DE907688C

DE907688C - Verfahren zur Herstellung von hochreissfesten feinfaedigen Faeden aus Ployvinylverbindungen

Info

Publication number: DE907688C
Application number: DED10748D
Authority: DE
Inventors: Ludwig Egger; Dr Wolfgang Gruber
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1942-07-16
Filing date: 1942-07-16
Publication date: 1954-03-29

Description

Verfahren zur Herstellung von hochreißfesten feinfädigen Fäden aus Polyvinylverbindungen Es ist bekannt, aus Polyvinylverbindungen nach dem Naßspinnverfahren Fäden herzustellen. Nach diesem bekannten Verfahren wird beispielsweise eine i5°/oige Lösung von Polyvinylchlorid in Cyclohexanon durch eine Düse in ein Fällbad aus 30 volumprozentiger Essigsäure gepreßt und der dabei sich bildende Faden in mehreren Stufen auf mindestens das Dreifache seiner Länge verstreckt. Für das Fällbad kann an Stelle der verdünnten Essigsäure auch eine 5o°/oige Natriumperchloratlösung oder eine 3o°/oige Natriumrhodanidlösung verwendet werden. Die so hergestellten Fäden weisen einen Einzeltiter von 3,25 bis den auf und besitzen eine Trockenfestigkeit von 22o bzw. 170 g pro ioo den, während die Naßfestigkeit sogar 254 bzw. igo g pro ioo den beträgt. Obwohl nach diesem Verfahren Kunstseiden erzeugt werden können, die in ihren mechanischen Eigenschaften den üblichen Kunstseiden überlegen sind, hat sich die Technik nicht damit begnügt, sondern stets versucht, weitere Verbesserungen zu erzielen. Man hat zu diesem Zwecke die geeignetsten oder zweckentsprechend modifizierten Vertreter unter den Polyvinylverbindungen herausgesucht, und man hat auch andererseits die Methoden des Verspinnens und des Nachstreckens abgeändert. Die bekanntgewordenen Verfahren erwecken den Eindruck, als ob der Fortschritt insbesondere in der Abkehr vom Naßspinnverfahren und in der Verarbeitung von Poly, vinylverbindungen im ungelösten Zustand gesucht werden müßte. Zum Naßspinnverfahren selbst ist nur bekanntgeworden, daß man Lösungen aus Polyvinylverbindungen in solchen Lösungsmitteln, die mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar sind, in ein wäßriges Fällbad spinnt und den Faden kurz nach Verlassen des Fällbades oder im Fällbad selbst, also während er sich noch im plastischen Zustand befindet, um mindestens ioo °,/o seiner ursprünglichen Länge verstreckt.
Es wurde nun gefunden, daß Lösungen von Polyvinylverbindungen unter besonders ausgewählten Bedingungen zu überraschend hochwertigen Fäden nach dem Naßspinnverfahren verarbeitet werden können. Der Erfolg tritt dann ein, wenn man eine Lösung der Polyvinylverbindung in ein Fällbad, das aus Lösern und Nichtlösern für die Polyvinylverbindung zusammengesetzt ist, mit oder ohne Streckung verspinnt und «renn man dann die gebildeten Fäden unter Spannung trocknet und schließlich die getrockneten Fäden einer Wärmstreckung auf das drei- bis zehnfache ihrer Länge unterwirft. Durch die Kombination dieser Maßnahmen werden hochreißfeste Fäden von außerordentlicher Feinheit erhalten. Das Fällbad kann bei diesem Verfahren zweckmäßig angewärmt werden, und seine Zusammensetzung wird vorteilhaft so gewählt, daß sich der Faden bereits in io bis 30 cm Entfernung von der Düse verfestigt. Durch einen Vorversuch ist das für die Ausfällung erforderliche Verhältnis von Nichtlösern zu Lösern im Fällbad leicht festzustellen. Da sich beim Spinnprozeß die Löser anreichern würden, muß das Verhältnis von Nichtlösern zu Lösern durch kontinuierlichen Zusatz entsprechender Nichtlösermengen zum Fällbad annähernd konstant gehalten werden. Bei der Trocknung der auf Spulen oder Haspeln aufgewickelten Fäden