DE743597C

DE743597C - Verfahren zur Herstellung von Faeden aus Loesungen von Polyvinylharzen

Info

Publication number: DE743597C
Application number: DEI61831D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Hubert; Dr Herbert Rein; Dr Karl Weissbrod
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-07-07
Filing date: 1938-07-07
Publication date: 1943-12-29
Also published as: CH213409A; FR857418A

Description

Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Lösungen von Polyvinylharzen J Lösungen von Polyvinylharzen sind bereits nach dem Trocken- oder Naßspinnverfahren zu Folien oder Fäden verarbeitet worden. Für das Naßspinnen von Fäden wurde.entweder verdünnte Essigsäure und Salzlösungen oder auch reines Wasser als Fällbad verwendet. Die Wiedergewinnung des organischen Lösungsmittels war bei' diesem bekannten Verfahren entweder durch den Gehalt an Salzen und Säuren oder dadurch, daß die Lösungsmittel teils aus dem Fällbad und teils aus der Trockenluft gewonnen werden mußten, erschwert.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Lösungen von Polyvinylharzen durch Koagu- lation in reinem Wasser und unter Verstrekken, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die geformten Harzlösungen auf - langen Fällstrecken von z. B. z.6o bis 300 cm vollständig durchkoaguliert werden.
Das Verfahren der Erfindung hat den Vorzug, daß die Lösungsmittel für das Polyvinylharz schon während des Durchganges des Fadens durch das Fällbad nahezu vollständig aus dem Faden herausgelöst werden und durch einfaches Austreiben aus dem Fällbad wiedergewonnen werden können. Der Fällbadumlauf wird dabei so eingestellt, daß im umlaufenden Fällbad höchstens etwa 6 bis 150/, der organischen Lösungsmittel enthalten sind. Dadurch wird der Verlust an organischen Lösungsmitteln beim Spinnen auf ein Minimum reduziert.
Das bei dem bekannten Verfahren der französischen Patentschrift 743 463 für das Harz verwendete Lösungsmittel ist nicht wasserlöslich genug, um beim Spinnen der Fäden in Wasser in zur Wiedergewinnung ausreichendem Maße in das Fällbad überzutreten. Das Fällbad muß deshalb, um die Fadenbildung zu beschleunigen, noch andere Fällmittel enthalten, die die Wiedergewinnung des für das Harz verwendeten Lösungsmittels ermöglichen, diese Wiedergewinnung aber dadurch auch erschweren.
Bei dem Verfahren der französischen Patentschrift 761093, bei dem u. a. eine Lösung des Polyvinylharzes in Aceton in Wasser unter Verstreckung des gebildeten Fadens gesponnen wurde, wurde ein Teil des flüchtigen Lösungsmittels erst nach Verlassen des Fällbades in einem Trockenapparat aus dem Faden ausgetrieben und dadurch die Wiedergewinnung des Lösungsmittels, die zum Teil aus dem Fällbad, zum Teil aus der Trockenluft geschehen mußte, erschwert.
Bei dem Verfahren der Erfindung ist diesen bekannten Verfahren gegenüber die Wiedergewinnung des Lösungsmittels wesentlich vereinfacht, weil das Fällbad weder Säuren noch Salze enthält und das flüchtige Lösungsmittel für das Polyvinylharz durch die lange Fällstrecke fast restlos aus dem Faden entfernt -,vjrd, so daß der Gehalt der Trockenluft an Lösungsmittel vernachlässigt werden kann..
Als für die Zwecke der Erfindung geeignete, in Wasser lösliche Lösungsmittel seien beispielsweise Aceton, cyclisches Glykolformal und Tetrahy drofuran genannt. Die Lösungsmittel können rein oder auch im Gemisch verwendet werden. Unter Umständen ist sogar ein Zusatz von fällend wirkenden Flüssigkeiten zur Spinnlösung empfehlenswert. Gegebenenfalls kann das Fällbad auch bei höherer Temperatur als Raumtemperatur verwendet werden.
Unter langen Fällstrecken sind beim Verfahren der Erfindung Fällstrecken von etwa 16o bis 3oo cm und mehr zu verstehen. Die Verstr eckung der Fäden findet nach Verlassen des Fällbades statt.
