DE636161C - Verfahren zur Herstellung von Kupferseide - Google Patents

Description

• Vei7fahren zur Herstellung von Kupferseide Bei der Herstellung von Kupferseide nach dem sogenannten Streckspinnverfahren im Spinntrichter werden im allgemeinen Spinnbrausen mit Öffnungen von o,8 bis i mm Durchmesser verwendet. Als Fällmittel dient praktisch ausschließlich enthärtetes und mehr oder weniger entlüftetes Wasser. Um Spinngeschwindigkeiten von mehr als 25 m/Min. zu erzielen, ist es erforderlich und daher allgemein üblich, die Temperatur des Fällmediums im Spinntrichter wesentlich über Zimmertemperatur zu erhöhen.-Die Enthärtung des Spinnwassers ist erforderlich, um eine allzu starke und schwer kontrollierbare Fällwirkung des Brunnenwassers zu beseitigen, welche hauptsächlich auf den Gehalt an Calciumbicarbonat zurückzuführen ist. Durch die Temperaturerhöhung wird andererseits jene Koagulationsfähigkeit erzielt, die zur Verfestigung des Fadens im Trichter notwendig ist. Man arbeitet also mit einem Fällmedium, dessen Fällwirkung in ganz bestinunter Weise eingestellt ist. Die Enthärtung wird nach dem Kalksoda- oder nach dem Permutitverfahren, gegebenenfalls bis zur praktisch restlosen Ausscheidung der Kalksalze, also bis zur Härte o, durchgeführt. Dieses enthärtete Wasser muß nun, um ein Spinnen unter den normalen Verhältnissen, also bei Verwendung von Düsenöffnungen mit o,8 bis i mm Durchmesser und bei Abzugsgeschwindigkeiten über 25 m, zu ermöglichen, mindestens auf Temperaturen über 30', zweckmäßig auf etwa 40', erwärmt werden. Beim Arbeiten mit schwächer wirkenden Fällmedien, d. h. mit solchen, die eine geringere Fällwirkung aufweisen als vollkommen enthärtetes Wasser bei einer Temperatur von 30', konnten bisher den praktischen Anforderungen genügende Produkte nur unter besonderen Bedingungen erzielt werden.
• Bei derartigen schwach wirkenden Fällbädern mit Temperaturen von 2o' bis 30' war man u. a. gezwungen, Spinnlösungen besonderer Zusammensetzung zu verwenden, und zwar ist man hierbei von Holzcellulose zur Bereitung der Spinnlösung ausgegangen. Man hat auch schon vorgeschlagen, mit der Temperatur noch weiter bis auf io ° herunterzugehen zu dem Zweck, die Viscosität der Spinnlösung genügend hochzuhalten. Bisher ist es aber nicht bekanntgeworden, gleichzeitig die Düsenöffnungen den geänderten Spinnbedingungen anzupassen.
• Es ist nun eine Regel gefunden worden, welche es ermöglicht, die bisher allein als praktisch durchführbar geltenden Spinnbedingungen, insbesondere hinsichtlich der Temperatur und der Zusammensetzung der Fällflüssigkeit, in weiten Grenzen ohne Schädigung der Qualität des erzielten Produktes zu variieren, d. h. mit Fällflüssigkeiten von äußerst geringer Fällkraft zu arbeiten. Die neue Regel beruht auf der Erkenntnis, daß bei sonst gleichbleibenden Spinnbedingungen, wie Abzugsgeschwindigkeit, Förderung der Spinnmasse und Titer der Einzelfaser, beim Trichterspinnverfahren eine Abhängigkeit zwischen Fällwirkung des Spinnmediums und Düsenlochdurchmesser besteht, und zwar in der Weise, daß eine schwächere Fällwirkung der Spinnflüssigkeit durch eine entsprechende Vergrößerung des Düsenlochdurchmessers über eine Mindestgrenze von 1,5 nun hinaus kompensiert werden kann. Die Anwendung dieser Regel ermöglicht es, daß auch bei solchen Fällmedien, die unter den gebräuchlichen Spinnbedingungen nur- eine unzureichenäe -Koagulation - cles Fadens hervor-, bringen, bereits im, Trichtez#die für die Erzielunb.? einer guten Qualität erforderliche Koagulatiä* erhalten werden kann. Das Wesen der Erfinduü liegt also darin, daß beim Trichterspinnver= fahren Fällmedien verwendet werden, deren Fällkraft geringer ist als diejenige von enthärtetem Wasser bei Temperaturen über 30', und daß gleichzeitig Düsenöffnungen von mindestens 1,5 mm Durchmesser zur Anwendung kommen. Der Düsenlochdurchmesser wird dabei um so größer gewählt, je schwächer die Fällkraft des verwendeten Fällm.ittels ist.
