DE2053257B2 - Verfahren zur Trennung von Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Fettsäureestergemischen in Bestandteile verschiedener SchmelzpunkteInfo
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Description
Die DE-PS 9 77 544 beschreibt ein Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen, insbesondere
von Triglyceridgemischen, in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte, das darin besteht,
eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fettsäureesterpartike'n in einer wäßrigen,
Netzmittel und gegebenenfalls nicht kapillaraktive Elektrolyte enthaltenden Lösung herzustellen und diese
Dispersion mit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in zwei Phasen zu trennen, von denen die eine im wesentlichen
aus den flüssigen Fettsäureestern und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäureester in der
wäßrigen Netzmittellösung besteht. Feste Fettsäureesterpartikel und wäßrige Netzmittellösung werden dann
in an sich bekannter Weise voneinander getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen der bis dahin
in festem Zustand vorliegenden Fettsäureester, so daß die letzteren als zusammenhängende flüssige Phase von
der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die von Fettsäureestern freie, wäßrige Netzmittellösung
wird dann in das Verfahren zurückgeführt. Die US-PS 28 00 493 beschreibt außer diesem Verfahren zum
Trennen von Fettsäureestergemischen auch ein entsprechendes Verfahren zum Trennen von Fettsäuregemischen
in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte. Dieses Trennprinzip ist unter der Bezeichnung »Umnetzverfahren«
bekanntgeworden.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zum Trennen von Fettsäureestergemischen,
insbesondere von Triglyceridgemischen, in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte unter Anwendung
des bekannten Umnetzverfahrens. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man mehr als 10 bis 70 Gew.-% der wäßrigen Netzmittellösung aus dem Kreislauf ausschleust und
durch Wasser und Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt.
Bei der folgenden Beschreibung des Verfahrens wird aus Gründen der Vereinfachung das zu trennende
Gemisch von Fettsäureestern verschiedener Schmelzpunkte als »Auseaneseemisch«. die beim Trennen
anfallende flüssige Phase als »öl«, die beim Trennen
anfallende feste Phase als »Festanteile« und die beim Trennen als Hilfsmittel benutzte wäßrige Lösung als
»Lösung« bezeichnet Dabei wird der Ausdruck »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden
Fettsäureester verwandt, wenn diese unter den jeweils
herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen.
Die Mengen der auszuschleusenden Netzmittellösung
ίο bzw. der als Ersatz einzuführenden frischen wäßrigen
Phase liegen im allgemeinen zwischen > 10 und 70, vorzugsweise zwischen 10 und 50 Gew.-% der
durchgesetzten Netzmittellösung. Die optimale Menge ist von der Beschaffenheit des Ausgangsgemisches
abhängig und wird zweckmäßigerweise durch Vorversuche oder während des Betriebes durch Variieren der
Arbeitsbedingungen ermittelt
Die erfindungsgemäße technische Lehre ist auf die bei
internen Untersuchungen der Anmelderin gewonnene Erkenntnis zurückzuführen, daß die Trennergebnisse
bei langer andauernder kontinuierlicher Trennung von Fettsäureestern manchmal unerklärliche Schwankungen
zeigten, die den Wert des Verfahrens für derartige Ausgangsmaterialien erheblich beeinträchtigen. Vermutlich
sind Unterschiede in der Beschaffenheit der Ausgangsgemische für diese Schwankungen verantwortlich.
Durch die Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, Ausgangsgemische, unabhängig von deren
Beschaffenheit, mit gleichbleibenden Ergebnissen zu verarbeiten.
Die Tatsache, daß gelegentlich beim Verarbeiten spezieller Ausgangsmaterialien unbefriedigende Trennergebnisse
erhalten werden, ist aus der Vorliteratur weder zu entnehmen, noch aus der allgemeinen
Kenntnis des Verfahrens zu erwarten. Es ist also das Verdienst der Erfinder, dieses technische Problem
erkannt zu haben. Die daraufhin von ihnen erarbeitete, zur Lösung dieses Problems geeignete Verfahrensvariante
hat den überraschenden Vorteil, daß sie auf spezielle, außerhalb des Umnetzverfahrens liegende
Maßnahmen, wie z. B. spezielle Reinigungsoperationen, verzichtet.
Als Ausgangsgemische lassen sich die verschiedensten Fettsäureester pflanzlichen, tierischen oder synthetischen
Ursprungs verwenden.
Zu den Fettsäureestern pflanzlichen Ursprungs gehören beispielsweise Kokos- oder Palmkernfett,
Palmöl, Baumwollsaatöl, Oliven-, Soja-, Erdnuß-, Lein-, Raps- oder Ricinusöl usw. Fettsäureester tierischen
Ursprungs sind beispielsweise Butter, Hühner- oder Gänsefett, Schweineschmalz, Hammel- oder Rindertalg,
Nieren- und Knochenfette sowie die große Zahl der verschiedenen Fischöle, Trane, Walöle, wie z. B.
Menhaden-, Herings- oder Spermöl, Lebertrane usw.
Diese Fettsäureester natürlichen Ursprungs sind meist Triglyceride, jedoch ist die Erfindung nicht auf die
Trennung von Triglyceriden beschränkt; so enthält beispielsweise das Spermöl außer Triglyceriden auch
Fettalkohol-Fettsäure-Ester. Außer diesen sind die Fettsäureester anderer Alkohole als Ausgangsgemische
in Betracht zu ziehen.
Außer den nativen Trigylceriden lassen sich auch Weiterverarbeitungsprodukte natürlicher Fette wie
beispielsweise teilweise oder vollständig hydrierte Fette verarbeiten, Umesterungsprodukte natürlicher Fette
oder Veresterungsprodukte von Fettsäuren und Alkoholen, wobei die Fettsäuren und/oder die Fettalkohole
natürlicher oder synthetischer Herkunft sein können.
Alle diese Fettsäureester können im Rohzustand oder als Raffinade verarbeitet werden. Bei den Fetten ist es
als besonderer Vorteil anzusehen, daß sie sich im Rohzustand, d. h. ohne vorherige Raffination, auch im
Dauerbetrieb trennen lassen.
Das Ausgangsgemisch läßt sich erfindungsgemäß in zwei mehr oder minder große Fraktionen verschiedener
Schmelzpunkte trennen; man kann aber auch geringe Mengen Festanteile aus großen Mengen öl oder
geringe Mergen öl aus großen Mengen Festanteilen abtrennen. Dabei können Ol und Festanteile hinsichtlich
ihres Sättigungsgrades verschieden oder gleich sein. Als Beispiel für derartige Trennungen sei das Trennen von
Talg oder das Winterisieren von Speiseölen genannt Durch mehrfach hintereinandergeschaltete Trennungen
lassen sich z. B. aus Palmöl oder aus Umesterungsprodukten geeigneter Zusammensetzung Fettfraktionen
mit kakaobutterähnlichen Eigenschaften gewinnen.