trägt man zweckmäßig für die Wiedergewinnung der Lösungsmittel Sorge. Der unter Spannung getrocknete Faden muß vor der nachfolgenden V erstreckung nicht im gespannten Zustand gekühlt, sondern er kann dann sofort warm verstreckt werden. Die Streckung des Fadens ist bis auf das drei- bis zehnfache seiner ursprünglichen Länge möglich und erfolgt beispielsweise in Gegenwart von Wasserdampf, heißer Luft oder in heißen Flüssigkeiten, die gegen das Fadenmaterial indifferent sind. Gegebenenfalls können geheizte Walzen benutzt werden. Nach der Streckung kann dem Faden auch noch eine Drehung gegeben werden.
Nach diesem Verfahren können grundsätzlich alle Polyvinylverbindungen oder Polymerisatgemische bzw. Mischpolymerisate daraus oder nachträglich modifizierte Polyvinylharze, beispielsweise auch nachchlorierte Polyvinylchioride oder ganz bzw. teilweise acetalisierte Polyvinylalkohole zu Fäden verarbeitet werden. Da unter den vollsynthetischen Fäden auf der Basis von Polyvinylverbindungen solche aus Polyvinylchlorid im Vordergrund des technischen Interesses stehen, sollen die Vorteile des neuen Verfahrens an dem nachfolgenden Beispiel über die Herstellung von Polyvinylchloridfäden erläutert werden. Mit dem dort verwendeten hochmolekularen Polyvinylchlorid werden dabei Fadeneigenschaften erzielt, die den technischen Fortschritt besonders klar erkennen lassen. Es werden jedoch auch mit gewöhnlichem Polyvinylchlorid Fäden erhalten, die den bekannten erheblich überlegen sind. Beispiel Hochwertiges Polyvinylchlorid wird in Cyclohexanon gelöst, filtriert und die etwa i5°/oige Lösung bei etwa 8o° durch eine Düse in ein auf 3o° angewärmtes Fällbad gedrückt, das aus 5 bis io °/, Cyclohexanon und 95 bis 9o °/0 2-Äthylhexanon besteht. Unter diesen Bedingungen fällt der Faden bereits in einer Entfernung von i2 cm von der Düse aus. Die Fäden werden dann auf Spulen oder Haspeln aufgewickelt und unter Spannung getrocknet, worauf der getrocknete und gespannte Faden ohne vorausgehende Abkühlung in einer Umgebung von Wasserdampf zwischen zwei Walzen auf das achtfache seiner ursprünglichen Länge verstreckt wird. Die erhaltenen Fäden können anschließend gezwirnt werden.
Die so hergestellten Fäden weisen einen Einzeltiter von i den auf und besitzen eine Trockenfestigkeit von 4,5 bis 8 g pro Denier; ihre Naßfestigkeit beträgt 4,5 bis 8 g pro Denier und ihre Dehnung 8 bis 18 °'". Sie sind somit allen bekannten Fäden aus Polyvinylchlorid weit überlegen. Beachtlich ist, daß nach diesem neuen Verfahren außerordentlich dünne Fäden hergestellt werden können, beispielsweise von o,5, ja sogar von o,2 den.

Claims

PATEN TANSPRGCHL: i. Verfahren zur Herstellung hochreißfester feinfädiger Fäden aus Polyvinylverbindungen, insbesondere aus Polyvinylchlorid, nach dem Naßspinnverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung der Polyvinylverbindung durch eine Düse in ein gegebenenfalls angewärmtes Fällbad preßt, das aus Nichtlösern und Lösern für die Polyvinylverbindung besteht, dann den dabei sich bildenden Faden aufwickelt und unter Spannung trocknet und schließlich den trockenen Faden in der Wärme, z. B. in einer Wasserdampfatmosphäre, bis auf das etwa drei- bis zehnfache seiner ursprünglichen Länge streckt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das erwünschte Verhältnis von Nichtlösern zu Lösern im Fällbad durch Zusatz von Nichtlösern während des Spinnens annähernd konstant gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Nichtlösern zu Lösern so gewählt wird, daß die Verfestigung des Fadens innerhalb einer Strecke von 10 bis 30 cm nach der Düse erfolgt.