DE864904C

DE864904C - Verfahren zur Herstellung von hohlen Faeden durch Verspinnen von Viscose

Info

Publication number: DE864904C
Application number: DEB7277D
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Lieseberg; Hugo Dr Widmann
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1944-03-09
Filing date: 1944-03-09
Publication date: 1953-01-29

Description

Verfahren zur Herstellung von hohlen Fäden durch Verspinnen von Viscose Es ist bereits bekannt, daß man hohle Fäden aus Viscose erhält, wenn man Viscose mit einem Salzpunkt unter 1,3 und mit einem Kugelfall von mindestens Zoo sec/2o° (Stahlkugel 3 mm Durchmesser, Fallhöhe 2o cm) aus ringförmigen Düsen mit hohl ausgebildetem Kern unter Verwendung von koagulierend wirkenden Flüssigkeiten, die auch durch den hohl ausgebildeten Kern der Düsenöffnungen in das Innere des Hohlfadens eingeleitet werden, verspinnt, die Koagulate verstreckt und dann zu Cellulosehydrat regeneriert.
Als koagulierend wirkende Flüssigkeiten können j e nach dem Reifegrad der Viscose Wasser, stark verdünnte Elektrolytlösungen oder auch stärkere, alkalisch reagierende Salzlösungen verwendet werden. Durch die Öffnungen des hohl ausgebildeten Kerns der Düsenöffnungen kann man die gleiche oder auch eine andere Koagulationsflüssigkeit leiten wie durch den Spinntrichter. Die entstandenen mehr oder weniger hohlen Xanthogenatfäden werden in üblicher Weise abgezogen und in ein zweckmäßig unter dem Spinntrichter angeordnetes Bad, das mit Koagulationsflüssigkeit, gegebenenfalls mit stark verdünnter Säure, beschickt ist, verstreckt. Im Anschluß daran werden die Fäden in einem oder mehreren Säurebädern in Hydratcellulose übergeführt und dann in üblicher Weise fertiggestellt. Nach dieser Arbeitsweise werden meist künstliche Fäden mit flachgedrücktem Querschnitt erhalten, die offenbar Zwischenstufen der Rückbildung vom hohlen zum vollen Querschnitt sind. Wenn auch für gewisse Verwendungszwecke derartige Fäden durchaus erwünscht sind, so gelingt es nach diesem Verfahren nur schwer, einwandfreie hohle Fäden mit rundem Querschnitt zu erspinnen.
Es wurde nun gefunden, daß man hohle Fäden mit rundem Querschnitt oder zumindest solche, bei denen das Hohlvolumen im Verhältnis zur Wandstärke groß ist, erhält, wenn man bei dem bekannten Verfahren durch den hohl ausgebildeten Kern der Düsenöffnungen nicht eine koagulierend wirkende Flüssigkeit, sondern eine auf die verwendete Viscose nicht oder nur sehr langsam koagulierend wirkende organische Flüssigkeit, die im Falle ihrer Wasserlöslichkeit auch mit Wasser vermischt sein" kann, leitet.
Organische Flüssigkeiten der genannten Art sind beispielsweise Alkohole, Ketone, Ester, Äther, Kohlenwasserstoffe öder Kohlenwasserstoffgemische, wie Benzine, chlorierte Kohlenwasserstoffe oder organische Säuren, sowie Gemische dieser Stoffe. Man arbeitet dabei etwa so, daß man der ringförmigen Düse, entsprechend dem gewünschten Titer des fertigen Fadens, die durch Förderpumpen dosierte Viscose und gleichzeitig unter geringem Überdruck dem hohl ausgebildeten Kern die für gewisse Fadeneigenschaften ausgewählte und dem Reifegrad der Viscose angepaßte organische Flüssigkeit zuführt. Die mit der Flüssigkeit gefüllten Viscosefäden werden in der beim Streckspinnverfahren üblichen Weise vom Falltrichter in ein Fallbad abgezogen, dort koaguliert und dann, gegebenenfalls unter Zwischenschaltung von'Spann- und Streckvorrichtungen, durch ein Regenerationsbad geleitet. Schließlich werden die Fäden in üblicher Weise fertiggestellt. Beispiel i Eine Viscose, die 7,8g0% Cellulose und 7,62 % Alkali enthält, einen Kugelfall von 88o sec/2o° (3 mm Stahlkugel, 2o cm Fallstrecke) und eine Reife von 2° Hottenroth (Salzpunkt i) hat, wird nach dem bekannten Viscosestreckspinnverfahren mit Hilfe von ringförmigen Düsen mit hohl ausgebildetem Kern versponnen. Dem hohlen Kern wird so viel eines über 2oo° siedenden Holzterpentinöls, sog, pine oil, zugeführt, daß gerade ein günstiges Verhältnis von Hohlvolumen zur Wandstärke des hohlen Fadens erreicht wird. Der erhaltene Hohlfaden hat - fast durchweg einen runden Querschnitt. Die Fallflüssigkeit im Spinntrichter ist Wasser von ig° und im ersten Bad Wasser von ebenfalls ig°, in dem eine Schwefelsäurekonzentration von o,6 % aufrechterhalten wird. Das zweite, als Regenerationsbad dienende Bad besteht aus zo0loiger Schwefelsäure. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 130 m/Min. Bei einem Titer von 4,7 den haben die Fäden eine Trockenfestigkeit von 14,5 und eine Naßfestigkeit von 9,8 Rkm, ihre Schlingenfestigkeit beträgt trocken 4,8 und naß 5,1 Rkm.

