitzt, oder ein Gemenge von Flüssigkeiten, das man für. gewöhnlich mit Lösungsgemisch bezeichnet.
• Man kann einen Faden von den gewünschten Eigenschaften auch durch Verspinnen einer Lösung, vorzugsweise nach dem Trockenspinnen, erhalten, die mehrere. Acetate von dem gewünschten mittleren Acetylgehalt aufweist, und die man erhalten hat, indem man eine mehrere Acetate von verschiedenem Acetylgehalt enthaltende Lösung hydrolysiert, bis der mittlere Gehalt des Gemenges den gewünschten Wert aufweist.
• Man kann insbesondere in die Lösung eines primären Acetates, so beispielsweise in die Lösung, die man am Ende einer Üblichen Acetylierung mit Essigsäure, Essigsäureanhydrid und einem Katalysator erhalten hat, ein Cellulöseacetat einverleiben, das einen in Essigsäure berechneten Acetylgehalt von 54 bis 55 °/o aufweist und das Gemenge bis zur Erzielung des gewünschten mittleren Gehaltes von beispielsweise 53 bis 54 0/a hydrolysieren.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Cellulose in üblicher Weise, so z. B. durch Essigsäure, Essigsäureanhydrid und einem Katalysator, wie Schwefelsäure, bis zur Erzielung eines primären Acetates acetyliert. Am Ende der Operation wird das primäre Acetat in Essigsäure gelöst und zu dieser Lösung eine bestimmte Menge eines Acetates zugesetzt, das einen Gehalt an Essigsäure aufweist, der verschieden ist von dem des primären Acetates. Nach dem Umrühren wird das Gemisch in der üblichen Weise hydrolysiert, bis der gewünschte mittlere Gehalt erzielt ist; das sich ergebende Acetatgemisch wird alsdann gefällt und, -wie üblich, getrocknet. Das erhaltene Produkt ist ein einheitliches und homogenes Gemisch von Acetaten und gibt bei Auflösung in geeigneten Lösungsmitteln eine Lösung, die beim Spinnen, z. B. nach dem Trockenspinnverfahren, einen Faden ergibt, der sich durch Behandlung mit Dampf, Wasser oder mit einer Seifenlösung leicht mattieren läßt. Das Produkt kann ebenso zur Herstellung von anderen künstlichen Gebilden, wie Filmen, plastischen Massen, Lacken oder celluloidähnlichen Massen, benutzt werden.
• Es ist klar, daß die Menge an Acetat, die man der Lösung aus primärem Acetat zusetzt, abhängt von den Mengen der in der Mischung gewünschten verschiedenen Acetate. Ebenso hängt der Gehalt des dem primären Acetat zuzusetzenden Acetates von dem gewünschten mittleren Gehalt des erstrebten Endgemisches ab. Man erhielt befriedigende Ergebnisse, wenn man 5 bis 2o °/o eines Acetates von 54 bis 55 °/o Gehalt zu der Lösung von primärem Acetat setzte und darauf bis zur Erzielung eines mittleren Gehaltes von 53 bis 540/, hydrolysierte.
• Als Zusatz zu der primären Lösung wählt man vorzugsweise ein in didser Lösung lösliches Acetat. Dieses Acetat kann sowohl in fein verteiltem Zustande oder auch gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel, so z. B. in Essigsäure gelöst, der Lösung des primären Acetats zugesetzt werden.
• Beispiele 1. Man verspinnt nach dem Trockenspinnverfahren eine Lösung folgender Zusammensetzung: 6o,8 Gewichtsteile Aceton, 15,2 Gewichtsteile Alkohol (95°/a), 21,6 Gewichtsteile Celluloseacetat von 540/, Essigsäuregehalt und 2,4 Gewichtsteile Celluloseacetat von 450/0 Essigsäuregehalt. Der so. erhaltene Faden weist einen normalen Glanz auf. Nach dem Verweben oder Verstricken wird das Gewebe i Stunde lang mit einer kochenden Lösung von z0/, Seife behandelt. Der Faden und infolgedessen auch das Gewebe nimmt ein mattes Aussehen an.
• 2. Man verspinnt nach dem Trockenspinnverfahren eine Lösung folgender Zusammensetzung: 6o,o Gewichtsteile Aceton, =5,o Gewichtsteile Alkohol (950/,), 12,5 Gewichtsteile Celluloseacetat mit 560/,) Essigsäuregehalt und 12,5 Gewichtsteile Celluloseacetat mit 52°/0 Essigsäuregehalt.
• Der Faden wird in Strähnen i Stunde lang in eine 2°/oige Seifenlösung getaucht. Nach dem Spülen und Trocknen hat der Faden sein glänzendes Aussehen etwas weniger eingebüßt als der Faden nach Beispiel i.
• 3. Zum Trockenverspinnen wurde folgende Lösung benutzt: 65 Gewichtsteile Aceton, 1o Gewichtsteile Wasser, 2o Gewichtsteile Celluloseacetat mit 54 bis 550/, Essigsäuregehalt und 5 Gewichtsteile Celluloseacetat mit 45 bis 480/, Essigsäuregehalt.
• Der Faden wird in Strähnen oder als Gewebe mit einer kochenden wäßrigen Seifenlesung behandelt und besitzt nach dem Spülen und Trocknen ein opakes und mattes Aussehen.
• 4. Zu 2i,6 Teilen in Essigsäure gelöstem Celluloseacetat fügt man am Ende der primären Acetylierung 2,4 Teile eines Acetates mit einem Essigsäuregehalt von 54 bis 55 °/o entweder in fein verteilter Form oder in Essigsäurelösung. Nach dem Vermischen wird die Masse, wie üblich, hydrolysiert und die Hydrolysierung so lange fortgesetzt, bis ein mittlerer Gehalt des Acetatgemisches von 53 bis 54 °/o erreicht ist. Man fällt alsdann @ mit Wasser, wäscht und trocknet in üblicher Weise.
• Das sich hierbei ergebende Produkt ist eine Mischung mehrerer Acetate. Eine bestimmte Menge dieses Gemisches wird in geeigneten Lösungsmitteln, wie Aceton oder Acetonalkohol, gelöst, um eine Spinnlösung von üblicher Konzentration, so z. B. von 2o bis 30 °/o, zu erhalten. Man verspinnt die Lösung nach dem Trockenspinnverfahren und erhält einen Faden von normalem Glanz. Der Faden wird vor oder nach dem Verweben oder Verstricken i Stunde lang mit einer kochenden 2 °/oigen Seifenlösung behandelt. Er nimmt ein mattes Aussehen an.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden, insbesondere von Fäden aus Celluloseacetaten, die einen normalen Glanz aufweisen und durch Behandlung mit kochenden Flüssigkeiten, z. B. kochender Seifenlösung, leicht mattiert werden können, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnlösung durch Auflösen mehrerer Celluloseacetate, die unter sich verschiedenen Acetylgehalt aufweisen, herstellt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Spinnlösung . durch Auflösen eines Celluloseacetatgemisches herstellt, zu dessen Bereitung man in die Lösung eines primären Celluloseacetats ein oder mehrere Acetate von anderen Eigenschaften, z. B. teilweise hydrolysierte Acetate, einführt und sodann die so erhaltene Mischlösung in üblicher Weise hydrolysiert.