DE629589C - Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und aehnlichen Gebilden aus Celluloseestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und aehnlichen Gebilden aus Celluloseestern

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DE629589C
DE629589C DEB159714D DEB0159714D DE629589C DE 629589 C DE629589 C DE 629589C DE B159714 D DEB159714 D DE B159714D DE B0159714 D DEB0159714 D DE B0159714D DE 629589 C DE629589 C DE 629589C
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DE
Germany
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cellulose esters
rayon
cellulose
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DEB159714D
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English (en)
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Dr Alfred Luebke
Dr Richard Mueller
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Roche Diagnostics GmbH
CF Boehringer und Soehne GmbH
Original Assignee
Boehringer Mannheim GmbH
CF Boehringer und Soehne GmbH
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/24—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
    • D01F2/28—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives from organic cellulose esters or ethers, e.g. cellulose acetate

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und ähnlichen Gebilden aus Celluloseestern Es wurde gefunden, daß man beim Naßverspinnen von Celluloseesterlösungen eine Steigerung der Festigkeit der hergestellten Gebilde erzielt, wenn man ihre Koagulation in Fallbädern tiefer Temperatur vor sich gehen läßt. Schon bei einer Herabsetzung der Temperatur auf etwa o° macht sich dieser Effekt bemerkbar. Bei tieferen Temperaturen, bei - r o°, - 20°, - 40° und weiter unter o°, tritt er verstärkt in E@rscheinung.
  • Vorliegendes Verfahren hat demgemäß die Herstellung von künstlichen Fäden, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Celluloseesterlösungen durch Naßspinnen zum Gegenstand und ist dadurch gekennzeichnet, daß dieser Prozeß bei etwa o° oder noch tieferen Temperaturen durchgeführt wird. Die ' Durchführung des Verfahrens wird durch die nachfolgend beschriebenen Beispiele erläutert, aus denen auch der Einfluß der Temperatur auf die Festigkeit der erhaltenen Fäden zahlenmäßig zu entnehmen ist. Beispiele r. Ein Cellulosetriacetat wird in einem Gemisch aus 95 Teilen Methylenchlorid und 5 Teilen Alkohol in den in der Tabelle angegebenen Konzentrationen (ausgedrückt in ccm Lösungsmittel für z g Celluloseester) gelöst und in der für Naßspinriverfahren bekannten Weise bei einer Abzugsgeschwindigkeit von to bis 2o m pro Minute durch eine Düse mit 36 Loch zu o,oS mm in Äther versponnen. Die erzeugten Fäden werden auf Spulen oder in einer Zentrifuge gesammelt.
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    des Fällbades der Spinnlösung des Einzelfadens °/o in g Denier
    -j- 20° _ : 9 ( 3,0 22. 1.34
    -f- 20° I : 9 2,2 22 I,33
    20° I : I1 2,7 26 I,30
    20° I : 11 2,0 26 I,31
    -I-- 20 I. q 3,0 17 131
    20 x : g 2,2 16 1,56
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    `des Fällbades der Spinnlösung des Einzelfadens % in g Denier
    - 1o° 1 g s4. `,` 16 1,67
    - 1o° 1 g14 1,70
    -20, 1 : 11 16 1,83
    - 20° 1 :11- ,. 2,4 15 1,8o
    = 300 1 :13 2,7 15 2,07
    -300 1 : 13 2,0 14,5 2,o6
    -400 1 : 13 3,5 12,5 2,23
    -40 ° 1 : 13 1,8 . lo 2,34
    2. In gleicher Weise wird durch die nämliche Vorrichtung eine Lösung vori Cellulosetriacetat in Methylenchlorid-Alkohol (95 :5) in Toluol versponnen.
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    des Fällbades der Spinnlösung des Einzelfadens % in g Denier
    -f- 17°. 1 :16 2,08 20,5 1,1o -
    -f- 17° 1 :16 1,46 20,5 1,09
    - 30° 1 : 16 2o6 15,5 1,68
    -300 1:16 1,45 14 1,68
    -400 1-:16 2,o8 15 1,84
    -40 ° 1: 16 1,44 14 1,82
    -500 1 :16 1,97 9,5 2,03