Verspinnt man die gleiche Viscose in der Weise, daß man durch den hohlen Kern der Düsenöffnungen Tetrachlorkohlenstoff leitet, im Falltrichter Wasser, im Bad I eine o,55%ige Schwefelsäure und im Bad II eine 9%ige Schwefelsäure verwendet, so erhält man bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 130 m/Min. ebenfalls hohle Fäden mit rundem Querschnitt von folgenden textilen Werten:

Titer den .................... 4,6

Festigkeit in Rkm:

trocken .................... 14,7

naß ....................... iz,i

Schlingenfestigkeit in Rkm:

trocken .................... 6,4

naß ....................... 8,1

Dehnung in %:

trocken .................... 16,6

naß ....................... Z6,2

Beispiel 2 Eine Viscose, die 7,93 °/o Cellulose und 7,54 % Alkali enthält, wird bei einem Kugelfall von 88o sec/2o° (Stahlkugel 3 mm, 2o cm Fallstrecke) und einer Reife von 2° Hottenroth (Salzpunkt Z) nach dem bekannten Viscosestreckspinnverfahren mit Hilfe von ringförmigen Düsen mit hohl ausgebildetem Kern versponnen. Dem hohlen Kern wird ein Gemisch aus 70 Gewichtsteilen Cyclohexanon und 3o Gewichtsteilen eines durch Hydrierung von Kohlenoxyd erhaltenen Gemisches aus Alkoholen, Ketonen und Kohlenwasserstoffen (Co-C0, KP 14o bis 25o°, spez. Gew. o,85 bis o,9) zugeführt. Die Fallflüssigkeit im Spinntrichter ist Wasser von- z9°. Die Schwefelsäurekonzentration im Bad I beträgt 0,4 0/0, im Bad 1I 9,2 0/0, die Abzugsgeschwindigkeit i3o m/Min. Die erhaltenen hohlen Fäden haben folgende textilen Werte

Titer den .................... 4,72

Festigkeit in Rkm

trocken ....... * ... ' ' ' ... - 14,3

naß ....................... 10,5

Schlingenfestigkeit in Rkm: - =- .-

trocken .................... 6,6

naß ....................... 7,3

Dehnung in %

trocken .............. .... 12,6

naß .......................... i3,i

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von hohlen Fäden durch Verspinnen von Viscose mit einem Salzpunkt unter 1,3 und einem Kugelfall von mindestens Zoo sec/2o° (Stahlkugel 3 mm Durchmesser, Fallhöhe 2o cm) aus ringförmigen Düsen mit hohl ausgebildetem Kern im Spinntrichter unter Verwendung koagulierend wirkender Flüssigkeiten, Verstrecken der Koagulate und Regenerierung zu Cellulosehydrat, wobei dem hohl ausgebildeten Kern der Düsenöffnungen ebenfalls eine Flüssigkeit zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man durch den hohl ausgebildeten Kern der Düsenöffnungen eine auf die Viscose nicht oder nur sehr langsam koagulierend wirkende organische Flüssigkeit, die im Falle ihrer Wasserlöslichkeit auch mit Wasser vermischt sein kann, leitet.