Die in den Ausgangsgemischen esterartib gebundenen
Fettsäurereste enthalten bevorzugt 6 — 26, insbesondere 8 — 20 C-Atome; erfindungsgemäß fallen unter
den Begriff »Fettsäureester« auch die Ester von verzweigktkettigen Fettsäuren sowie von Harz- oder
Naphthensäuren.
Zur Herstellung der Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Festanteilen und Öl in wäßriger
Netzmittellösung verarbeitet man zweckmäßige weise ein breiiges Gemisch aus kristallinen Festanteilen und
ÖL Der verfahrensgemäß erzielbare Trenneffekt ist u. a. von der Beschaffenheit der Festanteilkristalle abhängig.
Um einen guten Trenneffekt zu erzielen, empfiehlt es sich, die Ausgangsgemische vollständig aufzuschmelzen
und sie dann allmählich auf die Temperatur abzukühlen, bei der die Trennung vonstatten gehen soll. Zum
Abkühlen des geschmolzenen Ausgangsgemisches haben sich Kratzkühler als zweckmäßig erwiesen. Es
handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenfläche durch rotierende Schaber von den auskristallisierenden
Festanteilen freigehalten werden. Allerdings besitzen die erfindungsgemäß zu verarbeitenden
Gemische von Fettsäureestern im allgemeinen eine geringere Kristallisationsgeschwindigkeit als entsprechende
Gemische von Fettsäuren. Daher verlassen die Fettsäureester den Kratzkühler meist in unterkühltem
Zustand, und es empfiehlt sich, dem unterkühlten Ausgangsgemisch noch Zeit zum Auskristallisieren der
höher schmelzenden Festanteile zu lassen. Ec hat sich eine Verfahrensvariante bewährt, bei der man das
Ausgangsgemisch so lange im Kreislauf von einem Vorratsbehälter über einen Kratzkühler in den Vorratsbehälter
zurückführt, bis der gesamte Inhalt des Vorratsbehälters auf die Trenntemperatur abgekühlt
worden ist. Bei dieser Verfahrensvariantt findet zwischen dem aus dem Kratzkühler austretenden
gekühlten und dem noch im Vorratsbehälter befindlichen wärmeren Material ein Wärmeaustausch statt, und
es hat sich gezeigt, daß man bei dieser Arbeitsweise zu einem besseren Trennergebnis kommt, als bei direktem
Herabkühlen des Ausgangsgemisches im Kratzkühler bis auf die Trenntemperatur.
Zum Auskristallisieren der Festanteile lassen sich aber auch andere Vorrichtungen verwenden, z. B.
normale gekühlte Rührgefäße.
Das so erhaltene Gemisch aus öl und Festanteilen wird nun in der Netzmittellösung dispergiert, die man
zuvor zweckmäßigerweise auf die Trenntemperatur gebracht hat. Die Netzmittellösung wird in einer Menge
von 0,3 bis 3. vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsteile.
bezogen auf 1 Gewichtsteil des gekühlten Ausgangsgemisches angewandt
Als Netzmittel sind neben Seifen anionische bzw. nichtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, die
die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdrängen der flüssigen Bestandteile
des Ausgangsgemisches von der Oberfläche der festen Bestandteile durch die wäßrige Neizmittellösung
bewirken. Als Netzmittel sind beispielsweise die
it» folgenden, einen Alkylrest mit 8 — 18, vorzugsweise
10 —16 C-Atomen im Molekül aufweisenden Verbindungen
brauchbar: Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von
Fettalkoholen mit 1 — 10, vorzugsweise 2 — 5 Mol
Äthylenoxid und/oder Propyienoxid, Monoglyceridsulfate
usw. Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzt; man
kann sie aber auch als Kalium-, Ammonium-, Mono-, Dioder Triäthanolammoniumsalze verwenden. Als nichtionische
Verbindungen sind beispielsweise die wasserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an
Alkylphenole oder Fettalkohole brauchbar.
Es werden zweckmäßigerweise solche Mengen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar
vor Eintritt in die Trennzentrifuge pro 100 Gewichtsteile
Lösung 0,05 — 2, vorzugsweise 0,1 — 1 Gewichtsteile Netzmittel vorhanden sind. Die obigen Mengenangaben
für das Netzmittel umfassen nicht nur das in der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern
auch in Öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittelmengen.
Die Wirkung der Netzmittellösung wird verbessert, wenn sie nicht oberflächenaktive, gegenüber den
Ausgangsgemischen inerte Elektrolyte gelöst enthält Hierzu gehören beispielsweise die wasserlöslichen
Chloride, Sulfate oder Nitrate von 1- bis 3wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder
Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat oder Magnesiumsulfat bewährt. Die
Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 5
Gew.-%, wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in
der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnet, jedoch bezogen auf die in der Dispersion
vorhandene wäßrige Phase. In Zusammenhang mit dieser Erfindung ist unter Netzmittellösung bevorzugt
eine elektrolythaltige Netzmittellösung zu verstehen.
Beim Zusammentreffen des gekühlten Ausgangsge-
misches mit der Netzmittellösung wird das öl von den
Oberflächen der Festanteile verdrängt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das gekühlte Ausg&ngsgemisch
zunächst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer Netzmittellösung zusammenzubringen
•:>5 und die dabei gebildete konzentriertem Dispersion
allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung oder entsprechend verdünnterer Netzmittellcsung auf
die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Vorteilhaft bringt man das gekühlte Ausgangsgemisch
bo zunächst mit 5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30% der
insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung zusammen, um dann allmählich soviel weiterer Lösung
zuzusetzen, daß die gewünschte Endkonzentration erreicht wird. Da man zum Verdünnen bevorzugt die
aus dem Verfahren zurückgeführte Netzmittellösung verwendet, ergibt sich der Netzmittelgehalt der
zunächst mit dem gekühlten Ausgangsmaterial zusammenzubringenden konzentrierteren NetzmittellösunE
aus der Menge und dem Netzmittelgehalt der Netzmittellösung in der zu trennenden Dispersion, dem
Netzmittelgehalt der riickgeführten Netzmittellösung und der Teilmenge Netzmittellösung, mit der das
gekühlte Ausgangsmaterial zunächst zusammengebracht wird.