• Das neue Verfahren bringt den besonderen Effekt, daß man in der Wahl der Spinnbedingungen viel unabhängiger als bisher ist. Man braucht bei Änderung der einen oder der anderen Spinnbedingung nur die Düsenweite entsprechend zu wählen, ohne gezwungen zu sein, andere Spinnbedingungen zum Ausgleich heranzuziehen.
• Um eine verhältnismäßig große Abzugsgeschwindigkeit und dadurch eine starke Verstreckung des koagulierten Fadens zu ermöglichen, ist bereits früher vorgeschlagen worden, Düsenöffnungen von mehr als 1,5 mm, Durchmesser mit konischer Bohrung zu verwenden. Die sonst üblichen Spinnbedingungen wurden aber nach diesem Vorschlag nicht verändert.
• Wie bereits erwähnt, ist es bei Verwendung von enthärtetem Wasser als Fällmedium zur Erzielung einer ausreichenden Koagulation im Trichter erforderlich, die Temperatur. wesentlich über Zimmertemperatur zu erhöhen; im allgemeinen arbeitet man bei 40', mindestens aber bei Temperaturen über 30'. Nach der neuen Regel ist es nun aber möglich, bei wesentlich niedrigeren Temperaturen als bisher zu arbeiten und u. U. sogar jede Temperaturerhöhung überhaupt zu ersparen. Zu diesem Zweck verwendet man bei sonst bis auf die Temperatur gleichen Spinnbedingungen-Brausenköpfe, deren Bohrungen wesentlich größere Durchmesser als die bisher üblichen, mindestens aber einen 1,5 mm übersteigenden Durchmesser aufweisen.
• Außer durch Erniedrigung der Temperatur wird eine Abschwächung der Fällwirkung des Spinnwassers auch durch gewisse Zusätze hervorgerufen. - So setzt z. B. ein Zusatz von Ammoniak zu enthärtetem Wasser oder ein Zusatz von Ammoniak oder von Säuren zu nicht enthärtetem Wasser die Fällwirkung ganz beträchtlich herab. Eine analoge Minderung der Fällkraft ist auch festzustellen, wenn ein Teil des verbrauchten Spinnmediums nach Verlassen des Trichters in dem sogenannten Umlaufverfahren wieder in den Trichter zurückgeführt wird. Auch in diesen Fällen, wo infolge .der dem Wasser beigemengten -Zusätze unter normalen Umständen keine ausreichende Koagulation zu erzielen ist, kann eine solche bei ,Verwendung entsprechend weiter Düsenöffnun-:w'gen im Sinne der Erfindung erreicht werden. ,AZüf diese Weise wird insbesondere die prak-:. fische Verwertung des sogenannten Umlaufverfahrens wesentlich erleichtert, da ein Hauptübelstand, nämlich die unzureichende Koagulation infolge Anreicherung des Ammoniakgehaltes, ausgeschaltet wird.
• Bezüglich der Verwendung größerer Düsenlochdurchmesser ergeben sich Grenzen nur aus der Oberflächenspannung der Spinnmasse und der auf dem Düsenboden zur Verfügung stehenden Fläche. So wurde die überraschende Feststellung gemacht, daß es bei Verwendung der üblichen Kupfercelluloselösung möglich ist, Lochdurchmesser von 3, 4, ja sogar 5 und io mm Durchmesser und darüber zu verwenden. Da also fast beliebig weite Öffnungen verwendet werden können, ist es bei Verwendung der meisten Fällmedien möglich, die Spinntemperatur bis auf Zimmertemperatur herabzusetzen, also überhaupt j ede Erwärmung des Fällmediums überflüssig zü7,machen.
