DE442369C - Spinnbad zur Faellung von Kunstfaeden, Filmen, Baendchen u. dgl. aus Viskose - Google Patents

Description

• Spinnbad zur Fällung von Kunstfäden, Filmen, Bändchen u. dgl. aus Viskose. Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Spinnbad für die Gewinnung von Kunstfäden, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viskose und besteht darin, daß dem (mineralsauren) Bade gewisse Anteile von sulfonierten Kondensationsprodukten zugesetzt werden, welche man durch Einwirkung von Phenolen auf Holz in Gegenwart konzentrierter Schwefelsäure gewinnt. Hierbei ergeben sich selbst bei Verwendung völlig ungereifter Viskose Fäden von besonders günstiger physikalischer Struktur und dementsprechend wertvollen Eigenschaften.
• Für besondere Zwecke, bei denen es auf ein möglichst mildes Fällbad ankommt, verwendet man in üblicher Weise diese Fällbäder mit einem Gehalt an Salzen der betreffenden Mineralsäure oder der betreffenden Harzsulfosäure.
• Beispiel für ein Spinnbad. Das Bad besteht aus io bis 12 Prozent Schwefelsäure, etwa 5 Prozent einer Phenolholzsulfosäure (d. h. des wasserlöslichen Reaktionsproduktes aus einem Gemisch von beispielsweise iooo g Phenol, iooo g Schwefelsäure 96prozentig, 500 g getrockneter Sägespäne) und etwa 15 Prozent Natriumsulfat. Die Badlänge beträgt bei normaler Abzugsgeschwindigkeit von 45111 in der Minute etwa 5o cm, die Badtemperatur für mittleren Titer aus völlig ungereifter Viskose i8°. Die hierbei entstehenden Fäden, die sich bis zu den feinsten Titers gewinnen lassen, zeigen bei besonders angenehmem Griff schönen Glanz und hohe Festigkeit.
• Beispiel für die Herstellung eines Spinnbadzusatzes.
• i 5o kg geschmolzenes Phenol und 3 kg konzentrierte H@ S.04 werden mit 6o kg Sägemehl (lufttrocken, etwa i o Prozent Feuchtigkeit) im Mischgefäß unter Mischen auf etwa 40 bis 5o° etwa io Minuten erwärmt, und zu der noch .etwas bröckligen, braunschwarzen Reaktionsmasse werden vorsichtig unter Rühren 51 konzentrierte H2 S04 langsam zugegeben. Die Temperatur darf hierbei ioo bis io5' möglichst nicht überschreiten. Nach weiteren etwa q. Minuten werden nochmals in gleicher Weise 51 zugegeben usw., bis etwa i98kg konzentrierte H;,,SO4 zugegeben sind; hierzu benötigt man etwa i Stunde. Die Reaktion ist beendet, wenn die Reaktionsmasse wasserlöslich ist, ein Abkühlen der asphaltartigen, in Kälte festen Masse wird vermieden. Sie wird nunmehr in geeigneter Weise auf die im Spinnbad gewünschte Konzentration gebracht.
• Das verwendete Spinnbad gestattet unter sonst normalen Bedingungen einen Faden zu spinnen von hohem Glanz und guter Festigkeit. Das ist insbesondere der Fall bei Verwendung von ungereifter Viskose aus ungereifter Alkalicellulose, aber auch bei frischer Viskose, die aus gereifter Alkalicellulose hergestellt wurde. Die Festigkeit der so gesponnenen Fasern ist im allgemeinen durchweg größer als die mit den bekannten Salzbädern., denen Schwefelsäure zugefügt w_ urde, erzielten Festigkeiten.
• Arbeitet man nach der vorstehend beschriebenen Methode, so erhält man Kondensationsprodukte, die noch ,erhebliche Mengen von freier Schwefelsäure enthalten. Diese Produkte können im allgemeinen, in Wasser oder in verdünnter SChwefeLäure aufgelöst, direkt als Spinnbäder für feine Kunstfasern Verwendung finden. Will man jedoch gröbere Produkte (z. B. Roßhaar u. dgl.) herstellen, so benötigt man mildere Fällbäder mit möglichst geringen Mengen freier Mineralsäure. Zu diesem Zweck muß bei Herstellung des Kondensationsproduktes ein überschuß an freier Mineralsäure möglichst vermieden werden. Man beschränkt daher den Zusatz von konzentrierter Schwefelsäure in diesem Falle auf etwa 9o kg und erhält so ein Produkt, das wenig oder gar keine freie Mineralsäure mehr enthält. Auch ein Gehalt von wasserlöslichen Salzen dient zur Milderung des Spinnbades für die eben genannten Zwecke; man kann z. B. etwaige noch freie Schwefelsäure mit Natronlauge oder Soda neutralisieren.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Zur Fällung von Kunstfäden, Filmen, Bändchen u. dgl. aus Viskose geeignetes Spinnbad, bestehend aus einer wässerigen Lösung von Sulfosäuren des aus Holz durch mehr oder weniger weitgehenden Aufschluß mittels Phenolen in Gegenwart konzentrierter Schwefelsäure gewonnenen Kondensationsproduktes.
2. 2. Spinnbad nach Anspruch i, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Mineralsäur.e, deren Menge sich nach dem besonderen Verwendungszweck des Bades richtet.
3. 3. Fällbad nach Ansprüchen i oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an wasserlöslichen Salzen der Sulfosäuren oder der Mineralsäuren.