Die oben beschriebene Verfahrensweise zur Herstellung der zu trennenden Dispersion ist verschiedener
Variationen fähig. So ist es beispielsweise möglich, das zu trennende Ausgangsgemisch und die Netzmittellösung
gemeinsam auf die Trenntemperatur abzukühlen. Dabei kann man das völlig aufgeschmolzene Ausgangsgemisch
einsetzen; man kann aber auch das Ausgangsgemisch zunächst in Abwesenheit der Netzmittellösung
soweit abkühlen, bis ein Teil, vorzugsweise 30-85, is
insbesondere 40 — 70 Gew.-% der insgesamt auszuscheidenden Festanteile, auskristallisiert ist, um dann nach
Zusatz von Netzmittellösung weiter abzukühlen. Eine spezielle Ausführungsform dieser letzteren Verfahrensvariante hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen: Das
vorgekühlte Ausgangsgemisch, in dem sich bereits Festanteile ausgeschieden haben, wird zunächst in einer
Teilmenge konzentrierterer Netzmittellösung dispergiert; dann wird die so erhaltene konzentriertere
Dispersion durch Zusatz kälterer verdünnter Netzmittellösung, kälteren Wassers bzw. kälterer Elektrolytlösung
weiter bis auf die Trenntemperatur abgekühlt und auf die gewünschte Netzmittel- und Elektrolytkonzentration
gebracht. Auch Eis läßt sich zu diesem Zweck verwenden.
Bei der bisher beschriebenen Verarbeitung des Ausgangsgemisches können geringe Mengen Luft in die
Dispersion gelangen, die das Trennergebnis verschlechtern. Diese Luft läßt sich in einfacher Weise, z. B. durch
langsames Rühren der Dispersion, daraus entfernen.
Die Dispersion wird dann in Vollmantelzentrifugen geleitet, wo sie in zwei Phasen verschiedener spezifischer
Gewichte getrennt wird. Es eignen sich hierfür die verschiedensten Zentrifugentypen. Man kann beispielsweise
Röhrenzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Schälzentrifugen
verwenden. Es ist als Vorteil anzusehen, daß die in der Fettindustrie seit langem bewährten
Zentrifugentypen auch beim erfindungsgemäßen Verfahren brauchbar sind.
Aus der Zentrifuge treten zwei Phasen aus: die eine, das öl, besteht im wesentlichen aus den flüssigen
Bestandteilen des Ausgangsgemisches, die andere ist eine Suepension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung.
Das öl kann nach Waschen und ggf. Treckner,
seinem Bestimmungszweck zugeführt werden; es kann auch erneut nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
getrennt werden, um so ein öl mit entsprechend niedrigerem Trübungspurskt zu erhalten.
Die aus der Zentrifuge austretende Suspension der Festanteile in der Netzmittellösung kann in verschiedener
Weise weiterverarbeitet werden. So lassen sich die Festanteile von der wäßrigen Netzmittellösung als
selche z. B. durch Filtrieren, Zentrifugieren usw. Es hat
sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Festanteile durch Erwärmen der Suspension zu schmelzen und die
dabei anfallenden beiden Phasen in Zentrifugen, in Scheidekästen oder mit Hilfe anderer Vorrichtungen zu
trennen.
Von der dabei anfallenden wäßrigen Netzmittellösung wird ein Teil verworfen und durch Wasser und
Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt Weiche Menge der im Kreislauf geführten
Netzmittellösung auszuschleusen und durch frische Netzmittellösung zu ersetzen sind, richtet sich nach dei
Beschaffenheit des jeweils verarbeiteten Ausgangsgemisches. Diese Mengen sind daher während des
Betriebes einer Anlage den Erfordernissen anzupassen d. h. sie sind so zu variieren, daß man durch möglichs!
geringe Mengen an auszuschleusenender Netzmittellösung eine optimale Verbesserung des Trennergebnisses
im Dauerbetrieb erreicht.
Die Netzmittellösung läßt sich an einem beliebigen Punkt des Kreislaufes oder gleichzeitig an mehreren
Punkten ausschleusen und/oder durch frische wäßrige Phase ersetzen. Vorzugsweise entnimmt man sie nach
Abtrennen der Netzmittellösung von den aufgeschmolzenen Festanteilen.
Eine zur Durchführung des erfändungsgemäßen
Trennverfahrens geeignete Apparatur ist in der A b b. 1 dargestellt. Das aufgeschmolzene, zu trennende Ausgangsgemisch
wird durch die Förderpumpe PX der Kühl- und Kristallisiervorrichtung K zugeleitet und
verläßt diese als ein breiiges Gemisch von öl und Festanteilen. Dieses Gemisch kommt in die Mischvorrichtung
M, die vorteilhaft aus mehreren hintereinander geschalteten Mischkammern besteht, von denen jede
mit einem Rührer versehen ist. In der erster Mischkammer wird das gekühlte Ausgangsmaterial mit
der durch die Leitung L 1 zufließenden konzentrierterer Netzmittellösung zu einer Dispersion verrührt; in der
nachfolgenden Mischkammern wird dann verdünntere Netzmittellösung bzw. Elektrolytlösung untergemischt
Es bildet sich dabei die Dispersion, in der die ölpartikeln und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt
in der Netzmittellösung dispergiert vorliegen.
Diese Dispersion wird dann mit Hilfe der Vollmantelzentrifuge Z in das öl als leichtere und eine Suspension
der Festanteile in der Netzmittellösung als schwerere Phase getrennt Die letztere wird durch die Förderpumpe
P2 zum Erhitzer w3 geleitet, wo die Festanteile
schmelzen; geschmolzene Festanteile und Netzmittellöciino
cghen dann zusammen zum Abscheider /^ aus der^
die geschmolzenen Festanteile bei L 14 als leichtere Phase und die Netzmitteilösung bei L16 als schwerere
Phase austreten. Diese schwerere Phase geht über den Wärmeaustauscher W\ durch die Leitung L 2 zurück in
den Mischer M. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wird ein Teil der bei L 16 austretenden Netzmittellösung
durch die Leitung L18 ausgeschleust; die entsprechende Menge frischer Lösung wird durch die
Leitung L 3 zugegeben. Es ist allerdings nicht unbedingt
notwendig, die frische Lösung dort einzuführen, wo in der Zeichnung die Leitung L 3 in die vom Abscheider A
kommende Leitung mündet Man kann die frische Lösung selbstverständlich auch direkt als Netzmitteloder
Elektrolytlösung in den Mischer M geben, insbesondere in die zum Verdünnen der zuerst
gebildeten Dispersion bestimmten nachgeschalteten Mischkammern.
Erfindungsgemäß läßt sich jede der beiden anfallenden
Fettsäureesterfraktionen, die niedriger schmelzende (öl) und/oder die höher schmelzende (Festanteile), in
eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Festtsäurepartikeln in wäßriger Netzmittellösung
überführen und aus dieser eine tiefer schmelzende und eine höher schmelzende Fettsäurefraktion isolieren.