• Ein weiterer, nicht zu unterschätzendei Vorteil läßt sich mit dem neuen Verfahren hinsichtlich der verwendeten. Wassermenge erzielen. Während man nach der bisherigen Arbeitsweise zur Erzielung einer ausreichenden Koagulation etwa 6oo bis 8oo ccm, Fällwasser pro Minute durch den Spinntrichter hindurchschicken muß, ist nunmehr die -Möglichkeit gegeben, diese Menge ohne Beeinträchtigung der Fadenqualität beträchtlich zu senken, also beispielsweise mit nur 500 oder 300 ccm Fällwasser pro Minute oder sogar mit noch geringeren Mengen zu arbeiten. Die infolge der stärkeren Anreicherung des Ammoniaks sich ergebende Abschwächung der Fällwirkung wird hierbei im Sinne der Erfindung wieder durch entsprechende Wahl weiter Düsenöffnungen ausgeglichen.
• Nachstehend wird das Verfahren an Hand von Arbeitsbeispielen näher erläutert Eine in normaler Weise hergestellte Kupferoxydammoniakcelluloselösung mit 7,2°/o Cellulosegehalt, 3,4°/o Kupfer und 7,4% Ammoniak wird in an sich bekannter Weise im Trichter unter Zuhilfenahme von Nickelbrausen versponnen unter Einhaltung folgender Spinnbedingungen: Beispiel z, Titer i2o den. (i,3 Einzelfaserdenier) wird bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 3o m/Min. unter Verwendung von 7oo ccm/Min. auf o ° enthärtetem Spinnwasser bei einer Spinnwassertemperatur von 25' C aus Düsen mit einem Lochdurchmesser von 2,1 mm versponnen. Beispiel 2 Titer 12o den. (1,3 Einzelfaserdenier) wird bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 30 m/Min. unter Verwendung von 70o ccm./Min. auf ii ° hartem Spinnwasser mit einem Zusatz von 0,i11/,) Ammoniak bei einer Spinnwassertemperatur von 28' C aus Düsen mit einem Lochdurchmesser von 2,1 mm versponnen. Beispiel 3 Titer 3o den. (1,3 Einzelfaserdenier) wird bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 6o m/Min. unter Verwendung von 500 ccm/Min. auf o ° enthärtetem Spinnwasser bei einer Spinnwassertemperatur von 22' C aus Düsen mit Lochdurchmesser von 6 mm versponnen. Beispiel Titer 12o den. (Einzelfaserdenier 1,3) wird bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 30 m./Min. unter Verwendung von 300 ccm/Min. auf o ° enthärtetem Wasser von 300 C versponnen aus Düsen mit einem Lochdurchmesser von 2,1 mm.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung. von Kunstseide aus Kupferoxydamrnomakcelluloselösung nach dem Spinntrichterverfahren unter Verwendung von langsam fällenden Spinnbädern und Düsenöffnungen von mehr als 1,5 mm Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß wäßrige Spinnbäder angewendet werden, deren Fällwirkung geringer ist als diejenige von enthärtetem Wasser von 30' C, und daß das Fällmittel der Düsenöffnung derart angepaßt wird, daß dasselbe um so schwächer genommen wird, als die Düsenöffnung größer ist als 1,5 mm.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß mit Fällmitteltemperaturen unter 30' gearbeitet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Fällmedien verwendet werden, deren Fällwirkung durch besondere Zusätze herabgesetzt worden ist. q..
4. Verfahren nach Anspruch i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der aus dem Trichterende austretenden Fällflüssigkeit dem Trichter im sogenannten Umlaufverfahren wieder zugeführt und so eine Anreicherung des Spinnwassers an Ammoniak erzielt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des durch den Trichter fließenden Fällmediums weniger als 60o, zweckmäßig weniger als 300 ccm/Min. beträgt.