Vinylharze, die nach dem Verfahren der Erfindung versponnen werden können, sind: Polyvinylchlorid, nachchloriertes Polyvinylchlorid, Mischpolymerisate von Vinylchloriden mit anderen Vinylv erbindungen, wie Vynilacetat, Styrol, Polyvinylformale und andere.
Beispiel z Eine 200/0ige Lösung eines Mischpolymerisates aus Vinylchlorid;Vinylacetat 85/15 in Aceton 2 wird finit einer Fördergeschwindigkeit von 2.6 ccin/\Iin. durch eine 4.o-Loch-Düse mit,o,o8 inm Bohrung in Wasser als Fällhad bei :25' versponnen. Nach 16o cin Fällstrecl;e wird der noch plastische Faden über drei versetzt angeordnete Streckstäbe geleitet und anschließend mit 66 m/Min. auf einer Spinnspule aufgewickelt. Man erhält einen Faden vom Titer 75 Deniers mit einer Bruchbelastung von 235 g bei 14,60'o Dehnung.
Beispiel e Eine 28°/oige Lösung von nachchloriertem Polyvinylchlorid in Aceton wird mit einer Fördergeschwindigkeit von 13,3 ccm/Min. aus einer 4o-Loch-Düse mit o,o8 mm Bohrung in Wasser von 2o ° gesponnen. Der Wasserumlauf wird so geregelt, daß durchschnittlich q. bis 80,'o Aceton im Spinnbad enthalten sind. Fällstrecke: i6o cm. Abgezogen wird der Faden mittels Galette mit einer Geschwindigkeit von 25 m/Min. und dann zwischen Galette und einer mit 66 m Umfangsgeschwindigkeit umlaufenden Spinnspule verstreckt. Man erhält einen Faden vom Titer 115 Deniers mit einer Bruchbelastung von 174 g hei Dehnung.
Beispiel 3 Eine 13 % ige Lösung des Formaldehvdacetals von Polyvinylalkohol in cyclischem Glykolformal wird durch eine 4o-Loch-Düse mit o,o8 mm Bohrung in Wasser als Fällbad versponnen. Fördermenge: 4,4 ecm,lMin., Fällstrecke 2 m. Die Verstreckung erfolgt zwischen drei versetzt angeordneten Streckstäben bei einem Abzug von 45 m;Min. Man erhält einen Faden vom Titer. i 5o Deniers mit einer Bruchbelastung von 232g bei io,5% Dehnung.
Beispiel. Eine 22,5%ige Lösung von Pol iwinylchlorid in Tetrahydrofuran wird aus einer 4o-Loch-Düse mit o,oS mm Bohrung in Wasser versponnen. Fördergeschwindigkeit: 3 ccmjMin., Fällstrecke: i8o cm. iNachDurchlaufen dieser Fällstrecke wird der Faden über drei versetzt angeordnete Stäbe verstreckt und mit 58 m/1\Iin. auf einer Spinnspule aufgewickelt. Der Faden hat eine Bruchbelastung von i8o g bei 17% Dehnung.
Beispiel s Eine 28%ige Lösung von naclichlorierteni Polyvinylchlorid in Aceton wird au, einer 25oo-Locli-Diise in Wasserversponnen. Fördermenge: go ccm/Min. Der Wasserzulauf wird so geregelt, daß im Spinnbad durchschnittlich io bis 15% Aceton enthalten sind. :'Nach 3 m Fällstrecke wird das Fadenbündel zwischen Streckstäben verstreckt und anschließend zur vollständigen Auswaschung des Lösungsmittels durch eine ungefähr 2o m lange Wasserrinne geführt und hierbei mittels Streckrollen, die mit steigenderUmfangsgeschwindigkeit umlaufen, befördert. Der Endabzug beträgt ungefähr 42 bis 45 miMin. Das Faserbündel kann anschließend sofort naß in Stapel geschnitten werden, und man erhält so nach dem Trocknen eine Faser mit 2,2 g Bruchbelastung bei 3o bis 3511#o Dehnung, die sich nach den üblichen Spinnverfahren zu Garnen beliebiger Stärke verspinnen läßt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Lösungen von Polyvinylharzen in mit Wasser in jedem Verhältnis mischbaren Lösungsmitteln durch Koagulation in reinem Wasser und unter Verstreckung, dadurch gekennzeichnet, daß die geformten Harzlösungen auf langen Fällstrecken von z. B. 16o bis 300 cm vollständig durchkoaguliertwerden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden während des Spinnens auf mindestens das Doppelte ihrer Anfangslänge verstreckt werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Chem. Central@latt '1934. 1. 1134 (Referat aus Rev. univ. Soies et Soies artific. B. 921 bis 9223; französische Patentschrift ... 1Tr. 767 093 (siehe auch C. 1935. 1. 1456 u. 1457) ; französische Patentschrift ... Nr.743 463; britische Patentschrift ...... - 482 216.