Verarbeitet man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das bei einer vorausgegangenen Trennung
angefallene öl, so wird dieses nach einem der oben beschriebenen Verfahren, d.h. in Abwesenheit oder
auch in Anwesenheit wäßriger Netzmittellösung, auf die
im Vergleich zur ersten Trennstufe entsprechend niedrigere Trenntemperatur abgekühlt (Kaltstufe); die
in der zweiten Trennstufe umlaufende Netzmittellösung kann einen eigenen, von dem Netzmittelkreislauf der
ersten Trennstufe abgesonderten Kreislauf bilden; die Netzmittellösung kann aber auch beide Trennstufen
durchfließen.
Die erneute Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf das bei einer vorhergehenden Trennstufe
angefallene Öl hat z. B. den Zweck, geringe Mengen höher schmelzender Bestandteile daraus zu entfernen,
insbesondere dessen Trübungspunkt zu erniedrigen. In diesem Fall kann die als Festanteile anfallende höher
schmelzende Fraktion in den Verfahrenskreislauf zurückgeführt werden. Es kann allerdings auch erwünscht
sein, das öl in zwei Fraktionen verschiedener Schmelzbereiche zu trennen, die in an sich bekannter
Weise als solche isoliert und ihrem jeweiligen Bestimmungszweck zugeführt werden.
Wendet man das Verfahren bei entsprechend erhöhten Temperaturen auf die bei einer vorhergehenden
Trennung angefallenen Festanteile an (Warmstufe), so kann dies nach zwei Verfahrensvarianten geschehen.
D;e eine Variante besteht darin, die Netzmittellösung mit den darin dispergierten Festanteilen zu erwärmen,
so daß ein Teil der Festanteile schmilzt und nun in dieser Dispersion das Öl bildet. Die zweite Variante besteht
darin, die Festanteile völlig aufzuschmelzen und sie nun, wie oben beschrieben, erneut in eine Dispersion
voneinander getrennter Partikeln aus öl und Festanteilen
zu überführen, aus der das öl und die Festanteile dann allerdings bei einer höheren Temperatur isoliert
werden, als das in der ersten Trennstufe der Fall war. Diese Möglichkeiten haben dort besondere praktische
Bedeutung, wo aus den in der ersten Trennstufe angefallenen Festanteilen geringe Mengen niedriger
schmelzender Anteile entfernt werden sollen. In diesem Fall wird die dabei anfallende ölfraktion zweckmäßigerweise
in die erste Trennstufe zurückgeführt Das Verfahren kann allerdings auch dazu benutzt werden,
die in der ersten Trennstufe angefallenen Festanteile in zwei Fraktionen mit verschiedenen Schmelzpunkten
aufzutrennen, von denen jede für sich isoliert und ihrer jeweiligen Verwendung zugeführt wird.
Es ist nicht erforderlich, in den nachgeschalteten Trennstufen Netzmittellösung auszuschleusen; man
kann dort auch ohne Ausschleusen eigene Netzmittelkreisläufe aufrechterhalten, die von dem Netzmittelkreislauf
anderer Trennstufen, insbesondere von dem der ersten Trennstufe, unabhängig sind.
Allerdings kann es je nach der Qualität des in der ersten Trennstufe verarbeiteten Ausgangsgemisches
vorteilhaft sein, auch in den nachgeschalteten Trennstufen mit Netzmittellösungen zu arbeiten, aus denen
Teilströme ausgeschleust und die mit frischer wäßriger Phase — d. h. mit frischer Netzmittellösung, frischer
netzmittelfreier Elektrolytlösung oder frischem netzmittel- und elektrolytfreiem Wasser — versetzt wurden.
Da die in der ersten Trennstufe benutzte Netzmittellösung teilweise aas frischer wäßriger Phase besieht, «s
läßt sich die nach der ersten Trennstufe anfallende Netzmittellösung auch in den nachgeschalteten Trennstufen
verwenden.
Die in einer nachgeschalteten Trennstufe benutzte Netzmittellösung kann aber auch wenigstens teilweise
aus einer yorher noch nicht zu einer Trennung verwandten wäßrigen Phase bestehen. Das ist immer
dann der Fall, wenn man in einer nachgeschalteten Trennstufe frische wäßrige Phase einführt. Wird diese
hinter der nachgeschalteten Trennstufe anfallende Netzmittellösung in die erste Trennstufe zurückgeführt,
so kann dort ein erneutes Ausschleusen bzw. ein erneuter Zusatz frischer wäßriger Phase entfallen
In einer solchen nachgeschalteten Trennstufe kann entweder das in der vorhergehenden Trennstufe
anfallende öl verarbeitet werden oder die in einer vorhergehenden Trennstufe angefallenen Festanteile.
Die letzteren werden zu diesem Zweck vorzugsweise geschmolzen und in eine Dispersion voneinander
getrennter fester und flüssiger Fettsäurepartikeln in wäßriger Netzmittellösung überführt, wobei dann die
frische wäßrige Phase der verwandten Netzmittellösung oder der Dispersion zugesetzt wird.
Sofern man die in einer vorhergehenden Trennstufe benutzte Netzmittellösung auch in den nachgeschalteten
Trennstufen verwendet, empfiehlt es sich, den auszuschleusenden Teil der Netzmittellösung nach dem
Abtrennen der Festanteile in einer nachgeschalteten, vorzugsweise in der letzten Trennstufe zu entnehmen.
Sind der ersten Trennstufe mehrere Trennstufen nachgeschaltet, dann kann die gebrauchte Netzmittellösung
an einer Stelle oder an mehreren Stellen gleichzeitig entnommen werden, beispielsweise nach
der ersten Trennsti'fe, nach der Kaltstufe oder nach der
Warmstufe. Vorteilhaft vereinigt man die nach dem Abtrennen der Festanteile anfallenden Fraktionen und
entnimmt hieraus die gewünschte Menge an Netzmittellösung.
Da es erfindungsgemäß gleichgültig ist, wo gebrauchte Netzmittellösung ausgeschleust und frische wäßrige
Phase zugesetzt wird, kann beim Ausschleusen der Netzmittellösung nach der letzten Trennstufe und bei
Zusatz frischer wäßriger Phase in einer nachgeschalteten Trennstufe auf den Austausch von Netzmittellösung
in der ersten Trennstufe verzichtet werden, sofern die Netzmittellösung von den nachgeschalteten Trennstufen
zur ersten Trennstufe zurückgeführt wird.