    3. Eine Lösung eines bis zu einem Essigsäuregehalt von 59,701o hydrolysierten Cellulosetriacetats, gelöst in Methylenchlorid-Aikohol (95 : 5), wird in Äther auf die vorbeschriebene Weise versponnen.
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    des Fällbades - der Spinnlösung des Einzelfadens % in g Denier
    -f- 149 1 : 11 3,36 27 1,27
    149 1 : 11 1,87 26 1,36
    - 200 1 :11 3,2 17,5 1,50
    - 201 1 :11 2,6 17,0 1,59
    -400 1 :11 3,0 13 1,84
    -400 1:11 2,45 13 1,92
    .¢. In gleicher Weise wird in Methylenchlorid-Alkohol (95 :5) gelöstes Cellulosediacetat in Äther versponnen.
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    des Fällbades der Spinnlösung des Einzelfadens % in' g Denier
    -f- 160 1:11 4,34 26,5 0,80 '
    16° 1 : 11 3,22 245 0,84
    - 20° 1 : 1,1 3,41_ -23 1,25
    5. Ein Celluloseacetobutyrat mit einem Buttersäuregehalt von 8 °h wird, in Methylenchlorid-Alkohol (95 : 5) gelöst, in der vorbeschriebenen Weise in Äther versponnen.:
    Temperatur Konzentration Titer Dehnung in Festigkeit
    des Fällbades der Spinnlösung des Einzelfadens % in g Denier
    z8° 1:11 2,88' 26,5 =J3
    -40 ° 1 : 1I 2,87 17 1,64 .
    .- 500 1 : 1T 3,09 ' 15 1179
    An Stelle der in den Beispielen genannten Celluloseester können natürlich auch andere einfache und gemischte Celluloseester sowie die durch mehr oder weniger weitgehende Hydrolyse erhaltenen Umwandlungsprodukte der Primärester unter Verwendung der für sie geeigneten Lösungsmittel bei entsprechender Konzentration dem Verfahren unterworfen werden. Ebenso können als Fällungsmittel statt Äther und Toluol auch andere fällend wirkende Stoffe, wie Benzin, Petroleum, Cyclohexan u. dgl., angewandt werden. Schließlich kann man in manchen Fällen statt der Lösungen isolierter Celluloseester auch unmittelbar die Lösungen verspinnen, die bei der Herstellung der Celluloseester entstehen, wie dies für bei höheren Temperaturen erfolgende Spinnprozesse an sich bekannt ist.
  • Bei der beschriebenen Verfahrensweise ist es möglich, die Fällbäder viel länger ohne Regenerierung zu verwenden, als dies sonstbeim Naßverspinnen geschehen kann, weil die fällende Wirkung der Bäder bei den tiefen Temperaturen auch bei reichlicher Verdünnung durch die Lösungsmittel für die Celluloseester immer noch erhalten bleibt. Auch den sonst bei. Verwendung leicht flüchtiger Flüssigkeiten als Fällbäder auftretenden Verlusten wirken die tiefen Temperaturen vorteilhaft entgegen.
  • Auf unterhalb Zimmertemperatur, d. h. auf etwa -i- 4 bis -i- loo gekühlte Fällbäder wurden bei Naßspinnverfahren gelegentlich schon verwandt. Dies geschah aber zu anderen Zwecken und ohne die Erkenntnis eines Zusammenhangs zwischen der Temperatur des Fällbades und den Festigkeitseigenschaften der zu erhaltenden Gebilde; eine Abkühlung auf diese Temperaturen. vermag auch einen solchen Effekt kaum merklich in Erscheinung treten zu lassen. Grundsätzlich unterscheidet sich das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung auch von der bekannten Behandlung bereits erzeugter Fäden unter Spannung in einem Kältebad, wie ein naßgesponnener Faden durch eine solche Behandlung auch tatsächlich keine Festigkeitszunahme erfährt.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Celluloseesterlösungen nach dem sogenannten Naßspinnverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß auf etwa o° oder tiefer gekühlte Fällflüssigkeiten verwendet werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen von aus den zu ihrer Herstellung dienenden Bädern isolierten Celluloseestern in auf etwa o° oder tiefer gekühlte Flüssigkeiten versponnen werden.
DEB159714D 1933-02-15 1933-02-16 Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und aehnlichen Gebilden aus Celluloseestern Expired DE629589C (de)

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