Eine Apparatur zur erneuten Trennung des in der ersten Trennstufe angefallenen Öles ist in der A b b. 2
schematisch dargestellt.
Das flüssige Ausgangsgemisch wird über die Dosierpumpe
P1 durch die Kühl- und Kristallisiervorrichtung
K1 geleitet und dort in ein zur Trennung geeignetes
breiiges Gemisch von öl und Festanteilen überführt. Dieses gelangt in die Mischvorrichtung M1, wo es mit
konzentrierterer Netzmittellösung (aus L 1), verdünnterer
Netzmittellösung L 2 und Elektrolytlösung L 3 in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln von
öl und Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung überführt wird. Dieser Mischer hat zweckmäßigerweise
mehrere Mischkammern, die von den zu vermischenden Phasen nacheinander durchflossen werden, oder er
besteht aus mehreren hintereinandergeschalteten Mischgefäßen. Auf diese Weise ist es möglich, das
Gemisch aus Festanteilen und öl zunächst mit konzentrierterer wäßriger Netzmittellösung zusammenzubringen
und diese Dispersion dann durch Zusatz verdünnterer, wäßriger Netzmittellösung und/oder
netzmittelfreier Elektrolytlösung auf eine niedrigere Netzmittelkonzentration zu verdünnen. Diese Dispersion
läuft in die Vollmantelzentrifuge Z1, aus der bei L 5
als schwerere Phase eine wäßrige Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung und als
leichtere Phase L 4 das öl austritt
Das öl wird durch die Pumpe P3 in eine zweite Kühl-
und Kristallisiervorrichtung K 2 geführt; das dabei
anfallende, zur Trennung geeignete Gemisch aus öl und
Festanteilen gelangt in ein zweites Mischgefäß M 2, in dem es in wäßriger Netzmittellösung dispergiert wird.
Zu diesem Zweck läßt man z. B. durch L 7 konzentriertere Netzmittellösung, durch L 6 verdiinntere Netzmittellösung
sowie ggf. durch L 8 Elektrolytlösung unter Rühren zulaufen, und es bildet sich eine Dispersion
voneinander getrennter Partikeln aus Öl und Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung. Auch dieser Mischer,
wie der in der ersten Stufe, mehrere Mischkammern aufweisen oder aus einer Anzahl hintereinander
geschalteter Mischgefäße bestehen, so daß auch hier gekühltes Ausgangsmaterial zunächst mit konzentrierterer
Netzmittellösung zusammengebracht werden kann, um dann die Dispersion auf geringe Netzmittelkonzentrationen
zu verdünnen. Diese Dispersion wird, ebenso wie in der ersten Stufe, in einer zweiten
Vollmantelzentrifuge Z 2 in das bei L 10 als leichtere Phase austretende öl und die bei LIl als schwerere
Phase austretende Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung getrennt.
Die bei L5 bzw. LIl als Suspension in wäßriger
Netzmittellösung anfallenden Festanteile unterscheiden sich durch ihren Schmelzpunkt bzw. ihre jodzahl; so
enthalten beispielsweise die bei L 5 anfallenden Festanteile weniger restliches öl als die bei LIl
anfallenden. Man kann nach Belieben die in der zweiten Stufe angefallenen Festanteile in beliebiger Weise in das
Verfahren zurückführen, beispielsweise werden sie nach Abtrennen von der wäßrigen Netzmittellösung dem
noch flüssigen oder dem aus der Kühl- und Kristallisiervorrichtung K 2 austretenden Ausgangsmaterial zugemischt;
man kann sie aber auch, wie in der Abbildung dargestellt, zusammen mit der bei LH anfallenden
Suspension aufarbeiten. Zu diesem Zweck wird die Suspension mit Hilfe der Pumpe P4 durch den Erhitzer
VfS geleitet, wo sie auf eine Temperatur oberhalb des
Schmelzpunktes der Festanteile erwärmt wird. Das Gemisch aus geschmolzenen Festanteilen und Netzmittellösung
kommt dann in den Abscheider A, in dem sich geschmolzene Festanteile und verdünnte Netzmittellösung
voneinander trennen. Ein Teil der aus dem Abscheider A entnommenen Netzmittellösung wird
durch das Ventil V5 bei L18 verworfen und damit aus
dem Kreislauf herausgeführt; ein anderer gelangt über die Pumpe P 6 und die Kühler WX bzw. W 2 zu den
Regelventilen Vi bzw. V2 in die Mischer M1 bzw. M 2.
Da ein Teil der im Kreislauf geführten Netzmittellösung bei L18 ausgeschleust und bei L 3 frische wäßrige
Phase zugeführt wird, arbeitet man auch im Mischer M 2 mit einer Netzmittellösung, von der ein Teil durch
frische wäßrige Phase ersetzt wurde.
Eine Apparatur zur erneuten Trennung beider in der ersten Trennstufe angefallenen Fraktionen bei höherer
bzw. bei niedrigerer Temperatur ist in Abb.3 dargestellt Das zu trennende Ausgangsgemisch wird
durch die Pumpe P1 über die Kühl- und Kristallisiervorrichtung
Ki in die Mischvorrichtung Mi gepumpt Diese ist vorzugsweise in oben beschriebener Weise
konstruiert: sie besteht aus einzelnen Mischkammern, die von dem Ausgangsgemisch nacheinander durchflossen
werden. In der ersten Mischkammer wird das den Kratzkühler Ki verlassende Ausgangsgemisch zunächst
über die Leitung Ll mit konzentrierterer Netzmittellösung zusammengebracht; durch die Leitung
L 3 kann netzmittelfreies Wasser oder netzmittelfreie Elektrolytlösung und durch die Leitung L 2 aus
dem Verfahren rückgeführte Netzmittellösung zugegeben werden. Die in der Mischvorrichtung M1 gebildete
Dispersion läuft in die Zentrifuge Zi und wird dort in zwei Phasen getrennt, von denen die schwerere, als
Suspension von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung vorliegende durch die Leitung L 5 und die Pumpe
P2 abgeführt wird, während die leichtere, im wesentlichen aus öl bestehende Phase durch die Leitung L 4
abläuft.
Zur Abtrennung geringer Mengen in diesem öl noch vorhandener höher schmelzender Anteile (Kaltstufe) wird diese durch die Leitung L 4 in den Mischer M 2 geführt — dieser braucht nur aus einem einfachen Mischgefäß zu bestehen — und dort mit der aus Leitung L 6 kommenden, aus dem Verfahren rückgeführten Netzmittellösung vermischt. Falls erwünscht, kann hier durch die Leitungen L 7 bzw. L 8 konzentriertere Netzmittellösung und/oder netzmittelfreies Wasser bzw. netzmittelfreie Elektrolytlösung zugeführt werden. Die an dieser Stelle zugesetzten wäßrigen Lösungen
Zur Abtrennung geringer Mengen in diesem öl noch vorhandener höher schmelzender Anteile (Kaltstufe) wird diese durch die Leitung L 4 in den Mischer M 2 geführt — dieser braucht nur aus einem einfachen Mischgefäß zu bestehen — und dort mit der aus Leitung L 6 kommenden, aus dem Verfahren rückgeführten Netzmittellösung vermischt. Falls erwünscht, kann hier durch die Leitungen L 7 bzw. L 8 konzentriertere Netzmittellösung und/oder netzmittelfreies Wasser bzw. netzmittelfreie Elektrolytlösung zugeführt werden. Die an dieser Stelle zugesetzten wäßrigen Lösungen
können niedrigere Temperatur haben als das öl selbst;
zu diesem Zweck kann die rückgeführte wäßrige Netzmittellösung durch den Wärmeaustauscher W2
gekühlt werden. Die Menge dieser wäßrigen Netzmittellösung wird durch das Ventil V2 dosiert.
Die im Mischer M 2 entstandene Dispersion, in der bereits gewisse Mengen auskristallisierter Festanteile
vorhanden sein können, wird durch die Leitung L 9 und die Pumpe P3 in die Kühl- und Kristallisiervorrichtung
K 2 gedrückt, wo sie auf die Trenntemperatur abgekühlt wird. Von dort gelangt sie in die Zentrifuge Z 2, aus der
bei L10 als leichtere Phase ein öl austritt, dessen Trübungspunkt niedriger ist als der Trübungspunkt des
aus der Zentrifuge Zi ausgetretenen Öles. Als
schwerere Phase fällt bei LIl eine Suspension von
Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung an, die mit Hilfe der Pumpe P4 durch den Erhitzer W5 gedrückt
wird, den sie als Gemisch von wäßriger Netzmittellösung und geschmolzenen Festanteilen verläßt. Der
Abscheider A 1 trennt dieses Gemisch in die bei L 14 austretenden geschmolzenen Festanteile und die bei
L 16 austretende wäßrige Netzmittellösung. Durch das Ventil V5 und die Leitung L 18 läßt sich ein Teil dieser
Netzmittellösung ausschleusen.
Für die Verarbeitung der aus der Zentrifuge Zl austretenden Suspension von Festanteilen in wäßriger
Netzmittellösung bei erhöhter Temperatur (Warmstufe) ergeben sich zwei Möglichkeiten: entweder man
erwärmt die gesamte Dispersion auf eine Temperatur, bei der ein Teil der Festanteile schmilzt, oder man
erhitzt die Suspension bis zum vollständigen Schmelzen der Festanteile und kühlt sie dann auf die Trenntemperatu.·
der Warmstufe ab. Im ersten Fall fördert die Pumpe P 2 die Suspension bei geschlossenem Ventil V3
über das geöffnete Ventil V4 zu der beheizten Kühlvorrichtung K 3, aus der dann eine Dispersion
voneinander getrennter öl- und Feststoffpartikeln in wäßriger Netzmittellösung austritt Im zweiten Fall
fördert die Pumpe P2 die Suspension bei geschlossenem Ventil VA über das geöffnete Ventil V3 zum
Wärmeaustauscher H^3, wo die Festanteile völlig
aufgeschmolzen werden; das austretende Gemisch verwandelt sich in der nachgeschalteten Kühl- und
Kristallisiervorrichtung K 3 in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln yon öl- und Festanteilen in
wäßriger Netzmittellösung. Diese wird in der Zentrifuge Z3 in das bei L12 als leichtere Phase anfallende öl und
die bei L13 als schwerere Phase anfallende Suspension
von Festanteilen in wäßriger Netzmittellösung getrennt
Die Pumpe P5 fördert diese Suspension in den Erhitzer W6; das entstandene Gemisch aus Netzmittellösung
und geschmolzenen Festanteilen wird im Abscheider /4 2 in die bei L15 anfallenden geschmolzenen
Festanteile und in wäßrige Netzmittellösung getrennt. Letztere wird bei L 17 abgezogen; durch das Ventil V6
und die Leitung L 19 läßt sich ein Teil der Netzmittellösung ausschleusen.
Der nicht ausgeschleuste Teil der aus den Abscheidern A 1 und A 2 austretenden warmen Netzmittellösung
wird gemeinsam durch die Pumpe P6 und die Leitung L 20 in das Verfahren zurückgeführt und durch
den Wärmeaustauscher W\ auf die Temperatur abgekühlt, mit der sie in die erste Stufe eintreten soll.
Die Ventile Vl und V 2 steuern die Teilmengen an wäßriger Netzmittellösung, die in die erste bzw. in die
Kaltstufe zurückgeführt werden.
Arbeitet man nach dem Verfahrensschema gemäß A b b.3, dann fallen vier Fraktionen von unterschiedlichen
Schmelz- bzw. Trübungspunkten an.
Die in den Beispielen beschriebenen Trennverfahren wurden in einer Versuchsanlage durchgeführt, die
weitgehend dem Verfahrensschema nach A b b. 1 entsprach. Als Kühl- und Kristallisiervorrichtung K
diente ein Vorratsbehälter für das geschmolzene Ausgangsgemisch, aus dem dieses im Kreislauf über
einen Kratzkühler in den Vorratsbehälter zurückgepumpt wurde, bis die Trenntemperatur erreicht war.
Danach wurde das Gemisch noch weitere fünf Stunden umgepumpt, um eine vollständige Kristallausscheidung
sicherzustellen.
Die in den Beispielen enthaltenen Angaben über die Netzmittel- und/oder Elektrolytgehalte gelten für die im
Mischer M gebildete Dispersion, in der die ölpartikeln und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt
in der Netzmittellösung dispergiert vorlagen. Die Angaben über die Netzmittel- und/oder Elektrolytgehalte
umfassen die in einer solchen Dispersion insgesamt vorhandenen Mengen an Netzmittel
und/oder Elektrolyt, jedoch bezogen auf die wäßrige Phase.
Obwohl die anfallenden höher schmelzenden Fraktionen in geschmolzenem Zustand vorlagen, werden sie in
den Beispielen der Einfachheit halber als »Festanteile« bezeichnet.
In den Beispielen werden dir erfindungsgemäß erhaltenen Trennerjebnisse mit denen verglichen, die
man bei gleicher Arbeitsweise ohne Ausschleusen eines Teiles der Netzmittellösung erhält Diese Arbeitsweise
ist zwar in ihren Grundzügen bekannt, jedoch stammen die Einzelheiten aus internen, unveröffnetlichten Arbeiten;
daher sind die Vergleichsbeispiele nicht als Stand der Technik anzusehen.
Als Ausgangsmaterial diente ein destillativ entsäuertes Palmöl (SZ=l,08; VZ=20\; JZ=49), das durch
Abkühlen auf 300C in ein breiiges Gemisch von
kristallinen Festanteilen und öl überführt worden war.
Nicht beanspruchte Arbeitsweise
50 kg/h des auf 300C abgekühlten Palmöles wurden in
dem Mischer Mmit 40 kg/h einer frischen Netzmittellösung
von 310C, die 3 Gew.-% MgSO4 und 035 Gew.-%
Natriumdecylsulfat enthielt, zu einer wäßrigen Dispersion verarbeitet und dann in der Vollmantelzentrifuge in
eine im wesentlichen aus öl bestehende leichtere Fraktion und in eine zweite, im wesentlichen als
Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung vorliegende schwerere Fraktion getrennt. Die
letztere wurde auf 80°C erwärmt und im Abscheider in
wäßrige Netzmittellösung und geschmolzene Festanteile getrennt.
Es wurden folgende Fraktionen erhalten:
Es wurden folgende Fraktionen erhalten:
45,5 kg/h öl (Steigschmelzpunkt 310C; JZ = 53),
4,5 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 52° C;
JZ = 19,8).
4,5 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 52° C;
JZ = 19,8).
Die im Abscheider anfallende, von den Festanteilen befreite wäßrige Netzmittellösung wurde nach Kühlen
bei konstant gehaltenem MgSO4- und Natriumdecylsulfatgehalt
in das Verfahren zurückgeführt.
Im Laufe des Verfahrens wurde der Trenneffekt allmählich schlechter und nach 20 Stunden kontinuierlichen
Betriebes wurden bei im übrigen konstant gehaltenen Verfahrensbedingungen folgende Trennprodukte
erhalten:
40,2 kg/h Öl (Steigschmelzpunkt 31 ° C; JZ = 53);
9,8 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 49°C;
JZ = 38)
9,8 kg/h Festanteile (Steigschmelzpunkt 49°C;
JZ = 38)
Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Bei der oben beschriebenen Arbeitsweise wurde 1A der im Abscheider rückgewonnenen 40 l/h wäßriger Netzmittellösung verworfen und durch eine frische 3%ige MgSQ-i-Lösur.g ersetzt, wobei der Natriumdecylsulfatgehalt der Lösung auf 0,35 Gew.-% gehalten wurde. Bei dieser Arbeitsweise zeigte sich keine Verschlechterung des Trennergebnisses; auch nach 20 Stunden Dauerbetrieb wurden folgende Trennprodukte erhalten:
Bei der oben beschriebenen Arbeitsweise wurde 1A der im Abscheider rückgewonnenen 40 l/h wäßriger Netzmittellösung verworfen und durch eine frische 3%ige MgSQ-i-Lösur.g ersetzt, wobei der Natriumdecylsulfatgehalt der Lösung auf 0,35 Gew.-% gehalten wurde. Bei dieser Arbeitsweise zeigte sich keine Verschlechterung des Trennergebnisses; auch nach 20 Stunden Dauerbetrieb wurden folgende Trennprodukte erhalten:
45,5 kg/h öl (Steigschmelzpunkt 310C; JZ = 53);
4,5 kg/h Festanteile Steigschmelzpunkt 52° C;
JZ = 19,6.
4,5 kg/h Festanteile Steigschmelzpunkt 52° C;
JZ = 19,6.
Die in den Beispielen 2 — 5 beschriebenen Versuche wurden im wesentlichen in der gleichen Weise
durchgeführt wie im Beispiel 1 beschrieben. Soweit abweichende Versuchsbedingungen eingehalten wurden,
ist dies ausdrücklich erwähnt
Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Ausgangsgemisch:
Die beim Verfahren nach Beispiel 1 angefallenen so niedriger schmelzenden Anteile aus Palmöl (Steigschmelzpunkt
31 ° C, JZ = 53) auf die Trenntemperatur von 2O0C abgekühlt
Dispersion gebildet aus
50 kg/h Ausgangsgemisch, 40 kg/h rückgeführter Netzmittellösung und 10 kg/h frischer Lösung.
Zusammensetzung der Netzmittellösung:
03 Gew.-% Natriumdecylsulfat, 3,0 Gew.-%
MgSO4.
Ausgeschleuste Netzmittellösung:
10 kg/h ersetzt durch frische Netzmittellösung bei
konstant gehaltenem Natriumdecylsulfat- und MgSO4-Gehalt
Verfahrensprodukte:
38 kg/h eines bei 20-C flüssigen Öles (JZ=58,5);
12 kg/h Festanteile (JZ=34, Steigschmelzpunkt = 36° C) mit weitgehend
kakaobutterähnlichen Eigenschaften.
12 kg/h Festanteile (JZ=34, Steigschmelzpunkt = 36° C) mit weitgehend
kakaobutterähnlichen Eigenschaften.
Beispiel 3
Erfindungsgemäßfi Arbeitsweise
Erfindungsgemäßfi Arbeitsweise
Ausgangsgemisch:
Nicht entsäuertes rohes Kokosöl (SZ= 12,1; VZ=259; JZ=9,8; Steigschmelzpunkt = 23° C). Dieses
vollständig aufgeschmolzene Ausgangsgemisch wurde unter Bewegen allmählich auf 22° C abgekühlt
; dabei entstand ein noch fließ- und pumpfähiges Gemisch von flüssigen und auskristallisierten
Anteilen. Dieses Gemisch wurde zur Herstellung der Dispersion verwandt
Dispersion gebildet aus
50 kg/h des vorkristallisierten Ausgangsgemisches, 52 kg/h rückgeführter und auf 15°C gekühlter
wäßriger Netzmittellösung sowie 8 kg/h auf 15° C gekühlter 4%iger Natriumsulfatlösung.
Zusammensetzung der Netzmittellösung:
0,5 Gew.-°/o Seife (gebildet aus der freien Fettsäure des Ausgangsgemisches und geringen Mengen
zugesetzter Natronlauge) und 4 Gew.-% Na2SC>4.
Ausgeschleuste Netzmittellösung:
8 kg/h ersetzt durch Na2SO4-Lösung bei konstant
gehaltenem Seifen- und Na2SCVGeIIaIt.
Verfahrensprodukte:
37 kg/h eines bei 22°C noch flüssigen Öles (SZ= 12,6; VZ = 255; JZ =10,4);
13 kg/h Festanteile (SZ = 10,3; VZ = 270; JZ = 7,9; Steigschmelzpunkt
=27,0° C).
Dieses Trennergehnis blieb auch nach 5 Tage langem
kontinuierlichem Betrieb unverändert.
35
Nicht beanspruchte Arbeitsweise
Verarbeitete man das entsäuerte rohe Kokosöl in der gleichen Weise, jedoch unter dauernder Rückführung
der gesamten Netzmittellösung, d. h. ohne Ausschleusen
eines Teiles des Öls, dann war schon nach einigen Stunden eine schlechtere Trennung zu erkennen, und
nach 24 Stunden fielen folgende Verfahrensprodukte an:
24 kg/h eines bei 22°C noch flüssigen Öles (SZ= 12,4;
VZ = 255; JZ =10,3);
26 kg/h Festanteile (SZ =11,4; VZ = 261; JZ = 9,3; Steigschmelzpunkt = 23,5° C).
26 kg/h Festanteile (SZ =11,4; VZ = 261; JZ = 9,3; Steigschmelzpunkt = 23,5° C).
Die dabei erhaltenen Festanteile waren wesentlich weicher als die bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise
angefallenen.
Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Ausgangsgemisch:
Palmkernfett (SZ = 10,7; VZ = 251;JZ~ 17,7; Steigschmelzpunkt
= 28,1 ° C).
Im Gegensatz zu dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde das Ausgangsgemisch zunächst bis auf
24,5° C abgekühlt, wobei ein Teil auskristallisierte und der dabei entstehende Brei in wäßriger Netzmittellösung
von 220C dispergiert. Die Temperatur der Dispersion war 23,2° C. Die übrigen Arbeitsbedingungen
waren die gleichen wie im Beispiel 3.
Verfahrenprodukte:
35 kg/h öl (SZ = 13,0; VZ = 244; JZ = 22,5);
15 kg/h Festanteile (SZ =6,2; VZ=262; JZ=7,8; Steig
schmelzpunkt=32,4° C).
Die Festanteile hatten einen trockenen Griff und einen harten knackenden Bruch. Bei mehrtätigem
kontinuierlichem Betrieb blieb das Trennergebnis unverändert
Nicht beanspruchte Arbeitsweise
Bei entsprechender Verarbeitung des gleichen PaImkernfettes.,
jedoch unter vollständiger Rückführung der Netzmittellösung, d. h. ohne Ausschleusen eines Teiles
derselben, war eine laufende Verschlechterung des Trennergebnisses zu erkennen; nach 30 Stunden wurden
folgende Verfahrensprodukte erhalten:
26 kg/h 01(SZ= 12,8; VZ = 245; JZ = 22,1);
24kg/h Festanteile(SZ=8,9;VZ=257;JZ= 13,4;Steigschmelzpunkt =29,8° C).
24kg/h Festanteile(SZ=8,9;VZ=257;JZ= 13,4;Steigschmelzpunkt =29,8° C).
Die Festanteile waren im Vergleich zu den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen wesentlich
ölhaltiger und weicher.
Beispiel 5
Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Erfindungsgemäße Arbeitsweise
Ausgangsgemisch:
Rohes Spermöl (JZ = 75; Steigschmelzpunkt =26,7° C). Das vollständig aufgeschmolzene
Ausgangsgemisch wurde unter Rühren allmählich auf 10° C abgekühlt und in einer wäßrigen
Netzmittellösung von 5° C dispergiert
Dispersion von 73° C,
gebildet aus 50 kg/h Spermöl, 60 kg/h rückgeführter, auf 5° C gekühlter Netzmittellösung und
20 kg/h einer auf 5° C gekühlten, Na2SO4 und
Natriumdodecylbenzolsulfonat enthaltenden frischen Netzmittellösung.
Zusammensetzung der Netzmittellösung:
0,13 Gew.-% Dodecylbenzolsulfonat, 2,0 Gew.-%
Na2SO4.
Ausgeschleuste Netzmittellösung:
20 kg/h ersetzt durch die entsprechende Menge einer Natriumdodecylbenzolsulfonat und Na2SO4
enthaltenden frischen Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und Na2SO4-Gehalt
Verfahrensprodukte:
42 kg/h eines Öles (JZ = 83; Trübungspunkt = 7° C);
8 kg/h Festanteile (JZ = 32; Steigschmelzpunkt =40° C).
8 kg/h Festanteile (JZ = 32; Steigschmelzpunkt =40° C).
Bei kontinuierlicher Fahrweise trat auch nach einer Woche Betriebszeit keine Verschlechterung des Trennergebnisses
auf.
Nicht beanspruchte Arbeitsweise
Bei Verarbeiten des gleichen Ausgangsgemisches unter Rückführen der gesamten Netzmittellösung, d. h,
ohne Ausschleusen gebrauchter und Zugabe frischer Netzmittellösung, war bereits nach einigen Stunden eine
Verschlechterung des Trennergebnisses zu erkennen: nach 30 Stunden wurden folgende Verfahrensprodukte
erhalten:
35 kg/h eines Öles (JZ = 82,7;Trübungspunkt = 7°C);
15 kg/h Festanteile (JZ = 56; Steigschmelzpunkt =32° C).
15 kg/h Festanteile (JZ = 56; Steigschmelzpunkt =32° C).
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Kontinuierliches Verfahren zur Trennung von Fettsäureestergemischen durch Überführen des Ausgangsgemisches in eine Dispersion von flüssigen und festen Fettsäureesterpartikeln in wäßriger Netzmittellösung, die gegebenenfalls einen nicht oberflächenaktiven Elektrolyten enthält und Trennen dieser Dispersion mittels einer Vollmantelzentrifuge in eine leichtere, im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäureestern bestehende, und eine schwerere, als Suspension der festen Fettsäureesterpartikel in wäßriger Netzmittellösung vorliegende Phase, Abtrennen der festen Fettsäureesterpartikeln von der wäßrigen Netzmittellösung und Rückführen der wäßrigen Netzmittellösung in das Verfanren, dadurch gekennzeichnet, daß man mehr als 10 bis 70 Gew.-% der wäßrigen Netzmittellösung aus dem Kreislauf ausschleust und durch Wasser und Netzmittel, sowie gegebenenfalls Elektrolytlösung ersetzt.
Priority Applications (11)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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GB5962170A GB1326049A (en) | 1970-10-30 | 1970-12-16 | Process for the separation of fatty acid ester mixtures into components of different melting points |
NL7018872.A NL163258C (nl) | 1970-10-30 | 1970-12-28 | Werkwijze voor het scheiden van vetzuurestermengsels in bestanddelen met verschillende smeltpunten. |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |